CN113237789A - 检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法 - Google Patents

检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法,涉及粉体材料技术领域。该检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法包括如下步骤：取若干洁净、无水分且具有坩埚盖的坩埚称重，记称得的重量为m1；往坩埚内加入样品整体称重，记称得的重量为m2；打开坩埚盖，去除坩埚上的水分；盖上坩埚盖整体称重，记称得的重量为m3；将坩埚放入加热设备中，加热温度设定为600‑1000℃；使坩埚在加热设备内冷却，将坩埚转移至干燥器内，待坩埚冷却后称重，记称得的重量为m4；通过以下公式计算：氧化铝粉体表面的有机改性剂含量=（m3‑m4）/（m2‑m1）×100%。本发明能够准确、便捷和快速地检测氧化铝粉体表面的有机改性剂的含量，适合大面积的推广。

Description

检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法
技术领域
本发明涉及粉体材料技术领域，尤其是涉及一种检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法。
背景技术
随着粉体技术的不断发展，氧化铝粉体材料的应用日益广泛，市场前景十分广阔。由于氧化铝粉体的颗粒细小、表面能高、表面性质活泼，氧化铝粉体颗粒间极易发生团聚，给应用方面带来了很大的负面影响。因此，对氧化铝粉体材料进行表面改性提高其分散性已是大势所趋，而不同有机改性剂的含量对氧化铝粉体进行表面改性的效果不同，氧化铝粉体表面有机改性剂含量的检测方法的精准性、便捷性和快速性对工艺生产提高质量和效率尤为重要。
目前有通过产品活化指数检测氧化铝粉体表面有机改性剂含量的方法，但是该方法的检测精度差；也有用于检测氧化铝粉体表面有机改性剂含量的仪器，但该仪器结构复杂、检测周期长、检测成本高。
因此，有必要提供一种能够精准、便捷和快速地检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法，其能够精准、便捷和快速地检测氧化铝粉体表面的有机改性剂的含量。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法，主要可以包括如下步骤：
取若干洁净、无水分且具有坩埚盖的坩埚，待坩埚达到室温时称重，记称得的重量为m1；
往坩埚内加入样品，盖上坩埚盖并整体称重，记称得的重量为m2；
打开坩埚盖，去除坩埚上的水分；
盖上坩埚盖，待坩埚达到室温时整体称重，记称得的重量为m3；
打开坩埚盖，将坩埚放入加热设备中，加热温度设定为600-1000℃，使有机改性剂受热分解，以去除样品表面的有机改性剂；去除样品表面的有机改性剂后，使坩埚在加热设备内冷却，盖上坩埚盖，将坩埚转移至干燥器内，待坩埚冷却至室温后称重，记称得的重量为m4；
通过以下公式计算氧化铝粉体表面的有机改性剂含量：氧化铝粉体表面的有机改性剂含量=（m3-m4）/（m2-m1）×100%。
本发明采用控制变量的方法，通过检测并计算得出有机改性剂受热分解的重量，来达到检测氧化铝粉体表面的有机改性剂的含量的目的。本发明步骤简单、检测方便，能够准确、便捷和快速地检测氧化铝粉体表面的有机改性剂的含量，适合大面积的推广。
在本发明的一些实施例中，加热温度设定为600-1000℃后，设定加热时长为2小时。
将加热时长设定为2小时，能够保证有机改性剂的充分分解，以提高检测结果的准确性。
在本发明的一些实施例中，在取洁净的坩埚后，将坩埚置于烘箱内，设定干燥温度为100-120℃，干燥时间为2小时，以去除坩埚上的水分。
干燥时间为2小时，能够充分去除坩埚上的水分，以保证检测结果的准确性。
在本发明的一些实施例中，在加热去除样品表面的有机改性剂后，先使坩埚在加热设备内冷却至100℃±20℃后，再将坩埚转移至干燥器内。
先使坩埚在加热设备内冷却至100℃±20℃后，再将坩埚转移至干燥器内，能够避免在将坩埚在加热设备内冷却至室温后，坩埚在转移过程中，与外界接触而沾上水分，而影响检测结果的准确性。
在本发明的一些实施例中，打开坩埚盖，去除坩埚上的水分时，将坩埚放置在烘箱内，以100-120℃干燥2小时。
将坩埚放置在烘箱内，以100-120℃干燥2小时，使得坩埚上的水分能够得到充分的干燥。
在本发明的一些实施例中，坩埚的数量为两个，各坩埚内均加入等重量的样品。
坩埚的数量为两个，能够将各坩埚及其中的样品分为一组，分别检测并计算得出结果，再取各组结果的平均值，以达到保证检测结果的准确性的目的。
在本发明的一些实施例中，加热设备为马弗炉。
马弗炉的设置，方便加热坩埚，以去除样品表面的有机改性剂。
在本发明的一些实施例中，在将坩埚放入马弗炉中时，坩埚的底部垫有干净且耐600-1000℃高温的垫板。
在坩埚的底部垫上干净且耐600-1000℃高温的垫板，能够避免坩埚底部粘带炉内粉尘，从而保证检测结果的准确性。
在本发明的一些实施例中，m1、m2、m3和m4精确到0.0001g。
将m1、m2、m3和m4精确到0.0001g，能够保证检测结果的准确性。
本发明实施例至少具有如下优点或有益效果：
1.本发明实施例采用控制变量的方法，通过检测并计算得出有机改性剂受热分解的重量，来达到检测氧化铝粉体表面的有机改性剂的含量的目的。本发明步骤简单、检测方便，能够准确、便捷和快速地检测氧化铝粉体表面的有机改性剂的含量，适合大面积的推广。
2.充分去除坩埚上的水分，能够保证检测结果的准确性。
3.坩埚的数量为两个，能够将各坩埚及其中的样品分为一组，分别检测并计算得出结果，再取各组结果的平均值，以达到保证检测结果的准确性的目的。
4.将m1、m2、m3和m4精确到0.0001g，能够保证检测结果的准确性。
具体实施方式
下面对本发明的实施例进行详细说明。
实施例1
随着粉体技术的不断发展，氧化铝粉体材料的应用日益广泛，市场前景十分广阔。由于氧化铝粉体的颗粒细小、表面能高、表面性质活泼，氧化铝粉体颗粒间极易发生团聚，给应用方面带来了很大的负面影响。因此，对氧化铝粉体材料进行表面改性提高其分散性已是大势所趋，而不同有机改性剂的含量对氧化铝粉体进行表面改性的效果不同，氧化铝粉体表面有机改性剂含量的检测方法的精准性、便捷性和快速性对工艺生产提高质量和效率尤为重要。
本实施例提供一种检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法，主要可以包括如下步骤：
S1：取一干洁净、无水分且具有坩埚盖的坩埚，待坩埚达到室温时称重，记称得的重量为m1。
为了使坩埚无水分，以保证检测结果的准确性，在取洁净的坩埚后，将坩埚置于烘箱内，设定干燥温度为100-120℃，干燥时间为2小时，以去除坩埚上的水分。本实施例设定的干燥温度为100℃。
S2：往坩埚内加入样品，盖上坩埚盖并整体称重，记称得的重量为m2。
S3：打开坩埚盖，去除坩埚上的水分。
打开坩埚盖，去除坩埚上的水分时，将坩埚放置在烘箱内，以100-120℃干燥2小时。本实施例以100℃干燥2小时。将坩埚放置在烘箱内，以100℃干燥2小时，使得坩埚上的水分能够得到充分的干燥。
S4：盖上坩埚盖，待坩埚达到室温时整体称重，记称得的重量为m3，。
S5：打开坩埚盖，将坩埚放入加热设备中，加热温度设定为600-1000℃，加热一段时间使有机改性剂受热分解，以去除样品表面的有机改性剂。本实施例设定的加热温度为600℃。去除样品表面的有机改性剂后，使坩埚在加热设备内冷却，盖上坩埚盖，将坩埚转移至干燥器内，待坩埚冷却至室温后称重，记称得的重量为m4。
加热温度设定为600℃后，设定加热时长为2小时。将加热时长设定为2小时，能够保证有机改性剂的充分分解，以提高检测结果的准确性。
在加热去除样品表面的有机改性剂后，先使坩埚在加热设备内冷却至100℃±20℃后，再将坩埚转移至干燥器内。本实施例将坩埚在加热设备内冷却至80℃。先使坩埚在加热设备内冷却至80℃后，再将坩埚转移至干燥器内，能够较少在将坩埚在加热设备内冷却至室温后，坩埚在转移过程中与外界接触而沾上的水分，而影响检测结果的准确性。
在将坩埚放入马弗炉中时，坩埚的底部垫有干净且耐600-1000℃高温的垫板。在坩埚的底部垫上干净且耐600-1000℃高温的垫板，能够避免坩埚底部粘带炉内粉尘，从而保证检测结果的准确性。
加热设备可以为马弗炉。马弗炉的设置，方便加热坩埚，以去除样品表面的有机改性剂。
S6：通过以下公式计算氧化铝粉体表面的有机改性剂含量：氧化铝粉体表面的有机改性剂含量=（m3-m4）/（m2-m1）×100%。
在600-1000℃高温下，氧化铝粉体表面的有机改性剂易分解，而氧化铝粉体得以保留，通过计算加热前后样本的重量差，能得出失去的有机改性剂的重量。本实施例采用控制变量的方法，通过检测并计算得出有机改性剂受热分解的重量，来达到检测氧化铝粉体表面的有机改性剂的含量的目的。本发明步骤简单、检测方便，能够准确、便捷和快速地检测氧化铝粉体表面的有机改性剂的含量，适合大面积的推广。
实施例2
本实施例提供一种检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法，主要可以包括如下步骤：
S1：取若干洁净、无水分且具有坩埚盖的坩埚，待坩埚达到室温时称重，记称得的重量为m1，精确到0.0001g。
为了使坩埚无水分，以保证检测结果的准确性，在取洁净的坩埚后，将坩埚置于烘箱内，设定干燥温度为100-120℃，干燥时间为2小时，以去除坩埚上的水分。本实施例设定的干燥温度为120℃。
坩埚的数量可以为两个，各坩埚内均加入等重量的样品。坩埚的数量为两个，能够将各坩埚及其中的样品分为一组，分别检测并计算得出结果，再取各组结果的平均值，以达到保证检测结果的准确性的目的。
需要说明的是，为便捷地得出检测结果，坩埚的数量可以为一个，为保证检测结果的准确性，坩埚的数量也可以根据需要设置为两个、或两个以上。
S2：往坩埚内加入样品，盖上坩埚盖并整体称重，记称得的重量为m2，精确到0.0001g。
S3：打开坩埚盖，去除坩埚上的水分。
打开坩埚盖，去除坩埚上的水分时，将坩埚放置在烘箱内，以100-120℃干燥2小时。本实施例以120℃干燥2小时。将坩埚放置在烘箱内，以120℃干燥2小时，使得坩埚上的水分能够得到充分的干燥。
S4：盖上坩埚盖，待坩埚达到室温时整体称重，记称得的重量为m3，精确到0.0001g。
S5：打开坩埚盖，将坩埚放入加热设备中，加热温度设定为600-1000℃，加热一段时间使有机改性剂受热分解，以去除样品表面的有机改性剂。本实施例设定的加热温度为1000℃，当然，其他实施例中加热温度也可设定为600℃或800℃等温度。去除样品表面的有机改性剂后，使坩埚在加热设备内冷却，盖上坩埚盖，将坩埚转移至干燥器内，待坩埚冷却至室温后称重，记称得的重量为m4，精确到0.0001g。将m1、m2、m3和m4精确到0.0001g，能够保证检测结果的准确性。
加热温度设定为1000℃后，设定加热时长为2小时。将加热时长设定为2小时，能够保证有机改性剂的充分分解，以提高检测结果的准确性。
在加热去除样品表面的有机改性剂后，先使坩埚在加热设备内冷却至100℃±20℃后，再将坩埚转移至干燥器内。本实施例将坩埚在加热设备内冷却至120℃。先使坩埚在加热设备内冷却至120℃后，再将坩埚转移至干燥器内，能够避免在将坩埚在加热设备内冷却至室温后，坩埚在转移过程中与外界接触而沾上水分，而影响检测结果的准确性。
在将坩埚放入马弗炉中时，坩埚的底部垫有干净且耐600-1000℃高温的垫板。在坩埚的底部垫上干净且耐600-1000℃高温的垫板，能够避免坩埚底部粘带炉内粉尘，从而保证检测结果的准确性。
加热设备可以为马弗炉。马弗炉的设置，方便加热坩埚，以去除样品表面的有机改性剂。
需要说明的是，加热设备并不局限于马弗炉，其他能够实现加热坩埚至600-1000℃，使有机改性剂受热分解，以去除样品表面的有机改性剂的加热装置均可。
S6：通过以下公式计算氧化铝粉体表面的有机改性剂含量：氧化铝粉体表面的有机改性剂含量=（m3-m4）/（m2-m1）×100%。
在600-1000℃高温下，氧化铝粉体表面的有机改性剂易分解，而氧化铝粉体得以保留，通过计算加热前后样本的重量差，能得出失去的有机改性剂的重量。本实施例采用控制变量的方法，通过检测并计算得出有机改性剂受热分解的重量，来达到检测氧化铝粉体表面的有机改性剂的含量的目的。本发明步骤简单、检测方便，能够准确、便捷和快速地检测氧化铝粉体表面的有机改性剂的含量，适合大面积的推广。
本实施例中，为了加快氧化铝粉体表面的有机改性剂高温分解释放，缩短检测周期，并保证检测结果的准确性。采用相同的方法，先对定量的碳酸钙进行高温加热，得到残留的氧化钙的质量。多次试验，取平均值。然后在氧化铝粉体加入定量的碳酸钙，同步进行高温加热。碳酸钙加入时，铺设在坩埚底部。氧化铝粉体置于碳酸钙粉体上方。碳酸钙于800-900℃左右时完全分解，产生二氧化碳和氧化钙。释放的二氧化碳可以加速有机改性剂从氧化铝粉体表面分离、分解。残留物质量扣除氧化钙的质量后为氧化铝质量，从而计算得到有机改性剂的含量。通过氧化铝粉体和碳酸钙混检的方式，可以缩短检测周期15~30%，检测结果与氧化铝粉体单检基本一致。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
取若干洁净、无水分且具有坩埚盖的坩埚，待坩埚达到室温时称重，记称得的重量为m1；
往坩埚内加入样品，盖上坩埚盖并整体称重，记称得的重量为m2；
打开坩埚盖，去除坩埚上的水分；
盖上坩埚盖，待坩埚达到室温时整体称重，记称得的重量为m3；
打开坩埚盖，将坩埚放入加热设备中，加热温度设定为600-1000℃，使有机改性剂受热分解，以去除样品表面的有机改性剂；去除样品表面的有机改性剂后，使坩埚在加热设备内冷却，盖上坩埚盖，将坩埚转移至干燥器内，待坩埚冷却至室温后称重，记称得的重量为m4；
通过以下公式计算氧化铝粉体表面的有机改性剂含量：氧化铝粉体表面的有机改性剂含量=（m3-m4）/（m2-m1）×100%。
2.根据权利要求1所述的检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法，其特征在于，加热温度设定为600-1000℃后，设定加热时长为2小时。
3.根据权利要求1所述的检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法，其特征在于，在取洁净的坩埚后，将坩埚置于烘箱内，设定干燥温度为100-120℃，干燥时间为2小时，以去除坩埚上的水分。
4.根据权利要求1所述的检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法，其特征在于，在加热去除样品表面的有机改性剂后，先使坩埚在加热设备内冷却至100℃±20℃后，再将坩埚转移至干燥器内。
5.根据权利要求1所述的检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法，其特征在于，打开坩埚盖，去除坩埚上的水分时，将坩埚放置在烘箱内，以100-120℃干燥2小时。
6.根据权利要求1所述的检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法，其特征在于，坩埚的数量为两个，各坩埚内均加入等重量的样品。
7.根据权利要求1所述的检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法，其特征在于，加热设备为马弗炉。
8.根据权利要求7所述的检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法，其特征在于，在将坩埚放入马弗炉中时，坩埚的底部垫有干净且耐600-1000℃高温的垫板。
9.根据权利要求1所述的检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法，其特征在于，m1、m2、m3和m4精确到0.0001g。
10.根据权利要求1~9中任意一项所述的检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法，其特征在于，在氧化铝粉体加热时，加入有定量的碳酸钙。
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