JPS60207046A - 熱流束示差走査熱量計用試料セル - Google Patents
熱流束示差走査熱量計用試料セルInfo
- Publication number
- JPS60207046A JPS60207046A JP6477284A JP6477284A JPS60207046A JP S60207046 A JPS60207046 A JP S60207046A JP 6477284 A JP6477284 A JP 6477284A JP 6477284 A JP6477284 A JP 6477284A JP S60207046 A JPS60207046 A JP S60207046A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- container
- heat
- sample
- soaking block
- reference substance
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
- G01N25/48—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
- G01N25/4846—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample
- G01N25/4866—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample by using a differential method
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は測定試料と標準物質とを同一条件で加熱しつつ
それらの温度差を測定することにより測定試料の転移温
度及び転移エンタルピー変化量を測定して熱分析を行な
う熱流束示差走査熱ｆｆ１Ｗ＋で使用される試料セルに
関する。
それらの温度差を測定することにより測定試料の転移温
度及び転移エンタルピー変化量を測定して熱分析を行な
う熱流束示差走査熱ｆｆ１Ｗ＋で使用される試料セルに
関する。
（従来技術）
熱流束示差走査熱量計（ＤＳＣ装置）の試料セルとして
は、第１図に示されるものが知られている。銀のように
熱伝導性のよい金属で作られた加熱炉としての均熱ブロ
ック１と蓋２で囲まれた空間に、伝熱板としての熱電デ
ィスク３が均熱ブロック１に接触して設けられている。
は、第１図に示されるものが知られている。銀のように
熱伝導性のよい金属で作られた加熱炉としての均熱ブロ
ック１と蓋２で囲まれた空間に、伝熱板としての熱電デ
ィスク３が均熱ブロック１に接触して設けられている。
その熱電ディスク３上で均熱ブロック１から均等な位置
に試料容器４と標準物質容器５が載置され、両容器４，
５にはそれぞれ測定試料と標準物質が収容されて均熱ブ
ロック１から熱電ディスク３を経て同一条件で加熱され
る。６はヒータ巻線である。
に試料容器４と標準物質容器５が載置され、両容器４，
５にはそれぞれ測定試料と標準物質が収容されて均熱ブ
ロック１から熱電ディスク３を経て同一条件で加熱され
る。６はヒータ巻線である。
熱電ディスク３は例えばコンスタンタンからなり、試料
容器４と標準物質容器５が載置されている部分の裏面に
はそれぞれクロメルウェハ７．８が接合されて熱電対を
構成しており、これにより測定試料と標準物質の温度差
を検出するようになっている。また測定試料と標準物質
の温度は、それぞれクロメル−アルメル熱電対９．］０
によって測定できる。
容器４と標準物質容器５が載置されている部分の裏面に
はそれぞれクロメルウェハ７．８が接合されて熱電対を
構成しており、これにより測定試料と標準物質の温度差
を検出するようになっている。また測定試料と標準物質
の温度は、それぞれクロメル−アルメル熱電対９．］０
によって測定できる。
また、この試料セル内には置換気体が流され、蓋２の穴
１１から排気される。
１１から排気される。
ところで、このような熱流束示差走査熱量計用の試料セ
ルにおいては、高温域における試料容器４及び標準物質
容器５からの輻射による熱散逸及び炉壁からの熱輻射を
小さくするために、試料容器４の表面及び標準物質容器
５の表面と、加熱炉（均熱ブロック１）の内壁との温度
差を小さくする努力がなされてきた。しかし、高温域（
３００〜４００°Ｃ以上）では、熱伝達の形式として伝
導より輻射の方が優性になり、同時に加熱炉内部の温度
勾配が険しくなって試料容器及び標準物質容器の表面と
炉壁との温度差が拡大する。その結果、輻射による加熱
又は熱の散逸が目立って大きくなり、熱流束示差走査熱
量計のベースラインがドリフトしたり、熱量測定感度（
装置定数たるべきもの）が低温域での値から変動したり
する。これは、精確な定量に対して少なからぬ障害とな
っている。
ルにおいては、高温域における試料容器４及び標準物質
容器５からの輻射による熱散逸及び炉壁からの熱輻射を
小さくするために、試料容器４の表面及び標準物質容器
５の表面と、加熱炉（均熱ブロック１）の内壁との温度
差を小さくする努力がなされてきた。しかし、高温域（
３００〜４００°Ｃ以上）では、熱伝達の形式として伝
導より輻射の方が優性になり、同時に加熱炉内部の温度
勾配が険しくなって試料容器及び標準物質容器の表面と
炉壁との温度差が拡大する。その結果、輻射による加熱
又は熱の散逸が目立って大きくなり、熱流束示差走査熱
量計のベースラインがドリフトしたり、熱量測定感度（
装置定数たるべきもの）が低温域での値から変動したり
する。これは、精確な定量に対して少なからぬ障害とな
っている。
本発明は、高温域での輻射による加熱及び熱の散逸を抑
え、広い温度範囲に渡ってベースラインの安定と熱量計
感度の一定性を確保できる試料セルを提供することを目
的とするものである。
え、広い温度範囲に渡ってベースラインの安定と熱量計
感度の一定性を確保できる試料セルを提供することを目
的とするものである。
（構成）
本発明は、測定試料を収容した試料容器と稽準物質を収
容した標準物質容器を加熱手段から等価な位置に載置し
、同一条件で加熱しつつ該測定試料と標準物質の温度差
を測定する熱流束示差走査熱量計において、 前記試料容器と標準物質容器の周囲に内面が鏡面である
熱遮蔽部材を設けた試料セルである。
容した標準物質容器を加熱手段から等価な位置に載置し
、同一条件で加熱しつつ該測定試料と標準物質の温度差
を測定する熱流束示差走査熱量計において、 前記試料容器と標準物質容器の周囲に内面が鏡面である
熱遮蔽部材を設けた試料セルである。
輻射による物体へから物体Ｂへの熱エネルギーの移動量
は、それぞれの温度の４乗の差と物体Ｂの表面の電磁波
の吸収率に比例することがよく知られている。そこで、
本発明では、試料容器及び標準物質容器を金属（熱伝導
度のよいものが望ましい）製の遮蔽部材で被い、その遮
蔽部材の内面を鏡面（吸収率がＯに近い、あるいは反射
率がｌに近い）とすることで輻射によるエネルギーの散
逸を抑える。
は、それぞれの温度の４乗の差と物体Ｂの表面の電磁波
の吸収率に比例することがよく知られている。そこで、
本発明では、試料容器及び標準物質容器を金属（熱伝導
度のよいものが望ましい）製の遮蔽部材で被い、その遮
蔽部材の内面を鏡面（吸収率がＯに近い、あるいは反射
率がｌに近い）とすることで輻射によるエネルギーの散
逸を抑える。
（実施例）
第２図は本発明の一実施例を表わす。
ヒータ巻線６の巻かれた加熱炉としての銀製均熱ブロッ
ク１と銀製外蓋２で囲まれた空Ｉｎに、伝熱板としての
クロメル熱電ディスク２０が均熱ブロック１に接触して
設けられている。１ｌｌｌＪ定試料を収容する蓋付きの
試料容器４とＳ型物質を収容する蓋付きの標準物質容器
５はそれぞれ均熱ブロック１から均等な位置に載置され
、それぞれの容器４．５が載置されている熱電ディスク
２０の裏面にはその熱電ディスク２０と熱電対を構成す
るアルメルウェハ２１，２２が接合されている。
ク１と銀製外蓋２で囲まれた空Ｉｎに、伝熱板としての
クロメル熱電ディスク２０が均熱ブロック１に接触して
設けられている。１ｌｌｌＪ定試料を収容する蓋付きの
試料容器４とＳ型物質を収容する蓋付きの標準物質容器
５はそれぞれ均熱ブロック１から均等な位置に載置され
、それぞれの容器４．５が載置されている熱電ディスク
２０の裏面にはその熱電ディスク２０と熱電対を構成す
るアルメルウェハ２１，２２が接合されている。
アルメルウェハ２１にはアルメルワイヤ２３とクロメル
ワイヤ２４とからなる熱電対が接触させられ、アルメル
ウェハ２２にはアルメルワイヤ２５とクロメルワイヤ２
６とからなる熱電対が接触させられている。
ワイヤ２４とからなる熱電対が接触させられ、アルメル
ウェハ２２にはアルメルワイヤ２５とクロメルワイヤ２
６とからなる熱電対が接触させられている。
本実施例においては、試料容器４と標準物質容器５の周
囲を覆う熱遮蔽部材としての金製熱遮蔽内蓋２７が設け
られ、この熱遮蔽内蓋２７は内面が鏡面に仕上げられて
おり、周縁は均熱ブロック１に接触し、外蓋２で押さえ
られて固定されている。
囲を覆う熱遮蔽部材としての金製熱遮蔽内蓋２７が設け
られ、この熱遮蔽内蓋２７は内面が鏡面に仕上げられて
おり、周縁は均熱ブロック１に接触し、外蓋２で押さえ
られて固定されている。
２８．２９．３０はそれぞれ均熱ブロック１、熱電ディ
スク２０、熱遮蔽内蓋２７に開けられた置換気体用の穴
であり、置換気体はステンレス製の導入管３１から穴２
８を通ってこの試料セル内に入り、六２９，３０を通っ
て外蓋２の穴１１から外部へ排気される。
スク２０、熱遮蔽内蓋２７に開けられた置換気体用の穴
であり、置換気体はステンレス製の導入管３１から穴２
８を通ってこの試料セル内に入り、六２９，３０を通っ
て外蓋２の穴１１から外部へ排気される。
本実施例において、測定試料と標準物質とを図のように
セットし、ヒータ巻線６に通電して加熱しつつ、アルメ
ルワイヤ２３．２５間の電位差を測定することにより、
熱電ディスク２０とアルメルウェハ２１，２２とで構成
された熱電対による測定試料と標準物質との温度差を測
定していく。
セットし、ヒータ巻線６に通電して加熱しつつ、アルメ
ルワイヤ２３．２５間の電位差を測定することにより、
熱電ディスク２０とアルメルウェハ２１，２２とで構成
された熱電対による測定試料と標準物質との温度差を測
定していく。
また、各熱電対、すなわちアルメルワイヤ２３とクロメ
ルワイヤ２４の対及びアルメルワイヤ２５とクロメルワ
イヤ２６の対、により測定試料と標準物質のそれぞれの
温度を測定することもできる。
ルワイヤ２４の対及びアルメルワイヤ２５とクロメルワ
イヤ２６の対、により測定試料と標準物質のそれぞれの
温度を測定することもできる。
本実施例では、高温における試、料容器４からの熱輻射
及び標準物質容器５からの熱輻射は熱遮蔽内蓋２７の内
面で反射され熱エネルギーの散逸が抑えられ仝。また、
均熱ブロックｌ及び外蓋２の内壁からの熱輻射もこの熱
遮蔽内蓋２７で遮蔽されて試料容器４及び標準物質容器
５には到達しない。
及び標準物質容器５からの熱輻射は熱遮蔽内蓋２７の内
面で反射され熱エネルギーの散逸が抑えられ仝。また、
均熱ブロックｌ及び外蓋２の内壁からの熱輻射もこの熱
遮蔽内蓋２７で遮蔽されて試料容器４及び標準物質容器
５には到達しない。
本実施例において、各部の材質は一例を挙げたにすぎず
、他の材質を用いてもよい。
、他の材質を用いてもよい。
第２図では熱遮蔽内蓋２７は試料容器４及び標準物質容
器５の側部も上部も覆っているので、熱輻射を遮蔽する
ためには最も好ましい態様である。
器５の側部も上部も覆っているので、熱輻射を遮蔽する
ためには最も好ましい態様である。
しかし、測定試料を設置あるいは交換する際には熱遮蔽
内蓋２７を除去しなくてはならない。
内蓋２７を除去しなくてはならない。
他の実施例はその熱遮蔽内蓋２７のうち、試料容器４の
上部及び標準物質容器５の」二部を開放したものである
。
上部及び標準物質容器５の」二部を開放したものである
。
そのような実施例によれば、熱輻射を遮蔽する効果は第
２図のものより多少劣るものの、試料設置の際の操作性
が向上する利点がある。
２図のものより多少劣るものの、試料設置の際の操作性
が向上する利点がある。
（効果）
本発明の試料セルを使用すれば、高温域においても試料
容器及び標準物質容器がらの熱輻射による熱エネルギー
の散逸、並びに均熱ブロック内壁等からの熱輻射により
試料容器及び標準物質容器が加熱されることが抑えられ
るので、示差走査熱量測定におけるベースラインの安定
性が向上し、また、熱凰計感度の温度変動も少なくなっ
て、装置の定量性、信頼性、使い易さが改善される。
容器及び標準物質容器がらの熱輻射による熱エネルギー
の散逸、並びに均熱ブロック内壁等からの熱輻射により
試料容器及び標準物質容器が加熱されることが抑えられ
るので、示差走査熱量測定におけるベースラインの安定
性が向上し、また、熱凰計感度の温度変動も少なくなっ
て、装置の定量性、信頼性、使い易さが改善される。
第１図は従来の試料セルを示す断面図、第２図は本発明
の一実施例を示す断面図である。 ■・・・・・・均熱ブロック、２・・・・・・外蓋、４
・・・・・・試料を収容した試料容器、 ５・・・・・
・標準物質を収容した標準物質容器、２ｏ・・・・・・
熱電ディスク、２７・・・・・・熱遮蔽内蓋。 代理人 弁理士 野口繁雄 第１図 第２図
の一実施例を示す断面図である。 ■・・・・・・均熱ブロック、２・・・・・・外蓋、４
・・・・・・試料を収容した試料容器、 ５・・・・・
・標準物質を収容した標準物質容器、２ｏ・・・・・・
熱電ディスク、２７・・・・・・熱遮蔽内蓋。 代理人 弁理士 野口繁雄 第１図 第２図
Claims (1)
- （１）測定試料を収容した容器と基準物質を収容した容
器を加熱手段から等価な位置に載置し同一条件で加熱し
つつ、該測定試料と標準物質の温度差を測定する熱流束
示差走査熱量計の試料セルにおいて、 前記試料容器と標準物質容器の周囲に内面が鏡面である
熱遮蔽部材を設けたことを特徴とする試料セル。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6477284A JPS60207046A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 熱流束示差走査熱量計用試料セル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6477284A JPS60207046A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 熱流束示差走査熱量計用試料セル |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60207046A true JPS60207046A (ja) | 1985-10-18 |
Family
ID=13267824
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6477284A Pending JPS60207046A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 熱流束示差走査熱量計用試料セル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60207046A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6375855U (ja) * | 1986-05-07 | 1988-05-20 | ||
| JPH06281603A (ja) * | 1993-03-25 | 1994-10-07 | Shimadzu Corp | 熱分析装置 |
| US7802916B2 (en) * | 2006-12-21 | 2010-09-28 | Sii Nanotechnology Inc. | Differential scanning calorimeter |
| US11143541B2 (en) | 2016-03-25 | 2021-10-12 | Hitachi High-Tech Science Corporation | Sample container and thermal analyzer |
-
1984
- 1984-03-30 JP JP6477284A patent/JPS60207046A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6375855U (ja) * | 1986-05-07 | 1988-05-20 | ||
| JPH06281603A (ja) * | 1993-03-25 | 1994-10-07 | Shimadzu Corp | 熱分析装置 |
| US7802916B2 (en) * | 2006-12-21 | 2010-09-28 | Sii Nanotechnology Inc. | Differential scanning calorimeter |
| US11143541B2 (en) | 2016-03-25 | 2021-10-12 | Hitachi High-Tech Science Corporation | Sample container and thermal analyzer |
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