JP5403618B2 - 熱物性測定装置および熱伝導イメージング装置 - Google Patents

Description

本発明は、サーモリフレクタンス法を用いて熱浸透率や熱拡散率の測定および熱伝導の可視化を行う装置に関し、特に試料表面に加熱レーザを集光することで生じる熱の伝播を、測温レーザを試料の任意の位置に照射しその反射光を検出することで試料の熱物性値を算出および熱伝導の可視化を行う熱物性測定装置に関する。

従来、試料の部分的な熱浸透率を測定する装置として熱物性顕微鏡がある。この装置は、周期的に変調した加熱レーザビームと一定光量の測温レーザビームを同軸にして顕微光学系を通して、金属の反射膜を施したサンプル表面に対し照射し、測温レーザビームの反射光強度から照射部位における厚さ方向の熱浸透率を測定する装置である。この測定装置では、顕微鏡光学系を用いることで高い空間分解能でレーザ照射直下の試料の熱物性値が得られる。
このような測定装置の例として、特許文献１に記載された微小領域熱物性測定装置は、測温レーザビームと周期変調された加熱レーザビームを顕微鏡光学系により試料表面のほぼ同一位置に集光し、両ビームの照射直下における厚さ方向の熱浸透率値を得る。
特許文献２に記載された熱物性測定装置では、測温光の照射位置が固定された状態で、偏向ミラーを用いて加熱光を偏向させ加熱光及び測温光の照射位置の相対位置関係を二次元的に様々な位置関係に変化させる光照射位置変更手段を備える。

特許第３２９４２０６号公報（特開２０００−１２１５８５号） 特許第４３０２６６２号公報（特開２００６−３１７２７９号）

しかしながら、特許文献１に記載の例では加熱光と測温光を試料面の同一箇所に照射するため、加熱位置から面内方向に熱が伝播する情報を得ることはできず、面内方向の熱物性値も得られない。
特許文献２に記載された熱物性測定装置では、測温光の照射位置を固定して加熱光の照射位置を変更することで試料の面方向の熱の伝播を測定することができるが、測温光を固定して加熱光の位置を動かすために、ある試料の一点を加熱したときにその周囲にどのように熱の伝播が起きるかを測定することはできない。また、加熱光を動かす毎に試料内の温度分布が変化するので、正確な測定を行うには試料内部の温度が定常状態に達するまで待つ必要がある。さらに、加熱光の位置変更は偏向ミラーによって測温光との光軸を僅かにずらすことで実現し、両光線の集光はひとつのレンズで行うため、変更可能な両照射位置の相対距離は集光に使用するレンズの視野内に限られる。なお、特許文献２の実施例においては、測温光の照射位置を変化させる場合の記載もあるが、その際には反射光の光軸のずれに起因する測温光測定器の変位操作が必要であるとされている。
本発明の目的は、前記の背景技術の問題点を解消し、ある加熱位置を中心とした面内方向の熱拡散率を得ることができ、かつ加熱位置を中心とした熱の伝播のイメージそのものを高分解能かつ広範囲に亘って得ることが可能な熱物性測定装置を提供することにある。

上記課題を解決するために、本発明の熱物性測定装置は、試料表面を点加熱するための加熱レーザビームを発する加熱レーザと、試料表面に集光する測温レーザビームを発する測温レーザと、加熱レーザビームを試料表面の任意の場所に照射するための加熱レーザビーム移動機構と、測温レーザビームの試料表面からの反射光を検出する手段と、試料をＸＹ動作させるための試料移動機構と、前記試料表面の反射率の温度依存性を用いて試料表面の温度変化を検出する手段と、前記加熱レーザビーム移動機構と試料移動機構との動作を制御する制御手段とを備えた熱物性測定装置であって、前記制御手段は、加熱レーザビームの試料表面に対する照射位置を固定しつつ、かつ、測温レーザビームの試料表面に対する照射位置を走査するように加熱レーザビーム移動機構及び試料移動機構を動作制御することを特徴とする。
また、本発明の熱物性測定装置は、さらに、前記加熱レーザビーム移動機構と前記試料移動機構とは別々に配置されたＸＹ移動機構からなり、前記制御機構は、両移動機構を連動して動作制御することにより、加熱レーザビームの試料表面に対する照射位置を固定しつつ、かつ、測温レーザビームの試料表面に対する照射位置を走査することを特徴とする。
このように、加熱レーザの照射位置の移動と試料の移動を同期することで、試料のある一点を加熱して試料内の温度分布が定常に達している状態を保ちつつ、測温レーザビームの照射位置を自由に変更することができ、加熱点を中心とした動径方向の熱拡散率の分布や加熱点からの熱の伝播の２次元的なイメージを得ることができる。また、加熱レーザの照射位置の移動と試料の移動に際して、測温レーザビームを照射して該測温レーザビームの反射強度を検出する部分は固定されているので別途光軸の調整を行う必要はない。さらに、２次元分布の測定できる範囲は前記の２つの移動機構の動作範囲まで可能である。
また、本発明の熱物性測定装置は、さらに、加熱レーザビームの光源としてレーザ強度が周期的に変調された周期変調レーザを用いた構成にある。
また、本発明の熱物性測定装置は、さらに、測温レーザビームの反射光強度変化に対する加熱レーザビームの変調周期との位相差および試料表面における加熱レーザビームの照射位置と測温レーザビームの照射位置との距離から熱物性値を算出する構成にある。
また、本発明の熱物性測定装置は、さらに、試料表面に金属薄膜を形成する構成にある。これにより、温度変化に対して反射率の変化が少ない材料や、本熱物性測定装置で使用するレーザ光源の波長に対して反射率が小さい材料などを試料とした場合に、良好な反射率の温度変化特性を有する金属膜を試料表面に施すことで測定が可能になる。

本発明によれば、前記加熱レーザビーム移動機構と前記試料移動機構が連動して動作することで、加熱レーザビームの試料表面に対する照射位置を固定した状態で、前記測温レーザビームの試料表面に対する照射位置を走査しつつ、測温レーザビームの照射位置毎の反射光を検出し、その測定結果の２次元分布を得ることが可能であり、これにより、試料のある一点を加熱して試料内の温度分布が定常に達している状態を保ちつつ、測温レーザビームの照射位置を自由に変更することができ、加熱点を中心とした動径方向の熱拡散率の分布や加熱点からの熱の伝播の２次元的なイメージを得ることができる。さらに、２次元分布の測定できる範囲は前記の２つの移動機構の動作範囲まで可能である。
また、走査時に、測温レーザおよび測温レーザビームの試料表面からの反射光を検出する手段は固定されたままで複雑構造を取る必要がないので、検出誤差が生じにくい。
本発明は、材料の熱拡散率の面内方向の均質性や異方性の評価に適応することができ、複合材料等を測定対象にした場合では熱の伝播の２次元的なイメージをもとに材料内の熱伝導のパスや熱抵抗の存在を可視化することが可能である。

本発明の熱物性測定装置の構成を示す概念図。 表面にＭｏ１００ｎｍを施した合成石英ガラスに対して加熱レーザビームを照射したときの加熱レーザビーム照射位置周囲における測温レーザからの反射光の信号強度を示す図である。 表面にＭｏ１００ｎｍを施した合成石英ガラスに対して加熱レーザビームを照射したときの加熱レーザビームの照射位置周囲における測温レーザからの反射光の位相値を示す図である。 図３中の一点鎖線部における位相値と距離との関係を示す図である（位相値の距離に対する傾きから熱拡散率が算出される）。

図１は、本発明の実施形態に係る熱物性測定装置の概念図である。本発明の実施形態に係る熱物性測定装置は、加熱レーザ１、測温レーザ４、周波数発生器５、ＸＹステージ１１ａおよび１１ｂ、検出器１３、ロックインアンプ１４、制御機器１５等で概略構成される。
周波数発生器５から発した変調用信号により、加熱レーザ２から発した加熱レーザビームＡは変調周波数ｆで強度の変調が行われる。前記加熱レーザビームＡは、光ファイバ３によりＸＹステージ１１ｂの固定部まで導かれ、集光レンズ１０ｂによって試料１に照射される。加熱レーザ２は、例えば波長８３０ｎｍ、平均出力２０ｍＷの半導体レーザで構成される。
測温レーザ４は、例えば波長７８５ｎｍの一定出力の半導体レーザで構成され、前記測温レーザ４から発した測温レーザビームＢは、ペリクルハーフミラー６、１／２λ波長板７、偏光ビームスプリッタ８、１／４λ波長板を通り、集光レンズ１０ａにより試料１の測定部位に集光される。試料面の反射率は温度に依存して変化するため、反射した測温レーザビームＣの強度は測定部位の温度に依存する。測定部位で反射された前記測定用レーザビームＣは、照射方向とは逆に、集光レンズ１０ａ、１／４λ波長板を通り、偏光ビームスプリッタ８により光軸を９０度折り曲げられ、検出器１３で検出される。前記検出器１３で検出された信号は、ロックインアンプ１４により前記加熱レーザビームの変調周波数ｆに同期した信号強度と位相の値が測定され、制御機器１５によってＸＹステージ１１ａおよびＸＹステージ１１ｂの位置より算出した測定点の座標とともにデータ記録がなされる。
加熱レーザビームＡの試料１への照射位置の制御は、ＸＹステージ１１ａとＸＹステージ１１ｂの相対的な位置関係を調整することで実現される。
一方、加熱レーザビームＡの試料１への照射位置を固定して、その周囲における２次元的な熱の伝播イメージを得る場合には、ＸＹステージ１１ａおよび１１ｂを同じ距離だけ動かすことで、試料１と加熱レーザビームＡとの相対位置を固定したまま、測温レーザビームＢの試料１に対する照射位置を自由に移動することができ、ある決められた座標だけ前記ＸＹステージ１１aおよび１１ｂを移動した後に制御機器１５による前記データ記録を繰り返すことで実現できる。
なお、別々に配置されたＸＹ移動機構に代えて、試料移動機構の上に配置された加熱レーザビーム移動機構を用いて構成することもできる。

図２は、試料として合成石英ガラスを用いて、スポット径１５μｍ、変調周波数２１５Ｈｚとして加熱レーザビームＡを照射する一方で、前記スポット径周囲に測温レーザビームＢを照射し試料面で反射された測温レーザビームＣを検出器１３で検出し、ロックインアンプ１４により測定された反射光強度の２次元マッピングを測定した例である。図２の中心であるＸ＝０μｍ、Ｙ＝０μｍの位置に加熱レーザビームＡの中心があり、図中には加熱レーザビームＡの照射径および位置を点線で示した。また、測温レーザスポットＢの試料面で集光されたスポット径は１０μｍである。前記合成石英ガラスは、使用するレーザの波長を透過するため、表面には反射膜として厚さ１００ｎｍのＭｏ薄膜が施されている。前記Ｍｏ薄膜の反射率は温度にほぼ比例して変化するので、図２は前記加熱レーザビームＡによって生じた合成石英ガラス表面の温度上昇の分布であり、加熱中心点からの熱の伝播イメージを可視化したものである。

図３は、図２の測定と同時にロックインアンプ１４で測定した位相値の２次元マッピングである。加熱レーザビームＡの照射位置から離れるほど温度の周期の位相の遅れが生じ、この位相の変化量から面内方向の熱拡散率を求めることが可能である。なお、図３に示した位相の値は、中心位置を０ｒａｄとした場合の変化を表しており、絶対値についてはここでは議論しない。

図４は、図３の一点破線上のＹ座標値と位相値をプロットした図である。ここで、加熱レーザビームＡにより試料１を周波数ｆで点加熱を行い、点加熱位置から距離ｒ離れた測定点（測温レーザビームＢの照射位置）における温度変化の周期を測定したとき、加熱レーザビームＡの変調周期に対する温度変化の位相の遅れΔθは、次の式（１）の関係にある。

ここで、αは試料１の熱拡散率である。
したがって距離ｒと位相の値をプロットしその傾きをｈとすると、以下の式（２）及び式（３）関係が得られる。

以上より、式（３）から試料１の熱拡散率が求めることができる。
図４のプロットの傾きから式（３）を用いて求めた合成石英ガラスの熱拡散率の測定値は、１０．８×１０^−７ｍ^２／ｓであった。

なお、本実施例においては微小な領域における測定例を示したが、本発明は試料のサイズや測定する領域の大小とは関係なく、適切な変調の周波数を使用することで（一般的に広い面積を評価する、また大きい熱拡散率の試料であるほど低い周波数を適応すべきである）、より大面積の測定にも適用可能である。

以上のように、本発明によれば、面内方向の熱拡散率測定を試料の自由な部分を選んで実施することができ、さらには、加熱点の位置を試料の任意の場所を選んで固定し、その点からどのように熱が広がり伝わっていくかを２次元的なイメージとして測定することが可能である。

本発明は、先端産業で広く用いられている材料の熱物性値を計測するために利用可能である。また、熱伝播のイメージ化技術は、熱物性的に不均質な材料で作製された複合材料などにおいて、組織構造と熱の伝播の関係を直接観察できることから材料の熱設計に有効に使用できる。

１：試料
２：加熱レーザ
３：光ファイバ
４：周波数発生器
５：測温レーザ
６：ペリクルハーフミラー
７：１／２λ波長板
８：偏光ビームスプリッタ
９：１／４λ波長板
１０ａ、１０ｂ：集光レンズ
１１ａ、１１ｂ：ＸＹステージ
１２：加熱レーザビームカットフィルタ
１３：検出器
１４：ロックインアンプ
１５：制御機器
１６：ＣＣＤカメラ
Ａ：加熱レーザビーム
Ｂ：測温レーザビーム（入射側）
Ｃ：測温レーザビーム（試料面で反射後）
Ｄ：変調信号

Claims (5)

1. 試料表面を点加熱するための加熱レーザビームを発する加熱レーザと、
   試料表面に集光する測温レーザビームを発する測温レーザと、
   加熱レーザビームを試料表面の任意の場所に照射するための加熱レーザビーム移動機構と、
   測温レーザビームの試料表面からの反射光を検出する手段と、
   試料をＸＹ動作させるための試料移動機構と、
   前記試料表面の反射率の温度依存性を用いて試料表面の温度変化を検出する手段と、
   前記加熱レーザビーム移動機構と試料移動機構との動作を制御する制御手段とを備えた熱物性測定装置であって、
   前記制御手段は、加熱レーザビームの試料表面に対する照射位置を固定しつつ、かつ、測温レーザビームの試料表面に対する照射位置を走査するように加熱レーザビーム移動機構及び試料移動機構を動作制御することを特徴とする熱物性測定装置。
2. 前記加熱レーザビーム移動機構と前記試料移動機構とは別々に配置されたＸＹ移動機構からなり、前記制御機構は、両移動機構を連動して動作制御することにより、加熱レーザビームの試料表面に対する照射位置を固定しつつ、かつ、測温レーザビームの試料表面に対する照射位置を走査することを特徴とする請求項１に記載の熱物性測定装置。
3. 前記加熱レーザに周期変調レーザを用いることを特徴とする請求項１または２に記載の熱物性測定装置。
4. 前記測温レーザビームの反射光強度変化に対する加熱レーザビームの変調周期との位相差および前記試料表面における加熱レーザビームの照射位置と測温レーザビームの照射位置との距離から熱物性値を算出することを特徴とする請求項３に記載の熱物性測定装置。
5. 前記試料表面は、当該表面に金属薄膜が形成されたものであることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項記載の熱物性測定装置。