JPS60209158A - 熱流束示差走査熱量計用試料セル - Google Patents

熱流束示差走査熱量計用試料セル

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JPS60209158A
JPS60209158A JP6482384A JP6482384A JPS60209158A JP S60209158 A JPS60209158 A JP S60209158A JP 6482384 A JP6482384 A JP 6482384A JP 6482384 A JP6482384 A JP 6482384A JP S60209158 A JPS60209158 A JP S60209158A
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JP
Japan
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sample
heat
container
temperature range
sample parts
Prior art date
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Pending
Application number
JP6482384A
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English (en)
Inventor
Michio Maruta
丸田 道男
Takayuki Okino
沖野 孝之
Koji Nishino
孝二 西野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Shimazu Seisakusho KK
Original Assignee
Shimadzu Corp
Shimazu Seisakusho KK
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Publication date
Application filed by Shimadzu Corp, Shimazu Seisakusho KK filed Critical Shimadzu Corp
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Publication of JPS60209158A publication Critical patent/JPS60209158A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/48Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
    • G01N25/4846Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample
    • G01N25/4866Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample by using a differential method

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は測定試料と標準物質とを同一条件で加熱しつつ
それらの温度差を測定することにより測定試料の転移温
度及び転移エンタルピー変化量を測定して熱分析を行な
う熱流束示差走査熱量計で使用される試料セルに関する
(従来技術) 熱流束示差走査熱量計(DSC:装置)の試料セルとし
ては、第1図に示されるものが知られている。銀のよう
に熱伝導性のよい金属で作られた加熱炉としての均熱ブ
ロックlと蓋2で囲まわた空間に、伝熱板としての1枚
の熱電ディスク3が均熱ブロックlに接触して設けられ
ている。その熱電ディスク3上で均熱ブロック1から均
等な位置に試料容器4と標準物質容器5が載置され、両
容器4,5にはそれぞれ測定試料と標準物質が収容され
て均熱ブロック1から熱電ディスク3を経て同一条件で
加熱される。6はヒータ巻線である。
熱電ディスク3は例えばコンスタンタンがらなり、試料
容器4と標準物質容器5が載置されている部分(試料部
という)の裏面にはそれぞれクロメルウェハ7.8が接
合されてこの熱電ディスク3とともに熱電対を溝成して
おり、これにより測定試料と標準物質の温度差を検出す
るようになっている。
また測定試料と標準物質の温度は、それぞれクロメル−
アルメル熱電対9,10によって測定される。
また、この試料セル内には置換気体が流され、蓋2の穴
11から排気される。
ところで、このような熱流束示差走査熱量計用の試料セ
ルにおいて、一般に温度差検出感度を高めるには、加熱
炉と試料部との熱抵抗を大きくしてやればよいが、従来
の型式の試料セルでは伝熱板としての熱電ディスク3の
厚みを薄くすることで達成できる。しかし、この伝熱板
は試料容器4及び標準物質容器5を支持するだけの機械
的強度を備えなければならず、したがって、その厚さを
薄くするのにも限界がある。
また、高温域における炉壁からの輻射による試料容器4
及び標準物質容器5の加熱、並びに試料容器4及び標準
物質容器5からの輻射による熱散逸を小さくするために
、試料容器4の表面及び標準物質容器5の表面と、加熱
炉の内壁との温度差を小さくする努力がなされてきた。
しかし、高温域(300〜400°C以上)では、熱伝
達の形式として伝導より輻射の方が優性になり、同時に
加熱炉内部の温度勾配が険しくなって試料容器及び標準
物質容器の表面と炉壁との温度差が拡大する。その結果
、輻射による加熱又は熱の散逸が目立って大きくなり、
これは伝熱板を流れる熱流束に対するノイズとなり、熱
流束示差走査熱量計のベースラインがドリフトしたり、
熱量測定感度(装置定数たるべきもの)が低温域での値
から変動したりする。これは、精確な定量に対して少な
からぬ障害となっている。
(目的) 本発明は加熱炉、と試料部の間の熱抵抗を大4くして温
度差検出感度を高めるとともに、熱輻射を抑えて高温域
での装置の安定性を高め、もって広い温度範囲において
S/N比を向上させた熱流束示差走査熱量計用試料セル
を提供することを目的とするものである。
(構成) 本発明の試料セルでは、加熱炉から試料部への伝熱経路
上に空隙が設けられ、前記加熱炉と試料部の間は高熱抵
抗の形状・材質の部材により連結されており、かつ、前
記試料部の上方及び下方には内面が鏡面である熱遮蔽部
材が設けられている。
加熱炉と試料部の間の伝導熱伝達経路1に空隙を設け、
その両側を細い線状又は帯状の物体でつなぐことで、熱
抵抗を著しく富める。その線状又は帯状の物体の本数や
径・幅を変えるだけで熱抵抗を調節することができる。
次に高温域における熱輻射を抑えるために、試料部の上
方と下方に熱遮蔽部材を設ける。この熱遮蔽部材の内面
を鏡面とすることで、エネルギーの外部流出を最小限に
し、また加熱炉からの熱輻射による試料部などの加熱を
防止したものである。
(実施例) 第2図は本発明の一実施例を断面図で表わし、第3図は
その内部を熱遮蔽蓋を除去した状態の平面図で表わした
ものである。
ヒータ巻線(図示略)が巻かれ加熱炉としての銀製の均
熱ブロック1と銀製の外蓋2で囲まれた空間内には、均
熱ブロック1がら相互に均等な位置に2個の試料部が形
成されており、一方の試料部は測定試料を収容する試料
容器4が載置される試料台20であり、他方の試料部は
標準物質を収容する標準物質容器5が載置される標準物
質台21である。
試料部20.21と均熱ブロックlとの間にはそれぞれ
空隙23,24が設けられ、両試料部20.21と均熱
ブロック1との間は数本の線状又は帯状の高熱抵抗部材
26.27により連結されている。この高熱抵抗部材2
6.27は試料部20.21とは別途形成した後に融着
してもよく、あるいは薄板をレーザ加工などの手段で加
工して試料部20.21と同時に形成してもよい。高熱
抵抗部材26.27の材質としては熱抵抗率の高いもの
が好ましく、例えばクロメルやアルメルなどの熱電対材
料、ステンレスなどが適当である。
また、試料部20.21の材質は金属であれば特に制限
はない。
両試料部20.21の裏面は、それぞれ熱電対9.10
が接合されて温度検出部となっている。
両試料部20.21の上方にはそれぞれ金製の熱遮蔽蓋
30.31が被せられ、両試料部20゜21の下方にも
それぞれ金製の熱遮蔽蓋32゜33が被せられている。
これらの熱遮蔽蓋30〜33はその内面が鏡面に加工さ
れており、均熱ブロック1と接触している。
34.35,36,11はそれぞれ均熱ブロック1、試
料部の下方の熱遮蔽蓋、上方の熱遮蔽蓋、外蓋2に開け
られた置換気体用の穴であり、置換気体は均熱ブロック
lの穴34を通ってこの試料セル内に入り、熱遮蔽蓋の
穴35.36を通って外蓋2の穴11から外部へ排気さ
れる。
本実施例において、測定試料と標準物質とを図のように
セットし、ヒータ巻線に通電して加熱しつつ、熱電対9
,10間の電位差を測定することにより、測定試料と標
準物質との温度差を測定していく。
このとき、両試料部20.21と加熱炉としての均熱ブ
ロック1との間の連結は高熱抵抗部材26.27により
行なわれているので、高感度の測定が行なわれる。そし
て、高熱抵抗部材26゜27はその形状や材質を選択す
ることによりその熱抵抗の大きさを調節することができ
る。
また、高温における試料容器4及び試料部20の裏面の
温度検出部からの熱輻射、及び標準物質容器5及び試料
部21の裏面の温度検出部からの熱輻射はそれぞれ熱遮
蔽蓋30,32及び31゜33の内面で反射されて熱エ
ネルギーの散逸が抑えられる。また、均熱ブロック1及
び外蓋2の内壁からの熱輻射もこの熱遮蔽蓋30〜33
で遮蔽されて試料容器4、標準物質容器5及び各温度検
出部には到達しない。
本実施例において、各部の材質は一例を挙げたにすぎず
、他の材質を用いてもよい。例えば、均熱ブロック1や
外蓋2は熱伝導のよい材料であればよく、銀のほか金や
銅でもよい。また、熱遮蔽蓋31〜33も温度により反
射率の変化の少ない金を使用したが他の材料でもよい。
第2図では熱遮蔽蓋30及び31はそれぞれ試料容器4
及び標準物質容器5の側部も上部も覆っているので、熱
輻射を遮蔽するためには最も好ましい態様である。
しかし、測定試料を設置あるいは交換する際には熱遮蔽
蓋30,31を除去しなくてはならない。
他の実施例はその熱遮蔽蓋30.31のうち、試料容器
4の上部及び標準物質容器5の上部を開放したものであ
る。
そのような実施例によれば、熱輻射を遮蔽する効果は第
2図のものより多少劣るものの、試料設置の際の操作性
が向上する利点がある。
(効果) 本発明の試料セルを使用すれば、熱抵抗を大きくしたこ
とで温度差検出感度が向上する。
また、高温域においても試料容器、標準物質容器及び各
試料部からの熱輻射による熱エネルギーの散逸、並びに
均熱ブロック内壁等からの熱輻射によりそれらが加熱さ
れることが抑えられるので、示差走査熱量測定における
ベースラインの安定性が向上し、熱量計感度の温度変動
も少なくなって、装置の定量性、信頼性、使い易さが改
善される。
以上の結果として、広範な温度範囲でS/N比が改善さ
れる。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来の試料セルを示す断面図、第2図は本発明
の一実施例を示す断面図、第3図は第2図の内部を示す
X−Y線断面図である。 ■・・・・・・加熱炉としての均熱ブロック、 2・旧
・・外蓋、 4・・・・・・試料を収容した試料容器、
 5・旧・・標準物質を収容した標準物質容器、 20
,21・・・・・・試料部、 23,24・・・・・・
空隙、26.27・・・・・・高熱抵抗部材、 30〜
33・・・・・・熱遮蔽蓋。 代理人 弁理士 野口繁雄 第1図 第2図 1 第3 ロ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)加熱炉から試料部への伝熱経路上に空隙が設けら
    れ、前記加熱炉と試料部の間は高熱抵抗の形状・材質の
    部材により連結されモおり、かつ、前記試料部の上方及
    び下方には内面が鏡面である熱遮蔽部材が設けられてい
    ることを特徴とする熱流束示差走査熱量計用試料セル。
JP6482384A 1984-03-31 1984-03-31 熱流束示差走査熱量計用試料セル Pending JPS60209158A (ja)

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