CN111678832A - 热分析装置 - Google Patents
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Abstract
提供抑制了重量检测器的检测精度降低的热分析装置。热分析装置(100)具有:筒状的加热炉(3),其在轴O方向上延伸;重量检测器(32),其配置于加热炉的轴向的后端侧,具有在轴向上延伸且检测重量的杆(43、44);连接部(34),其连接加热炉与重量检测器之间,使加热炉的内部空间和重量检测器的内部空间连通,从重量检测器朝向加热炉的内部配置杆;及试样保持部(41、42),其与杆的前端连接而配置于加热炉的内部,保持试样,热分析装置的特征在于,热分析装置还具有:电阻加热式的加热器(52a、52b),其以覆盖重量检测器的方式进行配置,通电6A以下的电流;以及加热器控制部(80),其对加热器的通电状态进行控制,使重量检测器保持固定温度。
Description
技术领域
本发明涉及对试样进行加热并测定伴随温度变化的试样的物理变化的热分析装置。
背景技术
以往,作为对试样的温度特性进行评价的方法,进行对试样进行加热并测定伴随温度变化的试样的物理变化的被称为热分析的方法。热分析由JIS K 0129:2005"热分析通则"定义,在对测定对象(试样)的温度进行程序控制时的、测定试样的物理性质的方法全部是热分析。作为该热分析,存在检测质量(重量变化)的热重量测定(TG)。
进行热重量测定(TG)的热分析装置在进行重量检测的水平杆的前端载置试样,并且,将该杆的前端插入到加热炉内(通常为加热炉内的炉心管的内部空间),利用重量检测器检测杆的倾斜,检测试样的重量变化。
但是,存在重量检测器受到来自加热炉的热影响而使检测精度降低这样的问题。因此,开发了利用加热器使重量检测器保持固定温度的技术(专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平10-104147号公报
发明内容
发明要解决的问题
另外,关于重量检测器,在安装于杆的线圈中流过电流而成为电磁铁,进行控制以使得利用与在线圈的上下安装的磁铁之间的作用使杆保持水平,测定线圈电流,由此检测试样的重量。
但是,判明了当在重量检测器的调温用的电阻加热式的加热器中流过通电电流时,产生磁场,作为噪声对重量检测器的检测造成影响。
因此,本发明正是为了解决上述问题而完成的,其目的在于,提供抑制了重量检测器的检测精度降低的热分析装置。
用于解决问题的手段
为了实现上述目的,本发明的热分析装置具有:筒状的加热炉,其在轴向上延伸;重量检测器,其配置于所述加热炉的所述轴向的后端侧,具有在所述轴向上延伸且检测重量的杆;连接部,其连接所述加热炉与所述重量检测器之间,使所述加热炉的内部空间和所述重量检测器的内部空间连通,从所述重量检测器朝向所述加热炉的内部配置所述杆;以及试样保持部,其与所述杆的前端连接而配置于所述加热炉的内部,保持试样,其特征在于,所述热分析装置还具有:电阻加热式的加热器,其以覆盖所述重量检测器的方式进行配置,通电6A以下的电流;以及加热器控制部,其对所述加热器的通电状态进行控制,使所述重量检测器保持固定温度。
根据该热分析装置,对加热器进行通电并(与周围温度相比)进行加热以成为固定温度,由此,能够使重量检测器保持固定温度,能够提高测定精度。
进而,通过将加热器的通电电流设定为6A以下,能够以比较低的电流对加热器进行加热,因此,由于加热器的电路中流过的电流而引起的磁场降低。由此,抑制该磁场成为进行控制以使杆成为水平(测定线圈中流过的电流)时的噪声,能够进一步提高测定精度。
在本发明的热分析装置中,所述加热器控制部也可以使所述重量检测器保持50℃以下。
这是因为,如果利用加热器使重量检测器的加热保持温度为50℃以下,则还能够进行室温附近的重量测定。
在本发明的热分析装置中,表示由所述热分析装置测定出的TG曲线中的背景的变动幅度的、所述杆的TG信号噪声幅度也可以为0.2μg以下。
通常,杆是使用非磁性材料(例如不锈钢)形成的,但是,由于晶体构造因切削等加工的影响而变化等原因,实际的杆有时带有些许的磁性。因此,当杆所具有的固有的TG信号噪声幅度成为0.2μg以下时,能够抑制杆自身引起的噪声,进一步提高重量检测器的测定精度。
本发明的热分析装置也可以还具有加热炉罩,该加热炉罩至少在所述轴向上覆盖所述加热炉,并且在所述加热炉的后端侧具有空气取入口,所述加热炉罩将风扇配置于比所述空气取入口更靠前方的位置,该风扇使该加热炉罩的内部产生从所述轴向的后端朝向前端的气流。
由此,能够抑制加热炉的热传递到重量检测器侧,更加可靠地使重量检测器保持固定温度,提高测定精度。此外,能够使重量检测器保持更加低温,因此,容易实现使重量检测器保持50℃以下。
本发明的热分析装置也可以还具有重量检测器罩,该重量检测器罩至少在所述轴向上覆盖所述重量检测器,并且封闭所述重量检测器的前端侧的外部空间,在所述重量检测器的后端侧具有供空气出入的开口。
由此,能够抑制加热炉的热传递到重量检测器侧,并且使外气从开口出入重量检测器的周围。其结果,能够增大加热器的加热温度与重量检测器的周围温度之差,通过加热器更加可靠地使重量检测器保持固定温度。此外,能够使重量检测器保持更加低温,因此,容易实现使重量检测器保持50℃以下。
本发明的热分析装置也可以在所述加热炉罩与所述重量检测器罩之间,在所述轴向上具有间隙,在该间隙露出所述连接部的至少一部分。
由此,连接部的至少一部分露出,因此,容易对连接部进行冷却,能够抑制加热炉的热经由连接部传递到重量检测器侧。其结果,能够更加可靠地使重量检测器保持固定温度,提高测定精度。此外,能够使重量检测器保持更加低温,因此,容易实现使重量检测器保持50℃以下。
在本发明的热分析装置中,也可以将从所述间隙朝向所述连接部产生气流的第2风扇配置于规定位置。
由此,能够进一步对连接部进行冷却。
在本发明的热分析装置中,也可以是,所述加热炉具有:炉管,其由透明材料形成为筒状,且在内部配置有所述试样保持部;圆筒状的炉心管,其形成该加热炉的内表面,且所述炉管贯穿插入该炉心管;外嵌于该炉心管的加热炉加热器;以及圆筒状的外筒,其在两端具有侧壁,且包围所述加热炉加热器,在所述炉心管和所述外筒分别具有第1开口部,该第1开口部被设置成以能够隔着所述炉管从该外筒外侧观察所述试样的方式连通的贯通口。
由此,能够从第1开口部经由炉管观察热分析中的试样的变化。
在本发明的热分析装置中,所述加热炉罩也可以具有在贯通方向上与所述第1开口部重叠的第2开口部。
由此,在覆盖加热炉罩的状态下,也能够从第2开口部和第1开口部经由炉管观察热分析中的试样的变化。
发明的效果
根据本发明,得到抑制了重量检测器的检测精度降低的热分析装置。
附图说明
图1是示出本发明的实施方式的热分析装置的结构的立体图。
图2是沿着图1的A-A线的剖视图。
图3是示出从热分析装置的前端侧观察的加热炉罩和重量检测器罩的立体图。
图4是示出从热分析装置的后端侧观察的加热炉罩和重量检测器罩的立体图。
图5是示出试样放置位置处的加热炉和炉管的位置的图。
图6是示出对炉管内的试样进行观察的方法的一例的图。
图7是示出使对加热器通电的直流电流在4A~7A范围内变化时的天平臂(杆)的TG信号噪声幅度的图。
图8是示出天平臂(杆)的TG信号噪声幅度的测定方法的图。
标号说明
100:热分析装置;3:加热炉;10f:第2风扇;32:重量检测器;34:波纹管(连接部);41、42:试样保持部(试样保持架);43、44:杆(天平臂);52a、52b:加热器;62:加热炉罩;62f:风扇;62a:加热炉罩的空气取入口;64:重量检测器罩;64a:重量检测器罩的开口;80:加热器控制部(控制部);O:轴向;S1、S2:试样;G:间隙。
具体实施方式
下面,参照附图对本发明的实施方式进行说明。另外,沿着轴向O将加热炉3和炉管9的前端部9a侧设为“前端(侧)”,将其相反侧设为“后端(侧)”。
图1是示出本发明的实施方式的热分析装置100的结构的立体图,图2是沿着图1的A-A线的剖视图。
热分析装置100构成热重量测定(TG)装置,具有筒状的炉管9、从外侧包围炉管9的筒状的加热炉3、配置于炉管9的内部且分别保持试样S1、S2的试样保持架(相当于权利要求书的“试样保持部”)41、42、第1支承台12、载置于第1支承台12的上表面的第2支承台14、与炉管9的轴向O的后端部9d连接的测定室30、配置于测定室30内且测定试样S1、S2的重量变化的重量检测器32、以及将第1支承台12和测定室30载置于自身的上表面的基台10。
绝热部件50覆盖测定室30的上下表面,交流电阻加热式的加热器52a、52b分别以夹着重量检测器32的方式埋设于绝热部件50的上下表面。
进而,设置有覆盖加热炉3的加热炉罩62和覆盖重量检测器的重量检测器罩64。
此外,加热炉3的轴向两端附近的下端通过2个支柱18而与第2支承台14的上表面连接。此外,在炉管9的后端部9d的外侧固定有凸缘部7,凸缘部7的下端通过支柱16而与第1支承台12的上表面连接。另外,支柱16配置于比第2支承台14的后端更靠后端侧,不与第2支承台14发生干涉。
如图2所示,第1支承台12例如能够通过嵌入设置于基台10的线性致动器22等而相对于基台10在轴向O上进退。
此外,第2支承台14例如能够通过埋设于第1支承台12的线性致动器24等而相对于第1支承台12在轴向O上进退。
加热炉3具有形成加热炉3的内表面的圆筒状的炉心管3c、外嵌于炉心管3c的加热炉加热器3b、以及在两端具有侧壁的圆筒状的外筒3a(参照图2)。在外筒3a的两侧壁的中心设置有用于贯穿插入炉心管3c的中心孔。外筒3a包围加热炉加热器3b而对加热炉3进行保温,并且,还能够在外筒3a适当设置调整孔(未图示)进行加热炉3的温度调整。另外,炉心管3c的内径大于炉管9的外径,加热炉3以非接触的方式对炉管9(及其内部的试样S1、S2)进行加热。
还能够在外筒3a适当设置调整孔(未图示)进行加热炉3的温度调整。
炉管9朝向前端部9a呈锥状缩径,前端部9a形成为细长的毛细管状,在其前端开口有排气口9b。而且,净化气体(purge gas)适当地从后端侧导入炉管9中,该净化气体、由于加热而产生的试样的分解生成物等通过排气口9b向外部排气。另一方面,在炉管9的后端部9d的外侧隔着密封部件71安装有环状的凸缘部7(参照图2)。
此外,炉管9由透明材料形成,能够从炉管9的外侧观察试样S1、S2。这里,透明材料是以规定的光透射率透射可视光的材料,还包含半透明材料。此外,作为透明材料,优选能够使用石英玻璃或蓝宝石玻璃。
但是,炉管9也可以由非透明的例如陶瓷等形成。
在试样保持架41、42分别连接有向轴向O后端侧水平地延伸的天平臂(权利要求书的“杆”)43、44,天平臂43、44相互在水平方向上排列。而且,在各试样保持架41、42分别经由未图示的试样容器载置有试样S1、S2。这里,试样S1是测定试样(样本),试样S2是基准物质(参考)。此外,在试样保持架41、42的正下方设置有热电偶,能够计测试样温度。天平臂43、44、试样保持架41、42和未图示的试样容器例如由铂形成。
测定室30配置于炉管9的后端,在测定室30的前端部隔着密封部件(未图示)安装有朝向炉管9且向轴向O前端侧延伸的管状的波纹管(权利要求书的“连接部”)34。波纹管34的前端侧形成凸缘部36,凸缘部36隔着密封部件72而与凸缘部7气密连接。这样,测定室30和炉管9的内部连通,各天平臂43、44的后端通过炉管9延伸到测定室30内部。另外,作为各密封部件,例如能够使用O型圈、垫圈等。
如图2所示,配置于测定室30内的重量检测器32具有线圈32a、磁铁32b和位置检测部32c。位置检测部32c例如由光传感器构成,配置于各天平臂43、44的后端侧,检测天平臂43、44是否处于水平状态。另一方面,线圈32a安装于各天平臂43、44的轴向中心(支点),在线圈32a的上下两侧配置有磁铁32b。而且,以使得天平臂43、44成为水平的方式在线圈32a中流过电流,通过测定该电流,测定天平臂43、44前端的各试样S1、S2的重量。另外,重量检测器32分别设置于各天平臂43、44。
此外,如图2所示,线性致动器22、24、加热炉加热器3b、重量检测器32和加热器52a、52b被由计算机等构成的控制部80控制。
具体而言,控制部80对加热炉加热器3b进行通电控制,以规定的加热模式对炉管9(各试样保持架41、42)进行加热,并且从重量检测器32取得此时的试样S1、S2的温度变化和重量变化。
此外,控制部80对加热器52a、52b进行通电控制,使重量检测器32保持固定温度。
此外,控制部80对线性致动器22、24的动作进行控制,使加热炉3和炉管9向后述测定位置、试样放置位置和试样观察位置移动。
控制部80相当于权利要求书的“加热器控制部”。
另外,凸缘部36和凸缘部7气密连接,将加热炉3覆盖炉管9的各试样保持架41、42(即试样S1、S2)的位置称为“测定位置”。
如图3所示,加热炉罩62呈与轴向O平行的上侧角部带有圆角的矩形状,在前端面设置有与炉管的前端部9a重叠的排气孔62h,并且与排气孔62h相邻地设置有送风用的风扇62f。
此外,如图4所示,加热炉罩62的后端面开口而形成空气取入口62a。
如图2所示,加热炉罩62以至少在轴向O上覆盖加热炉3的方式延伸。而且,加热炉罩62的下端侧安装于第2支承台14,第2支承台14或第1支承台12在轴向O上进退,并且,加热炉罩62也相对于重量检测器罩64在轴向O上进退(参照图3)。
另一方面,重量检测器罩64也呈与轴向O平行的上侧角部带有圆角的矩形状,以在轴向O上具有间隙G的方式配置于加热炉罩62的后端侧。重量检测器罩64直接安装于基台10。
此外,如图4所示,重量检测器罩64的后端面形成百叶窗状的开口64a。
如图2所示,重量检测器罩64至少在轴向O上覆盖重量检测器32,并且,前端面64b封闭重量检测器32的前端侧的外部空间(重量检测器罩64的内表面与绝热部件50的外表面之间的空间)。
而且,在加热炉罩62与重量检测器罩64之间的间隙G露出波纹管34的至少一部分。进而,在与该间隙G重叠的基台10上设置有送风用的第2风扇10f。基台10中的设置有第2风扇10f的部位上下贯通,第2风扇10f能够从基台10的下方取入空气。
另外,如图3所示,包含控制部80的计算机与加热炉罩62和重量检测器罩64接触配置。
图5示出在各试样保持架41、42放置或更换试样S1、S2时的加热炉3和炉管9的位置。在放置(配置)或更换试样S1、S2的情况下,在第2支承台14不移动而依然在测定位置(参照图1、图2)、且仅使第1支承台12通过线性致动器22向炉管9的前端侧(图5的左侧)前进时,第1支承台12、第2支承台14和加热炉罩62一体地移动。由此,当分别固定于各支承台12、14的炉管9和加热炉3比上述测定位置更向前端侧前进时,各试样保持架41、42比炉管9和加热炉3更靠后端侧露出,因此,能够进行试样S1、S2的放置和更换。
将图5的位置状态称为试样放置位置。
此外,如图6所示,在加热炉3的上表面形成有从外筒3a朝向炉心管3c贯通的第1开口部W1。从上表面(第1开口部W1的贯通方向)观察,以与第1开口部W1重叠的方式在加热炉罩62的上表面形成有第2开口部。通过第1开口部W1和第2开口部,炉管9在各试样保持架41、42(即试样S1、S2)的外侧的位置露出。由此,能够经由炉管9观察热分析中的试样S1、S2的变化。
具体而言,在图1所示的测定位置通过加热炉3对试样S1、S2进行加热后,能够对载置于炉管9内的热分析中的试样S1、S2进行观察。即,能够在加热炉3的外侧的加热炉罩62的第1开口部W1的正下方露出的炉管9的上方配置摄像单元(例如照相机、光学显微镜等)90,并对热分析中的试样S1、S2进行观察。
接着,对实施方式的热分析装置100的特征部分进行说明。在实施方式中,加热器52a、52b设为电阻加热式。
首先,对加热器52a、52b进行通电并(与周围温度相比)进行加热以成为固定温度,由此,能够使重量检测器32保持固定温度,能够提高测定精度。
进而,通过将加热器52a、52b的通电电流设定为6A以下,能够以比较低的电流对加热器52a、52b进行加热,因此,由于加热器52a、52b的电路中流过的电流而引起的磁场降低。由此,抑制该磁场成为在以使得天平臂43、44成为水平的方式测定在线圈32a中流过的电流时的噪声,能够进一步提高测定精度。
与直流或交流无关,优选加热器52a、52b的通电电流为6A以下,更加优选为5A以下。通电电流越小,则由该电流产生的磁场也越小。在电阻加热的情况下,根据目标温度区域和电气容量的关系,优选为交流电源。此外,作为交流,例如例示50Hz以上。
另外,加热器的容量(W)=电压(V)×电流(A),因此,优选为了在相同的加热器容量下减小电流值而增大电压的交流。
控制部80对加热器52a、52b进行通电控制,优选使重量检测器32保持50℃以下,如果为40℃以下,则更加优选。根据测定试样,有时要求在室温下测定,因此,进行室温附近的控制是理想的。这是因为,如果利用加热器52a、52b使重量检测器32的加热保持温度为50℃以下,则还能够进行室温附近的重量测定。
但是,如上所述判明了在降低了来自加热器52a、52b的磁场的情况下,即使天平臂43、44自身稍微带有磁性,也对重量检测器32的测定精度造成影响。
通常,天平臂43、44使用非磁性材料(例如不锈钢)形成,但是,由于晶体构造因切削等加工的影响而变化等原因,实际的天平臂43、44有时带有些许的磁性。
因此,当天平臂43、44所具有的固有的TG信号噪声幅度成为0.2μg以下时,能够抑制天平臂43、44自身引起的噪声,进一步提高重量检测器32的测定精度。
另外,如图8所示,固有的TG信号噪声幅度是指,以空的状态在天平臂43、44载置试样保持架41、42、并以热分析装置100的测定模式测定时取得的TG曲线中的背景的变动幅度。具体而言,成为一个峰顶与其前方或后方的峰底之差。因此,噪声幅度越小,则背景越稳定,意味着精度越高。
测定温度设为室温,重量检测器32的温度设为35℃,计测时间设为4分钟,设为该4分钟内能够取得的背景的变动幅度的个数中的、时间上连续的中央的10个的平均。例如,在4分钟内取得15个的情况下,在时间上丢弃1号、2号或1~3号数据,设为3~12号或4~13号数据的平均。
作为将天平臂43、44的噪声幅度管理为0.2μg以下的方法,举出利用交流消磁法等对天平臂43、44进行消磁。
此外,如图2所示,在本实施方式中,在加热炉罩62设置有风扇62f,从空气取入口62a吸入外气,使加热炉罩62的内部产生从轴向O的后端朝向前端的气流F2。
由此,能够抑制加热炉3的热传递到重量检测器32侧,更加可靠地使重量检测器32保持固定温度,提高测定精度。此外,能够使重量检测器32保持更加低温,因此,容易实现使重量检测器32保持50℃以下。
此外,如图2所示,在本实施方式中,重量检测器罩64的前端面64b封闭重量检测器32的前端侧的外部空间,并且在重量检测器32的后端侧具有开口64a。
由此,前端面64b抑制加热炉3的热传递到重量检测器32侧,并且,能够使外气F3从开口64a出入重量检测器32的周围。其结果,能够增大加热器52a、52b的加热温度与重量检测器32的周围温度之差,通过加热器52a、52b更加可靠地使重量检测器32保持固定温度。此外,由于能够使重量检测器32保持更加低温,因此,容易实现使重量检测器32保持50℃以下。
此外,如图2所示,在本实施方式中,在加热炉罩62与重量检测器罩64之间的间隙G露出波纹管34的至少一部分,因此,容易对波纹管34进行冷却,能够抑制加热炉3的热经由波纹管34传递到重量检测器32侧。
其结果,能够更加可靠地使重量检测器32保持固定温度,提高测定精度。此外,能够使重量检测器32保持更加低温,因此,容易实现使重量检测器32保持50℃以下。
特别地,当设置从间隙G朝向波纹管34产生气流F1的第2风扇10f时,能够进一步对波纹管34进行冷却。
图7示出使对加热器52a、52b通电的直流电流在4A~7A的范围内按照每1A变化时的天平臂43、44的TG信号噪声幅度。另外,对加热器施加的电压设为进行控制以使得利用加热器的加热使测定室内的温度成为35℃时所需要的电压。TG信号噪声幅度的值按照各电流值设为10个信号噪声幅度的平均值。错误条表示此时的标准偏差。
另外,使用预先对天平臂43、44进行消磁并将TG信号噪声幅度抑制为大约0.15μg的部件。但是,在7A时,超过0.2μg,预想到在7A以上的电流时噪声幅度的进一步增加。进而,认为在超过7A的电流时,天平臂以外的例如天平线圈等受到外部磁场的影响。
由图7可知,在直流电流值为4A~6A时,TG信号噪声幅度为0.12μg~0.14μg之间,与测定前预先消磁的TG信号噪声幅度(0.15μg)相比,没有增大。即,可知几乎不会由于加热器电流而产生噪声磁场。另一方面,在直流电流值7A时,TG信号噪声幅度急速上升到0.2μg,这超过测定前预先消磁的TG信号噪声幅度(0.15μg),暗示该部分是基于加热器电流引起的噪声磁场。
在交流电流的情况下,如果考虑通用的单相100V、三相200V等的电源,则用于得到与直流电流的情况相同的加热器效率的交流电流值成为1/10左右,因此,产生的磁场的强度也相当小。因此,针对TG信号噪声幅度,与使用直流电流的情况相比,优选利用交流电流。
本发明不限于上述实施方式,当然涉及本发明的思想和范围内包含的各种变形和均等物。
在上述实施方式中,在加热炉的内部插入炉管并在炉管的内部配置试样保持部,但是,也可以在加热炉的内部直接配置试样保持部。
此外,在图2的情况下,第2风扇10f配置于间隙G的底部,但是,也可以是侧面部或上表面部。
加热器的设置个数和设置位置也不限于上述情况。
Claims (9)
1.一种热分析装置,其具有:
筒状的加热炉,其在轴向上延伸;
重量检测器,其配置于所述加热炉的所述轴向的后端侧,具有在所述轴向上延伸且检测重量的杆;
连接部,其连接所述加热炉与所述重量检测器之间,使所述加热炉的内部空间和所述重量检测器的内部空间连通,从所述重量检测器朝向所述加热炉的内部配置所述杆;以及
试样保持部,其与所述杆的前端连接而配置于所述加热炉的内部,保持试样,
其特征在于,
所述热分析装置还具有:
电阻加热式的加热器,其以覆盖所述重量检测器的方式进行配置,通电6A以下的电流;以及
加热器控制部,其对所述加热器的通电状态进行控制,使所述重量检测器保持固定温度。
2.根据权利要求1所述的热分析装置,其特征在于,
所述加热器控制部使所述重量检测器保持50℃以下。
3.根据权利要求1或2所述的热分析装置,其特征在于,
表示由所述热分析装置测定出的TG曲线中的背景的变动幅度的、所述杆的TG信号噪声幅度为0.2μg以下。
4.根据权利要求1~3中的任意一项所述的热分析装置,其特征在于,
所述热分析装置还具有加热炉罩,该加热炉罩至少在所述轴向上覆盖所述加热炉,并且在所述加热炉的后端侧具有空气取入口,所述加热炉罩将风扇配置于比所述空气取入口更靠前方的位置,该风扇使该加热炉罩的内部产生从所述轴向的后端朝向前端的气流。
5.根据权利要求1~4中的任意一项所述的热分析装置,其特征在于,
所述热分析装置还具有重量检测器罩,该重量检测器罩至少在所述轴向上覆盖所述重量检测器,并且封闭所述重量检测器的前端侧的外部空间,在所述重量检测器的后端侧具有供空气出入的开口。
6.根据从属于权利要求4的权利要求5所述的热分析装置,其中,
在所述加热炉罩与所述重量检测器罩之间,在所述轴向上具有间隙,
在该间隙露出所述连接部的至少一部分。
7.根据权利要求6所述的热分析装置,其中,
将从所述间隙朝向所述连接部产生气流的第2风扇配置于规定位置。
8.根据权利要求1~7中的任意一项所述的热分析装置,其中,
所述加热炉具有:炉管,其由透明材料形成为筒状,且在内部配置有所述试样保持部;圆筒状的炉心管,其形成该加热炉的内表面,且所述炉管贯穿插入该炉心管;外嵌于该炉心管的加热炉加热器;以及圆筒状的外筒,其在两端具有侧壁,且包围所述加热炉加热器,
在所述炉心管和所述外筒分别具有第1开口部,该第1开口部被设置成以能够隔着所述炉管从该外筒外侧观察所述试样的方式连通的贯通口。
9.根据从属于权利要求4的权利要求8所述的热分析装置,其中,
所述加热炉罩具有在贯通方向上与所述第1开口部重叠的第2开口部。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113237789A (zh) * | 2021-05-12 | 2021-08-10 | 雅安百图高新材料股份有限公司 | 检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法 |
CN117233201A (zh) * | 2022-06-07 | 2023-12-15 | 耐驰-仪器制造有限公司 | 热分析系统及热分析方法 |
Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07270299A (ja) * | 1994-03-31 | 1995-10-20 | Shimadzu Corp | 熱分析装置 |
JPH10104147A (ja) * | 1996-10-02 | 1998-04-24 | Shimadzu Corp | 熱重量測定装置 |
JPH11337738A (ja) * | 1998-05-27 | 1999-12-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ心線の被覆除去装置 |
JP2001183319A (ja) * | 1999-12-27 | 2001-07-06 | Shimadzu Corp | 熱分析装置 |
CN103123315A (zh) * | 2011-09-30 | 2013-05-29 | 梅特勒-托利多公开股份有限公司 | 用于重量法测定含水量的测量仪器 |
CN103308416A (zh) * | 2012-03-06 | 2013-09-18 | 精工电子纳米科技有限公司 | 热分析装置 |
CN104698025A (zh) * | 2013-12-04 | 2015-06-10 | 日本株式会社日立高新技术科学 | 热分析装置 |
CN104914124A (zh) * | 2014-03-14 | 2015-09-16 | 日本株式会社日立高新技术科学 | 热分析装置 |
GB2535504A (en) * | 2015-02-19 | 2016-08-24 | Jemella Ltd | Hair styling appliance |
WO2017033526A1 (ja) * | 2015-08-26 | 2017-03-02 | 株式会社リガク | 熱分析装置 |
CN107228807A (zh) * | 2016-03-25 | 2017-10-03 | 日本株式会社日立高新技术科学 | 试样容器以及热分析装置 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05264327A (ja) * | 1992-03-16 | 1993-10-12 | Rigaku Corp | 熱重量測定装置 |
JPH07120299A (ja) * | 1993-08-30 | 1995-05-12 | Shimadzu Corp | 電磁式の天びんまたは力測定器 |
JP6212416B2 (ja) | 2014-03-13 | 2017-10-11 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | 熱分析装置用撮像装置、及びそれを備えた熱分析装置 |
-
2019
- 2019-03-11 JP JP2019043654A patent/JP7236728B2/ja active Active
-
2020
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- 2020-03-09 CN CN202010155849.1A patent/CN111678832A/zh active Pending
- 2020-03-10 DE DE102020106400.4A patent/DE102020106400A1/de active Pending
Patent Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07270299A (ja) * | 1994-03-31 | 1995-10-20 | Shimadzu Corp | 熱分析装置 |
JPH10104147A (ja) * | 1996-10-02 | 1998-04-24 | Shimadzu Corp | 熱重量測定装置 |
JPH11337738A (ja) * | 1998-05-27 | 1999-12-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光ファイバ心線の被覆除去装置 |
JP2001183319A (ja) * | 1999-12-27 | 2001-07-06 | Shimadzu Corp | 熱分析装置 |
CN103123315A (zh) * | 2011-09-30 | 2013-05-29 | 梅特勒-托利多公开股份有限公司 | 用于重量法测定含水量的测量仪器 |
CN103308416A (zh) * | 2012-03-06 | 2013-09-18 | 精工电子纳米科技有限公司 | 热分析装置 |
CN104698025A (zh) * | 2013-12-04 | 2015-06-10 | 日本株式会社日立高新技术科学 | 热分析装置 |
CN104914124A (zh) * | 2014-03-14 | 2015-09-16 | 日本株式会社日立高新技术科学 | 热分析装置 |
GB2535504A (en) * | 2015-02-19 | 2016-08-24 | Jemella Ltd | Hair styling appliance |
WO2017033526A1 (ja) * | 2015-08-26 | 2017-03-02 | 株式会社リガク | 熱分析装置 |
CN107228807A (zh) * | 2016-03-25 | 2017-10-03 | 日本株式会社日立高新技术科学 | 试样容器以及热分析装置 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113237789A (zh) * | 2021-05-12 | 2021-08-10 | 雅安百图高新材料股份有限公司 | 检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法 |
CN113237789B (zh) * | 2021-05-12 | 2023-07-28 | 雅安百图高新材料股份有限公司 | 检测氧化铝粉体表面的有机改性剂含量的方法 |
CN117233201A (zh) * | 2022-06-07 | 2023-12-15 | 耐驰-仪器制造有限公司 | 热分析系统及热分析方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP7236728B2 (ja) | 2023-03-10 |
US11644399B2 (en) | 2023-05-09 |
US20200292431A1 (en) | 2020-09-17 |
JP2020148477A (ja) | 2020-09-17 |
DE102020106400A1 (de) | 2020-09-17 |
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