CN108130524A - 等离子体射流沉积薄膜装置及浅化表面陷阱能级的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种等离子体射流沉积薄膜装置及浅化表面陷阱能级的方法，该装置包括：等离子体射流阵列，其置于钢化玻璃腔内，且等离子体射流阵列包括石英管、中空金属毛细管、铜箔和三维移动平台；中空金属毛细管穿插于石英管中，且中空金属毛细管外壁与石英管内壁不接触；铜箔，其设于石英管底部，用于接地；三维移动平台设于石英管的正下方，调控样品的移动；鼓泡瓶，其一端与第一气瓶连接，鼓泡瓶另一端与中空金属毛细管上管口连接；第二气瓶，其与中空金属毛细管上管口连接；电源，其与中空金属毛细管连接。

Description

等离子体射流沉积薄膜装置及浅化表面陷阱能级的方法
技术领域
本发明涉及电化学领域，具体而言，涉及一种等离子体射流沉积薄膜装置及浅化表面陷阱能级的方法。
背景技术
环氧树脂种类繁多且发展迅速，通过添加不同种类的固化剂、增韧剂、无机填料等可有效改善其绝缘性能，固化后的环氧树脂凭借其良好的介电性能、机械性能和密封性能等，被广泛的应用于电力电子器件与大容量直流输电系统中，已成为电气领域不可或缺的绝缘材料。处于高场强下的金属导体/绝缘介质/气体三接触面处易形成层错、位错等晶格缺陷，被深陷阱捕获的载流子较难脱陷，逐渐积聚的表面电荷消散很慢，造成的电场畸变可能引发绝缘事故。现有研究表明，通过适当地浅化表面陷阱能级，降低深陷阱密度，可有效防止绝缘子表面带电，改善电场分布。
现有的技术大多采用氟化处理、伽马线辐射、离子注入、磁控溅射等方式来提高绝缘材料的电学性能。公开号为CN 102680559A的专利提供了一种绝缘子RTV涂层老化的判断方法。首先对绝缘子RTV涂层进行取样得到试片，然后对试片进行热刺激电流TSC试验，把试验得到的TSC曲线计算试片的陷阱电荷量和陷阱能级作为特征量，对老化程度进行量化，但陷阱分布会受到大范围温度调控的影响，产生一定的变化。公开号为CN 105913984A的专利涉及一种利用辉光放电氟化处理盆式绝缘子表面的装置和方法。绝缘子经清洁和烘干处理后，放入真空密封腔体内，通入低气压的SF6气体后再进行辉光放电，因其放电电流小，电压幅值低，绝缘子不会受到损伤，但该方法需要在真空条件下进行，处理时间长达1～10h。公开号为CN 106132056A的专利公开了一种射流装置抑制环氧树脂表面电荷积聚的方法，以TEOS为反应前驱物，在环氧树脂表面沉积SiOx薄膜，发现可以引入浅陷阱，有效提高表面电导率，加快了电荷消散。但进一步研究表明，沉积的SiOx薄膜具有亲水性，在空气中放置易吸水，Si-OH等极性基团很易发生缩合，从而使浅陷阱能级消失，会严重影响其抑制表面电荷积聚的效果。公开号为CN 105568229A和CN 104959159A的专利各提出一种掺氮TiO2薄膜的制备方法。前者采用电子束蒸发法制得二氧化钛薄膜，再通过掺有氮气的退火炉中退火，对温度要求高且处理时间长。后者则是将含钛基材置于双氧水溶液中，在加热条件下引入硝酸制备二氧化钛薄膜，钛片需要经过金相砂纸打磨、物理与化学方法抛光等处理，过程繁琐。公开号为CN 104446650A的专利涉及一种提高聚合物和氧化铝陶瓷真空沿面闪络特性的方法。通过在绝缘材料表面注入N离子与C离子，使表面粗糙度、疏水性、电导率与表面结构均发生变化，聚合物表面发生分子链断链、交联和石墨化，形成了致密的交联层，可阻碍电荷的注入，提高击穿场强，并填充表面势能陷阱，降低俘获电荷量，但离子注入耗能较大，且需要昂贵的高真空设备。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种等离子体射流沉积薄膜装置及浅化表面陷阱能级的方法，在环氧树脂复合材料表面沉积均匀致密的类TiO2薄膜，达到浅化表面陷阱能级、降低深陷阱密度的目的，有效降低了表面初始电荷密度，改善了电学性能。
本发明提供了一种等离子体射流沉积薄膜装置，该装置包括：
等离子体射流阵列，其置于钢化玻璃腔内，且所述等离子体射流阵列包括石英管、中空金属毛细管、铜箔和三维移动平台；
所述中空金属毛细管穿插于所述石英管中，且所述中空金属毛细管外壁与所述石英管内壁不接触，所述中空金属毛细管下管口位于所述石英管下管口的上方；
所述铜箔，其设于所述石英管底部，且所述铜箔与所述中空金属毛细管下管口留有间隙；
所述三维移动平台设于所述石英管的正下方；
鼓泡瓶，其一端与所述第一气瓶连接，所述鼓泡瓶另一端与所述中空金属毛细管上管口连接；
第二气瓶，其与所述中空金属毛细管上管口连接；
电源，其与所述中空金属毛细管连接。
作为本发明的进一步改进，所述第一气瓶和所述中空金属毛细管上管口之间、所述第二气瓶和所述中空金属毛细管上管口之间均依次设有开关阀和流量计。
作为本发明的进一步改进，所述三维移动平台设有沿X、Y、Z轴方向的三个滑动轨道。
作为本发明的进一步改进，所述石英管、所述中空金属毛细管和所述铜箔均至少设有3个，且相邻的所述石英管中心距离为15mm。
本发明还提供了一种等离子体射流沉积薄膜浅化表面陷阱能级的方法，该方法包括：
步骤1、选取表面光滑整洁的环氧树脂作为待沉积样品，并对该样品进行沉积前预处理；
步骤2、搭建等离子体射流沉积薄膜装置平台，搭建完成后检查整个气路的气密性保证无漏气现象，检查整个电路的连接确保各部分安全接地；
步骤3、设置等离子体射流沉积薄膜的实验参数，包括钢化玻璃腔内的湿度和温度、等离子体射流阵列射流管口与待沉积样品之间的距离、载气流量、激发气体流量、电源的重复频率和电压幅值以及放电时间；
步骤4、对预处理后的环氧树脂进行薄膜沉积，并对沉积后的薄膜进行电学特性表征和陷阱能级分布的计算；
本发明的有益效果为：第一，本发明将射流阵列装置固定在可密闭玻璃容器中，避免了手动调整射流管的误差，并能将湿度控制在一定范围内；第二，结合三维移动平台装置可同时沉积多块或面积较大的样品；第三，在环氧树脂复合材料表面沉积均匀致密的类TiO2薄膜，达到了浅化表面陷阱能级、降低深陷阱密度的目的，有效降低了表面初始电荷密度，改善了电学性能；第四，等离子体射流阵列放电面积大，装置结构简单，操作方便，可在大气压条件下进行沉积且沉积时间较短，有效提高了镀膜效率；第五，通过控制气体流量、移动平台速度、气隙距离和射流管间距、沉积时间等参数即可达到优化薄膜均匀性、致密性及厚度等目的。第六，TiO2薄膜具备自清洁功能，高介电常数的TiO2薄膜可有效调控绝缘材料的介电常数。
附图说明
图1为本发明实施例所述的一种等离子体射流沉积薄膜装置结构示意图；
图2为本发明实施例中所述环氧树脂表面沉积180s后的表面形貌示意图；
图3为本发明实施例中所述环氧树脂表面电荷消散曲线图；
图4为本发明实施例中所述环氧树脂表面陷阱能级分布图。
图中，
1、第一气瓶；2、第二气瓶；3、开关阀；4、流量计；5、鼓泡瓶；6、石英管；7、中空金属毛细管；8、铜箔；9、等离子体羽；10、环氧树脂样品；11、三维移动平台；12、高压探头；13、第一接地端；14、示波器；15、电流线圈；16、钢化玻璃腔；17、电源；18、第二接地端。
具体实施方式
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
实施例1
如图1所示，本发明实施例1所述的是一种等离子体射流沉积薄膜装置，该装置包括：
等离子体射流阵列，其置于钢化玻璃腔16内，且等离子体射流阵列包括石英管6、中空金属毛细管7、铜箔8和三维移动平台11；
中空金属毛细管7穿插于石英管6中，且中空金属毛细管7外壁与石英管6内壁不接触，中空金属毛细管7下管口位于石英管6下管口的上方；本实施例中选用的石英管6外径为4mm，内径为2mm，壁厚为1mm，长度为180mm，中空金属毛细管7为不锈钢制成，外径为1.5mm，内径为1mm，壁厚为0.1mm，长度为180mm，且中空金属毛细管7下管口位于石英管6下管口的上方35mm处。在不同的薄膜沉积实验中，可以根据不同的沉积要求来调整石英管6和中空金属毛细管7的相应尺寸，尽可能得到性能良好的沉积薄膜。
铜箔8，其设于石英管6底部，且铜箔8与中空金属毛细管7下管口留有间隙；本实施例中将铜箔8贴于石英管6下管口上方3mm处，且选用的铜箔8的边长为10mm，厚度为0.18mm。在不同的薄膜沉积实验中可以根据石英管6的具体尺寸选择恰当尺寸的铜箔8。
三维移动平台11设于石英管6的正下方；在环氧树脂样品表面沉积薄膜的实验中，将环氧树脂样品10放于三维移动平台11上，通过控制三维移动平台11即可调整环氧树脂样品10与等离子射流阵列之间的相对位置，从而确定沉积过程中的放电距离。
鼓泡瓶5，其一端与第一气瓶1连接，鼓泡瓶5另一端与中空金属毛细管7上管口连接；
第二气瓶2，其与中空金属毛细管7上管口连接；
第一气瓶1装有载气，第二气瓶2中装有激发气体，本实施例中载气和激发气体均选用氩气，在具体沉积实验中也可选用其他惰性气体或惰性气体与氧气的混合气体或惰性气体与氮气的混合气体作为载气和激发气体。鼓泡瓶5中装有含钛前驱物，本实施例中选用的含钛前驱物为TiCl4。载气通入鼓泡瓶5中将含钛基团带出与另一路激发气体充分混合，该混合气体最终通入等离子射流阵列中的中空金属毛细管7中。
电源17，其与中空金属毛细管7连接。电源17用于激发中空金属毛细管7中的混合气体，使其产生低温等离子体形成等离子体羽9，最终该低温等离子体羽9打在环氧树脂样品10表面沉积为薄膜，本实施例中电源17选用的为高压纳秒脉冲电源，在具体的沉积实验中也可以选用微秒脉冲电源、直流电源或高频高压交流电源。
进一步的，第一气瓶1和中空金属毛细管7上管口之间、第二气瓶2和中空金属毛细管7上管口之间均依次设有开关阀3和流量计4。开关阀3用于控制载气和激发气体的通入与停止，流量计4则用来测量通入中空金属毛细管7中载气和激发气体流量。
进一步的，三维移动平台11下方设有沿X、Y、Z轴方向的三个滑动轨道。三维移动平台11沿下方X、Y方向的滑动轨道移动可以调整环氧树脂样品10的沉积位置，从而便于对具有较大表面的环氧树脂样品10进行薄膜沉积，无需中断沉积过程即可改变沉积薄膜的位置；三维移动平台11沿下方Z方向的滑动轨道移动可以调整环氧树脂样品10与石英管6下管口之间的距离，保证等离子体射流阵列所形成的等离子体羽9正好接触到环氧树脂样品10的表面，避免在沉积薄膜过程中灼伤样品。
进一步的，还包括高压探头12、示波器14和电流线圈15，且高压探头12、示波器14和电流线圈15依次连接。
铜箔8、高压探头12、电源17通过接地端13接地高压探头12、示波器14和电流线圈15用于观测电压电流波形，确保放电的稳定性。高压探头12设于电源17与中空金属毛细管7连接的线路上用于探测放电电压，电流线圈15悬套在铜箔8与第二接地端18连接的线路上用于探测放电电流。
进一步的，石英管6、中空金属毛细管7和铜箔8均至少设有3个，且相邻的石英管6中心距离为15mm。石英管6、中空金属毛细管7和铜箔8三者为配套设置，每个石英管6、中空金属毛细管7和铜箔8组成一套单独的等离子字射流沉积装置，等离子体射流阵列不仅能够实现同时对多个环氧树脂样品10进行沉积，同时还能够满足较大表面环氧树脂样品10的沉积，有效提高了沉积效率。本实施例中的等离子体射流阵列选用的为三套等离子体射流沉积装置，且相邻石英管6之间的距离设为15mm，保证沉积样品之间不会互相影响。在具体的沉积实验中可以根据沉积样品的具体数量、大小尺寸等因素来选择等离子字射流沉积装置的套数以及相邻石英管6之间的距离，等离体射流阵列的排列方式根据实际需求分为单排或多排整齐排列也可以选择交错排列。进一步的，采用发明专利(201610509779.9)中描述的表面电荷测量装置进行表面电位测量，通过LCR数字电桥测得环氧树脂样品电容值C，结合电容决定式C＝ε0εrS/d和电位移矢量定义式D＝ε0εrE，求出相对介电常数εr＝Cd/ε0S和表面电荷密度σ＝CU/S，其中，ε0为真空介电常数(8.854×10-12F/m)，εr为相对介电常数，S为测试极板正对面积，d为样品厚度，U为环氧树脂样品表面电位，E为对地的法向场强。
进一步的，通过高斯分布型的陷阱能级Em＝kTln(νt)求得各时刻对应的陷阱能级，通过陷阱密度Nt(E)＝(dU/dt)(ε0εrt/qdfo(E))求得个各时刻对应的陷阱密度，结合二者即可得出陷阱密度对应陷阱能级的分布曲线，其中，k为玻尔兹曼常数(1.38×10-23J/K)，T为绝对温度(293K)，ν为载流子试图逃逸频率(10-13～10-10s-1)，t为时间，(dU/dt)为环氧树脂样品表面电位随时间衰减曲线的斜率，fo(E)为入陷载流子的初始占有率(0.5)，q为电子电荷量(1.60×10-19C)。本实施例是根据等温表面电位衰减法(ISPD)，在环氧树脂样品中的陷阱被激发(注入)的载流子充满后及等温条件下观察电位U随时间t的衰减曲线。采用扫描电子显微镜(SEM)分别观察不同沉积时间下的样品表面微观形貌，观察均匀度与粗糙度。扫描电子显微镜的型号为Zeiss SIGMA，使用仪器时，首先粗调焦距直至图像较为清晰后再细调焦距，观察到清晰图像后放大倍数，重复此操作步骤。经射流阵列处理180s后的环氧树脂材料表面的SEM图像如图3所示，扫描电镜的成像倍数为10.00KX，电压为10.00kV，可以观察到材料表面布满了直径为100～500nm左右的珊瑚状颗粒，且以一定的角度有序排列。通过EDS测出样品表面含有Ti元素和O元素，认为材料表面沉积了一定量的TiO2，致使表面形貌和化学结构发生改变。
样品表面初始电荷密度随着沉积薄膜时间的延长逐渐减小，电荷消散率则逐步提高，图3所示为未处理、沉积30s和300s的表面电荷消散曲线，根据ISPD计算出不同改性时间下的环氧树脂表面陷阱能级分布，图4表明陷阱能级中心值由未处理时的0.888eV分别降至处理30s、60s、180s、300s后的0.877eV、0.845eV、0.832eV、0.814eV，陷阱密度峰值则由未处理时的3.57×10^13m-2分别降至处理30s、60s、180s、300s后的3.26×10^13m-2、2.51×10^13m-2、2.02×10^13m-2、1.75×10^13m-2，表面陷阱能级与深陷阱密度均有所降低，被浅陷阱捕获的电荷较容易脱陷，如果载流子在陷阱中滞留的时间远小于载流子的寿命，表明陷阱对载流子迁移的阻碍作用很小，相对深的陷阱密度适当降低可使入陷电荷减少，对改善电场分布起到积极作用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种等离子体射流沉积薄膜装置，其特征在于，包括：
等离子体射流阵列，其置于钢化玻璃腔(16)内，且所述等离子体射流阵列包括石英管(6)、中空金属毛细管(7)、铜箔(8)和三维移动平台(11)；
所述中空金属毛细管(7)穿插于所述石英管(6)中，且所述中空金属毛细管(7)外壁与所述石英管(6)内壁不接触，所述中空金属毛细管(7)下管口位于所述石英管(6)下管口的上方；
所述铜箔(8)，其贴于所述石英管(6)外壁下方，且所述铜箔(8)位于所述中空金属毛细管(7)下管口的下方；
所述三维移动平台(11)设于所述石英管(6)的正下方；
鼓泡瓶(5)，其一端与所述第一气瓶(1)连接，所述鼓泡瓶(5)另一端与所述中空金属毛细管(7)上管口连接；
第二气瓶(2)，其与所述中空金属毛细管(7)上管口连接；
电源(17)，其与所述中空金属毛细管(7)连接。
2.根据权利要求1所述的等离子体射流沉积薄膜装置，其特征在于，所述第一气瓶(1)和所述中空金属毛细管(7)上管口之间、所述第二气瓶(2)和所述中空金属毛细管(7)上管口之间均依次设有开关阀(3)和流量计(4)。
3.根据权利要求1所述的等离子体射流沉积薄膜装置，其特征在于，所述三维移动平台(11)设有沿X、Y、Z轴方向的三个滑动轨道。
4.根据权利要求1所述的等离子体射流沉积薄膜装置，其特征在于，还包括高压探头(12)、示波器(14)和电流线圈(15)，且所述高压探头(12)、所述示波器(14)和所述电流线圈(15)依次连接。
5.根据权利要求1所述的等离子体射流沉积薄膜装置，其特征在于，所述石英管(6)、所述中空金属毛细管(7)和所述铜箔(8)均至少设有3个，且相邻的所述石英管(6)中心距离为15mm。
6.一种等离子体射流沉积薄膜浅化表面陷阱能级的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、选取表面光滑整洁的环氧树脂作为待沉积样品，并对该样品进行沉积前预处理；
步骤2、搭建等离子体射流沉积薄膜装置平台，搭建完成后检查整个气路的气密性保证无漏气现象，检查整个电路的连接确保各部分安全接地；
步骤3、设置等离子体射流沉积薄膜的实验参数，包括钢化玻璃腔内的湿度和温度、等离子体射流阵列射流管口与待沉积样品之间的距离、载气流量、激发气体流量、电源的重复频率和电压幅值以及放电时间；
步骤4、利用含钛前驱物对预处理后的环氧树脂进行薄膜沉积，并对沉积后的薄膜进行电学特性表征；
步骤5、对沉积薄膜后的环氧树脂表面的陷阱能级分布进行计算。
7.根据权利要求6所述的等离子体射流沉积薄膜浅化表面陷阱能级的方法，其特征在于，所述含钛前驱物为四氯化钛或钛酸四异丙醇酯，所述载气和激发气体均为氦气或氩气。
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