JPS6250652A - 熱拡散率の測定方法およびその測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の目的 （産業上の利用分野） この発明はフィルム状試料の熱拡散率測定方法、特にそ
のフィルム面方向の熱拡散率の測定方法及びそのための
装置に関する。

（従来技術） 現在、産業用資材として広く使用されている金属やプラ
スチック等の素材の熱伝導特性は、加工時や使用時に必
要な重要な特性の一つである。熱伝導度の測定において
、試料に一様な熱移動状態を設定すること、試料と測定
装置との間の熱抵抗の影響や熱電対等の温度測定子によ
る系の温度分布への影響をなくすることが重要である。

従って、測定試料によってその形状と大きさに適した測
定方法を選定する必要があり、各種の熱伝導測定装置が
提案されている。

薄いフィルム状に加工されて使用される素材も多く、シ
かも薄くフィルム加工することにより。

特性の異方性など特性変化が現われることも少なくなく
１重要な評価項目であるが、現在、このようなフィルム
状試料の面方向の特性について充分に満足出来る測定方
法はまだ知られていない。

すなわち、薄いフィルム状試料の熱伝導度の測定法には
、一定温度差を有する加熱板・冷却板でサンドイッチし
た状態での熱流量を測定する定常方法や、レーザーフラ
ッシュ法と呼ばれる非定常方法がある。しかし、これら
の方法は試料の膜厚方向の測定には良いが、膜面方向の
測定には不適当である。後者の方法は、板状試料の厚さ
方向の熱伝導度測定用に開発された方法であり、膜面方
向の測定には利用することが出来ない。前者は必ずしも
膜面方向の測定に応用出来ないわけではないが、サンド
イッチ構造の試料設定が出来ないために、試料の固定方
法に工夫が必要であり、熱損失の無い測定系の設定をし
なければならない、さらに、熱伝導度の異なる２種以上
の成分を含む試料はこの定常法では成分を分離して測定
出来ないという欠点がある。

（この発明が解決しようとする問題点）この発明は、試
料の加熱方法と温度測定方法を採用し、電子計算機によ
る解析手法により、フィルム状試料の膜面方向の熱拡散
率の高精度の測定を可能とし、さらに、２種以上の熱伝
導度の異なる成分を含む試料の解析をも行いうる熱拡散
率の測定方法及びそのための装置を得ようとするもので
ある。

発明の構成 （問題点を解決するための手段） 第１図はこの発明の熱拡散率の測定方法を示す概念図で
ある。フィルム状の試料１は固定治具１２により設置さ
れる。このフィルムの中央部分を瞬間的に加熱するが、
加熱部分２はフィルムの長さ方向に直角な細い線状部分
であるが、その幅は試料１の厚さに対し充分な大きさを
持つように選ばれる。加熱方法は、電気抵抗ヒーターを
電流パルスによって加熱してもよいが、加熱位置と加熱
部分の面形状を精度よく決定出来、ヒーター自身による
熱損失がなく、一様な瞬間加熱が出来る点でパルスレー
ザ−の利用が適している。

パルスレーザ−３からのパルス発振された加熱ビーム４
により、照射域を決める遮光板６に設けたスリット窓５
を通して加熱部分２を照射、加熱する。

試料に照射された熱量は、温度勾配と熱拡散率に比例し
た速度で治具１２の方へ移動して行くが、この移動状況
を加熱部分２から一定距離に設定した測定点７の温度変
化として計測する。

温度測定子としては、熱電対などの接触測定を行うもの
にあっては、測定子自身による熱流の乱れが発生し易く
、検出応答性も劣り、さらには、試料の長さ方向に２種
以上の熱伝導率の異なる部分を含む試料では、それらを
分離検出する能力が劣るという問題があるので、光電温
度計を用いた非接触型のものが望ましい。具体的には、
ＩｎＳｂ、ＧａＡｓＰなどの赤外線センサーを用いるこ
とが出来、フィルム温度に比例した電気信号を時間応答
性よく計測することが出来る。

光電温度計１１は遮光板８の窓９を通じて測定点７の試
料面温度を計測し、温度に比例した電気信号をオシロス
コープ、トランジェントメモリーに表示し、デジタル値
として記録することが出来る。なお、光透過性の良い試
料の場合には、遮光板１０を追加設定するのが試料中を
拡散する熱以外から放出される熱ノイズの影響を除くの
に有効である。

（作用） 上記の構成を有する測定装置によって測定されるフィル
ム状試料の温度の時間変化曲線の１例を第２図に示す。

縦軸は温度、横軸は時間である。

熱拡散率が大きく、測定点の位置が加熱部分に近い場合
径■よりも■の曲線の様な特性を示し、ピークは速い時
間に現われる。

このような温度の時間変化曲線の特性が、測定点の位置
や加熱幅等の測定条件と、試料の熱拡散率との関係式と
して求めることが出来れば１．温度の時間変化曲線を解
析することにより、試料の熱拡散率を求めることが出来
る。此の関係式は、有限要素法により理論計算すること
が出来る。有限要素法は従来から利用されているシュミ
レーション方法の一つであり、これを用いて熱伝導特性
を求めることが出来る。

この発明の場合、試料は薄いフィルムの細長片であり、
加熱部分はこの細長片に直角な細い帯状部分であるので
、熱拡散については第３図に示すすような試料の長さ方
向に微小単位長さを持つ有限個数ｎの微小要素からなる
一次元の構造体として考えることができる。要素ｉにお
ける微小時間での温度変化量が、隣接の（ｉ−１）、（
ｉ　＋　１）要素との温度差及び熱拡散率に比例した熱
量の拡散に因るものとし、初期条件として加熱部分に含
まれる要素が一様に高温に加熱された場合について、各
要素の各微小時間ごとの温度を計算する。

このとき、実効誤差範囲内におさまる様に微小時間と要
素の微小単位長を充分小さくする必要があり、計算は通
常電子計算機によって行われる。第４図はこのようにし
て求められた加熱部分近傍の温度分布曲線の時間変化を
示す。横軸は試料の長さ方向の位置を、縦軸は温度を示
す、初期状態のから時間とともに■、■、■と温度分布
は拡がって行く。試料を固定する端部における熱放散が
ある場合でも、試料が充分に長い場合や短時間の温度測
定の場合には、この結果は微小誤差範囲で同一と見てよ
く、試料の両端を固定し、中央部を加熱する方法は、試
料中の熱拡散を一様にし計測精度を上げるために有効で
ある。

さらに、測定点の位置を変えた測定結果は、第５図に示
す温度時間変化曲線で近似的に表すことが出来る。即ち
、縦軸に示す温度のピーク値は加熱部と温度測定点との
距離に反比例して変化するが、その相対値の変化は横軸
の時間に換えて［（熱拡散率Ｘ時間）／（測定距離の２
乗）］なる無次元の量を取り、縦軸、横軸にそれぞれ適
当な比例定数を与えることによって第２図に示した実際
の温度時間変化曲線との良い一致を得ることが出来る。

従って、所定の測定距離における温度時間変化曲線を測
定することにより、横軸の比例定数としての熱拡散率が
計算出来る。

（実施例） 以下この発明の実施例を示す。

実施例１ 第６図はその基本構成を第１図に示した測定装置の概念
図であり、加熱部はルビーレーザー１３とその発振電源
１４からなり、出力１０Ｊ／ａｄのパルス光が得られる
。試料固定部は厚さ１ｍのベークライト板の中央に窓を
設けた試料固定治具１５であり、これに幅６ｆｉＩ１１
、長さ１０ｍｍ、厚さ０゜０３ｗｎのポリ・Ｐ−フェニ
レン−１，３，４−オキサジアゾール（以下単にポリ・
オキサジアゾールと記す）のフィルムをアルゴン中１０
００℃で１時間高熱処理し、試料１６として固定した。

この試料固定治具１５をはさんで厚さ０．１ｍｍのステ
ンレス薄板で作製された２枚のスリット板１７．１９を
設けた。第１スリツト板１７は７　ｒｒｎ　Ｘ　０　。

３Ｉのレーザー照射窓１８がレーザー光軸中心にくるよ
うに配設される。第２スリツト板１９は５閤Ｘ０．２５
ａｎの温度測定窓２０を測定点がレーザー光軸中心から
２．７５＋＋ａ離れた位置にくるように配設される。こ
のスリットは図示のようにＬ字形板を組み合わせて形成
すればスリット幅の調整に便利である。温度測定部はＧ
ｅレンズで温度測定点に焦点を合せたＩｎＳｂセンサー
２１と増幅器２２からなり、出力信号の最高値として約
ＩＶの信号を得た。データ記録部にはデジタル・ストレ
ージ・オシロスコープ２３を用い、信号波形の表示と同
時に１　ｍ５ｅｃ／　４０００ワードからｌ５ｅｃ／４
０００ワードの記録密度で信号を記録し、第７図に示す
温度の時間変化曲線を得た。

得られたデジタル信号データは電子計算機２４によって
処理される。第７図の温度時間変化曲線をそれぞれ大き
さの異なる２つの第５図示の理論曲線の和としたときに
一致するような特性定数値を最小２乗法により計算する
と、それぞれ８−０４と０　、２１ｃｍ２／ｓｅｃの熱
拡散率を得、さらにそれぞれのピーク値の比として７／
３が得られた。この測定結果により、加熱処理によりグ
ラファイト状構造が成長するというポリ・オキサジアゾ
ールの構造変化を、熱伝導特性からも初めて明らかにす
ることが出来た。

実施例２ 実施例１と同様のポリ・オキサジアゾールフィルムの熱
処理温度が２０００℃および２５００℃の試料について
同様な測定を行った。得られた温度時間変化曲線は、ど
ちらも見掛は上一つのピーク値を持っていた。しかし、
演算処理の結果、熱処理温度２０００℃の試料は実施例
１と同様、２つの理論曲線の和であることが解析され、
熱拡散率はそれぞれ８．６と３　、４　ｃｖｎ”　／　
ｓｅｅの値を得ることが出来た。一方、熱処理温度が２
５００℃の試料については、明確な分離解析が不可能で
あり、熱拡散率９　、５０ｍ２／　ｓｅｅの一成分の値
が得られた。

この測定結果から、ポリ・オキサジアゾールが２０００
℃以上の加熱処理によりグラファイト状構造に変化する
という知見を得ることが出来た６実施例３ ０．０５ｍ＋ｏ厚さのステンレス鋼（比重８．２ｇ／ａ
ｍ’。

比熱０　、４９　ｊ／ｇＫ）について実施例１と同様な
測定を行った結果、温度の時間変化曲線は一つのピーク
を示し熱拡散率０　、０５３ｃｍ”／ｓｅｅの値を計測
することが出来た。熱伝導度は文献値として０゜１５〜
０　、５ｊ／ａｍ　ｓｅｃ　Ｋの値が知られているが、
［熱伝導環＝熱拡散率×比重×比熱コの関係式からこの
試料の熱伝導度を求めると０．２１ｊ／ａｍｓｅｅ　Ｋ
となり、文献値によく一致した結果が得られた。

発明の効果 この発明は、上記のように極めて簡単な構成によってフ
ィルム状試料の膜面方向の熱拡散率の測定が可能となり
、産業用資材として広く使用されている金属やプラスチ
ックなどの素材の加工時や使用時において重要な熱伝導
特性を評価することが出来る。

また、実施例において示したように、温度ピークを２つ
持ち、２成分の熱伝導特性を有する試料もそれぞれの特
性値を分離して得ることが出来たように、多種成分の分
離とそれぞれの成分の特性値を計算で求めることが出来
る。

さらに、温度時間変化曲線の特徴点である温度上昇開始
点、最高温度点、最高半値指示点などの時間を直接計測
値としないので、これらを計測するときに生じる誤差を
少なくすることが出来る。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の熱拡散率の測定方法の説明図、第２
図は温度の時間による変化曲線図、第３図は有限要素法
の説明図、第４図は有限要素法で求めた温度分布曲線の
時間変化図、第５図は有限要素法で求めた温度の時間変
化曲線図、第６図はこの発明の測定装置の１実施例の概
念図、第７図は第６図の装置で得られた温度時間変化曲
線図である。 図中の符合は、１．１６はフィルム状試料、２は加熱部
分、３．１３はパルスレーザ−１５，１８はレーザー照
射窓、９．２０は測定窓、１１．２１は光電温度計、１
２．１５は試料固定治具、１４は発振電源、２２は増幅
器、２３はオシロスコープ、２４は電子計算機

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 I 、フィルム状試料の中央付近の微小部分をパルス熱
   源により加熱し、この加熱点から離れた微小部分の温度
   の時間変化を測定し、該測定点における温度の時間変化
   と理論計算から求めた温度の時間変化とを比較すること
   により熱パルスの移動速度を決定することを特徴とする
   フィルム状試料の熱拡散率測定方法 II、フィルム状試料の細長片の両端を固定する試料固定
   装置、該フィルムの中央付近の微小部分を瞬間的に加熱
   する加熱装置、上記加熱部から離れた点の温度を連続的
   に測定する温度測定装置からなることを特徴とするフィ
   ルム状試料の熱拡散率測定装置 III、上記加熱装置は、スリットおよび該スリットを通
   して上記フィルムを照射するレーザー装置からなること
   を特徴とする特許請求の範囲第２項のフィルム状試料の
   熱拡散率測定装置 IV、上記温度測定装置は光電温度計を用いた非接触型の
   ものであることを特徴とする特許請求の範囲第２項のフ
   ィルム状試料の熱拡散率測定装置Ｖ、上記光電温度計と
   試料との間に遮光板を配設したことを特徴とする特許請
   求の範囲第４項のフィルム状試料の熱拡散率測定装置