CN111215399A - 一种惰性离子清洗及热处理降低二次电子发射系数的方法 - Google Patents

一种惰性离子清洗及热处理降低二次电子发射系数的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种惰性离子清洗及热处理降低二次电子发射系数的方法，将待测样品分别在酒精和去离子水中超声清洗后采用惰性气体烘干，然后将烘干后的待测样品放置于真空室内，利用惰性气体填充真空室使真空室内气压维持至1.4×10‑4‑1.8×10‑4Pa；利用离子枪进行离子清洗，离子能量为900‑1000eV，离子枪发射电流为9‑11mA，离子清洗时间为10min至30min；离子清洗完成后，关闭离子枪电源，利用惰性气体充斥至少30min，完成利用惰性离子清洗降低二次电子发射系数，本发明可最大程度去除表面污染，并还原样品原有的表面状态，从而大幅降低二次电子发射系数，本发明能够在需要降低二次电子发射的领域中，以及希望获得平滑表面及准确二次电子发射特性的应用中，应当选取适当的离子清洗强度，避免过强离子清洗。

Description

一种惰性离子清洗及热处理降低二次电子发射系数的方法
技术领域
本发明属于物理电子学中的二次电子发射领域，具体涉及一种惰性离子清洗及热处理降低二次电子发射系数的方法。
背景技术
二次电子发射又称为次级电子发射，是指具有一定能量的入射电子，或其它粒子，照射固体材料(金属、半导体、绝缘体)表面时，从这些物体表面会发射电子的现象。在真空电子器件，高功率微波部件，粒子加速器等相关设备中，电子在射频场的作用下撞击材料表面并释放出大量二次电子。二次电子发射系数是评价二次电子发射能力的重要参数，定义为：从材料表面发射的电子与入射电子个数之比。当二次电子发射系数大于1时，可能会引发电子的雪崩效应，这不仅会导致大量等离子体出现，而且还可以使器壁表面温度升高，工作噪声增大，甚至发生击穿现象，对器件或设备形成毁灭性损害，所以降低二次电子发射系数是提高高功率真空器件或设备稳定性的重要课题。
然而，长期暴露大气中的金属材料表面普遍会受到污染，这些污染物会对二次电子发射特性产生严重的影响。在高功率真空器件或设备中，污染层会极大促进二次电子发射，从而容易引起放电或击穿。在真空度较高的环境下，为了清洁材料表面，通常需要进行原子级清洁。惰性离子清洗离子是一种非常有效的清洁方法。当离子轰击表面时，除了会引起表面材料的溅射，还会使表面吸附的气体或颗粒在离子轰击下重新释出。惰性离子清洗等原理是利用热丝或电极作为电子源，在其上相对于待清洗的表面加负偏压，在真空室中充入适当压力的惰性气体(典型的如Ar气)，利用两个适当的电极间的低压辉光放电产生的离子，对样品表面进行轰击，实现电子轰击的气体解吸附及某些碳氢化合物的去除。影响离子清洗效果的因素包括:放电电压大小、电流密度、清洗持续时间、冲入气体种类，以及待清洗的材料和位置等。
但是，在实际情况中，当选取的离子清洗强度不合适时，离子清洗也会带来一些负面效应。比如，离子清洗后样品表面会存残留有离子清洗引入或本身溶解的C或CO2，它们的功函数比普通金属略高，当表面覆盖有高功函数的C或CO2时，会严重影响二次电子发射特性；其次，残留在表面的惰性阳离子在浅表层堆积形成正表面势垒，当能量较低的二次电子从表面出射时被正势垒阻止，会进一步影响二次电子发射特性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种惰性离子清洗及热处理降低二次电子发射系数的方法，以克服现有技术的不足。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种惰性离子清洗及热处理降低二次电子发射系数的方法，包括以下步骤：
步骤1)、将待测样品分别在酒精和去离子水中超声清洗后采用惰性气体烘干；
步骤2)、将烘干后的待测样品放置于真空室内，利用惰性气体填充真空室使真空室内气压维持至1.4×10-4-1.8×10-4Pa；
步骤3)、利用离子枪进行离子清洗，离子能量为900-1000eV，离子枪发射电流为9-11mA，离子清洗时间为10min至30min；
步骤4)、离子清洗完成后，关闭离子枪电源，利用惰性气体充斥至少30min，然后在290-310℃下加热1.5-2.5h，即可完成利用惰性离子清洗降低二次电子发射系数。
进一步的，待测样品分别在酒精和去离子水中超声清洗至少15min。
进一步的，惰性气体采用氮气或氩气。
进一步的，将烘干后的待测样品固定在样品托上并依次从进样室传送至主真空室中，并确保离子束可以照射在样品上。
进一步的，采用二次电子发射系数测量设备中的扫描电子显微镜将待测样品定位在可视区为离子清洗的最佳位置。
进一步的，所述待测样品为金属箔片或块料。
进一步的，离子能量为1000eV。
进一步的，离子枪发射电流为10mA。
进一步的，离子清洗时间为10min。
进一步的，在300℃下加热2h，即可完成利用惰性离子清洗降低二次电子发射系数。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种惰性离子清洗及热处理降低二次电子发射系数的方法，将待测样品分别在酒精和去离子水中超声清洗后采用惰性气体烘干，然后将烘干后的待测样品放置于真空室内，利用惰性气体填充真空室使真空室内气压维持至1.4×10-4-1.8×10-4Pa；利用离子枪进行离子清洗，离子能量为900-1000eV，离子枪发射电流为9-11mA，离子清洗时间为10min至30min；离子清洗完成后，关闭离子枪电源，利用惰性气体充斥至少30min，在290-310℃下加热1.5-2.5h，完成利用惰性离子清洗降低二次电子发射系数，本发明可最大程度去除表面污染，并还原样品原有的表面状态，从而大幅降低二次电子发射系数，本发明能够在需要降低二次电子发射的领域中，以及希望获得平滑表面及准确二次电子发射特性的应用中，应当选取适当的离子清洗强度，避免过强离子清洗。本发明将材料置于真空中加热，使其表面吸附的水分子和各种碳氢化合物分子的解吸附作用增强，促使杂质挥发，本发明可以使离子清洗后的C或CO2及阳离子离开表面，并且因为金属中大部分自由电子的动能不会随温度的变化而变化，温度不会影响入射电子与金属原子的电子之间的能量交换过程和内二次电子向表面运动的过程。
附图说明
图1是本发明工艺技术方案流程图。
图2是本发明铜箔在未经离子处理样品在10000放大倍数下的SEM图像。
图3是本发明铜箔在经过1000eV，10min离子清洗后样品在10000放大倍数下的SEM图像。
图4是本发明铜箔在经过1000eV，10min离子清洗后再进行300℃，2h热处理后，样品在10000放大倍数下的SEM图像。
图5是本发明铜箔在未清洗、离子清洗(1000eV，10min)、离子清洗加热处理(300℃，2h)后的二次电子发射系数曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
如图1所示，一种惰性离子清洗及热处理降低二次电子发射系数的方法，包括以下步骤：
步骤1)、将待测样品分别在酒精和去离子水中超声清洗后采用惰性气体烘干；
具体的，待测样品分别在酒精和去离子水中超声清洗至少15min；惰性气体采用氮气或氩气；
步骤2)、将烘干后的待测样品放置于真空室内，利用惰性气体填充真空室使真空室内气压维持至1.4×10-4-1.8×10-4Pa；
具体的，将烘干后的待测样品固定在样品托上并依次从进样室传送至主真空室中，并确保离子束可以照射在样品上；
确保离子束可以照射在样品上的方法为：采用二次电子发射系数测量设备中的简易扫描电子显微镜，能够将样品定位在可视区中央位置，该位置已确认为离子清洗的最佳位置。
步骤3)、利用离子枪进行离子清洗，离子能量为900-1000eV，离子枪发射电流为9-11mA，离子清洗时间为10min至30min；
步骤4)、离子清洗完成后，先关闭离子枪电源，利用惰性气体充斥至少30min，然后在290-310℃下加热1.5-2.5h，完成利用惰性离子清洗降低二次电子发射系数。
所述待测样品为金属箔片或块料；具体包括金、银、铝或铜中的一种；
所述进样室和主真空室采用具有惰性离子清洗功能及样品底盘加热功能的二次电子发射系数测量设备的进样室和主真空室。
完成离子清洗后，待真空室内气压将至10-7Pa后测试清洗后的样品的二次电子发射系数。
最优的，离子能量为1000eV，离子枪发射电流为10mA，离子清洗时间为10min。
具体的，步骤4)中，通过加热枪进行加热，将加热电流设置为1.1A，在300℃下加热2h，
下面结合附图对本发明的结构原理和使用步骤作进一步说明：
一种惰性离子清洗及热处理降低二次电子发射系数的方法，这一方法将惰性气体电离，控制适当的离子清洗强度，采用离子轰击材料表面的方法将表面污染物进行原子级清洁，为了防止离子清洗过程中对样品表面的二次污染，进一步进行热处理，使其表面吸附的各种碳氢化合物分子及离子清洗残留的阳离子的解吸附作用增强，促使杂质挥发。该方法可以最大程度去除长期暴露大气样品表面的污染物，实现了大幅降低并且还原样品真实的二次电子发射系数的结果，该方法优选方案具体包括如下步骤：
(1)将尺寸为1.5×1.2cm2大小，0.2～0.5mm厚的铜箔、银箔、铝箔或金箔测试样品依次、分别在酒精和去离子水中超声清洗15min，并用氮气烘干；(2)将样品固定在样品托上并放入进样室等待清洗和测试；(3)从进样室中取一片待测样品传送至主真空室中；(4)打开二次电子发射系数测量设备中配备的简易扫描电子显微镜，确定样品位于可视区中央位置，该位置为离子清洗的最佳位置，并能够保证电子束可以照射在样品上进行二次电子发射系数测试；(5)设置离子能量为1000eV，调整离子枪发射电流为10mA；(6)打开Ar气阀，给真空室内充入Ar气，使真空室气压达到动态平衡至1.6×10-4Pa；(7)打开离子枪电源，开始离子清洗，控制离子清洗时间为10min；(8)清洗完毕后，先关掉离子枪电源，然后关掉Ar气阀；(9)将加热电流设置为1.1A，对应加热温度约300℃，控制加热过程持续2h；(10)加热完成后切断加热电流，待真空室气压达到～10-7Pa后开始测试其二次电子发射系数；(11)将样品从真空室中取出，并密封保存。
采用同样的方法，针对不同材料，采用不同离子清洗能量在不同清洗时间下进行离子清洗，测试清洗后的样品的二次电子发射系数，并在离子清洗之后进行300℃，2h的热处理，再次测量其二次电子发射系数。选择离子清洗能量分别为50eV，100eV，200eV，500eV，800eV,900eV，1000eV，1200eV，1500eV，2000eV及3000eV，具体选择离子清洗时间分别为1min，2min，5min，10min，20min，30min，40min，60min，每片样品在每种清洗条件下仅清洗一次；具体如表1所示。可以看出二次电子发射系数峰值随着离子清洗强度的增加，呈现先减小后增大的变化趋势，并且在1000eV，10min的清洗强度下最低。在离子清洗之后再进行热处理，二次电子发射系数峰值可以进一步降低。
表1铜箔在不同离子清洗强度及热处理下的二次电子发射系数峰值
Figure BDA0002394022390000061
Figure BDA0002394022390000071
附图3是采用1000eV，10min离子清洗后铜箔样品在10000放大倍数下的SEM图像，并与图2未清洗的铜箔原始样品在10000放大倍数下的SEM图像对比。可以看出，经过离子清洗后表面覆盖的大部分污染物被清除，但是表面残留有小的突起物，该突起物一部分是因为表面吸附有油蒸汽时，在高能粒子轰击下，会生成紧密附着的碎片，另一部分是靶材料发生溅射。然而，对比图4可以看出，在离子清洗后经过进一步热处理，表面由于离子清洗引入的二次污染物几乎完全清除，并且表面变得平整光洁。
附图5显示了铜箔在离子清洗(1000eV，10min)后，离子清洗及热处理(300℃，2h)后的二次电子发射系数曲线，并与未清洗的铜箔结果进行对比。可以看出进行离子清洗之后，二次电子发射系数峰值从2.3大幅降低至1.33左右。然而，离子清洗后再进行热处理，可以使峰值从1.33进一步降低至1.2左右。因此，对样品进行1000eV，10min离子清洗，再对其进行300℃，2h热处理后，样品的二次电子发射系数最小。
对清洗后的待测样品进行测试，通过测量不同清洗强度的二次电子发射系数，得到在离子清洗能量为1000eV，离子清洗时间为10min，时可以大幅降低二次电子发射系数，在离子清洗之后进行300℃，2h热处理，能够几乎完全去除表面污染，并还原样品原有的表面状态，从而进一步降低二次电子发射系数。

Claims (10)

1.一种惰性离子清洗及热处理降低二次电子发射系数的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)、将待测样品分别在酒精和去离子水中超声清洗后采用惰性气体烘干；
步骤2)、将烘干后的待测样品放置于真空室内，利用惰性气体填充真空室使真空室内气压维持至1.4×10-4-1.8×10-4Pa；
步骤3)、利用离子枪进行离子清洗，离子能量为900-1000eV，离子枪发射电流为9-11mA，离子清洗时间为10min至30min；
步骤4)、离子清洗完成后，关闭离子枪电源，利用惰性气体充斥至少30min，然后在290-310℃下加热1.5-2.5h，即可完成利用惰性离子清洗降低二次电子发射系数。
2.根据权利要求1所述的一种惰性离子清洗及热处理降低二次电子发射系数的方法，其特征在于，待测样品分别在酒精和去离子水中超声清洗至少15min。
3.根据权利要求1所述的一种惰性离子清洗及热处理降低二次电子发射系数的方法，其特征在于，惰性气体采用氮气或氩气。
4.根据权利要求1所述的一种惰性离子清洗及热处理降低二次电子发射系数的方法，其特征在于，将烘干后的待测样品固定在样品托上并依次从进样室传送至主真空室中，并确保离子束可以照射在样品上。
5.根据权利要求4所述的一种惰性离子清洗及热处理降低二次电子发射系数的方法，其特征在于，采用二次电子发射系数测量设备中的扫描电子显微镜将待测样品定位在可视区为离子清洗的最佳位置。
6.根据权利要求1所述的一种惰性离子清洗及热处理降低二次电子发射系数的方法，其特征在于，所述待测样品为金属箔片或块料。
7.根据权利要求1所述的一种惰性离子清洗及热处理降低二次电子发射系数的方法，其特征在于，离子能量为1000eV。
8.根据权利要求1所述的一种惰性离子清洗及热处理降低二次电子发射系数的方法，其特征在于，离子枪发射电流为10mA。
9.根据权利要求1所述的一种惰性离子清洗及热处理降低二次电子发射系数的方法，其特征在于，离子清洗时间为10min。
10.根据权利要求1所述的一种惰性离子清洗及热处理降低二次电子发射系数的方法，其特征在于，步骤4)中，在300℃下加热2h，即可完成利用惰性离子清洗降低二次电子发射系数。
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