CN113390918A

CN113390918A - 热分析装置

Info

Publication number: CN113390918A
Application number: CN202011339980.XA
Authority: CN
Inventors: 小林贤吾; 西村晋哉; 藤原宽仁
Original assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Priority date: 2020-03-12
Filing date: 2020-11-25
Publication date: 2021-09-14
Also published as: DE102021201940A1; US11460425B2; JP7407051B2; JP2021144016A; US20210285904A1

Abstract

本发明提供热分析装置。即使在将散热器冷却至室温以下的状态下也能够观察试样。所述热分析装置的特征在于，包括：散热器，其承载有测定试样容器和参考试样容器；差示热流检测部，其检测因测定试样的吸热和发热而产生的测定试样与参考试样的温度差；测定电路，其供由该差示热流检测部检测出的温度差输入，并转换为DSC信号；散热器罩，其覆盖散热器；散热器窗，其设置于散热器；散热器罩窗，其设置于散热器罩；摄像单元，其经由散热器窗和散热器罩窗拍摄散热器内的试样；净化气体导入部，其将净化气体导入到散热器内；以及排出口，其使净化气体从散热器窗或散热器流入散热器罩的内侧的空间。

Description

热分析装置

技术领域

本发明涉及一种热分析装置，该热分析装置对试样进行加热或冷却，测定伴随温度变化的试样的物理变化并且进行试样的观察。

背景技术

作为评价试样的温度特性的方法，进行了对试样进行加热或冷却并测定伴随温度变化的试样的物理变化的被称为热分析的方法。热分析在JISK0129：2005“热分析通则”中被定义，在对测定对象(试样)的温度进行程序控制时对试样的物理性质进行测定的方法均为热分析。一般所使用的热分析具有(1)检测温度(温度差)的差热分析(DTA)、(2)检测热流差的差示扫描量热测定(DSC)、(3)检测质量(重量变化)的热重测定(TG)、(4)检测力学特性的热机械分析(TMA)和(5)动态粘弹性测定(DMA)的方法。

例如，作为进行差示扫描量热测定(DSC)的热分析装置，已知有如下热分析装置：通过用透明体分别形成收纳测定试样和参考试样的加热炉的盖体的至少一部分区域和这些试样的正上方的加热炉罩的至少一部分区域，并且设置对加热炉进行冷却的冷却单元、以及向上述各透明体供给净化气体的净化气体供给管，即使在低温下对加热炉内的试样进行热分析，也能够在不在各透明体上产生结露或霜的附着的情况下进行加热炉内的观察。(专利文献1)

此外，已知有进行热重测定(TG)或差热分析(DTA)并且进行试样的观察的热分析装置。(专利文献2)

专利文献1：日本特开2001-183319号公报

专利文献2：日本特开2015-108540号公报

在现有技术中，还存在如下问题：由于设置了向分别设置于加热炉的盖体和加热炉罩各自的透明体供给净化气体的净化气体供给管，装置结构变得复杂。

发明内容

本发明的热分析装置包括：

散热器，其分别承载收纳测定试样的测定试样容器和收纳参考试样的参考试样容器；差示热流检测部，其在所述散热器内承载有测定试样容器和参考试样容器的状态下，检测因所述测定试样的吸热和发热而产生的测定试样与参考试样的温度差；测定电路，其供由所述差示热流检测部检测出的温度差输入，并转换为DSC信号；散热器罩，其覆盖所述散热器；散热器窗，其设置于所述散热器的一部分；散热器罩窗，其设置于所述散热器罩的一部分；以及摄像单元，其经由所述散热器窗和所述散热器罩窗至少对承载于所述散热器内的测定试样进行拍摄，其特征在于，设置有以下部件：净化气体导入部，其将净化气体导入至所述散热器内；以及排出口，其使净化气体从所述散热器窗或所述散热器流动至所述散热器罩的内侧的空间。

由此，在对散热器进行了冷却的情况下，通过使导入散热器内而被冷却的净化气体经由排出口流入散热器罩内，从而使散热器窗与散热器的温度差减小，可抑制在由散热器窗与散热器包围的空间中产生的对流，DSC信号的变动减小。并且，通过使湿度较低的净化气体流到散热器窗的外侧，能够防止散热器窗的外侧的结露或霜。

此外，本发明的热分析装置的特征在于，设置有散热器罩用加热器，所述散热器罩用加热器对散热器罩窗进行加热。

由此，散热器罩窗的温度变得比散热器罩窗的周边的气体高，能够防止散热器罩窗的外侧和内侧的结露或霜。

此外，本发明的热分析装置的特征在于设置有排气口，该排气口将所述散热器罩内的净化气体吹出到所述散热器罩窗的外侧。

由此，通过使散热器罩内的净化气体通过排出口流到散热器罩窗的外侧，可将湿度较低的净化气体喷射到散热器罩窗，能够防止散热器罩窗的外侧的结露或霜。

根据本发明，提供一种即使在将散热器冷却至室温以下的状态下也能够观察试样的热分析装置。

附图说明

图1是示出本发明第一实施方式的热分析装置的结构的剖视图。

图2是示出本发明第二实施方式的热分析装置的结构的剖视图。

图3是本发明第一实施方式的散热器窗的详细剖视图。

图4是本发明的散热器罩窗的详细剖视图。

图5是本发明的散热器罩的变形例的详细剖视图。

图6是本发明的散热器罩和散热器罩窗的变形例的详细剖视图。

标号说明

1：散热器；2：散热器窗；3：散热器用加热器；4：散热器用冷却机构；5：散热器罩；6：散热器罩窗；7：散热器罩用加热器；8：基座；9：净化气体排出口；10：净化气体导入部；11：测定试样容器；12：参考试样容器；13：热电阻体；14：测定试样侧热电偶；15：参考试样侧热电偶；16：测定电路；17：摄像单元；18：照明单元；100：热分析装置。

具体实施方式

下面，参照附图来说明本发明的实施方式。另外，各部件等的尺寸按照其比例不特别成为问题的范围适当进行了变更。

图1是示出本发明第一实施方式的热分析装置的结构的剖视图。热分析装置100是差示扫描量热仪(DSC)，除了在散热器1上设置有能够观察内部的试样的散热器窗2以外，具有与以往的差示扫描量热仪相同的结构，因此仅说明概要。

在热分析装置100中，在基座8上设置有收纳未图示的测定试样的测定试样容器11、收纳参考试样的参考试样容器12、散热器1、和连接于测定试样容器11、参考试样容器12与散热器1之间并在它们之间形成热流路的热电阻体13，该热分析装置100还具有测定试样侧热电偶14、参考试样侧热电偶15、和CCD照相机或红外线照相机等用于观察散热器1内的试样的摄像单元17。

能够在散热器1的外周卷绕卷线状的散热器用加热器3而对散热器1进行加热，或者在散热器的外侧利用使用了液化氮或电冷却装置等的散热器用冷却机构4对散热器1进行冷却。

另外，为了防止散热器用加热器3的露出，在散热器用加热器3的周围设置有未图示的罩。

测定试样侧热电偶14和参考试样侧热电偶15贯穿热电阻体13，它们各自的前端与测定试样容器11和参考试样容器12的下表面连接，构成了检测测定试样与参考试样的温度差的差示热流检测部20。另一方面，测定试样侧热电偶14和参考试样侧热电偶15的另一端在散热器1的下方引出，差示热流检测部20的检测信号被导入到测定电路16中，在由测定电路16放大之后被转换为DSC信号并记录在未图示的个人计算机中，进而显示在未图示的显示器上。

并且，个人计算机以如下方式进行控制：通过对散热器用加热器3或散热器用冷却机构4进行控制来对散热器1进行加热或冷却。

此外，在散热器1的外周部分具有与基座8一起以覆盖散热器1的散热器罩5，在散热器罩5的一部分的、能够经由散热器窗2至少观察到散热器1内的测定试样容器11的位置处设置散热器罩窗6，将散热器罩5的内部与外部气体隔断。

散热器窗2和散热器罩窗6使用石英玻璃或蓝宝石玻璃等透明材料，并且能够从散热器窗1或散热器罩5装卸，在表面弄脏的情况下，清洁或更换等变得容易。

此外，在散热器罩窗6的上方且在与摄像单元17的轴线同轴或不同的线上配置有用于通过散热器罩窗6对散热器1内的测定试样或参考试样进行照明的光源18，从光源18向测定试样照射可见光，摄像单元17取得测定试样或参考试样的基于电磁波的影像。

为了使散热器1内部的气氛保持恒定，防止试样的氧化，并且为了保护散热器不受来自试样的产生气体或反应性气体的影响，需要将氮气、氩气或氦气等惰性气体作为净化气体导入散热器1的内部。为了将这些惰性气体导入散热器1中，在散热器1的下部设置有净化气体导入部10。

并且，在散热器窗2上设置有净化气体排出口9，以放出在散热器1内的散热器空间A中充满的净化气体。经由该净化气体排出口9将净化气体放出到由散热器1、散热器罩5和散热器罩窗6隔离出的散热器罩空间B中。由此，散热器1内部的散热器空间A和散热器罩空间B被净化气体充满，从而能够抑制在散热器窗2上产生结露或霜。

另外，净化气体优选露点较低的气体，除了惰性气体以外还可以是干燥空气等，不限定于这些。

以与散热器罩5相接的方式在散热器罩窗6的周围设置面状的散热器罩用加热器7，通过对散热器罩用加热器7进行加热，能够经由散热器罩5对散热器罩窗6进行加温，可抑制在散热器罩窗6上产生结露或霜。

另外，在现有技术中，在对加热炉(相当于本发明的散热器1)进行了冷却时，从净化气体供给管向加热炉的透明体(相当于本发明的散热器窗2)吹出接近室温的净化气体。此时，试样与加热炉的透明体的温度差增大，在加热炉内产生对流，从而DSC信号的变动增大。在本发明中，由于将在散热器1内被冷却后的净化气体流入散热器罩5内，因此散热器1与散热窗2的温度差减小。由此，也能够得到通过抑制散热器空间A的对流而使DSC信号的变动也减小的效果。

此外，散热器罩5优选使用铝、铜或银等导热率较高的材料，以对散热器罩窗6有效地进行加热。作为散热器罩用加热器7，可使用面状的加热器。

图2是示出表示图1的实施方式的变形例的第二实施方式的热分析装置100的结构的剖视图。除了在散热器1上而不在散热器窗2上设置净化气体排出口19以外，均为与图1的实施例的差示扫描量热仪相同的结构，因此省略详细说明。

图3是散热器窗2的详细的剖视图。散热器窗2由能够使摄像单元18观察到散热器1内的测定试样等的透明材料21、和在透明材料21的周边保持透明材料21的由导热率较高的材料形成的保持部件22构成。在透明材料21上设置有净化气体排出口9，保持部件22通过固定或承载于散热器1上来覆盖散热器1内。

作为透明材料21，例如可以使用石英玻璃、蓝宝石玻璃或YAG(钇/铝/石榴石)陶瓷，但不限于这些。

作为保持材料22，例如，使用可以使用铝、铜或银等，但不限于这些。

图4是散热器罩窗6的详细剖视图。散热器罩窗6由能够使摄像单元18观察到散热器1内的测定试样等那样的透明材料61、和在透明材料61的周边保持透明材料61的由导热率较高的材料形成的保持部件62构成。保持部件62通过固定或承载于散热器罩5上来覆盖散热器罩5。

作为透明材料61，例如可以使用石英玻璃、蓝宝石玻璃或YAG(钇/铝/石榴石)陶瓷，但不限于这些。

作为保持材料62，例如，使用可以使用铝、铜或银等，但不限于这些。

图5是图1和图2的实施方式的散热器罩5的变形例。散热器罩5由以下部件构成：散热器罩外周壁40，其与基座8连接，覆盖散热器1的外周；散热器罩上表面部41，其与散热器罩用加热器7相接；以及密封件42，其嵌入散热器罩外周壁40与散热器罩上表面部41之间。密封件42可使用导热率较低的例如硅橡胶或聚氨酯橡胶等，但不限于这些。散热器罩上表面部41是上述实施例所示的导热率较高的材料，由此，在对散热器罩用加热器7进行了加热时，该热量被密封件42阻隔，从而难以传递到散热器罩外周壁40，能够有效地对散热器罩窗6进行加热。

图6是散热器罩5和散热器罩窗6的变形例。在散热器罩5和散热器罩窗6上还设置散热器罩窗用贯通孔50作为用于将净化气体从被净化气体充满的散热器罩空间B排出到散热器罩5外侧的靠外部气体侧的排出口，散热器罩窗用贯通孔50的出口成为使净化气体沿着散热器罩窗6的外部气体侧的透明材料61的表面吹出的形状。因此，在散热器1的散热器空间A和散热器罩空间B内被冷却后的湿度较低的净化气体被吹至透明材料61，因此，透明材料61的外侧与透明材料61的内侧的温度差减小，并且由于吹出的是湿度较低的净化气体，因此能够抑制在散热器罩窗6上产生结露或霜。

Claims

1.一种热分析装置，其包括：

散热器，其分别承载收纳测定试样的测定试样容器和收纳参考试样的参考试样容器；

差示热流检测部，其在所述散热器内承载有测定试样和参考试样的状态下，检测因所述测定试样的吸热和发热而产生的测定试样与参考试样的温度差；

测定电路，其被输入由所述差示热流检测部检测出的温度差，并转换为DSC信号；

散热器罩，其覆盖所述散热器；

散热器窗，其设置于所述散热器的一部分；

散热器罩窗，其设置于所述散热器罩的一部分；以及

摄像单元，其经由所述散热器窗和所述散热器罩窗至少对承载于所述散热器内的测定试样进行拍摄，

其特征在于，所述热分析装置设置有：

净化气体导入部，其将净化气体导入至所述散热器内；以及

排出口，其使净化气体从所述散热器窗或所述散热器流动至所述散热器罩的内侧的空间。

2.根据权利要求1所述的热分析装置，其特征在于，

在所述热分析装置中设置有散热器罩用加热器，所述散热器罩用加热器对所述散热器罩窗进行加热。

3.根据权利要求1所述的热分析装置，其特征在于，

在所述热分析装置中设置有排气口，该排气口将所述散热器罩内的净化气体吹出到所述散热器罩窗的靠外部气体侧。

4.根据权利要求1～3中的任意一项所述的热分析装置，其特征在于，

所述散热器窗由透明的材料和导热率高的材料构成。

5.根据权利要求1～4中的任意一项所述的热分析装置，其特征在于，

所述散热器罩窗由透明的材料和导热率高的材料构成。