JPH0282145A - 示差走査熱量計 - Google Patents
示差走査熱量計Info
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- JPH0282145A JPH0282145A JP63235477A JP23547788A JPH0282145A JP H0282145 A JPH0282145 A JP H0282145A JP 63235477 A JP63235477 A JP 63235477A JP 23547788 A JP23547788 A JP 23547788A JP H0282145 A JPH0282145 A JP H0282145A
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- 241000951490 Hylocharis chrysura Species 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
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- 239000013558 reference substance Substances 0.000 description 1
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- G01K7/00—Measuring temperature based on the use of electric or magnetic elements directly sensitive to heat ; Power supply therefor, e.g. using thermoelectric elements
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
- G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
- G01N25/48—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
- G01N25/4846—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample
- G01N25/4866—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample by using a differential method
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は示差熱分析装置、及び示差走査熱量計に関する
ものである。
ものである。
本発明は示差熱分析装置及び示差走査熱量計において、
試料の熱変化に重畳して観測される装置検出系の温度勾
配に起因する見掛けの熱流変化を検出器の配置を工夫す
ることにより相殺し、試料の熱変化だけを測定できるよ
うにし、再現性の良いデータを得ることを目的とするた
め、四つの試料ホルダと前記試料ホルダと熱交換をする
ための円筒状ヒートシンクと前記ヒートシンクを温度制
御する手段と前記試料ホルダに取り付けた熱電対と前記
四つの熱電対の出力を記録する手段とから構成され、前
記円筒状ヒートシンク内の同心円円周上に対称に前記四
つの試料ホルダを配置し、対面する二つの試料ホルダに
取り付けられた熱電対を同極性で直列または並列に接続
し、前記直列または並列に接続された二組の熱電対を逆
極性で直列に接続し、その組み合された前記四つの熱電
対の出力を熱流信号として計測することにより、上記目
的を達成させるものである。
試料の熱変化に重畳して観測される装置検出系の温度勾
配に起因する見掛けの熱流変化を検出器の配置を工夫す
ることにより相殺し、試料の熱変化だけを測定できるよ
うにし、再現性の良いデータを得ることを目的とするた
め、四つの試料ホルダと前記試料ホルダと熱交換をする
ための円筒状ヒートシンクと前記ヒートシンクを温度制
御する手段と前記試料ホルダに取り付けた熱電対と前記
四つの熱電対の出力を記録する手段とから構成され、前
記円筒状ヒートシンク内の同心円円周上に対称に前記四
つの試料ホルダを配置し、対面する二つの試料ホルダに
取り付けられた熱電対を同極性で直列または並列に接続
し、前記直列または並列に接続された二組の熱電対を逆
極性で直列に接続し、その組み合された前記四つの熱電
対の出力を熱流信号として計測することにより、上記目
的を達成させるものである。
［従来の技術］
従来、この種の示差熱分析装置、示差走査熱量計は二つ
の試料ホルダとそれぞれに取り付けられた熱電対とから
なり、それぞれに取り付けられた熱電対を逆極性に接続
して差を検出する構造であった６ 〔発明が解決しようとする課題］ 上記従来技術においては温度勾配がある特定の方向に付
いている場合にのみ温度勾配による見掛けの熱変化の相
殺作用があり、他の方向の温度勾配に対しては相殺作用
は弱くなる。特に二つの試料ホルダを結ぶ直線の方向に
温度勾配がある場合には相殺作用は最も弱くなる。従っ
て試料の熱変化に重畳して観測される装置検出系の温度
勾配に起因する見掛けの熱流変化は温度勾配の方向によ
り変化し、再現性、安定性の点で不満のあるものであっ
た。
の試料ホルダとそれぞれに取り付けられた熱電対とから
なり、それぞれに取り付けられた熱電対を逆極性に接続
して差を検出する構造であった６ 〔発明が解決しようとする課題］ 上記従来技術においては温度勾配がある特定の方向に付
いている場合にのみ温度勾配による見掛けの熱変化の相
殺作用があり、他の方向の温度勾配に対しては相殺作用
は弱くなる。特に二つの試料ホルダを結ぶ直線の方向に
温度勾配がある場合には相殺作用は最も弱くなる。従っ
て試料の熱変化に重畳して観測される装置検出系の温度
勾配に起因する見掛けの熱流変化は温度勾配の方向によ
り変化し、再現性、安定性の点で不満のあるものであっ
た。
［課題を解決するための手段］
本発明は上記の欠点をすみやかに排除するためのもので
、四つの試料ホルダと前記試料ホルダと熱交換をするた
めの円筒状ヒートシンクと前記ヒートシンクを温度制御
する手段と前記試料ホルダに取り付けた熱電対と前記四
つの熱電対の出力を記録する手段とから構成され、前記
円筒状ヒートシンク内の同心円円周上に対称に前記四つ
の試料ホルダを配置し、対面する二つの試料ホルダに取
り付けられた熱電対を同極性で直列または並列に接続し
、前記直列または並列に接続された二組の熱電対を逆極
性で直列に接続し、その組み合された前記四つの熱電対
の出力を熱流信号として計測し、四つの試料ホルダのう
ち対面する二つの試料ホルダに試料を乗せ、他の二つの
試料ホルダに熱的に安定な基準物質（例えばサファイア
）を乗せる、または一つの試料ホルダに試料を乗せ他の
三つの試料ホルダには基準物質を乗せることにより前記
欠点を排除した構成である。
、四つの試料ホルダと前記試料ホルダと熱交換をするた
めの円筒状ヒートシンクと前記ヒートシンクを温度制御
する手段と前記試料ホルダに取り付けた熱電対と前記四
つの熱電対の出力を記録する手段とから構成され、前記
円筒状ヒートシンク内の同心円円周上に対称に前記四つ
の試料ホルダを配置し、対面する二つの試料ホルダに取
り付けられた熱電対を同極性で直列または並列に接続し
、前記直列または並列に接続された二組の熱電対を逆極
性で直列に接続し、その組み合された前記四つの熱電対
の出力を熱流信号として計測し、四つの試料ホルダのう
ち対面する二つの試料ホルダに試料を乗せ、他の二つの
試料ホルダに熱的に安定な基準物質（例えばサファイア
）を乗せる、または一つの試料ホルダに試料を乗せ他の
三つの試料ホルダには基準物質を乗せることにより前記
欠点を排除した構成である。
［作用］
上記構成の作用は先ず、ヒートシンクを温度制御する手
段によりヒートシンクの温度を上昇、下降、または一定
に制御する場合、試料ホルダを含むヒートシンクに温度
勾配が発生し、四つの試料ホルダに取り付けられた熱電
対はそれぞれ試料ホルダの位置に対応した温度を示し、
前記試料ホルダの配置によりどの方向からの温度勾配に
対しても試料の熱変化に重畳して観測される装置検出系
の温度勾配に起因する見掛けの熱流変化は相殺され、再
現性良（試料の熱変化だけが観測される。
段によりヒートシンクの温度を上昇、下降、または一定
に制御する場合、試料ホルダを含むヒートシンクに温度
勾配が発生し、四つの試料ホルダに取り付けられた熱電
対はそれぞれ試料ホルダの位置に対応した温度を示し、
前記試料ホルダの配置によりどの方向からの温度勾配に
対しても試料の熱変化に重畳して観測される装置検出系
の温度勾配に起因する見掛けの熱流変化は相殺され、再
現性良（試料の熱変化だけが観測される。
［実施例１
以下１本発明を実施例に示した図面にもとずき詳細に説
明すると、第１図中１は温度制御器であり、温度制御器
１には電気炉２が接続され電気炉２に密着してヒートシ
ンク３が配置され、ヒートシンク３の内側同心円円周上
に試料ホルダ４．試料ホルダ５、試料ホルダ６、試料ホ
ルダ７が配置され、試料ホルダ４には熱電対８、試料ホ
ルダ５には熱電対９、試料ホルダ６には熱電対１０、試
料ホルダ７には熱電対１１が取り付けられている。第２
図は四つの熱電対の接続を示している。
明すると、第１図中１は温度制御器であり、温度制御器
１には電気炉２が接続され電気炉２に密着してヒートシ
ンク３が配置され、ヒートシンク３の内側同心円円周上
に試料ホルダ４．試料ホルダ５、試料ホルダ６、試料ホ
ルダ７が配置され、試料ホルダ４には熱電対８、試料ホ
ルダ５には熱電対９、試料ホルダ６には熱電対１０、試
料ホルダ７には熱電対１１が取り付けられている。第２
図は四つの熱電対の接続を示している。
第２図中熱電対８は熱電対９と同一極性方向で並列接続
され、熱電対１０は熱電対１１と同一極性方向で並列接
続されており、熱電対８、熱電対９と熱電対１０、熱電
対１１とは逆極性で直列接続されている。四つの組み合
された熱電対の出力は熱変化記録器に接続されている。
され、熱電対１０は熱電対１１と同一極性方向で並列接
続されており、熱電対８、熱電対９と熱電対１０、熱電
対１１とは逆極性で直列接続されている。四つの組み合
された熱電対の出力は熱変化記録器に接続されている。
先ず、温度制御器１により所望の温度となるように電気
炉２が制御され、電気炉２に密着して配置されたヒート
シンク３も同し様に温度変化する。しかし、ヒートシン
ク全体が均一な温度になることはな（、場所による温度
勾配が発生する。
炉２が制御され、電気炉２に密着して配置されたヒート
シンク３も同し様に温度変化する。しかし、ヒートシン
ク全体が均一な温度になることはな（、場所による温度
勾配が発生する。
したがって試料ホルダ４．５．６．７もそれぞれ異なる
温度となっていて、熱電対８．９．１０．１１の出力値
も異なっている。試料ホルダ６と試料ホルダ７を結ぶ方
向に一定の温度勾配がある場合、熱電対１０と熱電対１
１の出力値の平均値は熱電対８と熱電対９の出力値と同
じである。従って四つの組み合された熱電対の出力は相
殺され、第２図の熱変化記録器１２への出力値に変化は
ない、試料ホルダ４と試料ホルダ５を結ぶ方向に一定の
温度勾配がある場合、熱電対８が最も高い温度で、熱電
対９が最も低い温度を示し、熱電対１０．１１は熱電対
８の温度と熱電対９の温度との平均温度を示す。従って
、この場合にも四つの組み合された熱電対の出力は相殺
され、第２図の熱変化記録器１２への出力値に変化はな
い。他の方向における一定の温度勾配の場合も同様に相
殺作用があり、温度勾配に起因する見掛けの熱変化は熱
変化記録器１２に現れない。また、熱電対８と熱電対９
を同一極性方向で直列接続し、同様に熱電対１０と熱電
対１１を同一極性方向で直列接続し、その組み合された
２組の熱電対を逆極性で直列に接続して出力を熱変化記
録器に接続する場合にも同じ効果を持つことは明らかで
、目的を達成することができる。
温度となっていて、熱電対８．９．１０．１１の出力値
も異なっている。試料ホルダ６と試料ホルダ７を結ぶ方
向に一定の温度勾配がある場合、熱電対１０と熱電対１
１の出力値の平均値は熱電対８と熱電対９の出力値と同
じである。従って四つの組み合された熱電対の出力は相
殺され、第２図の熱変化記録器１２への出力値に変化は
ない、試料ホルダ４と試料ホルダ５を結ぶ方向に一定の
温度勾配がある場合、熱電対８が最も高い温度で、熱電
対９が最も低い温度を示し、熱電対１０．１１は熱電対
８の温度と熱電対９の温度との平均温度を示す。従って
、この場合にも四つの組み合された熱電対の出力は相殺
され、第２図の熱変化記録器１２への出力値に変化はな
い。他の方向における一定の温度勾配の場合も同様に相
殺作用があり、温度勾配に起因する見掛けの熱変化は熱
変化記録器１２に現れない。また、熱電対８と熱電対９
を同一極性方向で直列接続し、同様に熱電対１０と熱電
対１１を同一極性方向で直列接続し、その組み合された
２組の熱電対を逆極性で直列に接続して出力を熱変化記
録器に接続する場合にも同じ効果を持つことは明らかで
、目的を達成することができる。
［発明の効果］
以上のように、本発明によれば、ヒートシンクの温度勾
配に起因する見掛けの熱変化を効果的に消去し、試料の
熱変化だけを観測できるため、安定で再現性の良いデー
タを得ることができる。
配に起因する見掛けの熱変化を効果的に消去し、試料の
熱変化だけを観測できるため、安定で再現性の良いデー
タを得ることができる。
第１図は本発明の実施例を示すブロック図を含む構成図
。第２図は熱電対の接続を示すブロック図を含む結線図
である。 ・温度制御器 ・電気炉 ・・ヒートシンク ・・試料ホルダ ・試料ホルダ ｇ１′料ホルダ ・試料ホルダ ・熱電対 ・熱電対 ・熱電対 熱電対 ・熱変化記録器 以上
。第２図は熱電対の接続を示すブロック図を含む結線図
である。 ・温度制御器 ・電気炉 ・・ヒートシンク ・・試料ホルダ ・試料ホルダ ｇ１′料ホルダ ・試料ホルダ ・熱電対 ・熱電対 ・熱電対 熱電対 ・熱変化記録器 以上
Claims (1)
- 四つの試料ホルダと前記試料ホルダと熱交換をするため
の円筒状ヒートシンクと前記ヒートシンクを温度制御す
る手段と前記試料ホルダに取り付けた熱電対と前記四つ
の熱電対の出力を記録する手段とから構成され、前記円
筒状ヒートシンク内の同心円円周上に対称に前記四つの
試料ホルダを配置し、対面する二つの試料ホルダに取り
付けられた熱電対を同極性で直列または並列に接続し、
前記直列または並列に接続された二組の熱電対を逆極性
で直列に接続し、その組み合された前記四つの熱電対の
出力を熱流信号として計測することを特徴とする示差走
査熱量計。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63235477A JPH0282145A (ja) | 1988-09-20 | 1988-09-20 | 示差走査熱量計 |
| GB8921134A GB2222885B (en) | 1988-09-20 | 1989-09-19 | Thermal analysis apparatus |
| KR1019890013493A KR900005162A (ko) | 1988-09-20 | 1989-09-20 | 열 분석 장치 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63235477A JPH0282145A (ja) | 1988-09-20 | 1988-09-20 | 示差走査熱量計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0282145A true JPH0282145A (ja) | 1990-03-22 |
Family
ID=16986647
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63235477A Pending JPH0282145A (ja) | 1988-09-20 | 1988-09-20 | 示差走査熱量計 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0282145A (ja) |
| KR (1) | KR900005162A (ja) |
| GB (1) | GB2222885B (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6428203B1 (en) * | 2000-03-23 | 2002-08-06 | Ta Instruments, Inc. | Power compensation differential scanning calorimeter |
| US6431747B1 (en) * | 2000-03-23 | 2002-08-13 | Ta Instruments, Inc. | Heat flux differential scanning calorimeter sensor |
| JP2008157653A (ja) * | 2006-12-21 | 2008-07-10 | Sii Nanotechnology Inc | 示差走査熱量計 |
| US20140026640A1 (en) * | 2012-07-30 | 2014-01-30 | Heinz Plöchinger | Fluid property sensor with heat loss compensation and operating method thereof |
| CN105181733A (zh) * | 2015-08-06 | 2015-12-23 | 江苏安瑞达新材料有限公司 | 一种利用dsc模拟聚烯烃流延基膜退火处理的方法 |
| US10436665B2 (en) | 2017-06-01 | 2019-10-08 | Heinz Plöchinger | Fluid property sensor with heat loss compensation and operating method thereof |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5549387A (en) * | 1994-06-01 | 1996-08-27 | The Perkin-Elmer Corporation | Apparatus and method for differential analysis using real and imaginary signal components |
| JP3434694B2 (ja) * | 1997-12-01 | 2003-08-11 | セイコーインスツルメンツ株式会社 | 示差走査熱量計 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4350446A (en) * | 1980-11-03 | 1982-09-21 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method and apparatus for calorimetric differential thermal analysis |
-
1988
- 1988-09-20 JP JP63235477A patent/JPH0282145A/ja active Pending
-
1989
- 1989-09-19 GB GB8921134A patent/GB2222885B/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-09-20 KR KR1019890013493A patent/KR900005162A/ko not_active Application Discontinuation
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6428203B1 (en) * | 2000-03-23 | 2002-08-06 | Ta Instruments, Inc. | Power compensation differential scanning calorimeter |
| US6431747B1 (en) * | 2000-03-23 | 2002-08-13 | Ta Instruments, Inc. | Heat flux differential scanning calorimeter sensor |
| JP2008157653A (ja) * | 2006-12-21 | 2008-07-10 | Sii Nanotechnology Inc | 示差走査熱量計 |
| US20140026640A1 (en) * | 2012-07-30 | 2014-01-30 | Heinz Plöchinger | Fluid property sensor with heat loss compensation and operating method thereof |
| US9606074B2 (en) * | 2012-07-30 | 2017-03-28 | Heinz Plöchinger | Fluid property sensor with heat loss compensation and operating method thereof |
| US10481031B2 (en) | 2012-07-30 | 2019-11-19 | Heinz Plöchinger | Fluid property sensor with heat loss compensation and operating method thereof |
| CN105181733A (zh) * | 2015-08-06 | 2015-12-23 | 江苏安瑞达新材料有限公司 | 一种利用dsc模拟聚烯烃流延基膜退火处理的方法 |
| US10436665B2 (en) | 2017-06-01 | 2019-10-08 | Heinz Plöchinger | Fluid property sensor with heat loss compensation and operating method thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2222885B (en) | 1992-06-17 |
| GB8921134D0 (en) | 1989-11-08 |
| GB2222885A (en) | 1990-03-21 |
| KR900005162A (ko) | 1990-04-13 |
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