JPH06102216A - 熱分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】熱分析装置において、炉体内に配置された試料
と基準物質との間の温度差を検出する熱電対の基端部
を、測定の間一定の温度に保つことにより、高い測定精
度を安定して維持できるようにする。 【構成】上部に炉体を配置した枠体の下部に断熱ブロッ
クを設け、さらにこの断熱ブロックの下部に基台を設け
る。そして、これら断熱ブッロクと基台とで囲まれた部
分に断熱室を形成し、この断熱室内に断熱部材を挿入す
るとともに、熱電対の基端部を配置する構成とした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は熱分析装置、特に定量Ｄ
ＴＡ（示差熱分析）又はＤＳＣ（示差走査熱量計）に関
し、詳しくは試料と基準物質との間の温度差を検出する
熱電対の基端部を断熱配置する構造に関する。

【０００２】

【従来の技術】定量ＤＴＡ及びＤＳＣにあっては、炉体
内に配置した試料と基準物質との間の温度差を熱電対に
よって系時的に測定し、その測定結果にもとづいて試料
の物性を分析している。

【０００３】図３は従来の定量ＤＴＡ又はＤＳＣの全体
構造を示す正面断面図である。円筒状に形成した枠体１
の中空部内は、筒状の断熱部材２，３及びこれら各部材
間に介在する断熱板４によって、上下二つの空間５，６
に区分けされている。上部空間５には、更に複数の断熱
部材７，８で囲まれた状態にて炉体９が設置してある。
炉体９の外周には、加熱用のヒータ線１０が巻回してあ
り、このヒータ線１０の発熱によって炉体９の内部を所
定の温度に昇温する。枠体１内の下部空間６には断熱線
（図示せず）が充填してあり、これにより炉体９からの
熱をしゃ断する構造となっている。

【０００４】炉体９内に配置した試料と基準物質との間
の温度差を検出する熱電対１１，１２は、測温ヘッドを
試料容器及び基準物質容器（いずれも図示せず）の各底
面中央部に接触させてある。一方、熱電対１１，１２の
基端部は、枠体１内の下部空間６における床部に形成し
た収納部１３に配置してある。すなわち、熱電対１１，
１２の基端部は、この収納部１３で導出線（図示せず）
と接続されて外部の増幅器につながっている。ここで、
導出線との接続部は、断熱性を一層高めるため、断熱綿
１４で包んである。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上述したように、従来
の熱分析装置では、熱電対１１，１２の基端部を炉体９
内の下部空間６に設けた収納部１３に配置し、更に導出
線との接続部を断熱線で包んでいるものの、同じ枠体１
の内部空間に存在する炉体１からの熱がわずかながら熱
電対１１，１２の基端部に伝わってくることは否めなか
った。

【０００６】しかしながら、熱電対１１，１２の基端部
は、異種金属である導出線と接続される結果、ここに一
種の熱電対が形成されてしまう。したがって、この接続
部分に温度変化があると起電力を発生し、検出値（試料
と基準物質間の温度差）に誤差を生じるという問題があ
った。

【０００７】特にＤＳＣの場合には、試料と基準物質間
の温度変化を１０^-2℃のオーダーで検出する必要がある
ため、熱電対１１，１２の基端部は、このようなわずか
な温度変化もあってはならないことになる。

【０００８】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たもので、導出線と接続する熱電対の基端部を、測定の
間、一定の温度に保つことにより、高い測定精度を安定
して維持できる熱分析装置の提供を目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の熱分析装置は、中空部を有する枠体と、こ
の枠体内の上部に設けられ、各々容器に挿入された試料
及び基準物質を内部で加熱又は冷却する炉体と、前記炉
体内の試料と基準物質との間の温度差を検出する熱電対
と、前記枠体の下部に設けられた断熱ブロックと、この
断熱ブロックの下部に設けられた基台と、前記断熱ブロ
ックと基台とによって囲まれており、前記熱電対の基端
部が配置される断熱室と、前記断熱室内に充填される断
熱部材とを備えた構成となっている。

【００１０】

【作用】上述した構成の本発明では、炉体からの熱を断
熱ブロックがしゃ断するため、熱電対の基端部が配置さ
れる断熱室に、炉体からの熱が伝わることはない。ま
た、断熱室は断熱ブロックと基台とによって外気からし
ゃ断しているので、外気の温度変化にも影響されず、一
定の室温を保つことができる。

【００１１】

【実施例】以下、本発明の一実施例について図面を参照
して説明する。図１は本発明の実施例に係る熱分析装置
を示す正面断面図、図２は同装置の基台を示す平面図で
ある。なお、図１において、先に示した図３と同一部分
には同一符号を付し、その部分の詳細な説明は省略す
る。

【００１２】枠体１の下部には、断熱ブロック２０が設
けてある。この断熱ブロック２０は、ステンレス，アル
マイト等の金属材で円柱状に形成してあり、炉体９から
の熱をしゃ断するのに十分な肉厚（高さ）を有してい
る。断熱ブロック２０の中央部には、熱電対１１，１２
や図示しないガス供給管，真空配管等を案内する中空路
２１が形成してある。この中空路２１の上端開口部には
断熱板２２が取付けてあり、枠体１の下部空間６との間
をしゃ閉している。これにより、下部空間６からの熱が
中空路２１を伝わって断熱ブロック２０の下方に流入す
ることを抑制している。

【００１３】断熱ブロック２０の下端には、基台２３を
接合してある。この基台２３も断熱ブロック２０と同
様、ステンレス，アルマイト等の金属材で円柱状に形成
してある。基台２３における断熱ブロック２０との接合
面２３ａには、断熱室２４を形成する溝が設けてある。
この断熱室２４は、断熱ブロック２０と基台２３とで囲
まれ、枠体１の下部空間６からの熱はもちろん、外気の
流入もしゃ断されている。なお、基台２３の接合面２３
ａにおける中央部から断熱室２４にかけては、熱電対１
１，１２を断熱室２４へと導くための案内路２５が形成
してある。この案内路２５は、熱電対１１，１２を断熱
室２４へ導入するのに必要な範囲で、なるべく狭小な断
面積とすることが望ましい。

【００１４】熱電対１１，１２は、枠体１の上，下部空
間５，６から断熱ブロック２０に形成した中空路２１を
通り、更に案内路２５を経て、基端部ａが断熱室２４内
に配置される。熱電対１１，１２の基端部ａは、この断
熱室２４内で導出線２６と接続される。導出線２６は、
図示しない増幅器につながっており、熱電対１１，１２
の測温ヘッドで生じた起電力をこの増幅器へと送出す
る。

【００１５】熱電対１１，１２の基端部ａが配置された
断熱室２４には、ファイバー繊維等で形成した断熱部材
２７が充填してあり、熱電対１１，１２の基端部ａと導
出線２６との接続部をこの断熱部材２７で包んでいる。

【００１６】本実施例の熱分析装置は上述した構成であ
るため、炉体９からの熱を断熱ブロック２０がしゃ断し
て断熱室２４内への熱伝導を防ぎ、しかも断熱室２４内
への外気の流入もないので、断熱室２４は一定温度を継
続して保つことができる。この断熱室２４内で熱電対１
１，１２の基端部と導出線２６とを接続した結果、接続
部での起電力の発生を防止でき、高い測定精度を安定し
て維持することができる。また、本実施例装置（図１参
照）を従来装置（図３参照）と比較した場合、本実施例
装置では、断熱ブロック２０を介して更に炉体９から離
間した位置に断熱室２４を設けている。本実施例では、
このことも断熱室２４が高い断熱効果を得るための特徴
的な構成となっている。

【００１７】なお、本発明は上述した実施例に限定され
るものではなく、要旨を変更しない範囲で種々の変形又
は応用が可能である。例えば、断熱ブロックとしては、
ステンレス，アルマイト等の金属材に限らず、熱伝導率
の小さな各種硬質材料で形成することができる。また、
断熱室は断熱ブロック側に溝を設け、あるいは断熱ブロ
ック及び基台の双方に溝を設けることによって形成して
もよい。

【００１８】

【発明の効果】以上説明したように本発明の熱分析装置
によれば、断熱ブロックと基台とで囲まれた断熱室内に
熱電対の基端部を配置することにより、測定の間、同基
端部と導出線との接続部を一定の温度に保ち、その結
果、高い測定精度を維持することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の実施例に係る熱分析装置を示す正面
断面図である。

【図２】 同装置の基台を示す平面図である。

【図３】 従来の熱分析装置を示す正面断面図である。

【符号の説明】

１ 枠体 ９ 炉体 １
１，１２ 熱電対 ２０ 断熱ブロック ２３ 基台 ２４
断熱室 ２６ 導出線 ２７ 断熱部材

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 中空部を有する枠体と、 この枠体内の上部に設けられ、各々容器に挿入された試
   料及び基準物質を内部で加熱又は冷却する炉体と、 前記炉体内の試料と基準物質との間の温度差を検出する
   熱電対と、 前記枠体の下部に設けられた断熱ブロックと、 この断熱ブロックの下部に設けられた基台と、 前記断熱ブロックと基台とによって囲まれており、前記
   熱電対の基端部が配置される断熱室と、 前記断熱室内に充填される断熱部材と、 を備えたことを特徴とする熱分析装置。