CN105251991A - 一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法 - Google Patents

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关俊卿
贺昕
陈峧
王兴权
熊晓东
罗瑶
滕海涛
何金江
陈斐
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Abstract

本发明特别涉及一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法,步骤如下:1)超细铂粉与阻隔剂混料;2)混料后的粉末进行热处理;3)使用盐酸水溶液浸泡热处理后的粉末,过滤后用高纯水多次抽滤洗涤,最后干燥。本发明对铂粉进行热处理,使铂粉再结晶,铂粉呈现球状,空隙减少,致密性显著提高,高温烧结性能优异。使用该铂粉在1200~1600℃下烧结制得的致密结构的铂电极,收缩率低,铂覆盖率为100~200cm2/g,该铂电极可在900℃高温下使用,阻值低,不会出现电极因高阻值而引发发热烧断电极线的现象,电极导电性好,灵敏性能高,电信号传输能力强;电极与基片间具有高接合力,电极使用寿命可达10000h。

Description

一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法
技术领域
本发明属于超细铂粉制备技术领域,特别涉及一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法。
背景技术
随着我国汽车保有量不断增加,汽车在我国能源消耗和大气污染物排放中所占比重越来越大。据统计,机动车的年耗油量已接近全国成品油总量的60%,而机动车尾气排放已成为我国城市大气污染中数量最大、累积性最强的污染物来源。汽车尾气中的氮氧化物(NOx,NO和NO2)和CO是一类典型的空气污染物,是造成近年来在我国频繁出现雾霾现象的主要原因之一。随着国家对环境保护及空气质量的日益重视,我国政府相继出台了多项有关大气污染防治的行动计划,用于指导大气污染的防治工作,制定并实施越来越严格的汽车尾气排放标准。平板式氧化锆氧传感器是电喷汽车三元催化转化必不可少的元件,平板式氧化锆NOx传感器是控制中重型柴油车尾气的重要部件,无论片式氧传感器或是片式NOx传感器都是用高温共烧多层陶瓷工艺来制备的。
高温共烧多层陶瓷的工艺来制备片式氧传感器或NOx传感器要求铂电极浆料耐高温烧结,电极的收缩率要低,致密性要高,对基片的附着力要高。湿法冶金得到的粉末通常致密度较低,形状为多孔的多晶粉末,粉末内部会吸附较多的气体,当用此粉末制备成电极浆料,在高温(1200℃以上)烧结时粉末收缩率很高,很容易出现露瓷现象,孤岛效应非常严重。
发明内容
针对现有技术不足,本发明提供了一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法,该方法包括以下步骤:
1)将超细铂粉与阻隔剂混合并研磨均匀,过150~400目筛,过筛后的混合粉末在干粉混料机中继续混料,混料时间大于8h;
2)混料后的粉末加入坩埚中,在600~1100℃下保温1~4h;
3)使用盐酸水溶液将热处理后的粉末浸泡8h以上,过滤,再用高纯水多次抽滤洗涤粉末至洗水pH为中性;洗涤后的粉末经干燥即得具有耐1200~1600℃高温烧结性能的超细铂粉。
步骤1)中所述阻隔剂为氯化钾、氯化钠、碳酸钠、碳酸钾和碳酸钙中的一种或几种的混合物。
步骤1)中超细铂粉与阻隔剂的质量比为1/5~1/3。
步骤3)中盐酸溶液浓度为0.1~1.0mol/L。
步骤3)中的干燥温度为60~100℃。
步骤3)中得到的耐1200~1600℃高温烧结性能的铂粉为球形铂粉,其物理性能为:
步骤2)中所述坩埚为氧化铝坩埚、氧化锆坩埚或石英坩埚。
根据上述方法制得的耐1200~1600℃高温烧结性能的超细铂粉的应用:所述铂粉用于制备铂电极,1200~1600℃高温烧结在陶瓷表面,得到致密结构的铂电极,铂电极对陶瓷基片的接合力大于15MPa。
本发明的有益效果为:
对铂粉进行热处理,使铂粉再结晶,热处理后的超细铂粉中空隙减少,粉末呈现球状,致密性显著提高,高温烧结性能非常优异。使用该铂粉配制成的铂电极浆料,在1200~1600℃下烧结制得的致密结构的铂电极,铂电极收缩率低,铂覆盖率为100~200cm2/g,该铂电极耐热性能好,可在900℃高温下使用,阻值低,不会出现电极因高阻值而引发发热烧断电极线的现象,电极的导电性好,灵敏性能高,电信号传输能力强;电极与基片间高温共烧匹配性好,具有高接合力,同时电极使用寿命显著增长,使用时长可达10000h。
表1热处理前后超细铂粉松装密度、振实密度数值对比表
附图说明
图1为使用本发明的方法处理前后的超细铂粉形貌图;图1a为处理前;图1b为处理后。
图2为使用本发明的方法处理前后的超细铂粉制备的铂电极的形貌图;图2a为处理前;图2b为处理后。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。应该强调的是,下述说明仅仅是示例性的,而不是为了限制本发明的范围及其应用。
采用本发明一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法制备耐1200~1600℃高温烧结性能的超细铂粉20g,制备方法如下:
1、称量并混合超细铂粉与阻隔剂
分别称取20g超细铂粉与80g阻隔剂,加入玛瑙研钵充分研磨4h后,使用360目的尼龙网筛过筛,将过筛的混合粉末在干粉混料机中继续混料10h;其中所采用的阻隔剂为碳酸钙。
2、热处理过程
将混料后的粉末转移到氧化铝坩埚中,置于马弗炉中加热,加热温度为800℃,保温时间为3h。
3、洗涤、烘干过程
将热处理后的粉末转移到5L大烧杯中,使用浓度为0.5mol/L的盐酸浸泡粉末10h,过滤,再使用高纯水洗涤粉末3遍至洗水pH值为中性,将洗涤后的超细铂粉放在搪瓷托盘中,在80℃下烘干,制备得到20g具有耐1200~1600℃高温烧结性能的高致密度超细铂粉,检测处理后超细铂粉的物理性能如下:
通过图1可以看出,处理后的铂粉致密度显著增高。
等量的未经处理的超细铂粉和经处理后的超细铂粉,分别加入相同的有机粘合剂,配制成铂电极浆料,150℃烘干半小时,丝网印刷在陶瓷基片表面,在1450℃下进行高温烧结1h,测试其形貌图。如图2所示,在相同的倍数下,使用未经处理的超细铂粉制备的铂电极收缩率较高,出现电极收缩、基片裸露现象,而使用经处理后的超细铂粉制备的铂电极收缩率显著减小,铂电极对基片完全覆盖,铂电极对基片的接合力明显提高,2mm*2mm的电极进行拉力测试,铂电极对基片的接合力大于20N;该铂电极耐热性能好,可在900℃高温下使用;电极厚度为15μm,方阻为18mΩ/□。

Claims (8)

1.一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将超细铂粉与阻隔剂混合并研磨均匀,过150~400目筛,过筛后的混合粉末在干粉混料机中继续混料,混料时间大于8h;
2)混料后的粉末加入坩埚中,在600~1100℃下保温1~4h;
3)使用盐酸水溶液将热处理后的粉末浸泡8h以上,过滤,再用高纯水多次抽滤洗涤粉末至洗水pH为中性;洗涤后的粉末经干燥即得具有耐1200~1600℃高温烧结性能的超细铂粉。
2.根据权利要求1所述一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法,其特征在于,步骤1)中所述阻隔剂为氯化钾、氯化钠、碳酸钠、碳酸钾和碳酸钙中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法,其特征在于,步骤1)中超细铂粉与阻隔剂的质量比为1/5~1/3。
4.根据权利要求1所述一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法,其特征在于,步骤3)中盐酸溶液浓度为0.1~1.0mol/L。
5.根据权利要求1所述一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法,其特征在于,步骤3)中的干燥温度为60~100℃。
6.根据权利要求1所述一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法,其特征在于,步骤3)中得到的耐1200~1600℃高温烧结性能的铂粉为球形铂粉,其物理性能为:
7.根据权利要求1所述一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法,其特征在于,步骤2)中所述坩埚为氧化铝坩埚、氧化锆坩埚或石英坩埚。
8.权利要求1~7任一权利要求所述方法制得的耐1200~1600℃高温烧结性能的超细铂粉的应用,其特征在于,所述铂粉用于制备铂电极,1200~1600℃高温烧结在陶瓷表面,得到致密结构的铂电极,铂电极对陶瓷基片的接合力大于15MPa。
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