CN108611623A - 抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜装置及方法，属于等离子体技术领域。所述喷涂镀膜方法包括：将待处理试样清洗并干燥；搭建抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜装置；进行大气压等离子体炬喷涂镀膜实验；进行二次电子产额测试和材料表面物理形貌观测。本发明利用大气压等离子体喷枪产生的等离子体炬，使反应前驱物反应并生成含Ti基团和N基团，在介质表面沉积形成致密均匀的TiN薄膜，具体的，使载气中的前驱物发生分解及聚合反应，在介质表面产生聚合、接枝、交联等作用，使沉积的薄膜形成“微陷阱”结构，降低表面粗糙度，抑制固体介质二次电子产额，提高介质表面绝缘性能。

Description

抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜装置及方法
技术领域
本发明涉及一种抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜装置及方法，属于等离子体技术领域。
背景技术
固体电介质材料如高分子聚合物(聚苯乙烯PS)、Al2O3陶瓷等具有良好的电气绝缘和机械力学性能，被广泛应用于脉冲功率、高电压绝缘领域、宇宙航空领域。但是，在强电场或强磁场等极端环境中，真空/固体介质的交界处容易发生二次电子倍增现象，诱导固体介质表面发生闪络放电，造成设备烧毁损坏。因此，抑制固体介质材料二次电子产额的方法一直是发展脉冲功率驱动源、先进输变电装备、航天器电源系统的关键技术之一。
二次电子发射是指当具有一定能量的初次电子入射到介质表面时，会从介质表面激发出二次电子的现象。二次电子个数与初次电子个数之比称之为二次电子产额，数值上意味着平均单个入射电子能产生的二次电子数目。二次电子发射的情况取决于多种因素，如材料的原子序数、晶格结构、表面形貌以及入射电子的能量、角度等因素。在真空电子器件中，抑制二次电子产额研究具有重大应用价值。利用低二次电子产额的材料应用于粒子加速器、高功率微波介质窗、真空传输线等领域，解决因二次电子发射导致的粒子加速器的电子云、空间飞行器表面带电、介质窗击穿等工程技术难题。
目前，抑制二次电子产额的方法主要有三种：刻槽处理、表面镀膜处理以及表面束流轰击处理。公开号为CN201410632331.7的专利提出了一种在横磁电磁场模式下抑制介质表面二次电子倍增的方法。该方法通过采用周期性介质表面(刻槽处理)，并在周期性介质表面施加磁场的手段，使得在不同电场条件下能够对介质表面二次电子的倍增起到一定的抑制效果。但周期性表面加工工程中容易出现杂质和毛刺，导致微观电场增强，严重影响抗击穿效果。公开号为CN201510603381.7的专利提出了一种直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射的方法。该方法利用化学气相技术，在低气压环境中的金属基片表面上实现了厚度可控的纳米石墨烯薄膜生长，可以将二次电子发射系数降低至小于1.1。日本KEK的研究人员通过磁控溅射技术在氧化铝陶瓷介质窗表面镀低二次电子发射系数的TiN薄膜来提高闪络击穿阈值，并实验验证了该方法的有效性。但该方法镀膜后容易发生氧化反应，使抑制效果大大降低。公开号为CN201010221069.9的专利提出了一种抑制二次电子发射的离子束表面处理设备和方法。该设备包括处于前置真空的机械泵、二级真空分子泵及样品台组件，样品台组件上方设有溅射沉积组件及离子源，该设备使用的方法为：系统抽真空，样品加热，充氩气，离子源溅射，样品冷却，采用专门仪器检测二次电子发射系数值。该方法需要昂贵、繁琐的真空设备，操作较复杂。
低温等离子体材料表面改性是一种获得更好改性效果和有望实现等离子体处理工业化的新型表面改性方法。在一定的气体空间中施加电场产生放电，可以简单有效地产生低温非平衡等离子体，目前已经在表面改性、臭氧生成、废气处理、医用灭菌等领域得到了广泛的应用。使用等离子体对聚合物材料表面进行处理，利用放电产生的高能电子与气体中的分子、原子碰撞，激发分子或激发原子自由基、离子和具有不同能量的辐射线(如紫外线等)，还伴随着产生光和热，这些因素与高分子材料表面相互作用，引起材料表面的刻蚀、交联、聚合以及在材料表面引入极性基团，从而改变材料的二次电子产额等表面性能。该作用过程中仅涉及表面的纳米量级厚度，改善材料表面性能的同时并不影响整体的物理化学特性，近些年成为了低温等离子体和材料改性领域的研究热点。
综上，目前常用的抑制二次电子发射的方法虽然有一定的抑制效果，但对系统装置的要求较高，处理条件较为苛刻且时间较长，效率低，不灵活。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜装置及方法，调控介质表面形貌，抑制介质材料二次电子产额。利用大气压等离子体喷枪产生的低温等离子体，使反应前驱物(含Ti化合物)分解并重组，即结合等离子体喷枪和等离子体增强气相沉积技术(PECVD)，在介质材料表面沉积形成致密均匀的含Ti基团和N基团的薄膜，形成“微陷阱”结构，可有效提高介质表面粗糙度，降低二次电子产额，改善介质表面电学性能。
一种抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜装置，包括：
等离子体喷枪，其包括放电腔体，所述放电腔体的内部设有高压电极，所述高压电极接高压电源的高压输出端；所述放电腔体的外壳接地；所述放电腔体的顶部设有用于通激发气体第一进气口；所述放电腔体的底部设有喷嘴，所述喷嘴的一侧设有用于通载气的第二进气口；
所述喷嘴的底部设有用于放置试样的可移动试验台。
进一步的，所述试样与喷嘴之间的距离为5mm～60mm；所述等离子体喷枪可以任何角度安装，且可移动，以对试样进行多角度喷涂或来回喷涂。
进一步的，所述激发气体置于第一高压气瓶中，所述第一高压气瓶经第一质量流量计连接第一进气口；所述载气置于第二高压气瓶中，所述第二高压气瓶经气雾发生器连接所述第二进气口，所述气雾发生器内装有前驱物，所述第二高压气瓶和气雾发生器之间还设有第二质量流量计。
进一步的，在所述可移动试验台上，位于所述试样的一侧设有热电偶。
进一步的，所述高压电源为高频高压交流电源，微秒脉冲电源、纳秒脉冲电源或直流电源。
一种抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜方法，包括以下步骤：
步骤1，将待处理试样清洗并干燥；
步骤2，搭建抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜装置，包括：
步骤2.1，将第一高压气瓶、第二高压气瓶、第一质量流量计、第二质量流量计、气雾发生器和等离子体喷枪按气路顺序依次连接，并检查整个气路气密性及方向性；
步骤2.2，连接等离子体激发电路，将高压电源的高压输出端连接至等离子体喷枪的高压电极的顶端，将放电腔体的外壳接地，设置高压探头、电流线圈及数字示波器实时监控电压电流波形，并检查整个电路是否接触良好，同时确保各部分安全接地；
步骤3，进行大气压等离子体炬喷涂镀膜实验，包括：
步骤3.1，调整等离子体喷枪位置，使得喷嘴垂直对准待处理试样表面，且喷嘴与样品之间距离为5mm～60mm；
步骤3.2，调整激发气体流量为20～25slm，载气流量为1～20slm；设置高压电源的重复频率为20kHz，输出功率300～800W；
步骤3.3，激发气体通过第一进气口进入等离子体喷枪的放电腔产生等离子体；载气通入装有前驱物的气雾发生器后，所述载气将前驱物带入进气口，与等离子体混合发生反应；在气流的作用下等离子体携带前驱物通过喷嘴喷出，形成等离子体炬对试样表面进行喷涂镀膜，喷涂时间设置为0～90s；
步骤4，二次电子产额测试：对试样喷涂镀膜完成48～120h后，将试样放在二次电子产额测量仪器平台上，通过电子束对材料进行轰击，电子束垂直入射材料表面；改变入射电子能量，得到不同入射能量下的二次电子产额；
步骤5：材料表面物理形貌观测：采用原子力显微镜分别观察喷涂前后试样表面微观物理形貌和粗糙度，分析表面物理形貌对处理前后材料二次电子产额的影响。
进一步的，步骤1中：
所述待处理试样为厚度2～4mm、尺寸大小50×50mm、表面光滑整洁的固体介质材料；
所述待处理试样的清洗包括：首先使用无水乙醇或去离子水擦拭清洗，然后放入超声波清洗器中清洗10～30min，最后将所述待处理样品放入真空干燥箱去除表面水分；
所述待处理试样的干燥条件为：所述真空干燥箱内气压为3000～5000Pa，温度为50～80℃，烘干时间3～6h。
进一步的，所述激发气体为惰性气体；所述载气为氮气、氨气或N2H4。
进一步的，所述前驱物为含Ti金属有机化合物。
进一步的，所述前驱物为钛酸四乙酯(TTEO)、Ti(NMe2)4、TiCl4、Ti(NMeEt)4或Ti(NEt2)4。
本发明的有益效果为：
本发明在电极两端施加交流高频高压，使两电极间的空气产生气体弧光放电而形成等离子区。等离子体在气流的吹动下到达被处理物体的表面，实现对3D表面进行改性。此射流型大气低温等离子体喷枪喷射出的低温等离子体炬为中性粒子不带电，因此，可以处理金属材料、非金属材料和半导体材料。
本发明利用大气压等离子体喷枪产生的等离子体炬，使反应前驱物反应并生成含Ti基团和N基团，在介质表面沉积形成致密均匀的TiN薄膜，具体的，使载气中的前驱物发生分解及聚合反应，在介质表面产生聚合、接枝、交联等作用，使沉积的薄膜形成“微陷阱”结构，降低表面粗糙度，抑制固体介质二次电子产额，提高介质表面绝缘性能。
本发明所述喷涂镀膜装置结构简单，操作方便，可在大气压条件下进行，且沉积时间短，有效降低了处理成本，提高了镀膜效率。通过控制气体流量、反应前驱物浓度、温度、气隙距离和沉积时间等参数可优化和调控薄膜的均匀性、致密性及厚度等。等离子喷枪可以移动，在介质表面来回扫描喷涂，以扩大处理面积，适应材料形状，增强处理效果。另外，该喷涂镀膜装置可进行多角度灵活处理，适合对形状复杂的介质材料进行喷涂镀膜，适合投入大规模工业化生产应用。
附图说明
图1为本发明所述喷涂镀膜装置结构示意图；
图2为实施例1中二次电子产额测试结果示意图；
图3a和3b分别为实施例1中喷涂镀膜前后试样表面物理形貌示意图；
其中，1-高压电源、2-高压电极、3-等离子体喷枪、4-第一进气口、5-第二进气口、6-喷嘴、7-等离子体炬、8-第一质量流量计、9-第二质量流量计、10-气路、11-第一高压气瓶、12-第二高压气瓶、13-气雾发生器、14前驱物、15-试样、16-热电偶、17-可移动试样台。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜装置，如图1所示，包括：
等离子体喷枪3，其包括放电腔体，所述放电腔体的内部设有高压电极2，所述高压电极2接高压电源1的高压输出端；所述放电腔体的外壳接地；所述放电腔体的顶部设有用于通激发气体第一进气口4；所述放电腔体的底部设有喷嘴6，所述喷嘴6的一侧设有用于通载气的第二进气口5；
所述喷嘴6的底部设有用于放置试样15的可移动试验台17，所述可移动试验台17通过传动装置可对试样进行移动，实现大面积、多位置的灵活处理。
所述试样15与喷嘴6之间的距离为5mm～60mm；所述等离子体喷枪3可以任何角度安装，且可移动，以对试样15进行多角度喷涂或来回喷涂。
所述激发气体置于第一高压气瓶11中，所述第一高压气瓶11经第一质量流量计8连接第一进气口4；所述载气置于第二高压气瓶12中，所述第二高压气瓶12经气雾发生器13连接所述第二进气口5，所述气雾发生器13内装有前驱物14，所述第二高压气瓶12和气雾发生器13之间还设有第二质量流量计9。
在所述可移动试验台17上，位于所述试样15的一侧设有热电偶16，用于监测喷涂时试样的温度。
所述高压电源1可为高频高压交流电源，微秒脉冲电源、纳秒脉冲电源或直流电源，优选为高频高压交流电源。
实施例1
一种抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜方法，包括以下步骤：
步骤1，选用2组厚度2为mm、尺寸大小为50×50mm、表面光滑整洁的聚苯乙烯材料；其中一组作为未处理样品，以便对比；另外两组分别采用所述喷涂镀膜装置进行处理。将待处理试样清洗并干燥。其中，所述待处理试样的清洗包括：首先使用无水乙醇或去离子水擦拭清洗，然后放入超声波清洗器中清洗10～30min，去除样品表面的杂质与油污，最后将所述待处理样品放入真空干燥箱去除表面水分。所述待处理试样的干燥条件为：所述真空干燥箱内气压为3000～5000Pa，温度为50～80℃，烘干时间3～6h。烘干完成后，将试样分类装入干燥的实验袋中，贴好标签等待进一步处理。
步骤2，搭建抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜装置，包括：
步骤2.1，将第一高压气瓶、第二高压气瓶、第一质量流量计、第二质量流量计、气雾发生器和等离子体喷枪按气路顺序依次连接，并检查整个气路气密性及方向性，确保没有漏气。打开质量流量计时，先开通载气的一路，可防止前驱物回流。
步骤2.2，连接等离子体激发电路，将高压电源的高压输出端连接至等离子体喷枪的高压电极的顶端，将放电腔体的外壳接地，设置高压探头、电流线圈及数字示波器实时监控电压电流波形，并检查整个电路是否接触良好，同时确保各部分安全接地。
步骤3，进行大气压等离子体炬喷涂镀膜实验，包括：
步骤3.1，调整等离子体喷枪位置，使得喷嘴垂直对准待处理试样表面，且喷嘴与样品之间距离为53mm，确保等离子体炬刚好接触到样品，不会灼烧样品。
步骤3.2，调整激发气体流量为20slm，载气流量为5slm，确保前驱物通过气雾发生器呈现雾状喷出。设置高压电源的重复频率为20kHz，输出功率350W。
步骤3.3，激发气体通过第一进气口进入等离子体喷枪的放电腔产生等离子体；载气通入装有前驱物的气雾发生器后，所述载气将前驱物带入进气口，与等离子体混合发生反应；在气流的作用下等离子体携带前驱物通过喷嘴喷出，形成等离子体炬对试样表面进行喷涂镀膜，喷涂时间分别为30s和60s。
步骤4，二次电子产额测试：对试样喷涂镀膜完成后，将两块聚苯乙烯试样分别装袋，静置在放有CaCl2干燥剂的密封箱中保存72h，然后进行二次电子产额测试。二次电子产额测试结果如图2所示，试样使用等离子体炬处理后，二次电子产额峰值显著下降，并且随着处理时间增加，二次电子产额峰值进一步降低。
步骤5：材料表面物理形貌观测：采用原子力显微镜分别观察喷涂前后试样表面微观物理形貌和粗糙度，分析表面物理形貌对处理前后材料二次电子产额的影响。如图3所示，通过原子力显微镜(AFM，Nanoscopy IIIa,USA)分别观察镀膜前后样品表面微观形貌和粗糙度发生显著变化。镀膜后在材料表面沉积形成了一种“微陷阱”结构，表面粗糙度从纳米级提高到微米级。二次电子被出射点附近的微米量级的突起和微坑多次阻挡，束缚了其从表面发射的能力，大大抑制二次电子的产生。
本实施例中，所述激发气体选用氩气、氦气或氖气。所述载气为氮气、氨气或N2H4。所述前驱物可为含Ti金属有机化合物，如钛酸四乙酯(TTEO)、Ti(NMe2)4、TiCl4、Ti(NMeEt)4或Ti(NEt2)4，本实施例选用纯度为97％的钛酸四乙酯[Ti(OC2H5)4]。固体介质材料还可为聚乙烯、PMMA、环氧树脂等高分子聚合材料或A12O3陶瓷。
本发明所述等离子体放电形式不仅限于大气压射流产生的等离子体炬，也可使用针-板弥散放电、针-环滑动放电、大气压介质阻挡放电等形式。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜装置，其特征在于，包括：
等离子体喷枪(3)，其包括放电腔体，所述放电腔体的内部设有高压电极(2)，所述高压电极(2)接高压电源(1)的高压输出端；所述放电腔体的外壳接地；所述放电腔体的顶部设有用于通激发气体第一进气口(4)；所述放电腔体的底部设有喷嘴(6)，所述喷嘴(6)的一侧设有用于通载气的第二进气口(5)；
所述喷嘴(6)的底部设有用于放置试样(15)的可移动试验台(17)。
2.根据权利要求1所述的抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜装置，其特征在于，所述试样(15)与喷嘴(6)之间的距离为5mm～60mm；所述等离子体喷枪(3)可以任何角度安装，且可移动，以对试样(15)进行多角度喷涂或来回喷涂。
3.根据权利要求1所述的抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜装置，其特征在于，所述激发气体置于第一高压气瓶(11)中，所述第一高压气瓶(11)经第一质量流量计(8)连接第一进气口(4)；所述载气置于第二高压气瓶(12)中，所述第二高压气瓶(12)经气雾发生器(13)连接所述第二进气口(5)，所述气雾发生器(13)内装有前驱物(14)，所述第二高压气瓶(12)和气雾发生器(13)之间还设有第二质量流量计(9)。
4.根据权利要求1所述的抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜装置，其特征在于，在所述可移动试验台(17)上，位于所述试样(15)的一侧设有热电偶(16)。
5.根据权利要求1所述的抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜装置，其特征在于，所述高压电源(1)为高频高压交流电源，微秒脉冲电源、纳秒脉冲电源或直流电源。
6.一种抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将待处理试样清洗并干燥；
步骤2，搭建抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜装置，包括：
步骤2.1，将第一高压气瓶、第二高压气瓶、第一质量流量计、第二质量流量计、气雾发生器和等离子体喷枪按气路顺序依次连接，并检查整个气路气密性及方向性；
步骤2.2，连接等离子体激发电路，将高压电源的高压输出端连接至等离子体喷枪的高压电极的顶端，将放电腔体的外壳接地，设置高压探头、电流线圈及数字示波器实时监控电压电流波形，并检查整个电路是否接触良好，同时确保各部分安全接地；
步骤3，进行大气压等离子体炬喷涂镀膜实验，包括：
步骤3.1，调整等离子体喷枪位置，使得喷嘴垂直对准待处理试样表面，且喷嘴与样品之间距离为5mm～60mm；
步骤3.2，调整激发气体流量为20～25slm，载气流量为1～20slm；设置高压电源的重复频率为20kHz，输出功率300～800W；
步骤3.3，激发气体通过第一进气口进入等离子体喷枪的放电腔产生等离子体；载气通入装有前驱物的气雾发生器后，所述载气将前驱物带入进气口，与等离子体混合发生反应；在气流的作用下等离子体携带前驱物通过喷嘴喷出，形成等离子体炬对试样表面进行喷涂镀膜，喷涂时间设置为0～90s；
步骤4，二次电子产额测试：对试样喷涂镀膜完成48～120h后，将试样放在二次电子产额测量仪器平台上，通过电子束对材料进行轰击，电子束垂直入射材料表面；改变入射电子能量，得到不同入射能量下的二次电子产额；
步骤5：材料表面物理形貌观测：采用原子力显微镜分别观察喷涂前后试样表面微观物理形貌和粗糙度，分析表面物理形貌对处理前后材料二次电子产额的影响。
7.根据权利要求6所述的抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜方法，其特征在于，步骤1中：
所述待处理试样为厚度2～4mm、尺寸大小50×50mm、表面光滑整洁的固体介质材料；
所述待处理试样的清洗包括：首先使用无水乙醇或去离子水擦拭清洗，然后放入超声波清洗器中清洗10～30min，最后将所述待处理样品放入真空干燥箱去除表面水分；
所述待处理试样的干燥条件为：所述真空干燥箱内气压为3000～5000Pa，温度为50～80℃，烘干时间3～6h。
8.根据权利要求6所述的抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜方法，其特征在于，所述激发气体为惰性气体；所述载气为氮气、氨气或N2H4。
9.根据权利要求6所述的抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜方法，其特征在于，所述前驱物为含Ti金属有机化合物。
10.根据权利要求6所述的抑制固体介质材料二次电子产额的喷涂镀膜方法，其特征在于，所述前驱物为钛酸四乙酯、Ti(NMe2)4、TiCl4、Ti(NMeEt)4或Ti(NEt2)4。
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