JP7407051B2 - 熱分析装置 - Google Patents
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Description
本発明は、試料を加熱または冷却し温度変化に伴う試料の物理的変化を測定すると共に試料の観察を行う熱分析装置に関する。
試料の温度特性を評価する手法として、試料を加熱または冷却し、温度変化に伴う試料の物理的変化を測定する熱分析といわれる手法が行われている。熱分析は、ＪＩＳＫ０１２９：２００５“熱分析通則”に定義されており、測定対象（試料）の温度をプログラム制御させた時の、試料の物理的性質を測定する手法が全て熱分析とされる。一般的に用いられる熱分析は、（１）温度（温度差）を検出する示差熱分析（ＤＴＡ）、（２）熱流差を検出する示差走査熱量測定（ＤＳＣ）、（３）質量（重量変化）を検出する熱重量測定（ＴＧ）、（４）力学的特性を検出する熱機械分析（ＴＭＡ）、及び（５）動的粘弾性測定（ＤＭＡ）の方法がある。
例えば、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を行う熱分析装置として、測定試料と参照試料を収容する加熱炉の蓋体の少なくとも一部領域と、それらの試料の直上の加熱炉カバーの少なくとも一部領域をそれぞれ透明体で形成するとともに、加熱炉を冷却する冷却手段と、上記各透明体に向けてパージガスを供給するパージガス供給管を設けることにより、加熱炉内の試料を低温にして熱分析を行っても、各透明体に結露や霜の付着を生じさせることなく、加熱炉内の観察を可能な熱分析装置が知られている。（特許文献１）
また、熱重量測定（ＴＧ）または示差熱分析（ＤＴＡ）すると共に、試料の観察を行う熱分析装置が知られている。（特許文献２）
また、熱重量測定（ＴＧ）または示差熱分析（ＤＴＡ）すると共に、試料の観察を行う熱分析装置が知られている。（特許文献２）
従来技術では加熱炉の蓋体と加熱炉カバーのそれぞれ設けた透明体に向けてパージガスを供給するパージガス供給管を設けるので、装置構成が複雑になるという問題もあった。
本発明に係る熱分析装置は、測定試料を収納する測定試料容器と参照試料を収納する参照試料容器とをそれぞれ載置するヒートシンクと、前記ヒートシンク内に測定試料容器と参照試料容器を載置した状態で、前記測定試料の吸発熱により生じた測定試料と参照試料の温度差を検出する示差熱流検出部と、前記示差熱流検出部で検出した温度差を入力しＤＳＣ信号に変換する測定回路と、前記ヒートシンクを覆うヒートシンクカバーと、前記ヒートシンクの一部に設けられたヒートシンク窓と、前記ヒートシンクカバーの一部に設けられたヒートシンクカバー窓と、前記ヒートシンク内に載置した少なくとも測定試料を前記ヒートシンク窓と前記ヒートシンクカバー窓を通して撮像する撮像手段とからなり、前記ヒートシンク内にパージガスを導入するパージガス導入部と、前記ヒートシンク窓または前記ヒートシンクから前記ヒートシンクカバーの内側の空間にパージガスを流す排出口と、を備えたことを特徴とする。
これにより、ヒートシンクを冷却した場合に、ヒートシンク内に導入して冷却されたパージガスを排出口を通してヒートシンクカバー内に流すことで、ヒートシンク窓とヒートシンクの温度差が小さくなり、ヒートシンク窓とヒートシンクで囲まれた空間に生じる対流が抑制され、ＤＳＣ信号の変動が小さくなる。かつヒートシンク窓の外側に湿度の低いパージガスが流れることで、ヒートシンク窓の外側の結露や霜を防ぐことができる。
また、本発明に係る熱分析装置は、ヒートシンクカバー窓を加熱するヒートシンクカバー用ヒータを設けたことを特徴とする。
これにより、ヒートシンクカバー窓の周辺の気体よりもヒートシンクカバー窓の温度が高くなり、ヒートシンクカバー窓の外側および内側の結露や霜を防ぐことができる。
また、本発明に係る熱分析装置は、前記ヒートシンクカバー窓の外側に前記ヒートシンクカバー内のパージガスを吹きかけるように排気口を設けたことを特徴とする。
これにより、ヒートシンクカバー内のパージガスを排出口を通してヒートシンクカバー窓の外側に流すことで、湿度の低いパージガスがヒートシンクカバー窓に吹き付けられ、ヒートシンクカバー窓の外側の結露や霜を防ぐことができる。
また、本発明に係る熱分析装置は、前記ヒートシンクカバー窓の外側に前記ヒートシンクカバー内のパージガスを吹きかけるように排気口を設けたことを特徴とする。
これにより、ヒートシンクカバー内のパージガスを排出口を通してヒートシンクカバー窓の外側に流すことで、湿度の低いパージガスがヒートシンクカバー窓に吹き付けられ、ヒートシンクカバー窓の外側の結露や霜を防ぐことができる。
本発明によれば、ヒートシンクを室温以下に冷やした状態でも試料観察可能な熱分析装置を提供するものである。
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。なお、各部材等の寸法は、特にその比が問題とならない範囲では適宜変更している。
図１は本発明の第一実施形態に係る熱分析装置の構成を示す断面図である。熱分析装置１００は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）であり、ヒートシンク１に内部の試料を観察可能なヒートシンク窓２を設けたこと以外は、従来の示差走査熱量計と同様の構成を有するので、概要を説明する。
熱分析装置１００は、図示しない測定試料を収納する測定試料容器１１と、参照試料を収納する参照試料容器１２と、ヒートシンク１と、測定試料容器１１及び参照試料容器１２とヒートシンク１との間に接続されてこれらの間に熱流路を形成する熱抵抗体１３が、基台８上に設けられ、さらに測定試料側熱電対１４と参照試料側熱電対１５と、ＣＣＤカメラや赤外線カメラなどのヒートシンク１内の試料を観察するための撮像手段１７と、を備えている。
ヒートシンク１の外周には巻線状のヒートシンク用ヒータ３が巻回されてヒートシンク１を加熱したり、ヒートシンクの外側に液化窒素や電気冷却装置などを用いたヒートシンク用冷却機構４によりヒートシンク１を冷却したりすることができる。
なお、ヒートシンク用ヒータ３の露出を防止するため、図示しないカバーがヒートシンク用ヒータ３の周囲に設けられている。
測定試料側熱電対１４及び参照試料側熱電対１５は熱抵抗体１３を貫通し、それぞれの先端が測定試料容器１１及び参照試料容器１２の下面に接続され、測定試料と参照試料の温度差を検出する示差熱流検出部２０を構成している。一方、測定試料側熱電対１４及び参照試料側熱電対１５の他端がヒートシンク１の下方に引き出され、示差熱流検出部２０による検出信号が測定回路１６に取り込まれ、測定回路１６によって増幅されたのちにＤＳＣ信号に変換されて図示しないパーソナルコンピューターに記録され、さらに図示しないディスプレイに表示される。
さらに、パーソナルコンピューターがヒートシンク用ヒータ３やヒートシンク用冷却機構４を制御することでヒートシンク１を加熱又は冷却するように制御している。
また、ヒートシンク１の外周部分に基台８と共にヒートシンク１を覆うようにヒートシンクカバー５を備え、ヒートシンクカバー５の一部にヒートシンク１内の少なくとも測定試料容器１１をヒートシンク窓２を介して観察できる位置にヒートシンクカバー窓６を設け、ヒートシンクカバー５内部を外気から遮断している。
ヒートシンク窓２とヒートシンクカバー窓６は、石英ガラスやサファイアガラスなどの透明材料が用いられ、さらにヒートシンク１やヒートシンクカバー５から着脱可能であり、表面が汚れたりした場合に清掃や交換などが容易になっている。
また、ヒートシンクカバー窓６の上方であって撮像手段１７の軸線と同軸または異なる線上には、ヒートシンクカバー窓６を通じてヒートシンク１内の測定試料や参照試料の照明を行うための光源１８が配置されて、光源１８から測定試料に可視光が照射され、撮像手段１７は測定試料や参照試料の電磁波による映像を取得する。
ヒートシンク１内部の雰囲気を一定に保ち、試料の酸化を防止し、また試料からの発生ガスや反応性ガスからヒートシンクを保護するためにヒートシンク１内部に窒素ガス、アルゴンガスあるいはヘリウムガスなどの不活性ガスをパージガスとして導入する必要がある。これらの不活性ガスをヒートシンク１に導入するためにヒートシンク１の下部にパージガス導入部１０が設けられている。
さらに、ヒートシンク１内のヒートシンク空間Ａに充満したパージガスを放出するためにヒートシンク窓２にパージガス排出口９が設けられている。このパージガス排出口９を通して、ヒートシンク１とヒートシンクカバー５やヒートシンクカバー窓６で区切られたヒートシンクカバー空間Ｂにパージガスが放出される。これによりヒートシンク１内部のヒートシンク空間Ａとヒートシンクカバー空間Ｂがパージガスで満たされることにより、ヒートシンク窓２への結露や霜の発生を抑えることが可能となる。
なお、パージガスは露点が低いものが望ましく不活性ガス以外に乾燥エアーなどこれらに限定されるものではない。
ヒートシンクカバー５に接してヒートシンクカバー窓６の周囲に面状のヒートシンクカバー用ヒータ７を設け、ヒートシンクカバー用ヒータ７を加熱することで、ヒートシンクカバー５を通じてヒートシンクカバー窓６を温めることができ、ヒートシンクカバー窓６に結露や霜が発生することが抑制される。
なお、従来技術では加熱炉（本発明のヒートシンク１に相当）を冷却した際に、加熱炉の透明体（本発明のヒートシンク窓２に相当）に向けてパージガス供給管から室温に近いパージガスを吹き付けている。この際、試料と加熱炉の透明体との温度差が大きくなり、加熱炉内に対流が生じることでＤＳＣ信号の変動が大きくなる。本発明では、ヒートシンク１内で冷却されたパージガスがヒートシンクカバー５内に流れるため、ヒートシンク１とヒートシンク窓２との温度差が小さくなる。これによりヒートシンク空間Ａの対流が抑制されることでＤＳＣ信号の変動も小さくなるという効果も得られる。
また、ヒートシンクカバー５はヒートシンクカバー窓６を効率的に温めるためにアルミニウムや銅、または銀など熱伝導率の高い材料を用いることが好ましい。ヒートシンクカバー用ヒータ７としては面状のヒータが用いられる。
図２は図１の実施形態の変形例を示した第二実施形態の熱分析装置１００の構成を示す断面図である。ヒートシンク窓２ではなくヒートシンク１にパージガス排出口１９を設けたこと以外は、図１の実施例の示差走査熱量計と同様の構成であるので詳細は省略する。
図３はヒートシンク窓２の詳細な断面図である。ヒートシンク窓２は、ヒートシンク１内の測定試料などを撮像手段１８で観察できるような透明材料２１と、透明材料２１の周辺に透明材料２１を保持する熱伝導率の高い材料からなる保持部材２２から構成される。透明材料２１にはパージガス排出口９が設けられ、保持部材２２は、ヒートシンク１に固定または載置することでヒートシンク１内を覆うようになっている。
透明材料２１として例えば、石英ガラスやサファイアガラス、又はＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）セラミックスが使用されるがこれらに限定されない。
保持材料２２として例えば、アルミニウムや銅、または銀などが使用されるがこれらに限定されない。
透明材料２１として例えば、石英ガラスやサファイアガラス、又はＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）セラミックスが使用されるがこれらに限定されない。
保持材料２２として例えば、アルミニウムや銅、または銀などが使用されるがこれらに限定されない。
図４はヒートシンクカバー窓６の詳細な断面図である。ヒートシンクカバー窓６は、ヒートシンク１内の測定試料などを撮像手段１８で観察できるような透明材料６１と、透明材料６１の周辺に透明材料６１を保持する熱伝導率の高い材料からなる保持部材６２から構成される。保持部材６２は、ヒートシンクカバー５に固定または載置することでヒートシンクカバー５を覆うようになっている。
透明材料６１として例えば、石英ガラスやサファイアガラス、又はＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）セラミックスが使用されるがこれらに限定されない。
保持材料６２として例えば、アルミニウムや銅、または銀などが使用されるがこれらに限定されない。
透明材料６１として例えば、石英ガラスやサファイアガラス、又はＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）セラミックスが使用されるがこれらに限定されない。
保持材料６２として例えば、アルミニウムや銅、または銀などが使用されるがこれらに限定されない。
図５は図１や図２の実施形態のヒートシンクカバー５の変形例である。ヒートシンクカバー５は、基台８に接続しヒートシンク１の外周を覆うヒートシンクカバー外周壁４０と、ヒートシンクカバー用ヒータ７に接するヒートシンクカバー上面部４１と、ヒートシンクカバー外周壁４０とヒートシンクカバー上面部４１の間に埋め込まれたシール材４２とから構成されている。シール材４２は、熱伝導率が低い例えばシリコンゴムやウレタンゴムなどが使用されるがこれらに限定されない。ヒートシンクカバー上面部４１は、前記実施例で示した伝導率の高い材料であり、これによりヒートシンクカバー用ヒータ７を加熱した際に、その熱量がシール材４２に遮られることによりヒートシンクカバー外周壁４０に伝わりにくくなり、効率的にヒートシンクカバー窓６を温めることができる。
図６はヒートシンクカバー５やヒートシンクカバー窓６の変形例である。ヒートシンクカバー５やヒートシンクカバー窓６にパージガスで満たされたヒートシンクカバー空間Ｂからパージガスをヒートシンクカバー５外側の外気側に排出するための排出口としてヒートシンクカバー窓用貫通孔５０も設け、ヒートシンクカバー窓用貫通孔５０の出口は、ヒートシンクカバー窓６の外気側の透明材料６１の表面に沿ってパージガスが吹きかかるような形状になっている。そのため、ヒートシンク１のヒートシンク空間Ａやヒートシンクカバー空間Ｂで冷却された湿度が低いパージガスが透明材料６１に吹き付けられるので、透明材料６１の外側と透明材料６１の内側との温度差が小さくなり、かつ湿度の低いパージガスが吹き付けられるので、ヒートシンクカバー窓６に結露や霜が発生することを抑制することができる。
１ ヒートシンク
２ ヒートシンク窓
３ ヒートシンク用ヒータ
４ ヒートシンク用冷却機構
５ ヒートシンクカバー
６ ヒートシンクカバー窓
７ ヒートシンクカバー用ヒータ
８ 基台
９ パージガス排出口
１０ パージガス導入部
１１ 測定試料容器
１２ 参照試料容器
１３ 熱抵抗体
１４ 測定試料側熱電対
１５ 参照試料側熱電対
１６ 測定回路
１７ 撮像手段
１８ 照明手段
１００ 熱分析装置
２ ヒートシンク窓
３ ヒートシンク用ヒータ
４ ヒートシンク用冷却機構
５ ヒートシンクカバー
６ ヒートシンクカバー窓
７ ヒートシンクカバー用ヒータ
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１４ 測定試料側熱電対
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１００ 熱分析装置
Claims (4)
- 測定試料を収納する測定試料容器と参照試料を収納する参照試料容器とをそれぞれ載置するヒートシンクと、
前記ヒートシンク内に測定試料と参照試料を載置した状態で、前記測定試料の吸発熱により生じた測定試料と参照試料の温度差を検出する示差熱流検出部と、
前記示差熱流検出部で検出した温度差を入力しＤ Ｓ Ｃ 信号に変換する測定回路と、
前記ヒートシンクを覆うようにするヒートシンクカバーと、
前記ヒートシンクの一部に設けられたヒートシンク窓と、
前記ヒートシンクカバーの一部に設けられたヒートシンクカバー窓と、
前記ヒートシンク内に載置した少なくとも測定試料を前記ヒートシンク窓と前記ヒートシンクカバー窓を通して撮像する撮像手段と、
から成る熱分析装置において、
前記ヒートシンク内にパージガスを導入するパージガス導入部と、
前記ヒートシンク窓から前記ヒートシンクカバーの内側の空間にパージガスを流す排出口と、を設けたことを特徴とする熱分析装置。 - 前記ヒートシンクカバー窓を加熱するヒートシンクカバー用ヒータを設けたことを特徴
とする請求項１に記載の熱分析装置。 - 前記ヒートシンク窓は透明な材料と熱伝導率の高い材料から構成された請求項１又は２に記載の熱分析装置。
- 前記ヒートシンクカバー窓は透明な材料と熱伝導率の高い材料から構成された請求項１～３のいずれか一項に記載の熱分析装置。
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