JP2008157802A - 熱物性測定方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】金属（銅，アルミニウム，銀等）やダイヤモンド等の熱伝導率が大きい（熱浸透率が大きい）物質からなる被測定物について，熱物性値（特に，熱浸透率）を高感度かつ高精度で導出できる測定値を得ること。
【解決手段】被測定物の表面に熱物性値が既知の金の薄膜が形成された被測定試料の表面である測定部に対し，予め定められた周波数で強度変調された加熱光を照射させ（Ｓ５），前記測定部に検出光を照射させ（Ｓ６），その検出光が前記測定部から反射した反射検出光の強度に基づいて，前記加熱光の強度変化に対する前記反射検出光の強度変化の位相遅れを所定の位相検波手段により測定する（Ｓ６）。
【選択図】図２
【解決手段】被測定物の表面に熱物性値が既知の金の薄膜が形成された被測定試料の表面である測定部に対し，予め定められた周波数で強度変調された加熱光を照射させ（Ｓ５），前記測定部に検出光を照射させ（Ｓ６），その検出光が前記測定部から反射した反射検出光の強度に基づいて，前記加熱光の強度変化に対する前記反射検出光の強度変化の位相遅れを所定の位相検波手段により測定する（Ｓ６）。
【選択図】図２
Description
本発明は，被測定物の表面に形成された薄膜に加熱光と検出光とを照射するとともに，その検出光の反射光を測定することにより，その被測定物の熱物性値の導出に用いられる測定値を得る熱物性測定方法に関するものである。
試料の熱物性を測定する方法として，従来からレーザフラッシュ法がしばしば用いられている。同方法では，所定の加熱光（レーザ光）を試料に照射したときのその試料の温度変化を測定し，その温度変化を表す測定値に基づいて，試料の熱物性値を導出する。
前記レーザフラッシュ法において，前記試料の温度変化は，その試料の表面における光の反射率の変化として観測（検出）できる。そこで，特許文献１等には，試料における加熱光の照射部に検出光（レーザビーム光）を照射するとともに，その反射光（以下，反射検出光という）の強度を測定し，その測定結果に基づいて試料の熱物性値を求めることが示されている。即ち，特許文献１に示される技術は，試料の温度変化を前記反射検出光の強度変化（即ち，試料表面の反射率の変化）として観測する技術である。特許文献１に示される測定方法は，薄膜熱物性測定法（レーザ熱物性顕微鏡による測定法）として，セラミック，半導体，ガラス等の種々の試料の測定に利用されている。
また，特許文献２には，不透明な基板の表面に成膜された薄膜の熱物性値を求めるため，レーザ熱物性顕微鏡を用いた薄膜熱物性測定方法が示されている。この特許文献２に示される測定方法は，熱物性値が既知の基板の表面に成膜された薄膜に強度変調された加熱光と検出光（レーザビーム光）とを照射し，加熱光の強度変調周波数Ｈと前記加熱光の強度変化に対する前記反射検出光の強度変化の位相遅れδとの関係（δ−Ｈ曲線）を測定し，そのδ−Ｈ曲線から位相遅れδの極値（極大値又は極小値）を求め，その位相遅れδの極値に基づいて，前記薄膜と前記基板との熱浸透率比を求めるものである。
また，特許文献３には，被測定物の熱物性値を求めるため，その被測定物の表面に金属薄膜が形成された試料に対し，レーザ熱物性顕微鏡を用いた測定を行う熱物性測定方法が示されている。この特許文献３に示される測定方法は，被測定物の表面に熱物性値が既知の金属薄膜が形成された試料の表面に，前記加熱光及び前記検出光（測温用レーザ光）を照射するとともに，その検出光の反射光（前記反射検出光）の前記位相遅れを検出する。そして，検出された前記位相遅れ（測定値）は，被測定物の熱浸透率とその表面に形成された金属薄膜の熱浸透率との比（熱浸透率比）と高い相関を示すため，その位相遅れの検出結果に基づいて前記被測定物の熱物性値（例えば，熱浸透率）を求めることができる。このように，被測定物の表面に形成された金属薄膜の温度変化を前記位相遅れとして測定することにより，その位相遅れ（測定値）に基づいて，ミクロン単位の高い空間分解能で，かつ高精度で被測定物の熱物性値（熱浸透率）を導出できる。
ところで，特許文献３に示される熱物性測定方法において，Ｓ／Ｎ比向上のためには前記反射検出光の強度及びその変化が大きいことが望ましい。このため，前記基板の表面に形成される前記薄膜は，特許文献３に示されるように，通常，モリブデンやアルミニウムの薄膜が採用される。モリブデンやアルミニウムは，金属材料の中で比較的反射率が低く，また，温度変化に対する反射率変化が大きいため，前記基板の表面にモリブデンやアルミニウムの薄膜が形成された試料を採用すれば，前記反射検出光の強度及びその変化を大きくできるからである。
一方，昨今は様々な素材や部品について，高い空間分解能で，かつ高精度で熱物性値を測定したいというニーズがあり，金属製の素材や部品もその例外ではない。
特開２０００―１２１５８５号公報
特開２００４―１１７２８６号公報
特開２００６―８４４４２号公報
前記レーザフラッシュ法において，前記試料の温度変化は，その試料の表面における光の反射率の変化として観測（検出）できる。そこで，特許文献１等には，試料における加熱光の照射部に検出光（レーザビーム光）を照射するとともに，その反射光（以下，反射検出光という）の強度を測定し，その測定結果に基づいて試料の熱物性値を求めることが示されている。即ち，特許文献１に示される技術は，試料の温度変化を前記反射検出光の強度変化（即ち，試料表面の反射率の変化）として観測する技術である。特許文献１に示される測定方法は，薄膜熱物性測定法（レーザ熱物性顕微鏡による測定法）として，セラミック，半導体，ガラス等の種々の試料の測定に利用されている。
また，特許文献２には，不透明な基板の表面に成膜された薄膜の熱物性値を求めるため，レーザ熱物性顕微鏡を用いた薄膜熱物性測定方法が示されている。この特許文献２に示される測定方法は，熱物性値が既知の基板の表面に成膜された薄膜に強度変調された加熱光と検出光（レーザビーム光）とを照射し，加熱光の強度変調周波数Ｈと前記加熱光の強度変化に対する前記反射検出光の強度変化の位相遅れδとの関係（δ−Ｈ曲線）を測定し，そのδ−Ｈ曲線から位相遅れδの極値（極大値又は極小値）を求め，その位相遅れδの極値に基づいて，前記薄膜と前記基板との熱浸透率比を求めるものである。
また，特許文献３には，被測定物の熱物性値を求めるため，その被測定物の表面に金属薄膜が形成された試料に対し，レーザ熱物性顕微鏡を用いた測定を行う熱物性測定方法が示されている。この特許文献３に示される測定方法は，被測定物の表面に熱物性値が既知の金属薄膜が形成された試料の表面に，前記加熱光及び前記検出光（測温用レーザ光）を照射するとともに，その検出光の反射光（前記反射検出光）の前記位相遅れを検出する。そして，検出された前記位相遅れ（測定値）は，被測定物の熱浸透率とその表面に形成された金属薄膜の熱浸透率との比（熱浸透率比）と高い相関を示すため，その位相遅れの検出結果に基づいて前記被測定物の熱物性値（例えば，熱浸透率）を求めることができる。このように，被測定物の表面に形成された金属薄膜の温度変化を前記位相遅れとして測定することにより，その位相遅れ（測定値）に基づいて，ミクロン単位の高い空間分解能で，かつ高精度で被測定物の熱物性値（熱浸透率）を導出できる。
ところで，特許文献３に示される熱物性測定方法において，Ｓ／Ｎ比向上のためには前記反射検出光の強度及びその変化が大きいことが望ましい。このため，前記基板の表面に形成される前記薄膜は，特許文献３に示されるように，通常，モリブデンやアルミニウムの薄膜が採用される。モリブデンやアルミニウムは，金属材料の中で比較的反射率が低く，また，温度変化に対する反射率変化が大きいため，前記基板の表面にモリブデンやアルミニウムの薄膜が形成された試料を採用すれば，前記反射検出光の強度及びその変化を大きくできるからである。
一方，昨今は様々な素材や部品について，高い空間分解能で，かつ高精度で熱物性値を測定したいというニーズがあり，金属製の素材や部品もその例外ではない。
しかしながら，特許文献３に示される熱物性測定方法において，熱物性値を求めたい被測定物が，金属（銅，アルミニウム，銀等）やダイヤモンド等の熱伝導率が大きい（熱浸透率が大きいともいえる）物質からなる場合，その被測定物の物性値の違いに応じた前記位相遅れの変化量が小さくなり，測定感度及び測定精度が悪化するという問題点があった。
従って，本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり，その目的とするところは，金属（銅，アルミニウム，銀等）やダイヤモンド等の熱伝導率が大きい（熱浸透率が大きい）物質からなる被測定物について，熱物性値（特に，熱浸透率）を高感度かつ高精度で導出できる測定値を得るための熱物性測定方法を提供することにある。
従って，本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり，その目的とするところは，金属（銅，アルミニウム，銀等）やダイヤモンド等の熱伝導率が大きい（熱浸透率が大きい）物質からなる被測定物について，熱物性値（特に，熱浸透率）を高感度かつ高精度で導出できる測定値を得るための熱物性測定方法を提供することにある。
上記目的を達成するために本発明は，被測定物の熱物性値の導出に用いられる測定値を得るための熱物性測定方法であり，次の（１）〜（４）に示す各手順を有することを特徴とする。
（１）前記被測定物の表面に熱物性値が既知の金の薄膜が形成された試料（以下，被測定試料という）の表面である測定部に対し，予め定められた周波数で強度変調された加熱光を照射させる強度変調加熱光照射手順。
（２）前記測定部に所定の光源から出射される検出光を照射させる検出光照射手順。
（３）前記検出光が前記測定部から反射した光（以下，反射検出光という）の強度を光検出手段により測定する反射検出光強度測定手順。
（４）前記反射検出光強度測定手順の測定結果に基づいて，前記加熱光の強度変化に対する前記反射検出光の強度変化の位相遅れを所定の位相検波手段により測定する位相遅れ測定手順。
なお，前記被測定物は，熱伝導率が大きい（熱浸透率が大きい）部材，例えば銅やアルミニウム，銀等の金属又はダイヤモンド等である。
本発明に係る熱物性測定方法は，前記被測定物の表面に形成された前記金の薄膜の温度変化を，前記検出光の反射光に基づく前記位相遅れとして測定する。ここで，前記検出光は，ミクロン単位のごく狭いスポットに容易に集光できるため，高い空間分解能での測定が可能である。また，前記金の薄膜の温度変化を光学的に測定するため，高精度での測定が可能である。その結果，本発明に係る熱物性測定方法により得られる測定値（前記位相遅れ）を用いれば，被測定物の熱物性値（特に，熱浸透率）を高い空間分解能で，かつ高精度で導出することができる。
ここで，金は，比較的熱浸透率が高い金属であるため，被測定物の表面に金の薄膜が形成された前記被測定試料に前記検出光を照射すると，前記被測定物が熱伝導率及び熱浸透率が大きい金属部材やダイヤモンド等であっても，その物性値の違いに応じた前記位相遅れの変化量が比較的大きくなる。しかも，金は，温度変化に対する反射率変化（熱浸透率の変化）が比較的大きい材料であるため，この点においても，前記被測定物の物性値の違いに応じた前記位相遅れの変化量を大きくできる。従って，本発明に係る熱物性測定方法により得られる前記位相遅れ（測定値）に基づけば，熱伝導率及び熱浸透率が大きい前記被測定物について，その物性値を高感度で測定（導出）することができる。
しかも，金は金属の中で特に酸化しにくい安定な材料であるため，経時変化が生じにくい非常に安定な測定結果（前記位相遅れ）を得ることができる。
（１）前記被測定物の表面に熱物性値が既知の金の薄膜が形成された試料（以下，被測定試料という）の表面である測定部に対し，予め定められた周波数で強度変調された加熱光を照射させる強度変調加熱光照射手順。
（２）前記測定部に所定の光源から出射される検出光を照射させる検出光照射手順。
（３）前記検出光が前記測定部から反射した光（以下，反射検出光という）の強度を光検出手段により測定する反射検出光強度測定手順。
（４）前記反射検出光強度測定手順の測定結果に基づいて，前記加熱光の強度変化に対する前記反射検出光の強度変化の位相遅れを所定の位相検波手段により測定する位相遅れ測定手順。
なお，前記被測定物は，熱伝導率が大きい（熱浸透率が大きい）部材，例えば銅やアルミニウム，銀等の金属又はダイヤモンド等である。
本発明に係る熱物性測定方法は，前記被測定物の表面に形成された前記金の薄膜の温度変化を，前記検出光の反射光に基づく前記位相遅れとして測定する。ここで，前記検出光は，ミクロン単位のごく狭いスポットに容易に集光できるため，高い空間分解能での測定が可能である。また，前記金の薄膜の温度変化を光学的に測定するため，高精度での測定が可能である。その結果，本発明に係る熱物性測定方法により得られる測定値（前記位相遅れ）を用いれば，被測定物の熱物性値（特に，熱浸透率）を高い空間分解能で，かつ高精度で導出することができる。
ここで，金は，比較的熱浸透率が高い金属であるため，被測定物の表面に金の薄膜が形成された前記被測定試料に前記検出光を照射すると，前記被測定物が熱伝導率及び熱浸透率が大きい金属部材やダイヤモンド等であっても，その物性値の違いに応じた前記位相遅れの変化量が比較的大きくなる。しかも，金は，温度変化に対する反射率変化（熱浸透率の変化）が比較的大きい材料であるため，この点においても，前記被測定物の物性値の違いに応じた前記位相遅れの変化量を大きくできる。従って，本発明に係る熱物性測定方法により得られる前記位相遅れ（測定値）に基づけば，熱伝導率及び熱浸透率が大きい前記被測定物について，その物性値を高感度で測定（導出）することができる。
しかも，金は金属の中で特に酸化しにくい安定な材料であるため，経時変化が生じにくい非常に安定な測定結果（前記位相遅れ）を得ることができる。
また，本発明に係る熱物性測定方法が，さらに，次の（５）〜（７）に示す各手順を有すればなお好適である。
（５）所定の基準部材に前記被測定試料における前記金の薄膜と熱物性値及び厚みが同じ金の薄膜が形成された基準試料の表面に対し，前記加熱光をその強度変調の周波数を順次変更しながら照射させる可変強度変調加熱光照射手順。
（６）前記可変強度変調加熱光照射手順により前記加熱光の強度変調の周波数が変更されるごとに，前記基準試料について前記検出光照射手順，前記反射検出光強度測定手順及び前記位相遅れ検出手順を実行することにより前記加熱光の強度変調の周波数と前記位相遅れとの関係を測定する強度変調周波数・位相遅れ特性測定手順。
（７）前記強度変調周波数・位相遅れ特性測定手順の測定結果において前記位相遅れが極値となるときの前記加熱光の強度変調の周波数を特定し，特定したその周波数を，前記強度変調加熱光照射手順における前記加熱光の強度変調の周波数として設定する強度変調周波数特定手順。
なお，前記（５）〜（７）に示す手順の実行にあたり，前記金の薄膜の厚みが，前記加熱光の変調周波数の変更可能な範囲において，前記位相遅れの極値が表れるように設定されていることが前提であることはいうまでもない。
前記特許文献２に示されているように，前記位相遅れの大きさは，前記加熱光の強度変調の周波数によって異なる。また，前記基準部材や前記被測定物の物性値にかかわらず，その表面に形成される金属薄膜（ここでは，金の薄膜）の熱物性値及び厚みが同じであれば，前記位相遅れが極値となるときの前記加熱光の強度変調の周波数は同じである。このため，以上に示した（５）〜（７）の手順を予め実行することにより，前記被測定試料の表面温度の変化に対する前記位相遅れの変化の大きさが極大化するような前記加熱光の強度変調周波数が設定され，測定感度をより高めることができる。
（５）所定の基準部材に前記被測定試料における前記金の薄膜と熱物性値及び厚みが同じ金の薄膜が形成された基準試料の表面に対し，前記加熱光をその強度変調の周波数を順次変更しながら照射させる可変強度変調加熱光照射手順。
（６）前記可変強度変調加熱光照射手順により前記加熱光の強度変調の周波数が変更されるごとに，前記基準試料について前記検出光照射手順，前記反射検出光強度測定手順及び前記位相遅れ検出手順を実行することにより前記加熱光の強度変調の周波数と前記位相遅れとの関係を測定する強度変調周波数・位相遅れ特性測定手順。
（７）前記強度変調周波数・位相遅れ特性測定手順の測定結果において前記位相遅れが極値となるときの前記加熱光の強度変調の周波数を特定し，特定したその周波数を，前記強度変調加熱光照射手順における前記加熱光の強度変調の周波数として設定する強度変調周波数特定手順。
なお，前記（５）〜（７）に示す手順の実行にあたり，前記金の薄膜の厚みが，前記加熱光の変調周波数の変更可能な範囲において，前記位相遅れの極値が表れるように設定されていることが前提であることはいうまでもない。
前記特許文献２に示されているように，前記位相遅れの大きさは，前記加熱光の強度変調の周波数によって異なる。また，前記基準部材や前記被測定物の物性値にかかわらず，その表面に形成される金属薄膜（ここでは，金の薄膜）の熱物性値及び厚みが同じであれば，前記位相遅れが極値となるときの前記加熱光の強度変調の周波数は同じである。このため，以上に示した（５）〜（７）の手順を予め実行することにより，前記被測定試料の表面温度の変化に対する前記位相遅れの変化の大きさが極大化するような前記加熱光の強度変調周波数が設定され，測定感度をより高めることができる。
本発明によれば，熱伝導率及び熱浸透率が大きい被測定物（金属やダイアモンド等）について，その表面に形成された前記金の薄膜の温度変化を前記位相遅れとして測定することにより，その位相遅れ（測定値）に基づいて，その被測定物の熱物性値（特に，熱浸透率）を，高い空間分解能で，また，高感度かつ高精度で測定（導出）できる。
以下添付図面を参照しながら，本発明の実施の形態について説明し，本発明の理解に供する。尚，以下の実施の形態は，本発明を具体化した一例であって，本発明の技術的範囲を限定する性格のものではない。
ここに，図１は本発明の実施形態に係る熱物性測定方法の実施に用いられる熱物性測定装置Ａの概略構成図，図２は熱物性測定装置Ａにより試料の熱物性値を測定する手順を表すフローチャート，図３は試料の熱浸透率比と位相遅れとの関係を表すグラフ，図４は試料に形成される反射膜の熱拡散率と膜厚との関係を表すグラフ，図５は３次元熱伝導モデルに基づくシミュレーション計算により得られた被測定物の熱浸透率と位相遅れとの関係を表すグラフである。
ここに，図１は本発明の実施形態に係る熱物性測定方法の実施に用いられる熱物性測定装置Ａの概略構成図，図２は熱物性測定装置Ａにより試料の熱物性値を測定する手順を表すフローチャート，図３は試料の熱浸透率比と位相遅れとの関係を表すグラフ，図４は試料に形成される反射膜の熱拡散率と膜厚との関係を表すグラフ，図５は３次元熱伝導モデルに基づくシミュレーション計算により得られた被測定物の熱浸透率と位相遅れとの関係を表すグラフである。
本発明の実施形態に係る熱物性測定方法は，被測定物の表面にスパッタリングによって形成された金の薄膜に，加熱光と検出光とを照射するとともに，その検出光の反射光（後述する反射検出光Ｄ’）を測定することにより，その被測定物の熱物性値の導出に用いられる測定値，具体的には，強度変調された前記加熱光の変化に対する前記検出光の強度変化の位相遅れδを得るための方法である。
まず，図１に示す概略構成図を参照しつつ，本発明の実施形態に係る熱物性測定方法の実施に用いられる熱物性測定装置Ａの構成について説明する。
前記熱物性測定装置Ａは，熱浸透率が大きい部材（例えば，１５０００〜３７０００［Ｊ／ｓ0.5ｍ2Ｋ］程度の部材），例えば銅やアルミニウム，銀等の金属部材又はダイヤモンド等からなる部材である被測定物７ａ（熱物性値が未知）の表面に，熱物性値が既知の金の薄膜７ｂがスパッタリングにより形成された試料（以下，被測定試料７という）の測定を行う。
図１に示されるように，前記熱物性測定装置Ａは，加熱用レーザ光源１，交流変調器２，ビームスプリッタ３及び４及，レンズ５，試料載置台６，ドライバ８，検出用レーザ光源９，光学フィルタ１０，検出光測定器１１，ロックインアンプ１２，関数発生器１３，ハーフミラー１４，光測定器１５，モニタ１６，計算機１７等を備えている。
まず，図１に示す概略構成図を参照しつつ，本発明の実施形態に係る熱物性測定方法の実施に用いられる熱物性測定装置Ａの構成について説明する。
前記熱物性測定装置Ａは，熱浸透率が大きい部材（例えば，１５０００〜３７０００［Ｊ／ｓ0.5ｍ2Ｋ］程度の部材），例えば銅やアルミニウム，銀等の金属部材又はダイヤモンド等からなる部材である被測定物７ａ（熱物性値が未知）の表面に，熱物性値が既知の金の薄膜７ｂがスパッタリングにより形成された試料（以下，被測定試料７という）の測定を行う。
図１に示されるように，前記熱物性測定装置Ａは，加熱用レーザ光源１，交流変調器２，ビームスプリッタ３及び４及，レンズ５，試料載置台６，ドライバ８，検出用レーザ光源９，光学フィルタ１０，検出光測定器１１，ロックインアンプ１２，関数発生器１３，ハーフミラー１４，光測定器１５，モニタ１６，計算機１７等を備えている。
前記加熱用レーザ光源１は，被測定試料７の一部を加熱するための加熱光Ｅを出力する光源である。前記加熱光Ｅは，例えば，ビーム径が数μｍ〜数十μｍ，波長が数百ｎｍ（一例として８１０ｎｍ程度），出力百数十ｍＷ程度（一例として１５０ｍＷ程度）のビーム光である。なお，後述する検出光測定器１１による検出信号のレベルが低い場合は，前記加熱用レーザ光源１として，より出力（パワー）の高いものを採用するか，或いはより加熱効率が高い波長の光（加熱光Ｅ）を出力するものを採用すること等が考えられる。例えば，金に対して５００ｎｍの波長の加熱光Ｅを用いれば，５０％以上の効率で加熱光Ｅのエネルギーを熱エネルギーに変換できる。その加熱光Ｅは，前記交流変調器２によって所定の周波数で強度変調（例えば，正弦波の変調制御）される。強度変調された加熱光Ｅは，前記ビームスプリッタ３に反射され，さらに，ビームスプリッタ４を通過し，前記レンズ５により集光されつて前記試料載置台６に載置された被測定試料７の表面の測定部（金薄膜７ｂの一部）に照射される。前記被測定試料７の測定部は，前記加熱光Ｅの照射により加熱されて温度が上昇する。
前記関数発生器１３は，前記ドライバ８及び前記ロックインアンプ１２のそれぞれに対して同一周波数かつ同位相の発振信号を出力する。ここで，前記関数発生器１３は，前記計算機１７から設定される周波数の発振信号を生成して出力する。また，前記ドライバ８は，前記関数発生器１３から得た発振信号と同期した交流信号を前記交流変調器２に出力する。これにより，加熱光Ｅは，前記交流変調器２により，前記関数発生器１３から出力される発振信号と同じ周波数及び同じ位相で強度変調される。
このように，前記関数発生器１３，前記ドライバ８及び前記交流変調器２は，前記計算機１７から設定される周波数に従って，前記加熱光Ｅの強度変調の周波数を所定範囲（例えば，０．１ＭＨｚ〜５．０ＭＨｚの範囲）で任意に変更可能である。
前記被測定試料７に照射された加熱光Ｅは，その一部が前記金の薄膜７ｂで反射し，その反射光（以下，反射加熱光Ｅ’という）が，前記ビームスプリッタ４により反射され，さらに，その反射加熱光Ｅ’一部が前記ハーフミラー１４を通過して前記光学フィルタ１０の方向へ向かうとともに，残りの一部が前記ハーフミラー１４により反射されて前記光測定器１５に入射する。
前記関数発生器１３は，前記ドライバ８及び前記ロックインアンプ１２のそれぞれに対して同一周波数かつ同位相の発振信号を出力する。ここで，前記関数発生器１３は，前記計算機１７から設定される周波数の発振信号を生成して出力する。また，前記ドライバ８は，前記関数発生器１３から得た発振信号と同期した交流信号を前記交流変調器２に出力する。これにより，加熱光Ｅは，前記交流変調器２により，前記関数発生器１３から出力される発振信号と同じ周波数及び同じ位相で強度変調される。
このように，前記関数発生器１３，前記ドライバ８及び前記交流変調器２は，前記計算機１７から設定される周波数に従って，前記加熱光Ｅの強度変調の周波数を所定範囲（例えば，０．１ＭＨｚ〜５．０ＭＨｚの範囲）で任意に変更可能である。
前記被測定試料７に照射された加熱光Ｅは，その一部が前記金の薄膜７ｂで反射し，その反射光（以下，反射加熱光Ｅ’という）が，前記ビームスプリッタ４により反射され，さらに，その反射加熱光Ｅ’一部が前記ハーフミラー１４を通過して前記光学フィルタ１０の方向へ向かうとともに，残りの一部が前記ハーフミラー１４により反射されて前記光測定器１５に入射する。
一方，前記検出用レーザ光源９は，前記加熱光Ｅよりも波長が長く前記被測定試料７によって吸収されにくいビーム光である検出光Ｄを出射する光源である。その検出光Ｄは，前記ビームスプリッタ３及び４を通過し，さらに前記レンズ５により集光されて前記被測定試料７の前記測定部に照射される。前記検出光Ｄは，例えば，ビーム径が数μｍ程度（一例として３μｍ程度），波長が数百ｎｍ（一例として６５５ｎｍ程度），出力数十ｍＷ程度（一例として３５ｍＷ程度）のビーム光である。なお，検出光Ｄの条件として考慮すべき点は次の２点である。
その一つは，金に対する加熱量が，加熱光Ｅによる加熱量に対して十分小さくなる程度の出力（パワー）及び波長の光を採用することである。二つ目は，加熱光Ｅによる加熱中心（照射スポットの中心）の温度変化のみを検出できるよう，加熱光Ｅのビーム径よりも十分に小さなビーム径の光（検出光Ｄ）を採用することである。
図１に示されるように，前記ビームスプリッタ３を通過後の前記検出光Ｄは，前記加熱光Ｅとほぼ同一の光路（同軸上）を進行する。
また，前記レンズ５の集光機能により，前記測定試料７の表面（測定部）における前記検出光Ｄのスポット径が，同じくその測定部における前記加熱光Ｅのスポット径よりも十分小さい径となるように集光される。
前記被測定試料７に照射された検出光Ｄは，前記金の薄膜７ｂで反射し，その反射光（以下，反射検出光Ｄ’という）が，前記ビームスプリッタ４に反射され，さらにその反射検出光Ｄ’一部が前記ハーフミラー１４を通過して前記光学フィルタ１０の方向へ向かうとともに，残りの一部が前記ハーフミラー１４により反射されて前記光測定器１５に入射する。
その一つは，金に対する加熱量が，加熱光Ｅによる加熱量に対して十分小さくなる程度の出力（パワー）及び波長の光を採用することである。二つ目は，加熱光Ｅによる加熱中心（照射スポットの中心）の温度変化のみを検出できるよう，加熱光Ｅのビーム径よりも十分に小さなビーム径の光（検出光Ｄ）を採用することである。
図１に示されるように，前記ビームスプリッタ３を通過後の前記検出光Ｄは，前記加熱光Ｅとほぼ同一の光路（同軸上）を進行する。
また，前記レンズ５の集光機能により，前記測定試料７の表面（測定部）における前記検出光Ｄのスポット径が，同じくその測定部における前記加熱光Ｅのスポット径よりも十分小さい径となるように集光される。
前記被測定試料７に照射された検出光Ｄは，前記金の薄膜７ｂで反射し，その反射光（以下，反射検出光Ｄ’という）が，前記ビームスプリッタ４に反射され，さらにその反射検出光Ｄ’一部が前記ハーフミラー１４を通過して前記光学フィルタ１０の方向へ向かうとともに，残りの一部が前記ハーフミラー１４により反射されて前記光測定器１５に入射する。
前記光学フィルタ１０は，前記反射検出光Ｄ’を通過させる一方で前記反射加熱光Ｅ’の通過を遮断するバンドパス特性を有するフィルタである。
そして，前記光学フィルタ１０を通過した前記反射検出光Ｄ’は，前記検出光測定器１１に入射し，この検出光測定器１１により，前記反射検出光Ｄ’の強度が測定される。具体的には，前記検出光測定器１１は，前記反射検出光Ｄ’の強度に応じた信号レベルの電気信号を前記ロックインアンプ１２に出力する。
前記ロックインアンプ１２（前記位相検波手段の一例）は，前記関数発生器１３から得られる発振信号（加熱光Ｅの強度変調の周波数及び位相に同期した信号）を参照信号として用いることにより，前記加熱光Ｅの変化に対する前記反射加熱光Ｅ’の変化の位相遅れδを測定（検出）する。その測定結果（位相遅れδ）は，前記計算機１７に入力される。
そして，前記光学フィルタ１０を通過した前記反射検出光Ｄ’は，前記検出光測定器１１に入射し，この検出光測定器１１により，前記反射検出光Ｄ’の強度が測定される。具体的には，前記検出光測定器１１は，前記反射検出光Ｄ’の強度に応じた信号レベルの電気信号を前記ロックインアンプ１２に出力する。
前記ロックインアンプ１２（前記位相検波手段の一例）は，前記関数発生器１３から得られる発振信号（加熱光Ｅの強度変調の周波数及び位相に同期した信号）を参照信号として用いることにより，前記加熱光Ｅの変化に対する前記反射加熱光Ｅ’の変化の位相遅れδを測定（検出）する。その測定結果（位相遅れδ）は，前記計算機１７に入力される。
また，前記光測定器１５は，入力（受光）した光の輝度分布を表す画像信号を生成し，その画像信号を前記モニタ１６に出力することによって入力光の輝度分布画像（強度分布画像）を前記モニタ１６に表示させるものである。また，前記光測定器１５は，観測する（画像化する）光の波長帯を設定する波長設定機能を有している。前記光測定器１５は，その波長設定機能により，前記反射検出光Ｄ’と前記反射加熱光Ｅ’のいずれを観測（画像化）するかを切り替えることができる。即ち，前記光測定器１５により，前記被測定試料７の表面（測定部）における前記検出光Ｄのスポット画像と，同じくその測定部における前記加熱光Ｅのスポット画像とを得ることができ，それら両スポット画像から，前記検出光Ｄの照射スポットの位置と，前記加熱光Ｅの照射スポットの位置との相対的な位置関係の情報を得ることができる。
当該熱物性測定装置Ａの利用者は，前記被測定試料７の熱物性値を求めるための測定が行われる前に，前記光測定器１５により得られる画像情報に基づいて，前記検出光Ｄの照射スポットの位置と，前記加熱光Ｅの照射スポットの位置との相対的な位置関係が予め定められた位置関係（例えば，両スポットの中心がほぼ一致する位置関係）となるように，前記ビームスプリッタ３，４や前記レンズ５等の光学機器の位置や向きの微調整を行う。
もちろん，前記両スポットの位置を自動調節することも考えられる。例えば，前記熱物性測定装置Ａが，前記光測定器１５により得られる画像情報を処理する画像処理装置と，前記ビームスプリッタ３，４や前記レンズ５等の光学機器の位置や向きを変更するアクチュエータと，前記画像処理装置の処理結果に基づいて，前記加熱光Ｅの照射スポットの位置との相対的な位置関係が予め定められた位置関係となるように前記アクチュエータを制御する制御装置とを備えることが考えられる。
もちろん，前記両スポットの位置を自動調節することも考えられる。例えば，前記熱物性測定装置Ａが，前記光測定器１５により得られる画像情報を処理する画像処理装置と，前記ビームスプリッタ３，４や前記レンズ５等の光学機器の位置や向きを変更するアクチュエータと，前記画像処理装置の処理結果に基づいて，前記加熱光Ｅの照射スポットの位置との相対的な位置関係が予め定められた位置関係となるように前記アクチュエータを制御する制御装置とを備えることが考えられる。
次に，図２に示すフローチャートを参照しつつ，前記熱物性測定装置Ａを用いて被測定物７ａの熱物性値を測定する方法の手順について説明する。以下に示すＳ１，Ｓ２，…は，処理手順（ステップ）の識別符号を表す。また，図２に示す処理が行われる前に，前記検出光Ｄの照射スポットの位置と，前記加熱光Ｅの照射スポットの位置との相対的な位置関係が予め定められた位置関係となるようにセッティング（調整）されているものとする。なお，以下に示す前記計算機１７の処理は，その計算機１７が備えるＣＰＵが，その計算機１７が備えるハードディスクドライブ等の記憶部に予め記憶されたプログラムを実行することにより実現される。
本発明の実施形態に係る熱物性測定方法は，前記加熱光Ｅの強度変調の周波数を適切な値に設定するための測定処理（Ｓ１〜Ｓ４：以下，事前測定処理という）の手順と，その事前測定処理の終了後，前記被測定試料７の熱物性値を求めるための測定処理（Ｓ５〜Ｓ７：以下，本番測定処理という）の手順とに分かれる。
前記事前測定処理（Ｓ１〜Ｓ４）は，所定の部材（以下，基準部材という）に，前記被測定試料７の表面に形成された前記金の薄膜７ｂと同じ材料及び同じ成膜条件で形成された（即ち，金薄膜の熱物性値及び厚みが同じ）試料（以下，基準試料という）を測定対象とする。なお，前記基準部材は，例えば金属やガラス等，前記金の薄膜７ｂとの間で熱拡散現象が生じる部材であれば，とくにその物性は問わない。
一方，前記本番測定処理は，前記被測定試料７を測定対象とする。
そして，前記事前測定処理は，当該熱物性測定装置Ａにおいて１回だけ実施すればよく，以後，複数の前記被測定試料７それぞれについて測定を行う場合には，前記本番測定処理のみを実行すればよい。
本発明の実施形態に係る熱物性測定方法は，前記加熱光Ｅの強度変調の周波数を適切な値に設定するための測定処理（Ｓ１〜Ｓ４：以下，事前測定処理という）の手順と，その事前測定処理の終了後，前記被測定試料７の熱物性値を求めるための測定処理（Ｓ５〜Ｓ７：以下，本番測定処理という）の手順とに分かれる。
前記事前測定処理（Ｓ１〜Ｓ４）は，所定の部材（以下，基準部材という）に，前記被測定試料７の表面に形成された前記金の薄膜７ｂと同じ材料及び同じ成膜条件で形成された（即ち，金薄膜の熱物性値及び厚みが同じ）試料（以下，基準試料という）を測定対象とする。なお，前記基準部材は，例えば金属やガラス等，前記金の薄膜７ｂとの間で熱拡散現象が生じる部材であれば，とくにその物性は問わない。
一方，前記本番測定処理は，前記被測定試料７を測定対象とする。
そして，前記事前測定処理は，当該熱物性測定装置Ａにおいて１回だけ実施すればよく，以後，複数の前記被測定試料７それぞれについて測定を行う場合には，前記本番測定処理のみを実行すればよい。
［ステップＳ１〜Ｓ３］
まず，前記事前測定処理について説明する。
前記事前測定処理においては，まず，前記計算機１７が，前記関数発生器１３に対し，予め定められた周波数の範囲（例えば，０．１ＭＨｚ〜５．０ＭＨｚの範囲）において，前記加熱光Ｅの強度変調の周波数ｆを初期値から順に所定の刻み幅（例えば，０．１ＭＨｚ）で順次設定（変更）するよう指示する（Ｓ１）。これに応じて，前記関数発生器１３，前記ドライバ８及び前記交流変調器２が，前記加熱用レーザ光源１から出射される前記加熱光Ｅを，前記計算機１７からの指示に従って，前記基準試料の表面に対してその強度変調の周波数ｆを順次変更しながら照射させる（Ｓ１，前記可変強度変調加熱光照射手順の一例）。
また，ステップＳ１の処理によって前記加熱光Ｅの強度変調の周波数が変更されるごとに，前記基準試料について前記位相遅れδの測定処理（Ｓ２）を実行する。
前記位相遅れの測定処理（Ｓ２）では，前記検出用レーザ光源９が，前記基準試料における前記加熱光Ｅの照射部（測定部）に対して前記検出光Ｄを照射する処理と，前記検出光測定器１１が前記反射検出光Ｄ’の強度を測定（検出）する処理と，前記ロックインアンプ１２が前記位相遅れδを測定（検出）する処理と，前記計算機１７が前記位相遅れδとそのときの前記加熱光Ｅの強度変調周波数ｆとを関連付けてその記憶部に記録する処理とが実行される。
そして，前記計算機１７により，予め定められた周波数の全範囲（例えば，０．１ＭＨｚ〜５．０ＭＨｚの範囲）についての前記位相遅れδの記録が終了したと判別（Ｓ３）されるまで，ステップＳ１及びＳ２の処理が繰り返される。
以上に示したステップＳ１〜Ｓ３の処理により，前記加熱光Ｅの強度変調の周波数ｆと前記位相遅れδとの関係を表すδ−ｆ特性曲線のデータが得られる（前記強度変調周波数・位相遅れ特性測定手順の一例）。なお，前記δ−ｆ特性曲線は，前記特許文献２に記載されたδ−Ｈ曲線に相当するものである。
まず，前記事前測定処理について説明する。
前記事前測定処理においては，まず，前記計算機１７が，前記関数発生器１３に対し，予め定められた周波数の範囲（例えば，０．１ＭＨｚ〜５．０ＭＨｚの範囲）において，前記加熱光Ｅの強度変調の周波数ｆを初期値から順に所定の刻み幅（例えば，０．１ＭＨｚ）で順次設定（変更）するよう指示する（Ｓ１）。これに応じて，前記関数発生器１３，前記ドライバ８及び前記交流変調器２が，前記加熱用レーザ光源１から出射される前記加熱光Ｅを，前記計算機１７からの指示に従って，前記基準試料の表面に対してその強度変調の周波数ｆを順次変更しながら照射させる（Ｓ１，前記可変強度変調加熱光照射手順の一例）。
また，ステップＳ１の処理によって前記加熱光Ｅの強度変調の周波数が変更されるごとに，前記基準試料について前記位相遅れδの測定処理（Ｓ２）を実行する。
前記位相遅れの測定処理（Ｓ２）では，前記検出用レーザ光源９が，前記基準試料における前記加熱光Ｅの照射部（測定部）に対して前記検出光Ｄを照射する処理と，前記検出光測定器１１が前記反射検出光Ｄ’の強度を測定（検出）する処理と，前記ロックインアンプ１２が前記位相遅れδを測定（検出）する処理と，前記計算機１７が前記位相遅れδとそのときの前記加熱光Ｅの強度変調周波数ｆとを関連付けてその記憶部に記録する処理とが実行される。
そして，前記計算機１７により，予め定められた周波数の全範囲（例えば，０．１ＭＨｚ〜５．０ＭＨｚの範囲）についての前記位相遅れδの記録が終了したと判別（Ｓ３）されるまで，ステップＳ１及びＳ２の処理が繰り返される。
以上に示したステップＳ１〜Ｓ３の処理により，前記加熱光Ｅの強度変調の周波数ｆと前記位相遅れδとの関係を表すδ−ｆ特性曲線のデータが得られる（前記強度変調周波数・位相遅れ特性測定手順の一例）。なお，前記δ−ｆ特性曲線は，前記特許文献２に記載されたδ−Ｈ曲線に相当するものである。
［ステップＳ４］
次に，前記計算機１７が，前記δ−ｆ特性曲線のデータ（前記強度変調周波数・位相遅れ特性測定手順の測定結果に相当）において，前記位相遅れδが極値（極大値又は極小値）となるときの前記加熱光Ｅの強度変調の周波数ｆsを特定し，特定したその周波数ｆsを，後述する本番測定処理での前記加熱光Ｅの照射手順（Ｓ５，前記強度変調加熱光照射手順に相当）における前記加熱光Ｅの強度変調の周波数として設定する（Ｓ４，前記強度変調周波数特定手順の一例）。
前記特許文献２に示されているように，前記位相遅れδの大きさは，前記加熱光Ｅの強度変調の周波数ｆによって異なる。また，前記基準部材や前記被測定物７ａの物性値にかかわらず，その表面に形成される反射膜（ここでは，前記金の薄膜７ｂ）の熱物性値及び厚みが同じであれば，前記位相遅れδが極値となるときの前記強度変調の周波数ｆsは同じである。このため，以上に示したステップＳ１〜Ｓ４の処理を予め実行しておくことにより，前記被測定試料７の表面温度の変化に対する前記位相遅れδの変化の大きさが極大化するような前記強度変調の周波数ｆsが設定される。なお，このステップＳ４で設定される周波数ｆsを，以下，本番測定用変調周波数ｆsと称する。
なお，反射膜７ａの熱拡散率が既知であれば，以上に示した事前測定処理により得られる結果は，周知の熱拡散モデルに基づく理論計算によっても得られる。しかしながら，反射膜７ａの実際の熱拡散率は，その材料が同じであってもその成膜条件によって異なり得る。このため，以上に示した事前測定処理により，より高い測定感度が得られる条件（前記本番測定用変調周波数ｆs）を得る。
次に，前記計算機１７が，前記δ−ｆ特性曲線のデータ（前記強度変調周波数・位相遅れ特性測定手順の測定結果に相当）において，前記位相遅れδが極値（極大値又は極小値）となるときの前記加熱光Ｅの強度変調の周波数ｆsを特定し，特定したその周波数ｆsを，後述する本番測定処理での前記加熱光Ｅの照射手順（Ｓ５，前記強度変調加熱光照射手順に相当）における前記加熱光Ｅの強度変調の周波数として設定する（Ｓ４，前記強度変調周波数特定手順の一例）。
前記特許文献２に示されているように，前記位相遅れδの大きさは，前記加熱光Ｅの強度変調の周波数ｆによって異なる。また，前記基準部材や前記被測定物７ａの物性値にかかわらず，その表面に形成される反射膜（ここでは，前記金の薄膜７ｂ）の熱物性値及び厚みが同じであれば，前記位相遅れδが極値となるときの前記強度変調の周波数ｆsは同じである。このため，以上に示したステップＳ１〜Ｓ４の処理を予め実行しておくことにより，前記被測定試料７の表面温度の変化に対する前記位相遅れδの変化の大きさが極大化するような前記強度変調の周波数ｆsが設定される。なお，このステップＳ４で設定される周波数ｆsを，以下，本番測定用変調周波数ｆsと称する。
なお，反射膜７ａの熱拡散率が既知であれば，以上に示した事前測定処理により得られる結果は，周知の熱拡散モデルに基づく理論計算によっても得られる。しかしながら，反射膜７ａの実際の熱拡散率は，その材料が同じであってもその成膜条件によって異なり得る。このため，以上に示した事前測定処理により，より高い測定感度が得られる条件（前記本番測定用変調周波数ｆs）を得る。
［ステップＳ５，Ｓ６］
次に，前記本番測定処理について説明する。なお，この本番測定処理が開始される前に，前記試料載置台６に前記被測定試料７が載置されているものとする。
まず，前記計算機１７が，前記関数発生器１３に信号発生指令を出力し，これに応じて，前記関数発生器１３，前記ドライバ８及び前記交流変調器２が，前記加熱用レーザ光源１から出射される前記加熱光Ｅを，前記本番測定用変調周波数ｆsでの強度変調を行いながら前記被測定試料７の表面（前記金の薄膜７ｂの一部である測定部）に対して照射させる（Ｓ５，前記強度変調加熱光照射手順の一例）。なお，前記本番測定用変調周波数ｆsは，前述したステップＳ１〜Ｓ４の処理によって予め設定された周波数である。
さらに，強度変調された前記加熱光Ｅの照射中に，前記被測定試料７について，前記ステップＳ２と同様に前記位相遅れδの測定処理を実行する（Ｓ６）。即ち，このステップＳ６では，前記検出用レーザ光源９が，前記被測定試料７における前記加熱光Ｅの照射部（測定部）に対して前記検出光Ｄを照射する処理と，前記検出光測定器１１が前記反射検出光Ｄ’の強度を測定（検出）する処理と，前記ロックインアンプ１２が前記位相遅れδを測定（検出）する処理と，前記計算機１７が前記位相遅れδをその記憶部に記録する処理とが実行される。なお，このステップＳ６が，前記検出光照射手順，前記反射検出光強度測定手順及び前記位相遅れ測定手順の一例である。
次に，前記本番測定処理について説明する。なお，この本番測定処理が開始される前に，前記試料載置台６に前記被測定試料７が載置されているものとする。
まず，前記計算機１７が，前記関数発生器１３に信号発生指令を出力し，これに応じて，前記関数発生器１３，前記ドライバ８及び前記交流変調器２が，前記加熱用レーザ光源１から出射される前記加熱光Ｅを，前記本番測定用変調周波数ｆsでの強度変調を行いながら前記被測定試料７の表面（前記金の薄膜７ｂの一部である測定部）に対して照射させる（Ｓ５，前記強度変調加熱光照射手順の一例）。なお，前記本番測定用変調周波数ｆsは，前述したステップＳ１〜Ｓ４の処理によって予め設定された周波数である。
さらに，強度変調された前記加熱光Ｅの照射中に，前記被測定試料７について，前記ステップＳ２と同様に前記位相遅れδの測定処理を実行する（Ｓ６）。即ち，このステップＳ６では，前記検出用レーザ光源９が，前記被測定試料７における前記加熱光Ｅの照射部（測定部）に対して前記検出光Ｄを照射する処理と，前記検出光測定器１１が前記反射検出光Ｄ’の強度を測定（検出）する処理と，前記ロックインアンプ１２が前記位相遅れδを測定（検出）する処理と，前記計算機１７が前記位相遅れδをその記憶部に記録する処理とが実行される。なお，このステップＳ６が，前記検出光照射手順，前記反射検出光強度測定手順及び前記位相遅れ測定手順の一例である。
［ステップＳ７］
最後に，前記計算機１７が，ステップＳ６で得られた前記位相遅れδに基づいて，前記被測定物７ａの熱物性値を算出し，その算出結果を出力する（Ｓ７）。なお，算出結果（熱物性値）の出力とは，例えば，液晶ディスプレイ等の表示装置への出力（表示），所定の通信インターフェースを通じた外部装置への出力（送信），ハードディスクドライブ等の記憶部への出力（書込み）等である。また，算出する前記被測定物７ａの熱物性値は，例えば熱浸透率である。
特許文献２の（１）式に示されるように，周知の１次元熱拡散の２層モデルの理論により，所定の基材の表面に反射膜（金属薄膜）が形成された試料において，加熱光の強度変調の角周波数ωと，その反射膜の熱浸透率ｂfに対するその基材の熱浸透率ｂsの比である熱浸透率比β（＝ｂs／ｂf）と，その反射膜の熱拡散特性時間τfと，前記位相遅れδとの関係式は理論的に導出できる。さらに，前記反射膜の熱拡散特性時間τfは，その反射膜の厚みｄf及び熱拡散率αfによって定まる（τf＝ｄf 2／αf）。
ここで，本発明の実施形態に係る熱物性測定方法においては，前記加熱光Ｅの強度変調の角周波数ω（＝２πｆs）と，前記反射膜として用いる前記金の薄膜の熱浸透率ｂf（熱物性値の一例）と，その金の薄膜７ｂの厚みｄf及び熱拡散率αf（熱物性値の一例）と，測定値である前記位相遅れδとが既知である。従って，ステップＳ７において，前記計算機１７は，測定値である前記位相遅れδを熱拡散の２層モデルに基づく理論式に適用することにより，前記被測定物７ａ（基材）の熱浸透率ｂsを算出することができる。
最後に，前記計算機１７が，ステップＳ６で得られた前記位相遅れδに基づいて，前記被測定物７ａの熱物性値を算出し，その算出結果を出力する（Ｓ７）。なお，算出結果（熱物性値）の出力とは，例えば，液晶ディスプレイ等の表示装置への出力（表示），所定の通信インターフェースを通じた外部装置への出力（送信），ハードディスクドライブ等の記憶部への出力（書込み）等である。また，算出する前記被測定物７ａの熱物性値は，例えば熱浸透率である。
特許文献２の（１）式に示されるように，周知の１次元熱拡散の２層モデルの理論により，所定の基材の表面に反射膜（金属薄膜）が形成された試料において，加熱光の強度変調の角周波数ωと，その反射膜の熱浸透率ｂfに対するその基材の熱浸透率ｂsの比である熱浸透率比β（＝ｂs／ｂf）と，その反射膜の熱拡散特性時間τfと，前記位相遅れδとの関係式は理論的に導出できる。さらに，前記反射膜の熱拡散特性時間τfは，その反射膜の厚みｄf及び熱拡散率αfによって定まる（τf＝ｄf 2／αf）。
ここで，本発明の実施形態に係る熱物性測定方法においては，前記加熱光Ｅの強度変調の角周波数ω（＝２πｆs）と，前記反射膜として用いる前記金の薄膜の熱浸透率ｂf（熱物性値の一例）と，その金の薄膜７ｂの厚みｄf及び熱拡散率αf（熱物性値の一例）と，測定値である前記位相遅れδとが既知である。従って，ステップＳ７において，前記計算機１７は，測定値である前記位相遅れδを熱拡散の２層モデルに基づく理論式に適用することにより，前記被測定物７ａ（基材）の熱浸透率ｂsを算出することができる。
また，熱物性値が既知の基材の表面に，前記被測定試料７における前記金の薄膜７ｂと熱物性値及び厚みが同じ薄膜が形成された複数種類の試料（以下，物性既知試料と称する）それぞれについてステップＳ５〜Ｓ７の測定処理を予め実行し，その測定処理により得られた前記位相遅れδとその物性既知試料における基材の熱物性値とが関連付けられた位相遅れ・熱物性値対応情報を，前記計算機１７の記憶部等の記憶手段に予め記憶させておくことも考えられる。この場合，前記計算機１７は，ステップＳ７において，ステップＳ６において得られた前記被測定試料７についての前記位相遅れδと前記位相遅れ・熱物性値対応情報とに基づいて前記被測定物７ａの熱物性値を導出する。例えば，前記位相遅れ・熱物性値対応情報から，前記被測定試料７についての前記位相遅れδに最も近似する位相遅れに関連付けられた熱物性値を選択することや，或いは前記位相遅れ・熱物性値対応情報と前記被測定試料７についての前記位相遅れδとに基づく補間計算や外挿計算によって前記被測定試料７の熱物性値を算出すること等が考えられる。
次に，本発明の実施形態に係る熱物性測定方法の効果について説明する。
図３は，前記加熱光Ｅの強度変調周波数ｆに応じた，試料の熱浸透率比βと前記位相遅れδとの関係を表すグラフである。この図３に示すグラフは，前述した周知の熱拡散の２層モデルの理論に基づくものである。
図３に示すグラフにおいて，グラフの傾きが急勾配であるほど，前記位相遅れδの変化が大きく測定感度が高いことを表す。図３に示すグラフからわかるように，前記加熱光Ｅの強度変調周波数ｆにかかわらず，前記熱浸透率比βが小さいほど，即ち，反射膜の熱浸透率ｂfが大きいほど測定感度が高くなることがわかる。
この点，本発明において採用される前記金の薄膜７ｂの熱浸透率は，２．８×１０4［Ｊ／ｓ0.5ｍ2Ｋ］であり，これまで主に反射膜として採用されているモリブデンの熱浸透率１．８×１０4［Ｊ／ｓ0.5ｍ2Ｋ］に比べて非常に大きい。従って，本発明に係る熱物性測定によれば，熱浸透率が大きい（熱伝導率が大きいともいえる）被測定物７ａ（金属やダイアモンド等）について，高感度で前記位相遅れδを測定することができる。なお，上記の熱浸透率の値は，一般的に知られている物性値である。
さらに，本発明に係る熱物性測定では，前述したように，前記δ−ｆ特性曲線のデータにおいて前記位相遅れδが極値（極大値又は極小値）となるときの周波数ｆsを前記本番用変調周波数として設定するため，前記位相遅れδの測定感度がさらに高まる。
図３は，前記加熱光Ｅの強度変調周波数ｆに応じた，試料の熱浸透率比βと前記位相遅れδとの関係を表すグラフである。この図３に示すグラフは，前述した周知の熱拡散の２層モデルの理論に基づくものである。
図３に示すグラフにおいて，グラフの傾きが急勾配であるほど，前記位相遅れδの変化が大きく測定感度が高いことを表す。図３に示すグラフからわかるように，前記加熱光Ｅの強度変調周波数ｆにかかわらず，前記熱浸透率比βが小さいほど，即ち，反射膜の熱浸透率ｂfが大きいほど測定感度が高くなることがわかる。
この点，本発明において採用される前記金の薄膜７ｂの熱浸透率は，２．８×１０4［Ｊ／ｓ0.5ｍ2Ｋ］であり，これまで主に反射膜として採用されているモリブデンの熱浸透率１．８×１０4［Ｊ／ｓ0.5ｍ2Ｋ］に比べて非常に大きい。従って，本発明に係る熱物性測定によれば，熱浸透率が大きい（熱伝導率が大きいともいえる）被測定物７ａ（金属やダイアモンド等）について，高感度で前記位相遅れδを測定することができる。なお，上記の熱浸透率の値は，一般的に知られている物性値である。
さらに，本発明に係る熱物性測定では，前述したように，前記δ−ｆ特性曲線のデータにおいて前記位相遅れδが極値（極大値又は極小値）となるときの周波数ｆsを前記本番用変調周波数として設定するため，前記位相遅れδの測定感度がさらに高まる。
ここで，前記δ−ｆ特性曲線のデータにおいて前記位相遅れδが極値となる条件は，前述した周知の熱拡散の２層モデルの理論式から導き出される次の（１）式を満たす場合である。なお，ωsは，前記位相遅れδが極値となるときの前記加熱光Ｅの強度変調周波数ｆsを角速度に換算したものである。
この（１）式を，熱拡散特性時間τfの定義式（τf＝ｄf 2／αf）と，前記位相遅れδが極値となるときの角速度の式（ωs＝２πｆs）に基づいて変形すると次の（２）式となる。
従って，前記加熱光Ｅの強度変調の周波数の可変範囲がｆmin〜ｆmaxである場合，前記金の薄膜の厚みｄfは，次の（３）式を満たすようにすればよい。
また，前記（２）式から，熱浸透率がより高い（即ち，熱拡散率がより高い）反射膜を採用すると，その膜厚を大きくしなければならないことがわかる。
例えば，前記本番測定用変調周波数ｆsを１ＭＨｚとする場合を考える。
この場合，ＲＦスパッタリングにより形成される前記反射膜としてモリブデンの薄膜（熱拡散率＝0.44×10-6ｍ2／ｓ）が採用される場合，その膜厚は約０．４μｍとなる。
一方，本発明に係る熱物性測定においては，前記反射膜として前記金の薄膜７ｂ（熱拡散率＝110×10-6ｍ2／ｓ）が採用されるので，前記本番測定用変調周波数ｆsを１ＭＨｚ程度にしたい場合，前記金の薄膜７ｂの膜厚を約２μmとすればよい。
なお，図４に，試料に形成される反射膜の熱拡散率αfと膜厚ｄfとの関係を表すグラフを示すが，これは，前記（２）式をｆs＝１ＭＨｚとしてグラフ化したものである。
例えば，前記本番測定用変調周波数ｆsを１ＭＨｚとする場合を考える。
この場合，ＲＦスパッタリングにより形成される前記反射膜としてモリブデンの薄膜（熱拡散率＝0.44×10-6ｍ2／ｓ）が採用される場合，その膜厚は約０．４μｍとなる。
一方，本発明に係る熱物性測定においては，前記反射膜として前記金の薄膜７ｂ（熱拡散率＝110×10-6ｍ2／ｓ）が採用されるので，前記本番測定用変調周波数ｆsを１ＭＨｚ程度にしたい場合，前記金の薄膜７ｂの膜厚を約２μmとすればよい。
なお，図４に，試料に形成される反射膜の熱拡散率αfと膜厚ｄfとの関係を表すグラフを示すが，これは，前記（２）式をｆs＝１ＭＨｚとしてグラフ化したものである。
また，前記位相遅れδの測定感度は，前記加熱光Ｅの強度変調の周波数及び反射膜の熱浸透率の他，反射膜の温度変化に対する反射率の変化の感度（反射率の温度依存性）にも影響を受ける。
この点，金は，熱拡散率が金と同等である他の金属に比べ，温度変化に対する反射率の変化の感度が高い。このため，前記金の薄膜７ｂは，温度変化に対する反射率の変化の感度という観点から見ても反射膜として非常に適している。
さらに，金は金属の中で特に酸化しにくい安定な材料であるため，反射膜として前記金の薄膜７ｂを採用することにより，経時変化が生じにくい非常に安定な測定結果（前記位相遅れδ）を得ることができる。
この点，金は，熱拡散率が金と同等である他の金属に比べ，温度変化に対する反射率の変化の感度が高い。このため，前記金の薄膜７ｂは，温度変化に対する反射率の変化の感度という観点から見ても反射膜として非常に適している。
さらに，金は金属の中で特に酸化しにくい安定な材料であるため，反射膜として前記金の薄膜７ｂを採用することにより，経時変化が生じにくい非常に安定な測定結果（前記位相遅れδ）を得ることができる。
ところで，測定感度を良くするために，前記反射膜として熱浸透率が高い前記金の薄膜７ｂを採用すると，前記反射検出光Ｄ’の強度が下がり，Ｓ／Ｎ比悪化の問題が生じ得る。
しかしながら，この問題は，前記加熱光Ｅによる試料の加熱効率（熱交換効率）を上げるため，前記加熱用レーザ光源１として，比較的短い波長（例えば，５００ｎｍ程度）の加熱光Ｅを出力する光源を採用すること，及び前記加熱用レーザ光源１の出力（前記加熱光Ｅの強度）を上げることによって解消できる。
しかしながら，この問題は，前記加熱光Ｅによる試料の加熱効率（熱交換効率）を上げるため，前記加熱用レーザ光源１として，比較的短い波長（例えば，５００ｎｍ程度）の加熱光Ｅを出力する光源を採用すること，及び前記加熱用レーザ光源１の出力（前記加熱光Ｅの強度）を上げることによって解消できる。
次に，図５に示すグラフを参照しつつ，本発明に係る熱物性測定方法の測定感度と従来の熱物性測定方法の測定感度との具体的な差異について説明する。
図５は，３次元熱伝導モデルに基づくシミュレーション計算により得られた被測定物の熱浸透率と位相遅れとの関係を表すグラフである。
シミュレーション条件は以下の通りである。
［シミュレーション条件］
加熱光の強度変調の周波数が１ＭＨｚ，反射膜の材質がモリブデン及び金，その反射膜の膜厚が，モリブデンの薄膜については４００ｎｍ，金の薄膜については２μｍ，反射膜が形成される被測定物が，シリコン（Ｓｉ），アルミニウム（Ａｌ）及び銅（Ｃｕ）である。
また，加熱光の試料表面（測定部）におけるスポット径が５μｍ，その加熱光の照射スポットにおける光の強度分布はガウス分布であるとした。
また，加熱光の照射スポットにおける中心位置での温度変化（温度波）の熱伝導シミュレーションを行った。
なお，シリコン，アルミニウム，銅，金及びモリブデンの熱浸透率は，それぞれ１５０２３［Ｊ／ｓ0.5ｍ2Ｋ］，２４０００［Ｊ／ｓ0.5ｍ2Ｋ］，３７０８５［Ｊ／ｓ0.5ｍ2Ｋ］，２８０００［Ｊ／ｓ0.5ｍ2Ｋ］及び４２００［Ｊ／ｓ0.5ｍ2Ｋ］（モリブデン薄膜の実測値）とした。
図５は，３次元熱伝導モデルに基づくシミュレーション計算により得られた被測定物の熱浸透率と位相遅れとの関係を表すグラフである。
シミュレーション条件は以下の通りである。
［シミュレーション条件］
加熱光の強度変調の周波数が１ＭＨｚ，反射膜の材質がモリブデン及び金，その反射膜の膜厚が，モリブデンの薄膜については４００ｎｍ，金の薄膜については２μｍ，反射膜が形成される被測定物が，シリコン（Ｓｉ），アルミニウム（Ａｌ）及び銅（Ｃｕ）である。
また，加熱光の試料表面（測定部）におけるスポット径が５μｍ，その加熱光の照射スポットにおける光の強度分布はガウス分布であるとした。
また，加熱光の照射スポットにおける中心位置での温度変化（温度波）の熱伝導シミュレーションを行った。
なお，シリコン，アルミニウム，銅，金及びモリブデンの熱浸透率は，それぞれ１５０２３［Ｊ／ｓ0.5ｍ2Ｋ］，２４０００［Ｊ／ｓ0.5ｍ2Ｋ］，３７０８５［Ｊ／ｓ0.5ｍ2Ｋ］，２８０００［Ｊ／ｓ0.5ｍ2Ｋ］及び４２００［Ｊ／ｓ0.5ｍ2Ｋ］（モリブデン薄膜の実測値）とした。
図５からわかるように，反射膜としてモリブデン薄膜を採用した場合に比べ，前記金の薄膜７ｂを採用した場合，前記被測定物７ａの物性の違いに応じた前記位相遅れδ（測定値）の測定感度が高い（グラフの傾きが急勾配である）。
例えば，前記被測定物７ａがアルミニウムであるときの測定値（位相遅れδ）に対し，前記被測定物７ａがシリコン又は銅であるときの測定値の差は，モリブデン薄膜を採用した場合がそれぞれ１．９°及び１．１°であるのに対し，前記金の薄膜７ｂを採用した場合はそれぞれ２．３°及び２．０°である。一般に，サーマル顕微鏡の測定値の分解能は１°程度であることが一般的であるため，前記被測定物７ａがアルミニウムや銅である場合，従来のモリブデン薄膜では実効のある測定が困難であるのに対し，前記金の薄膜７ｂを採用する本発明によれば，前記被測定物７ａがアルミニウムや銅であっても有効な測定が可能である。
例えば，前記被測定物７ａがアルミニウムであるときの測定値（位相遅れδ）に対し，前記被測定物７ａがシリコン又は銅であるときの測定値の差は，モリブデン薄膜を採用した場合がそれぞれ１．９°及び１．１°であるのに対し，前記金の薄膜７ｂを採用した場合はそれぞれ２．３°及び２．０°である。一般に，サーマル顕微鏡の測定値の分解能は１°程度であることが一般的であるため，前記被測定物７ａがアルミニウムや銅である場合，従来のモリブデン薄膜では実効のある測定が困難であるのに対し，前記金の薄膜７ｂを採用する本発明によれば，前記被測定物７ａがアルミニウムや銅であっても有効な測定が可能である。
１ ：加熱用レーザ光源
２ ：交流変調器
３，４：ビームスプリッタ
５ ：レンズ
６ ：試料載置台
７ ：被測定試料
７ａ ：被測定物
７ｂ ：金の薄膜
８ ：ドライバ
９ ：検出用レーザ光源
１０ ：光学フィルタ
１１ ：検出光測定器
１２ ：ロックインアンプ
１３ ：関数発生器
１４ ：ハーフミラー
１５ ：光測定器
１６ ：モニタ
１７ ：計算機
Ａ ：熱物性測定装置
Ｄ ：検出光
Ｄ’ ：反射検出光
Ｅ ：加熱光
Ｅ’ ：反射加熱光
Ｓ１，Ｓ２，〜：処理手順（ステップ）の識別符号
２ ：交流変調器
３，４：ビームスプリッタ
５ ：レンズ
６ ：試料載置台
７ ：被測定試料
７ａ ：被測定物
７ｂ ：金の薄膜
８ ：ドライバ
９ ：検出用レーザ光源
１０ ：光学フィルタ
１１ ：検出光測定器
１２ ：ロックインアンプ
１３ ：関数発生器
１４ ：ハーフミラー
１５ ：光測定器
１６ ：モニタ
１７ ：計算機
Ａ ：熱物性測定装置
Ｄ ：検出光
Ｄ’ ：反射検出光
Ｅ ：加熱光
Ｅ’ ：反射加熱光
Ｓ１，Ｓ２，〜：処理手順（ステップ）の識別符号
Claims (3)
- 被測定物の熱物性値の導出に用いられる測定値を得るための熱物性測定方法であって，
前記被測定物の表面に熱物性値及び厚みが既知の金の薄膜が形成された被測定試料の表面である測定部に対し，予め定められた周波数で強度変調された加熱光を照射させる強度変調加熱光照射手順と，
前記測定部に所定の光源から出射される検出光を照射させる検出光照射手順と，
前記検出光が前記測定部から反射した光である反射検出光の強度を光検出手段により測定する反射検出光強度測定手順と，
前記反射検出光強度測定手順の測定結果に基づいて，前記加熱光の強度変化に対する前記反射検出光の強度変化の位相遅れを所定の位相検波手段により測定する位相遅れ測定手順と，
を有してなることを特徴とする熱物性測定方法。 - 前記被測定物が，金属又はダイヤモンドである請求項１に記載の熱物性測定方法。
- 所定の基準部材に前記被測定試料における前記金の薄膜と熱物性値及び厚みが同じ金の薄膜が形成された基準試料の表面に対し，前記加熱光をその強度変調の周波数を順次変更しながら照射させる可変強度変調加熱光照射手順と，
前記可変強度変調加熱光照射手順により前記加熱光の強度変調の周波数が変更されるごとに，前記基準試料について前記検出光照射手順，前記反射検出光強度測定手順及び前記位相遅れ検出手順を実行することにより前記加熱光の強度変調の周波数と前記位相遅れとの関係を測定する強度変調周波数・位相遅れ特性測定手順と，
前記強度変調周波数・位相遅れ特性測定手順の測定結果において前記位相遅れが極値となるときの前記加熱光の強度変調の周波数を特定し，特定したその周波数を，前記強度変調加熱光照射手順における前記加熱光の強度変調の周波数として設定する強度変調周波数特定手順と，
を有してなる請求項１又は２のいずれかに記載の熱物性測定方法。
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|---|---|---|---|---|
| JP2014032193A (ja) * | 2012-07-31 | 2014-02-20 | Netzsch-Geraetebau Gmbh | 試料を光熱分析するための分析装置及び分析方法 |
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| WO2023212243A1 (en) * | 2022-04-29 | 2023-11-02 | Brigham Young University | High throughput, thermo-reflectance microscopy to measure thermal transport at the microscopic scale |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11153555A (ja) * | 1997-11-18 | 1999-06-08 | Victor Co Of Japan Ltd | 薄膜測定装置 |
| JP2004117286A (ja) * | 2002-09-27 | 2004-04-15 | Beteru:Kk | 薄膜熱物性測定法 |
| JP2005091119A (ja) * | 2003-09-17 | 2005-04-07 | Ricoh Co Ltd | 微小領域熱物性解析方法及び装置 |
| JP2006084442A (ja) * | 2004-09-17 | 2006-03-30 | Beteru:Kk | 薄膜及び微小領域熱物性測定方法 |
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- 2006-12-25 JP JP2006348038A patent/JP5015581B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH11153555A (ja) * | 1997-11-18 | 1999-06-08 | Victor Co Of Japan Ltd | 薄膜測定装置 |
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