JP2002530521A - 微細及び超微細の粉体の製造のための方法及び移行型アークプラズマシステム - Google Patents
微細及び超微細の粉体の製造のための方法及び移行型アークプラズマシステムInfo
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Abstract
Description
の、管理された物理的特性を有する微細粉体及び超微細粉体の製造方法に関する
。この方法を実施するために、生産量が大きくかつ粉体の特性を管理する性能を
提供する新規かつ柔軟性のある移行型(transferred)アークプラズ
マシステムが開発された。移行型アークプラズマシステムは、移行型アークプラ
ズマリアクター及び内部で粉体の凝縮の発生する別個の冷却システムを備える。
マイクロ電子、セラミックス及び機械のような種々の分野での広範囲の用途を持
つ。現在、微細粉体、即ち平均粒子寸法が0.1から10μmの粉体の製造は、
主に3種の異なった技術、即ち、1)湿式冶金法、2)熱分解スプレイ法、及び
3)粉砕法により達成される。これら技術の欠点は、特に、高い運転費、非球粒
子の生産及び有毒又は扱いにくい副産物の生成である。
は、主として、大きい表面積/体積比を生むその小さい粒子寸法によるものであ
る。従って、超微細粉体は、上記の分野で使用されるとき、微細粉体に勝る利点
を持つことができる。
、これらの方法は、塩化物及び窒化物のような供給材料を調整し扱うことを含む
大きな欠点を持つ。これらの物質は有毒でありかつ扱いが困難であることが多く
、ガス状及び液体の排出物に対する環境的な排出物管理を要し、更に平均粒子寸
法100nm以下の製造が困難である。
扱い及び環境の問題なしに100nm以下の平均粒子寸法を作る能力を示してい
る。これらの問題は、供給材料が一般に不活性であるために避けられる。かかる
材料の例には、純金属、合金、酸化物、炭化物などが含まれる。かかるプラズマ
法は、高エネルギー入力を達成し得るため、これら供給材料を蒸発させ又は分解
することができる。
a以上の圧力とを使用する高強度DCアーク、又はRFプラズマのような高周波
放電により達成される。DCアークが、その高いエネルギー効率のため、一般に
好まれる。DCアークは、一方の電極が処理される材料である移行型と電極が消
耗されない非移行型とに分類される。移行型アークシステムは電流が処理される
材料を直接通過するため、そのエネルギー効率は非移行型アークシステムより高
い。電極として作用している材料への極端に高い熱入力のため蒸発又は分解が生
じ、蒸気相を作り、続いてこれが粉体を形成するために冷却される。次いで、典
型的に粉体製品が濾過器から回収される。
いエネルギー効率、低い生産速度、貧弱な生産量、並びに粒子の寸法とその分布
、形状、及び結晶化度のような粉体特性の基本的管理のため、金属、合金、セラ
ミックス又は合成物のような材料の微細粉体又は超微細粉体の商業規模での製造
には成功していない。更に、この方法は、典型的に、平均粒子直径が0.1μm
以下の粉体の製造に使用され、今日の市場はより大きい粒子寸法を要求するため
これも工業規模での不成功の原因である。
ズマシステムは、2種以上の成分(化学反応)又は要素(合金)の相互作用から
得られる微細粉体及び超微細粉体の製造にも使用することができる。
連続運転式で運転することが好ましい。蒸発又は分解される材料は、種々の方法
でリアクターに連続的に供給することができる。例えば、リアクター壁の側方の
管によりるつぼの頂部からるつぼ内に材料を供給することできる。材料は、これ
をプラズマの下で押し上げることができ、又はプラズマトーチ内に直接供給する
ことができる。作られる粉体に応じて、作業者は適切な方法を選定するであろう
。一般に、好ましい供給方法は、リアクターの上方部分に置かれた1個又は複数
個の管を通すことである。供給材料は固体(線、棒、細い棒、塊、ショットなど
)又は液状とすることができる。液状の場合は、供給材料はリアクター内に圧送
することもできる。
電、又は赤外線放射を使用した熔融金属又は合金と水素との反応を含んだ微細金
属粉体の製造方法を明らかにする。分解された水素が熔融金属から解放されると
き、微細な金属粉体が作られる。この方法を使った場合、低温の壁のリアクター
及び処理すべき材料の支持に使用される水冷式の銅の型の使用のため、得られる
生産速度及び生産量が小さい。報告された最大生産速度は240g/hr以下で
ある。更に、粉体特性の管理についての説明又は示唆はない。
消費することである。従って、価値ある商業的な方法とするためにはその効率を
最大にすることが肝要である。このことは、内部で蒸発し又は分解した材料が、
プラズマ室の壁、プラズマトーチの外面、又はかなりの多くの頻度でるつぼであ
る型のいずれにおいても凝結しないように、リアクター内部の温度をできるだけ
高くしなければならないことを意味する。かかる最大化は、明らかに粉体のより
大きな生産をもたらすであろう。移行型アークリアクター内で広く行われる極端
な条件のため、多くの部材は、その運転寿命を延ばすために一般に水で冷却され
る。明らかに、かかる冷却はこの方法のエネルギー効率を低下させる効果を持つ
。リアクターの内側にできるだけ多くの熱を保持するために、その内面をグラフ
ァイトのライニングで覆うことにより移行型アークリアクターの内部を変更する
ことが、Plasma Chem.and Plasma Processin
g,1993,13(4)613−632においてアゲオリゲス他により提案さ
れている。
た超微細窒化アルミニウム(AlN)の製造も明らかにする。断熱プラズマ室内
でアルミニウムを蒸発させ窒素及びアンモニアと反応させて希望の窒化アルミニ
ウム製品を作る。アルミニウムは、トリエィテッド(thoriated)タン
グステンチップ陰極を使用する移行型アーク構成における陽極材料としてこれを
使用することにより蒸発する。蒸発するアルミニウムは、水冷のステンレス鋼支
持体により囲まれたグラファイトるつぼ内に置かれたインゴットの形である。水
冷ジャッケットがあるため、蒸発のエネルギー効率が減らされる。このプロセス
の欠点は、プラズマ室における反応ガス、即ち窒素及びアンモニアの噴射のため
プラズマ室内で粉体の形成が生ずることによる。アゲオリゲス他は、プラズマ室
が「炉内を循環する煙り状粉体で満たされる」ことを特に述べる。結果として、
プラズマ室内における凝集及び粉体生成物の成長の適正な管理の困難のため粉体
特性の管理が極めて不十分である。作られた粒子は比表面積測定に基づき135
nmの公称粒子寸法を有することが報告された。
J.Am.Ceramic Soc.,1997,80(9),2425−24
28において、アルミニウム蒸気と窒化アルミニウム形成物との分離を提案する
。これは、反応ガスを導入しない移行型アークリアクター内でアルミニウム陽極
を蒸発させ、そしてこのアルミニウム蒸気をプラズマ室の出口に取り付けられた
別のリアクター管内のある1点で噴出されたアンモニアと反応させることにより
達成される。この方法で作られた窒化アルミニウム粉体は、ほぼ20nmの平均
粒子寸法を持つ。
e,1997,25(5),1008−1016において、DCアークプラズマ
システムを使用した熱プラズマベースの蒸気凝縮法の使用を報告する。この研究
において、アルミニウム陽極は、これにAr又はAr/H2の熱アークを飛ばす
ことにより蒸発する。アルミニウム蒸気は反応し、別の冷却管内で急冷され、超
微細窒化アルミニウム粉体を作る。アルミニウム蒸気を含んだリアクター出口ガ
スは、超微細粉体の製造中に得られたAr/NH3混合物を使用してある1点で
冷却される。この技術は上記ムーラ他により説明されたものと同様である。粉体
製品は極めて高い比表面積(40−280m2/g)及び50nm以下の平均粒
子寸法を持つ。
−20において、超微細のセラミック及び合成物の粉体を作るために移行型アー
ク熱プラズマベースの蒸気凝結方法を使用する。SnO2又はAg/SnO2の製
造において、錫又は銀/錫の陽極が上記のアゲオリゲス他により説明されたもの
と同様に水冷のステンレス鋼支持体により囲まれたグラファイトるつぼ内に収容
されているときに、これにアークを飛ばすことにより蒸発する。反応ガス、即ち
酸素がプラズマ室に加えられ、次いで冷却ステーションに送らる製品を形成する
。酸素はプラズマ室に加えられるため、蒸発及び反応の両段階が一つの容器内で
行われる。上記のダ・クラツ他及びムーラ他の研究においては、粉体化合物の生
成における蒸発段階と反応段階とは、実際の形成過程をうまく管理するために分
離される。
on Plasma Chemistry,1995,1207−1212にお
いて、上記チャン他のThird Euro−Ceramicsにおける方法と
同様な方法を使用する。この研究においては、シリカ粉体が作られる。シリカの
原材料は、これを特定の形態、即ち粒子寸法が100−315μmの砂の状態で
アーク内に噴出することにより蒸発する。アークは消耗しない陰極と蒸発材料以
外の材料で作られた陽極との間で飛ばされる。結果として、この方法のエネルギ
ー効率は、上述された真の移行型アーク運転より低いと考えられる。シリカ粉体
製品を形成する粒子の大部分は50から400nmの範囲の粒子寸法を持ってい
た。
理することにより、粒子の寸法とその分布及び結晶化度をある程度制御し得るこ
とが理論的に示されている。これは、オクヤマ他によりAIChE Journ
al,1986,32(12),2010−2019において、更にガーシック
他によりPlasma Chem. and Plasma Processi
ng,1989,9(3),355−369において示される。この方法がアゲ
オリゲス他及びチャン他により示されたような微細粉体の製造に使用されるとき
は、冷却区画における凝集、粒子成長及び結晶化を正確に管理するための装置又
は手順について説明されていないため、粉体特性の管理は非常に不十分である。
更に、上記のアゲオリゲス他及びチャン他の両研究においては、プラズマ室内に
おける凝集及び粒子成長を限定する試みがなされず、これも粉体特性の適正な管
理の欠如を助ける。従って、移行型アーク熱プラズマベースの蒸気凝結法を使用
して作られる微細及び超微細粉体の粒子寸法とその分布、及び結晶化度の管理は
極めて限定される。
が重要な特性である。従って、粉体の製造中にかかる特性を管理できれば、その
生産者に現在の微細及び超微細粉体の製造に勝る大きな利点を与えるであろう。
の微細及び超微細な粉体の製造のための移行型アークプラズマベースの蒸気凝結
法が提供される。より特別にはこの方法は,移行型アークプラズマシステムによ
り微細及び超微細な粉体を作る方法であって、 −プラズマリアクター内で蒸発又は分解される材料を提供し、 −材料を蒸発又は分解してその蒸気を形成するに十分な高温を有するプラズマを
作るために材料と電極との間でアークを飛ばし、 −プラズマリアクターにおいて所望により希釈ガスを噴出し、 −プラズマガスの手段による蒸気及び所望の希釈ガスを、蒸気が凝結され粉体の
形成が生ずる冷却管内に送り込み、冷却管が −粒子の成長及び結晶化を実質的に管理するために、内部にある蒸気及びいか なる粒子も間接的に冷却し又は加熱する第1区画、及び −第1区画に結合され内部にある蒸気及びいかなる粒子も直接冷却するための 第2区画 を備え、更に −収集ユニットにおいて粉体粒子を収集しかつ所望により濾過する 諸段階を含む方法が提供される。
に噴出されるより前に、蒸気の温度に相当する温度、又は少なくも1000Kに
加熱される。希釈ガスの噴出速度は、製造速度、粉体特性、プラズマガスの流量
、蒸気濃度などのような要因に応じて変えることができる。本技術の熟練者は最
適の希釈ガス流量を決定することができる。
るつぼ内の液状材料が陽極であり、そして電極が陰極である。更に電極は消耗せ
ず、かつプラズマトーチの内側に置かれる。
蒸気の凝結に適した冷却管が提供される。より特別には、冷却管は、長くて実質
的に筒状のボデーのある第1区画であって、全長を通過する蒸発材料を間接的に
冷却又は加熱して粒子の成長と結晶化を管理するためにボデーの周りに冷却用又
は加熱用手段を有する前記第1区画、及び蒸気とその粒子とを直接冷却するため
に第1区画に組み合わせられた第2区画を備える。
り、そして直接冷却は蒸気上への冷却用流体の直接噴出により行われる。
望ましい特性、キャリヤーガスの流量、希望の粒子寸法などの多くの要因に応じ
て変えることができる。本技術の熟練技術者又は通常の技術者は、希望の粉体特
性によりこれら要因を調節することができる。
の微細及び超微細な粉体の連続的又はバッチ式の製造方法であってかつ作られる
粉体の特性の実質的な管理を許す方法が提供される。実質的に管理される特性は
、平均粒子寸法、寸法の分布、及び結晶化度である。
た蒸気内において、冷却用又は加熱用の流体が、蒸気及びあるならば蒸気中の凝
結粒子に直接接触しない冷却用又は加熱用の手段として定義することができる。
一方、「直接冷却」は冷却用流体が材料の蒸気に直接触れる冷却用手段として定
義される。
aight polarity)又は逆極性(reverse polarit
y)の構成において蒸発し又は分解し得る他方の電極との間でアークを飛ばすこ
とを含む。順極性仕様の場合は、蒸発又は分解する材料が陽極として作用し、消
耗しない電極は陰極として作用する。従って、蒸発又は分解する材料は液状であ
る。上述のように、この方法に適した材料は、純金属、合金、セラミックス、合
成物などのようないかなる導電性材料も含む。作り得る金属粉体の例は、限定す
るものではないが、銀、金、カドミウム、コバルト、銅、鉄、ニッケル、パラジ
ウム、白金、ロジウム、ルテニウム、タンタル、チタン、タングステン、ジルコ
ニウム、モリブデン、ニオブ及び同等材料、並びにこれらの合金の粉体を含む。
セラミックス粉体の例は、限定するものではないが、Al2O3、TiO2、Si
C、TaC、Si3N4、BNなどの粉体を含む。合成物または被覆粉体の例は、
限定するものではないが、SiC/Si,Si3N4/Si,NiO/Ni、Cu
O/Cuなどの粉体を含む。
電性であり又はそうでないるつぼ内に連続的又は半連続的に加えることができる
。典型的には、蒸発又は分解される材料を入れるために使用されるるつぼは、補
助電極接続が不要なように導電性である。運転温度において分解せず又は材料と
反応しない導電性るつぼが利用できない場合は、これらの制限を持たない非導電
性るつぼを補助電極接続とともに使うことができる。供給材料は、固体の粒子、
線、棒、液状などを含んだ適宜の形式のものとすることができる。
に大きく依存する。更に、生産速度が高くなるとプラズマ室内における材料の蒸
発又は分解により形成された蒸気の希釈が要求されることがある。希釈は、蒸気
の濃度を減らして蒸気の顕著な凝結を防止する。この凝結はプラズマ室内におけ
る粒子の形成を導いて別の冷却区画における粉体特性の管理を妨げ、同時に生産
量を減らす。希釈ガスは、これをプラズマガスに直接加えることができるが、こ
の方法は、通常は、プラズマトーチの最大作動流速に限定される。これが、プラ
ズマ室内における希釈ガスの噴出用の追加の手段を持つ必要のある理由である。
また、かかる希釈ガスは、プラズマ室内における粒子の生成をもたらすであろう
局所的な冷却を最小にするに十分な高温でプラズマ室内で噴出されねばならない
。これを行うために、プラズマ室内に追加の高温ガスを噴出できるように少なく
も1個のガスポートが設置される。プラズマ室内に加えられた全てのガスは、蒸
気との反応が最小になるように選ばれる。
により容易に決定することができる。これらの流量は、生産速度、電力レベル、
希望の粒子寸法などのような幾つかの要因に依存する。一例として、約0.5μ
mの銅又はニッケルの粉体を、生産速度が2kg/h、電力レベルが約50から
約100kWにおいて作るためには、希釈ガスの流量及びトーチガスの流量はそ
れぞれ1000l/min及び60l/minが必要である。プラズマ室の圧力
は、好ましくは0.2−2.0気圧、より好ましくは約1気圧に維持される。
た材料の室内における凝結を最小にして室内での粒子の形成を防ぐためによく断
熱されることが重要である。蒸気はプラズマ室から冷却管に送られ、ここで粉体
粒子が成長し最終的に凝結する。次いで、微細又は超微細な粉体製品は、これを
適宜の通常の収集/濾過装置により集めることができる。
境の諸問題を避けつつ少なくも約0.5kg/hの生産速度で微細及び超微細な
粉体を作るためのエネルギー効率のよい方法を提供する。現在の移行型アークシ
ステムは0.2kg/h以下の速度でしか生産することができず、かつ粉体特性
の広範囲の管理ができない。本方法は、粉体の諸特性を相当に管理する能力を有
しつつ、純金属、合金、セラミックス、合成物などような材料の微細及び超微細
な粉体の比較的単純かつ費用効果的な生産を許す。
れるであろう。これら図面は本発明の範囲を限定するものとして考えるべきでは
ない。
アークプラズマリアクター12、冷却管14、及び粉体収集ユニット16を備え
たプラズマシステム10が提供される。リアクター12は、制御パネル15と組
み合わせられた電力供給源11と組み合わせられる。リアクター12におけるガ
スと水との供給を管理するために供給管理ユニット19も設けられる。粉体を集
めるより前にその温度を更に下げるために、ユニット16と冷却管14との間に
熱交換器21を所望により挿入することができる。システムが連続モードで使用
されるときは(殆どの場合はこれである)、プラズマ室17内に材料を供給する
ためにフィーダー23が設けられる。
は、トーチ20内に置かれた好ましくは非消耗型の電極33と、セラミックるつ
ぼ24内に入れられた材料22との間で飛ばされる。材料22が蒸発し又は分解
すると、更なる材料が、例えば少なくも1個のパイプ26を経てるつぼ内に連続
的、又は半連続的に追加される。加熱された希釈ガス、好ましくはアルゴン、ヘ
リウム、水素、窒素、アンモニア、メタン又はこれらの混合ガスがパイプ28を
通って室17内に噴出され、蒸気を室17から少なくも1個の出口ポート30を
経て冷却管14内に輸送し、冷却管14内で粉体の凝結が生ずる。冷却管14か
ら出た粉体製品は、粒子濾過ユニット、洗浄装置及び同様な装置のような適宜適
切な固体/ガス又は固体/液体の分離装置内に受け入れられる。
、るつぼ24内で部分的に又は完全に液化された材料22と電極33との間に維
持されるアーク18により供給される。プラズマトーチ20の供給ガスに加えて
プラズマ室17内に連続的又は半連続的に少なくも1種の希釈ガスが噴出される
。この少なくも1種の希釈ガスは、蒸気の局所的凝縮を最小にするために、好ま
しくはプラズマ室内の蒸気の温度に相当する温度、又は少なくも1000K以上
に加熱される。
する移行型プラズマシステム、順極性仕様が使われる。しかし、電極33の腐食
はこれが陽極として作用されたとき劇的に減少するため、大きな運転電流が使用
されるときは、逆極性仕様が非常に有利である。
さを随意に変えることができる。室17内の圧力は好ましくは0.2−2.0気
圧に維持され、そして最も好ましい運転圧力は、0.8−1.2気圧である。
るつぼ装置が導電性であるときの好ましいるつぼ装置を示す。図3B及び3Cは
、補助電極32が使用される場合の構成を示す。かかる構成は、るつぼ24の導
電度が不十分な場合、或いはるつぼが全く導電性でない場合に使用される。るつ
ぼが運転温度において導電性である場合にも、補助電極を使用できることに注意
すべきである。補助電極接続32は、材料22と直接接触していてもよいし又は
接触していなくてもよい。材料22への直接接触は、頂部(図3C)、底部又は
側面のいずれから行うこともできる。直接接触でない場合は、補助電極32は、
図3Bのようなプラズマトーチ、水冷式のプローブ又は供給材料とすることがで
きる。
炭化チタンなどのような炭化物;マグネシア、アルミナ、ジルコニアなどのよう
な酸化物;窒化チタン、窒化タンタル、窒化ジルコニウム、窒化ボロンなどのよ
うな窒化物;二ホウ化チタン、二ホウ化タンタル、二ホウ化ジルコニウムなどの
ようなホウ化物;並びにタングステン、タンタル、モリブデン、ニオブなどのよ
うな耐火材料のような熔融温度の高い材料を含む。
は、希釈ガス及びプラズマガスと組み合った蒸気の形式で室17から出て、冷却
管14の第1区画34内に入る。第1区画34は、希望の製品に凝結するように
蒸気の管理された間接的な冷却又は加熱、及び粒子の成長と結晶化の管理を許す
。間接的な加熱又は冷却は加熱用又は冷却用の流体を使用して行われ、この流体
は、外側の同軸管36の内面と管38の外面との間に形成された通路29内を循
環する。管36は、管38をその全長又はその一部分を通して囲んでいる1個又
は複数個の加熱用又は冷却用の部材40に置換し又はこれと組み合わせることも
できる。区画34の長さは、所要の粒子寸法、希釈ガスの流量、粉体の希望特性
などに応じて変更することができる。管36は、その中に流体に循環を許すため
に少なくも1個の入口42と少なくも1個の出口44とを備える。
応物質を加えることが必要な場合は、第1区画34の1個又は複数個の点、例え
ば入口46を経て、高温の反応ガスの形式で反応物質を導入することができる。
可能な反応ガスの例は、窒素、水素、アンモニア、メタン、酸素、水、空気、一
酸化炭素、又はこれらの混合物を含む。高温の反応ガスは、蒸気の直接冷却を最
小にするために、好ましくはプラズマリアクター内にある蒸気の温度に近い温度
で、或いは少なくも1000Kで噴出される。噴出される高温反応ガスの温度が
室17内にある蒸気の温度より高いか又は少なくもこれに等しいことが最も好ま
しい。冷却管の内側管は、プラズマ室内にある蒸気の温度を維持し得る材料より
構成されなばならない。好ましい材料はグラファイトである。
却するために第2区画50が第1区画34に組み合わせられる。直接冷却は、流
体、液体又は気体を、少なくも1個の入口52を経て蒸気及び/又は粉体粒子の
上に直接噴出させることにより行われる。蒸気及び粉体粒子の直接冷却に好まし
いガスは、これのある場合は、アルゴン、窒素、ヘリウム、アンモニア、メタン
、酸素、空気、一酸化炭素、二酸化炭素又はこれらの混合物を含む。好ましい液
体は、水、メタノール、エタノール又はこれらの混合物を含み、これらはスプレ
イされることが普通である。
環状の間隙を通って蒸気が流れる環状のデザインである。この組合せは図5に示
され、これにおいては、管38の内側に長いボデー27が設けられ、ボデー38
の内面とボデー27の外面との間に通路が形成される。
解釈すべきではない。微細な金属粉体の製造が、図2に示されたようなリアクタ
ー、及び図4に示されたような冷却管を備えた図1に示されたような移行型アー
ク熱プラズマシステムを使用して実行された。この目的のためには、適宜の通常
のプラズマトーチを使用できる。るつぼはグラファイト又は適宜適切なセラミッ
クとすることができる。蒸発材料はペレット又はショットの形でプラズマ室の上
方部分のポートを経てるつぼ内に供給された。 例1 管理された平均粒子寸法と分布とを有する微細な銅の粉体が作られた。表1及
び2に、異なった冷却管運転条件を使った平均粒子寸法の管理が示される。移行
型アークリアクターの条件は実質的に同様である。試験1において平均粒子寸法
0.78μmが、そして試験2において1.74μmが得られた。
3においては増加された。
異なる冷却管運転条件を使った結晶化度の管理が示される。リアクター条件は実
質的に同じである。結晶化度は、与えられた粉体標本に対するX線拡散の最大ピ
ークカウントにより測定された。このピークは、ニッケルについてはほぼ2θ=
44.5゜において、また銅については2θ=43.3゜において生ずる。試験
4において作られたニッケル粉体に対する最大ピ−クカウントは、試験5におい
て作られたニッケル粉体に対する9300と比較して24800であった。
とが理解されるであろう。本願は、一般に本発明の原理に従い、かつ本発明の属
する技術内で知られ又は普通に行われるような本開示からの逸脱を含み、更に以
上説明されかつ請求項の範囲に属する本質的な特徴に適用し得る本発明のいかな
る変更、使用又は適用も範囲内に含むことが意図される。
を示す。
Claims (17)
- 【請求項1】 移行型アークプラズマシステムにより微細及び超微細な粉体
を作る方法であって、 −プラズマリアクター内で蒸発又は分解される材料を提供し、 −材料を蒸発又は分解してその蒸気を形成するに十分な高温を有するプラズマを
作るために材料と電極との間でアークを飛ばし、 −プラズマリアクターにおいて所望により希釈ガスを噴出し、 −プラズマガスによる蒸気及び所望の希釈ガスを、蒸気が凝結され粉体の形成が
生ずる冷却管内に送り込み、冷却管が −粒子の成長及び結晶化を実質的に管理するために、内部にある蒸気及びいか なる粒子も間接的に冷却し又は加熱する第1区画、及び −第1区画に結合され内部にある蒸気及びいかなる粒子も直接冷却するための 第2区画 を備え、更に −収集ユニットにおいて粉体粒子を収集しかつ所望により濾過する 諸段階を含む方法。 - 【請求項2】 冷却管が長い実質的に筒状のボデーである請求項1による方
法。 - 【請求項3】 材料が、金属、合金、セラミックス及び合成物を含む請求項
1による方法。 - 【請求項4】 蒸発又は分解される材料が陽極でありそして電極が陰極であ
りかつ消耗しない請求項1による方法。 - 【請求項5】 材料が導電性るつぼ内に提供される請求項1による方法。
- 【請求項6】 材料が、固体の粒子、線、棒、液体又はこれらの混合物の形
でプラズマリアクターに供給される請求項1による方法。 - 【請求項7】 るつぼが、グラファイト、炭化物、酸化物、窒化物、ホウ化
物、又は耐火金属より作られる請求項1による方法。 - 【請求項8】 直接の冷却又は加熱が、ボデーの周囲の通路内の冷却用又は
加熱用流体の循環により行われる請求項2による方法。 - 【請求項9】 反応物質が、少なくも1個の入口を通り第1区画内に高温ガ
スの形で噴出される請求項1による方法。 - 【請求項10】 直接冷却が、蒸気上への冷却用流体の噴出により行われる
請求項1による方法。 - 【請求項11】 希釈ガスが、少なくも1000Kの温度に加熱される請求
項1による方法。 - 【請求項12】 移行型アークプラズマシステムにより金属の微細な粉体を
作る方法であって、 −プラズマリアクター内の導電性るつぼ内で蒸発する材料を連続的に提供し、 −金属を蒸発させてその蒸気を形成するに十分な高温を有するプラズマを作るた
めに順極性仕様の金属と非消耗電極との間でアークを飛ばし、 −プラズマリアクターにおいて少なくも1000Kの温度に加熱された希釈ガス
を噴出し、 −蒸気を、プラズマガス及び希釈ガスにより、蒸気が凝結され粉体の形成が生ず
る冷却管内に送り、冷却管が −粒子の成長及び結晶化を実質的に管理するために、内部にある蒸気及びいか なる粒子も間接的に冷却し又は加熱するための長い筒状ボデーであって蒸気が
内部を通過する前記ボデーを備えた第1区画、及び −第1区画に結合され、かつ蒸気上に冷却用流体を直接噴出することにより内 部にある蒸気及びいかなる粒子も直接冷却するための第2区画 を備え、更に −収集ユニットにおいて粉体粒子を収集しかつ所望により濾過する 諸段階を含む方法。 - 【請求項13】 金属が、銀、金、カドミウム、コバルト、銅、鉄、モリブ
デン、ニッケル、ニオブ、パラジウム、白金、ロジウム、ルテニウム、タンタル
、チタン、タングステン、ジルコニウム、及びこれらの合金を含む請求項12に
よる方法。 - 【請求項14】 蒸発した材料の凝結用の冷却管であって、細長くて実質的
に筒状のボデーを備え、このボデーが材料の管理された成長と結晶化とを許すよ
うにこれを通過する蒸発した材料を間接的に冷却し又は加熱するためにボデーの
周りに冷却用又は加熱用の手段を有する第1区画、及びこの蒸気と粒子とを直接
冷却するために第1区画に組み合わせられた第2区画を備えることを特徴とする
冷却管。 - 【請求項15】 冷却用又は加熱用の手段が、長いボデーの周りに設けられ
かつその全長にわたって伸びて冷却用又は加熱用の流体が循環する通路を形成し
ている第2の同軸で実質的に筒状のボデーを備える請求項14による冷却管。 - 【請求項16】 第1区画が、高温ガスを蒸気内に噴出するための少なくも
1個の入口を備える請求項14による冷却管。 - 【請求項17】 第2区画の蒸気を直接冷却するための手段が、蒸気上に直
接噴射される冷却用流体の通過する少なくも1個の入口を備える請求項14によ
る冷却管。
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