JPS59210352A - 熱伝導率測定法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は物質の熱伝導率の測定法及びそれに用いる測定
装置に関するもので、特に、集積回路等の薄膜電子素子
の最適設計を行なう際に必要な薄膜の熱伝導率または熱
拡散率を、精度よ（、簡便にかつ迅速に測定することを
図ったものである５、〔発明の背景〕 従来、物質の熱伝導率の評価法として、試Ｈに熱源とし
て連続発振のレーザ光を照射し、その部分の温度変化を
熱電対て測定する方法か用いられてきた。この方法は、
レーザ照射部と非照射部の温度差の変化を、熱拡散の理
論式に代入し、その方程式中に物質固有の定数として含
まれる熱伝導率を求めるものである。この方法によれば
、十分厚い試料に対しては良い精度で測定できるか、基
板」−に形成した薄膜状試料に対しては、測定結果が基
板の熱伝導率の影響を強くうけるため、正確な測定を期
待することかできないという欠点かあった。

例えば、基板の厚さが１．１ｍ　、薄膜の厚さか１μｍ
のとき、薄膜は１０００倍も厚い基板と接しているため
、熱伝達の速さは、基板の熱伝導率によって支配され、
薄膜の熱伝導率は測定結果（レーザ照射部と非照射部と
の温度差）にはとんと影響しない。

即ち、測定対象の薄膜か基板よりはるかにｌ’＜’）い
ということか、この方法の適用を難しくしていた。

また、従来の方法では温度を測定するのに試料に熱電対
を設置せねばならないというわずられしさがあり、さら
に、この熱電対の熱容量が試料の熱容量に対して無視で
きないことがら、測定の精度が一層悪くなるという欠点
かあった。

これに対処して、測定対象の薄膜表面に融点既知の物質
を膜状に付着し、パルス・レーザ光照射によるその物質
の溶融変形を観察することにより温度の特定を行なう薄
膜の熱伝導率測定法が提案された（特願昭５５−１４８
２０９　）。即ち、測定対象の薄膜表面に付着した融点
既知物質がその融点に達するのに要するレーザ光のエネ
ルギー値から、測定対象薄膜の熱伝導率が算出されるわ
けである。

しかし、この提案方法では、パルス・レーザ光の試料へ
の照射１回ごとに試料表面の状態を顕微鏡観察する必要
があることから測定に時間を要いまだ、融点既知物質か
溶融変形を起こしているが否かの認知にかなりのはらっ
きかあり、それが。

溶融変形を生するためのパルス・レーザ光のエネルギー
しきい値の誤差に直接結び付くことから測定誤差を生じ
やすいという問題点があった。

〔発明の１」的〕 本発明の目的は、従来技術での−１−記した諸問題点を
解決し、より簡便、容易で測定精度の良い温度特定法を
備えた熱伝導率測定法及びそれに用いる装置を提供する
ことにある。

〔発明の概要〕

本発明の特徴は、上記１」的を達成するために。

測定対象物表面か特定温度に達したことを判定する方法
として、光学的性質の変化の生する温度が既知の物質を
膜状に測定対象物表面に付着し、この膜状物質の光学的
性質の変化を測定することにより温度を特定する方法と
すること、及びこれを実現する装置として、光学的性質
の変化の生ずる温度が既知の物質を膜状に測定対象物表
面に付着したものを試料とし、この試料上の、」二記膜
状物質に加熱用レーザ光をエネルギー値可変に照射する
レーザ光源と、上記試料からの反射レーザ光または透過
／−ササ光受けるホト・ディテクタと、このホト・ディ
テクタの出力信号を受けてその変化を検知することで測
定ス・］象物表面か牛Ｙ定温度に達したと判定する手段
とを（＋ｉｉｉえた７１ｊｌｌ定装置とすることにある
。

即ち２本発明による熱伝導率測定では、測定対象物表面
に、光学的性質か変化する温度か既知の物質を膜状に付
着させ、これを測定用試料とし。

これにレーザ光を照射し７　レーザ加熱による光学的性
質の変化を検知することにより、測定対象物表面の温゛
度を特定する。ここで、光学的性質の変化とは、付着さ
せた膜状物質の溶融穿孔による光学反則率の変化、ある
いは結晶化ないし構造変化に基づく光学反則率の変化等
をさす。このような光学的性質の変化の生ずる温度か既
知であれは。

反射率等の光学測定から、測定対象物表面の温度か特定
される。特に２反射光強度は２通常、電気信号に変換し
て測定されることから、顕微鏡観察による溶融変形の認
知に比べて、測定か簡便で迅速、かつ高精度であり、自
動化も容易である。

試料に照射するパルス・レーザ光のエネルギー値と、測
定＆−１象物表面の温度との関係かｉ：ｊら；ｆｔ、；
Ｉ＋は、熱伝導率■〈は、従来方法と同しように、熱拡
散方程式 から算出される。たたし、Ｔは温度、Ｘはレーサ光照創
部の深さ方向の位置、Ｃは比熱、ρは密度。

１、は時間７Ｆは吸収されるレーザ光のパワー密度であ
る。ここでは、測定対象物表向に何名させた）１シ”３
状物７１は、厚さ数百Ａと非常に薄く、パルス・レーザ
光の吸収体の役割と、温度特定のための検知器の役割と
を担っている。そして、パルス・レーザ光のパルス幅か
、数十から数百ｎ　ｓｅｃであるとき、熱伝導による温
度変化を表面近傍に限定できるため、測定対象物の厚さ
か数千Ａ以上あれは。

その熱伝導率■（は近似的に て算出される。たたし、　ｔｏはパルス・レーザ光のパ
ルス幅、ＴＯは膜状物質に光学的性質の変化か生ずる温
度である。測定対象物表面にイ・１着させた膜状物質の
光学的性質の変化の測定に当っては、パルス・レーザ光
の試料への照射の前後に、出力の弱い連続発振のレーザ
光を試料に照射し、その反則光強度の差を測定してもよ
いか、パルス・レーザ光そのものの試料からの反射光の
波形をオンロスコープで観察する方法か、より迅速で測
定精度も高い。

〔発明の実施例〕

以下２本発明の実施例を図面により説明する。

ます、第１図は、］−記の光学的性質の変化の測定にあ
たって連続発振のレーザ光を用い、その反η・１光強度
の差を検知する方式に対応するものである。

ここではレーザ光の光源として、　Ｇａ、Ａ、！Ａｓ半
導体レーザ１を用いた。この半導体レーザは小型、低床
で、かつレーザ駆動用電源７によって連続発振もパルス
発振も可能であり、そのパルス幅も電源７からのパルス
電流により自由に変えられる。このレーザから創出した
光は、ハーフ・ミラー４を通過して試料５の表面に照射
される。試料５はマニピュレータ６を操作することによ
り（１′１度’、（ｆｔｍで移動でき、レーザ照射位置
を変えられるようにな−。

ている。レーザ１から、パルス幅をかえて何回か。

パルス・レーザ光２を試料５に照射する。そしてその前
後に、レーザＪを連続発振で動作させ試料５からの連続
発振レーザ光３の反則光を〕・−フ・ミラー４により光
路を変えて、ホト・ディテクタ８て検出する。ホト・デ
ィテクタ８には電流計９か接続され、この電流から、試
料５からの反射光強度を読み取ることかできる。パルス
光照射１ｉｉｒ後での、この反射光強度の差を求めるこ
とにより。

試料表面の膜状物質に変化か生したか否かの判定ができ
るわけである。言いかえれば、膜状物質からの反射光強
度に差の生ずる現象のおこるｉ’！ｌｌ’Ｌ度と。

差の生じたときのパルス光のパルス幅から、試Ａ′・Ｉ
即ち測定対象の物質の熱伝導率か算出される。

次に、第２図は、光学的性質の変化の測定にあたり、パ
ルス光そのものの反則光の波形を観察する方式に対応す
る。この場合の測定装置の構成で第１図と異なるのは、
パルス・レーザ光２の試’ａ：：＋５からの反則光」Ｏ
そのものか、ハーフ・ミラー４て光路をかえられた後、
ホト・ディテクタ８て積卸される点にある。ホト・ディ
テクタには、高速オシロスコープ１１か接続され１時間
軸に対して反射光の波形か描かれるようになっている。

この反則波形を観察し、試料表面の膜状物質に光学的変
化が生した時間か求められる。第２図の装置では。

第１図の装置のように、パルス幅の異なる複数個のパル
スを照射しなくても、単一の、比較的長いパルスを照射
するたけでよく、またパルス発振の都度、連続発振のレ
ーザ光で試料の反射率を測定する必要もないので、測定
が簡便かつ迅速である。

さらに７反射波形を詳細に観察することにより。

試料表面の膜状物質に光学的性質の変化をきたすのに要
するレーザ照射時間を決定できるので、高１精度の測定
か可能である。

以下、具体的な実施例について述べる。

（実施例１）　ガラス基板」−にスピナー・コート方式
で塗布した厚さｌ、　Ｉｔｍ−のポリメチルメタクリレ
ート膜を測定対象物とし、その上導、光学的性質の変化
する温度が既知の物質として、厚さ３００尺のＴ（３Ｂ
ｔＪを高周波スパッタリング法により形成して試料とし
た。この試料を第１図の構成を有する熱伝導率測定装置
に設置した。そして、　ＧａＡｔＡｓ半導体レーザ１に
より、試料上での直径２ｍｍ　、出力６ｍＷ（Ｄパルス
・レーザ光を、パルス幅ヲ変工て試料に照射した。そし
て各パルス・レーザ光の前後に、半導体レーザの出力を
０．２ｍＷに低下し、連続発振のレーザ光を射出させて
、それぞれの試料からの反射光強度を測定した。その結
果を第３図に示す。第３図の横軸は５ｍＷのパルス・Ｉ
／−ザ光のパルス幅、縦軸は０．２　ｍＷのレーザ光の
反射光強度（Ｄ、６ｍＷのパルス・レーザ光の照射前後
での差を示したものである。ここては、パルス幅５０　
ｎ　ｓｅｃで２反射光強度か減少しはじめている。従っ
て、。

ルス幅５Ｑｎｓｅｃのレーザ光の照射によりＴｅ膜が融
点に達し、溶融穿孔がなされたことかわかる。この結果
から前述の数式（２）を用いて、測定対象の薄膜の熱伝
導率として７　ｘ　ＩＱ　’　ｃａｂ／ｓｅｃ−ａｍ−
ｄｅｇの値か得られた。（たたし、下の値は入射エネル
ギーでなく実際にＴｅに吸収されたエネルギーに補正し
て換算した。）これは、ポリメチルメタクリレートの熱
伝導率の文献値５　ｘ　ＩＱ　’　ｃａｂ／ｓｅｃ・ｃ
ｍ、ｄｅｇ　ニ近い値である。

（実施例２）　実施例１と同じ条件で作製した試料を第
２図の構成を有する装置に設置した。出力６ｍＷのパル
ス・レーザ光をパルス幅を変えて試料に照射することは
実施例１と同じであるが、第２図による実施例２では、
そのパルス・レーザ光の反射光を照４・１と同時に測定
し、波形を高速オシ０　スコ−フの画面に描かぜた。パ
ルス幅１５０　ｎ　ｓｅｃの場合の結果を第４図に示す
。反射波形は照射時間が４Ｑｎｓｅｃと７Ｑｎｓｅｃの
、２つの変曲点を持っている。第１の変曲点の時は、　
Ｔｅ膜か融点に達して溶融を開始したため反射率が減少
しはじめ７次いで第２の変曲点の時は、　Ｔｅ膜の溶融
が十分に進行し、穿孔がはじまったため、さらに反射率
が減少することが、前もって確認されている。そこで。

反射波形の２つの変曲点のうち、照射時間の短か＼ い方、即ち４０ｎｓｅｃの時が２表面がＴｅの融点４５
０℃に達した時間となり、前述の数式（２）から、測定
対象の薄膜の熱伝導率として５．５　Ｘ　１０　’　ｃ
ａ／：／ｓｅｃ−ｃｍ−ｄｅｇの値が求められた。これ
は実施例１の結果よりさらに文献値に近（、高精度の測
定値か得られたことになる。

このように、試料に照射するパルス・レーザ光の反射波
形をオシロスコープで測定し２反射波形に変化の生ずる
時間を求めることにより、薄膜の熱伝導率を簡便、迅速
かつ高精度で得ることが可能となる。

以上述へた実施例１と実施例２ては、熱伝導率測定装置
としてレーザと試料台の中間に）・−フ・ミラーを設置
しである。これは試料から反射した光をホト・ディテク
タへ誘導するため設けたものであるが、しかし、試料へ
入射するレーザ光を試料に対して垂直に入射するのでな
く、傾けて入射すれば、その反則光はノ＼−フ・ミラー
を介在させることなく直接ホト・ディテクタで受光する
ことができる。この場合の装置は第５図のような構成ｋ
になる。この装置で実施例１と同様の測定をなしたとこ
ろ、レーザ・ヒームを試料に対して傾けて入射すること
によるヒーｌ、径の変化の補正をおこなうだけて、はぼ
同じ精度で、熱伝導率を求めることかできた。

これまで述べた測定例では、いずれも試別がらの反射光
強度を計測している。しかし、試料自体か透過性のもの
であれは９反射光のがわりに透過光の強度を測定するこ
とに、より熱伝導率を評価することかできる。この場合
、装置は第６図の構成となる。試料表面に（；Ｊ着させ
た膜状物質が溶融穿１′孔あるいは構造変化等により光
学的性質が変化すれは当然反射率はかりてなく、光学透
過率も変化するのであるから、測定対象の試料そのもの
が光を透過する物質であれば熱伝導率を評価するのに透
過光強度の測定で十分である。実施例２ては。

測定対象物がカラス基板上に塗布したポリメチルメタク
リレート膜て透光性のものであるため、同じ試料を第６
図の構成をもつ装置により測定を試みた。その結果、透
過光強度が変化するのに要するレーザ光のパルス幅は、
実施例２に示した反射光強度か変化したときのレーザ光
のパルス幅と全く同してあり、結果として得られる熱伝
導率も実施例２の場合と同じ値であった。

これらの実施例では８表面の膜状物Ｍ　Ｔｅが融点に達
するまでのパルス・レーザ光のパルス幅を求めている。

膜状物質としてはＴｅのみならず、Ｂ］。

Ｉｎ、　Ｐｂ、　Ｓｎ等の低融点金属膜ならいずれも使
用できる。さらに、膜状物質による温度の特定は、ある
一定の温度に加熱することにより光学的性質に明確な変
化の生ずる現象なら何でもよく、溶融に限らない。例え
ば、測定対象物の表面に付着する膜状物質の膜が非晶質
ならば、加熱により結晶化温度をこえることによる反射
率の増大、あるいは。

磁気的な効果を有する磁性物質ならば、加熱により磁気
的相転移温度をこえることによる反射光の偏光面の変化
を検出して温度の特定をなすことも原理的に可能である
。

また、上述した２つの実施例では、測定対象物として厚
さ１μｍ程度の薄膜を選んでいる。光源にパルス・レー
ザ光を用いれば、厚さ１０μｍ以下の薄膜でも精度よ（
熱伝導率を評価できることは。

特願昭５５−１４．８２０９に述へたとおりである。し
かし測定対象物か薄膜でなく十分の厚さをもつ場合でも
２本発明の方法で高精度の熱伝導率測定をおこなうこと
も、測定原理からみてもちろん可能である。この場合、
従来の方法で必要であった熱電Ｘ＝１の設置等の細かい
操作かなく、測定が簡便で迅速となる。またレーザ光は
極短パルス・レーザ光でな（でも比較的長いレーザ・パ
ルス光あるいは連続発振のレーザ光でよい。

さらに、第１図および第２図において、測定試料を電気
炉内に設置したり、あるいはヒータを取り付けたり、あ
るいは冷却槽内に設置したりすることにより試料の温度
を可変に調整してやれば。

各温度において］ユ記実施例と同様の測定を行ないその
差分を取るようにデータを処理することにより熱伝導率
の温度変化を求めることか可能であるわ〔発明の効果〕 以」〕説明したように５本発明によれば、従来。

困難とされてきた厚さ数千Ａから数μｍの薄膜の熱伝導
率を、簡便、迅速かつ高精度で評価することを可能にし
、その場合に用いる装置は、半導体レーザ、高速オシロ
スコープ等からなるもので。

比較的容易に入手でき、構成も簡潔である。特に。

近年、薄膜電子素子の最適設計や集積回路素子の放熱用
伝熱体の設計等を行なう」二に、薄膜物質の熱伝導率測
定が重要になりつつある情勢をみるとき２本発明の熱伝
導率測定法及びその測定装置は非常に有効であり、その
効果はきわめて大きい。

また本発明は、薄膜１こ限らず、十分厚い物質の熱伝導
率を測定することも可能であり、この場合従来の測定法
より、迅速、簡便かつ高精度で、熱伝導率を評価できる
という利点かある。

【図面の簡単な説明】

第１図はパルス・レーザ光照射前後の試料の反・耐重の
変化を検知することにより温度を特定する方式に使用す
る本発明実施例構成図、第２図はパルス・レーザ光の試
料からの反射波形から温度を特定する方式の本発明実施
例構成図、第３図は第１国力式によるパルス・レーザ光
のパルス幅ト照射１）１ｆ後の反則光強度の差との関係
を示す図、第４図は第２図方式による試料からの反射パ
ルス・レーザ光の波形の模式図、第５図は第１図方式に
対する他の実施例構成図、第６図は第２図方式に対する
他の実施例構成図である。 符号の説明 １・・半一’、４　体レーザ　　　２・・パルス・レー
ザ光３・連！’発振レーザ光　４・ハーフ・ミラー５・
・−試料　　　　　　　６・マニピュレータ７・・・レ
ーザ駆動用電源　８・・ホＩ・・ティテクタ９・・電流
計　　　　　　　１０　・反則パルス・レーザ光１１　
・高速オシロスコープ 特許出願人　１１本電信電話公社 代理人弁理士　中村純之助 第１　図 矛２図 ４？−３１ 字４Ｎｉ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）測定対象物にレーザ光を照射し、レーザ光の吸収
   により測定対象物表面が加熱されて特定温度に達したこ
   とを判定しその時のレーザ光のエネルギー値を求めて熱
   伝導率を算出する熱伝導率測定法において、測定対象物
   表面か特定温度に達したことを判定する方法として、光
   学的性質の変化の生ずる温度か既知の物質を膜状に測定
   対象物表面に付着し、この膜状物質の光学的性質の変化
   を測定することにより温度を特定することを特徴とする
   熱伝導率測定法。 （２、特許請求の範囲第１項記載の測定法において、前
   記レーザ光としてパルス・レーザ光とその前後に射出さ
   れる連続発振のレーザ光とを用い。 前記光学的性質の変化の測定法として、前記連続発振レ
   ーザ光の前記試料からの反射光または透過光の強度変化
   を測定することを特徴とする熱伝導率測定法。 （３）　　特許請求の範囲第１項記載の測定法において
   、前記光学的性質の変化の測定法として、前記試料から
   の反射レーザ光または透過レーザ光の波形変化を測定す
   ることを特徴とする熱伝導率測定法。 （４）　　レーザ光を用いて測定対象物表面を加熱して
   熱伝導率を測定する測定装置において、光学的性質の変
   化の生ずる温度が既知の物質を膜状に測定対象物表面に
   付着した試料と、この試料上の−１−泥膜状物質に加熱
   用レーザ光をエネルギー値可変に照射するレーザ光源と
   、上記試料からの反射レーザ光または透過レーザ光を受
   けるホト・ディテクタと、このホ！・・ディテクタの出
   力信号を受けてその変化を検知することで測定対象物表
   面か１、）゛定温度に達したと判定する手段とを備えた
   ことを特徴とする熱伝導率測定装置。 （５）特許請求の範囲第４項記載の装置において前記ホ
   ト・ディテクタの出力信号を受けて特゛定７１１Ｍ度に
   達したことを判定する手段か、試料からの反射し−サ光
   または透過レーザ光の波形を測定する測定器であること
   を特徴とする熱伝導率測定装置。 （６）特許請求の範囲第４項または第５項に記載の装置
   において、前記レーザ光が半導体レーザを光源とするレ
   ーザ光であることを特徴とする熱伝導率測定装置。 （７）　　特許請求の範囲第４項または第５項または第
   ６項に記載の装置において、前記レーザ光がパルス・レ
   ーザ光であることを特徴とする熱伝導率測定装置。 （８）特許請求の範囲第４項または第５項または第６項
   または第７項に記載の装置において、前記測定対象物か
   基板上に形成された薄膜であることを特徴とする熱伝導
   率測定装置。