JPH0136115Y2

JPH0136115Y2 -

Info

Publication number: JPH0136115Y2
Application number: JP1981008890U
Authority: JP
Priority date: 1981-01-23
Filing date: 1981-01-23
Publication date: 1989-11-02
Also published as: JPS57122562U

Description

【考案の詳細な説明】本考案は示差熱分析装置に関し、更に詳しく
は、被測定物と熱的に不活性な標準物質とを夫々
相等しい容器に入れ、両者を等価な条件の下で、
周囲の温度を一定速度で上昇させながら両者間の
温度差を連続的に測定してゆき、被測定物の相転
移等に伴なう温度変化から被測定物の分析を行な
う示差熱分析装置に関する。

第１図は、示差熱分析装置の従来例の原理説明
図であり、図中、１は主として石英やセラミツク
等の材料で構成されている恒温槽、２は恒温槽１
に埋設されたニクロム線等でなるヒータ、３は被
測定試料室、４は比較試料室、５ａ〜５ｃは熱電
対、５ｄは０℃接点、６は恒温槽温度制御部、７
は直流増幅器、８は記録計である。第１図におい
て、被測定試料室３と比較試料室４は、恒温槽１
内において同等の位置に対称的に設置されるとと
もに、内部に夫々被測定試料と比較試料（被測定
試料と同程度の熱容量をもつ熱的に安定な物質）
が入れられている。また、熱電対５ｃによつて恒
温槽１内の温度が検出され、該温度に関する信号
を入力として恒温槽温度制御部６からヒータ２を
加熱する信号が出力され、ヒータ２の加熱によつ
て恒温槽１内が所望の温度に保たれている。更
に、熱電対５ａ，５ｂで検出された温度を示す信
号は、直流増幅器７へ入力されて増幅され恒温槽
１内の温度または時間の関数として被測定試料と
比較試料の温度差が記録計８に記録される。而し
て、記録計８で得られるピーク面積等から、被測
定物の相転移等によつて吸収若しくは放出された
熱エネルギー（温度変化）が測定され、被測定物
の分析がなされる。

然し乍ら、上記従来例においては、検出端とし
て熱電対を用いているために被測定物を多く必要
とする上被測定物全体の温度も検出できず、被測
定物を高精度に分析できない等の欠点があつた。

本考案は、かかる欠点に鑑みてなされたもので
あり、その目的は、微量の被測定物をも高精度に
分析できる精密な示差熱分析装置を提供するにあ
る。

本考案の特徴は、被測定物の温度変化を検出し
て被測定物の分析を行なう示差熱分析装置におい
て、絶縁性材料でなる基板の上に夫々ヒータおよ
び温度検出端として機能する２つの抵抗体が互い
に近接して繰り込む櫛状に形成されて着設される
と共に、これら２つの抵抗体が耐熱性絶縁被膜で
被覆されたものを検出素子として用いたことにあ
る。

以下、本考案について、図を用いて詳細に説明
する。第２図は、本考案実施例の構成説明図であ
り、図中、１１は恒温槽、１２ａは被測定試料、
１２ｂはα−アルミナ等でなる比較試料、１３
ａ，１３ｂは薄い白金ホイル等でなる試料ホル
ダ、１４ａ，１４ｂは検出素子、１５は金属やセ
ラミツク等でなる均熱性ブロツク、１６ａ，１６
ｂは温度計測回路、１７ａ，１７ｂは温度調節回
路、１８はプログラムコントローラ、１９は演算
回路、２０は記録部である。上記構成からなる本
考案の実施例において、被測定試料１２ａ、比較
試料１２ｂが夫々収納された試料ホルダ１３ａ，
１３ｂは、検出素子１４ａ，１４ｂに塔載されて
いる。また検出素子１４ａ，１４ｂで検出された
温度を示す信号みは、温度計測回路１６ａ，１６
ｂを経て測定信号となり温度調節回路１７ａ，１
７ｂへ入力される。更に、プログラマコントロー
ラ１８からは、あらかじめ設定された設置値を示
す信号が温度調節回路１７ｂへ入力され、上記測
定信号との差分に対応して該温度調節回路１７ｂ
から検出素子１４ｂへヒートアツプ信号が出力さ
れる。更にまた、計測回路１６ｂを経た上記測定
信号は記録部２０へ出力されるとともに、温度調
節回路１７ａへも入力される。該温度調節回路１
７ａからは、計測回路１６ａ，１６ｂから入力さ
れた夫々の測定信号の差分に対応して、ヒートア
ツプ信号が検出素子１４ａへ出力される。また、
温度調節回路１７ａ，１７ｂから、上記ヒートア
ツプ信号に対応した信号が演算回路１９へ出力さ
れ、演算回路１９から上記２つのヒートアツプ信
号の差分に対応した信号が記録部２０へ出力され
る。而して、記録部２０で得られるピーク面積等
から、被測定試料１２ａの相移転等によつて吸収
若しくは放出された熱エネルギー（温度変化）が
測定され、被測定物の分析がなされる。

また、第３図は、上記検出素子１４ａ，１４ｂ
の一実施例を示す構成説明図、第４図は第３図の
AA′拡大断面図であり、図中、２１はセラミツク
ス等の絶縁材料でなる基板、２２はヒータとして
機能する抵抗体、２３は温度検出端として機能す
る抵抗体、２４は耐熱性絶縁被膜、２５ａ〜２５
ｄは抵抗体２２，２３の端子である。また、抵抗
体２２，２３は互いに近接して繰り込む櫛状に、
基板２１の上で形成されると共に、該抵抗体２
２，２３が耐熱性絶縁被膜２４によつて十分覆わ
れている。更に、ヒータとして機能する抵抗体２
２の端子２５ａ，２５ｂは第２図の温度調節回路
１７ａ，１７ｂおよびアースへ接続され、温度検
出端として機能する抵抗体２３の端子２５ｂ，２
５ｃは第２図の温度計測回路１６ａ，１６ｂへ接
続されて、使用されることが多い。

以上詳しく説明したような本考案の実施例によ
れば、絶縁性材料でなる基板と、該基板上に着設
されヒータとして機能する櫛状に形成された第１
の抵抗体と、基板上に着設され温度検出端として
機能すると共に第１抵抗体とは互いに近接して繰
り込む櫛状に形成された第２抵抗体と、該第２抵
抗体および第１抵抗体を覆うように形成された耐
熱性絶縁被覆とでなる検出素子を設けたような構
成であるため、前記従来例の場合に比して、被測
定試料の温度変化を高精度に検出でき被測定試料
の量が少なくても十分に分析できるという利点が
ある。また、被測定試料自体の温度も、前記従来
例の場合よりも正確に測定でき、被測定試料を高
精度に分析できるという利点がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は、示差熱分析装置の従来例の原理説明
図、第２図は、本考案実施例の構成説明図、第３
図は、検出素子の一実施例を示す構成説明図、第
４図は、第３図のAA′拡大断面図である。１，１１…恒温槽、２…ヒータ、３…被測定試
料室、４…比較試料室、５ａ〜５ｃ…熱電対、５
ｄ…０℃接点、６…恒温槽温度制御部、７…直流
造幅器、８…記録計、１２ａ…被測定試料、１２
ｂ…比較試料、１３ａ，１３ｂ…試料ホルダ、１
４ａ，１４ｂ…検出素子、１５…均熱性ブロツ
ク、１６ａ，１６ｂ…温度計測回路、１７ａ，１
７ｂ…温度調節回路、１８…プログラムコントロ
ーラ、１９…演算回路、２０…記録部、２１…基
板、２２，２３…抵抗体、２４…耐熱性絶縁被
膜、２５ａ〜２５ｄ…端子。

Claims

【実用新案登録請求の範囲】

被測定物の相転移等に伴なう温度変化を検出し
て被測定物の分析を行なう示差熱分析装置におい
て、絶縁性材料でなる基板と、該基板上に着設さ
れヒータとして機能する櫛状に形成された第１の
抵抗体と、前記基板上に着設され温度検出端とし
て機能するとともに前記第１の抵抗体とは互いに
近接して繰り込む櫛状に形成された第２の抵抗体
と、該第２の抵抗体および前記第１の抵抗体を覆
うように形成された耐熱性絶縁被膜とから構成さ
れる検出素子を具備することを特徴とする示差熱
分析装置。