JPH0514202Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本考案は熱分析装置の一種であつて、試料の中
で起こる吸熱や発熱の現象を定量的に測定する示
差走査熱量計、特に試料と標準物質をそれぞれの
検出器の上において、両者を同時に加熱又は冷却
しつつ両者の間の温度差を測定する熱流束型示差
走査熱量計で使用される検出器に関するものであ
る。

（従来の技術） 第２図に熱流束型示差走査熱量計の例を示す。

２は熱良導体からなる均熱ブロツクであり、そ
の周りにはヒータ４が巻かれている。均熱ブロツ
ク２の内側には試料載置台を兼ねる検出器６が均
熱ブロツク２に接触して取りつけられており、こ
の検出器６には試料を収容した試料容器８と標準
物質を収容した標準物質容器１０とが載置されて
いる。検出器６のうち試料容器８が載置されてい
る試料台部分には試料温度測定用の熱電対１２が
取りつけられ、標準物質容器１０が載置されてい
る標準物質台部分には同様の熱電対１４が取りつ
けられている。熱電対１２，１４はまた、それら
一方どおしの起電力を測定することにより、試料
と標準物質の間の温度差を検出することができ
る。

１６は試料容器８と標準物質容器１０を収容し
ている均熱ブロツク２の空間を閉じる蓋である。
均熱ブロツク２のその空間には下方から導入管１
８を通して置換気体が導入され、蓋１６に設けら
れた孔を通して外部に排出される。２０は均熱ブ
ロツク２の温度調節用の熱電対であり、シース熱
電対が使用されている。

このような熱流束型示差走査熱量計では、均熱
ブロツク２の温度をプログラム制御して、均熱ブ
ロツク２から検出器６の熱流路を通して試料と標
準物質に熱エネルギーを与え、又は試料と標準物
質から熱エネルギーを奪い、試料と標準物質の間
に生ずる温度差を検出する。熱伝導の基礎理論に
よると、単位時間に流入又は流出する熱エネルギ
ーの差がこの温度差に比例することが知られてい
る。

（考案が解決しようとする問題点） 試料載置台を兼ねる検出器６が１枚の金属板で
ある場合には、均熱ブロツク２から試料容器８及
び標準物質容器１０に熱が伝わる熱流路が一定で
ないため、試料容器８又は標準物質容器１０の載
置される位置が変化した場合には検出器６での熱
流路の熱抵抗が変化するため、測定精度が低くな
るという問題がある。

また、試料と標準物質の温度差をできるだけ大
きくすることがＳ／Ｎ（信号対ノイズの比）の向
上につながる。そのためには均熱ブロツク２と試
料台部分及び標準物質台部分との熱流路の熱抵抗
を大きくしなければならない。熱抵抗を大きくす
るには検出器６の熱流路を可能な限り薄く、か
つ、細長くすればよいが、あまり薄くしたり、細
くすることは装置としての実用的な強度を確保す
る上で問題がある。

一方、均熱ブロツク２はなるべく小さい方が熱
容量が小さくなつて温度プログラムに対する追随
性がよくなるので、熱流路を長くすることによつ
て均熱ブロツク２が大きくなるのは好ましいこと
ではない。

本考案は熱流束型示差走査熱量計において、試
料載置台を兼ねる検出器６が一定の熱流路をも
ち、しかも十分な熱抵抗と十分な機械的強度をも
つようにすることによつて、プログラム温度への
良好な追随性と検出感度の向上という相反する要
因をともに実現することを目的とするものであ
る。

（問題点を解決するための手段） 本考案では、試料容器が載置される試料台部分
と均熱ブロツクの間、及び標準物質容器が載置さ
れる標準物質台部分と均熱ブロツクの間に、蛇行
した形状で高熱抵抗の熱流路を形成する。

また、試料台部分、標準物質台部分及び高熱抵
抗の熱流路を１枚の金属板を加工して製作する。

（実施例） 第１図は本考案における試料載置台を兼ねる検
出器６の一例を示す平面図である。この検出器６
は熱電対の構成材料であるコンスタンタンの厚さ
0.2mmの円板を打ち抜いて形成したものである。

検出器６は均熱ブロツク２に固定される周縁部
分２２と、試料容器８が載置される円板状の試料
台２４、及び標準物質容器１０が載置される円板
状の標準物質台２６とからなつている。

周縁部分２２と試料台２４の間、及び周縁部分
２２と標準物質台２６の間には、それぞれ蛇行し
た３本の熱流路２８が設けられている。ベースラ
インの安定化を図るため、試料台２４と標準物質
台２６の間も蛇行した流路３０で接続されてい
る。また、試料台２４と標準物質台２６にはそれ
ぞれ試料容器８や標準物質容器１０が落下するの
を防止するための突起３２が設けられている。

試料台２４の中心には試料温度測定用の熱電対
１２を固定するための孔３４が開けられており、
標準物質台２６の中心には同様の熱電対１４を固
定するための孔３６が開けられている。

周縁部分２２にはこの検出器６を均熱ブロツク
２に固定するための孔３８が４個開けられてい
る。

第１図に示される検出器６を第２図のように均
熱ブロツク２に取りつけ、試料台２４上には試料
を収容した試料容器８を載置し、標準物質台２６
上には標準物質を収容した標準物質容器１０を載
置して測定を行なう。このとき均熱ブロツク２か
ら周縁部２２、熱流路２８を経て試料台２４及び
標準物質台２６に熱が伝えられる。

試料台２４と標準物質台２６に熱を流入させた
り流出させたりする熱流路２８の形状は、所期の
熱抵抗に応じて長さや幅をさまざまに変形するこ
とができる。

（考案の効果） 本考案の検出器では、試料台や標準物質台に熱
を流入させたり流出させたりする熱流路を蛇行形
状のものとしたので、狭い空間内に十分細長い熱
流路を構成することができる。その結果、均熱ブ
ロツクを大きくする必要がなく、温度プログラム
への追随性が良くなる。熱流路を蛇行させること
により熱流路の抵抗を高くすることができるの
で、試料と標準物質の間の温度差をより大きくす
ることができ、検出器の感度を向上させ、Ｓ／Ｎ
比を向上させることができる。また、熱流路が十
分細長いため、検出器全体をそれ程薄くする必要
がなく、試料載置台としても実用上十分な機械的
強度を得ることもできる。

また、本考案の検出器では試料台部分、標準物
質台部分及び高熱抵抗の熱流路を１枚の金属板を
加工して製作するので、工作精度を高くして熱流
路の精密化を図ることが容易であり、熱量計とし
ての定量性やベースラインの安定性に大きく寄与
することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の一実施例を示す平面図、第２
図は熱流束型示差走査熱量計を示す断面図であ
る。 ６……試料載置台を兼ねる検出器、２４……試
料台、２６……標準物質台、２８，３０……熱流
路、３４，３６……熱電対固定用の孔。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 熱流束型示差走査熱量計で試料容器及び標準物
   質容器が載置され、均熱ブロツクからの熱エネル
   ギーを試料及び標準物質に与え又は試料及び標準
   物質からの熱エネルギーを奪うとともに、温度検
   出を行なう試料載置台を兼ねる検出器において、
   試料容器が載置される試料台部分と均熱ブロツク
   の間、及び標準物質容器が載置される標準物質台
   部分と均熱ブロツクの間に、蛇行した形状で高熱
   抵抗の熱流路が形成されており、かつ、前記試料
   台部分、前記標準物質台部分及び前記高熱抵抗熱
   流路が１枚の金属板を加工して製作されているこ
   とを特徴とする検出器。