JP4302662B2 - 熱物性測定装置，熱物性測定方法 - Google Patents

Description

本発明は，試料に対して加熱光を照射し，該加熱光により加熱された前記試料の温度変化を測定することにより前記試料の熱物性を測定する熱物性測定装置，該熱物性測定装置で用いられる熱物性測定方法に関するものである。

試料の熱物性を測定する方法として，従来からレーザーフラッシュ法がしばしば用いられている。同方法では，所定の加熱光（レーザ光）を前記試料に照射したときの前記試料の温度変化を測定することにより，熱物性を測定する。また，前記試料の温度変化は前記試料表面における反射率の変化等として観測することが可能である。そこで，前記加熱光以外に前記試料に所定の検出光を照射し，前記試料により反射された前記検出光の強度を測定することにより前記反射率を，ひいては前記熱物性を測定することが可能である。
上記のような原理による熱物性の測定装置として，例えば特許文献１等に記載の装置が知られている。図１は特許文献１に記載の微小領域熱物性測定装置の概略構成図である。以下，図１を参照しつつ，特許文献１等の従来例に記載の微小領域熱物性測定装置について説明する。

図１に示される，従来例における微小領域熱物性測定装置Ｂは，加熱用レーザ光源１，交流変調器２，ハーフミラー３及び４，レンズ５，試料載置台６，ドライバ８，検出用レーザ光源９，光学フィルタ１０，検出光測定器１１，ロックインアンプ１２，関数発生器１３等を有して概略構成される。
前記加熱用レーザ光源１から加熱光Ｅが照射される。前記加熱光Ｅは交流変調器２を通過する際に周期的に強度変調される。また，前記加熱光Ｅはハーフミラー３に反射され，前記ハーフミラー４を通過する。更に，前記加熱光Ｅはレンズ５により集光されつつ前記試料載置台６に載置される試料７の測定部に照射される。前記試料７の測定部は，前記加熱光Ｅの照射により加熱される。
尚，関数発生器１３はドライバ８に対して加熱光の強度変調信号を出力する。前記ドライバ８は，それに基づいて前記交流変調器２に信号を出力し，加熱光の強度を変調する。
一方，前記検出光レーザ光源９からは検出光Ｄが照射される。前記検出光Ｄは前記ハーフミラー３，４を透過して前記試料７に照射され反射される。前記試料７により反射された前記検出光Ｄは前記ハーフミラー４により反射され，光学フィルタ１０を通過して検出光測定器１１により検出される。また，前記検出光Ｄは前記検出光測定器１１により検出され電気信号に変換され，前記ロックインアンプ１２に入力される。
前記ロックインアンプ１２は，前記関数発生器１３による信号を参照信号として用い，前記加熱光Ｅに対する前記検出光Ｄの強度変化（熱反射信号）を観測する。これにより，前記ロックインアンプ１２は前記試料７の熱物性を測定する。
特開２０００―１２１５８５号公報

しかしながら，上述の例では検出光Ｄと加熱光Ｅとの相対的な位置関係は固定されている。従って，例えば前記検出光Ｄの照射位置と前記加熱光Ｅの照射位置とを同一にした場合，前記加熱光Ｅの照射位置一箇所のみにおける前記検出光Ｄの反射強度しか得られなかった。
ところが，一箇所における反射強度のみでは，前記試料の熱物性において特に重要となる熱拡散等を測定することが不可能である。
また，通常加熱光Ｅと前記検出光Ｄとはほぼ同軸になるようにレーザ光源各々及びハーフミラーの配置が調節されるが，レーザ光である前記加熱光Ｅには分布のムラが生じており，前記加熱光Ｅと前記検出光Ｄの相対位置関係に誤差が生じるたびに測定結果にバラツキが生じ，該測定結果の信頼性が低下するという問題点もある。
従って，本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり，その目的とするところは，熱拡散などの熱物性における重要な情報を得ることが可能であり，なおかつ加熱光の分布ムラによる測定結果の信頼性低下を解消することが可能な熱物性測定装置，熱物性測定方法を提供することにある。

上記目的を達成するために本発明は，所定の加熱光を試料の測定部に照射する加熱光の光源，該測定部に検出光を照射する検出用の光源，前記加熱光の照射により変化する前記試料の測定部の表面温度に応じた反射率で該測定部から反射した前記検出光の強度を測定する検出器等を備えており，前記検出光の照射方向が固定された状態で，前記加熱光を前記試料に向けて偏向させる偏向ミラーの反射面の向きを変更することにより，前記試料の測定部における前記加熱光の照射位置と前記検出光の照射位置の相対的な位置関係を二次元的に様々な位置関係に変化させつつ，その相対位置が変化した各状態における前記検出器による測定結果の分布を測定することを特徴とする熱物性測定装置として構成される。
このように，前記加熱光と前記検出光の相対位置が変化した各状態に対する前記測定結果の分布を得ることにより，例えば熱拡散等の重要な熱物性を評価することが可能になる。また，従来例において生じていた測定結果のバラツキは，前記相対位置変化に対応する測定結果の分布情報として観測されるので，測定結果の信頼性低下をもたらす要因とはならない。
尚，前記照射位置の相対的な位置関係を変化させる方法としては，本発明のように前記検出光の照射方向を固定して前記加熱光を前記試料に向けて偏向ミラーの向きを偏向するのが最も簡単である（前記試料に反射された検出光を観測する装置であるため，前記検出光の照射位置を動かすのは煩雑である）。
本発明は，前記熱物性測定装置で採用される熱物性測定方法として捉えたものであっても良い。

本発明によれば，前記加熱光と前記検出光の相対位置に対する前記測定結果の分布情報を得ることが可能であり，例えば熱拡散等の重要な熱物性を評価することが可能になる。また，従来例において生じていた測定結果のバラツキは，前記相対位置変化に対応する測定結果の分布情報として観測されるので，測定結果の信頼性低下をもたらす要因とはならない。

以下添付図面を参照しながら，本発明の実施の形態について説明し，本発明の理解に供する。尚，以下の実施の形態は，本発明を具体化した一例であって，本発明の技術的範囲を限定する性格のものではない。
ここに，図１は従来例における微小領域熱物性測定装置の概略構成図，図２は本発明の実施形態に係る熱物性測定装置の概略構成図，図３は本発明の実施形態に係る熱物性測定装置による加熱光の照射位置変化の様子を示す概略図，図４は加熱光の照射位置と検出光の反射率変化との関係を示すグラフ，図５は本発明の実施形態に係る熱物性測定装置により得られる検出光の強度分布を示すグラフである。尚，従来例と同様の構成については同じ符号を用いるものとして，その説明を省略する。

以下，図２を参照しつつ，本発明の実施形態に係る熱物性測定装置について説明する。
図２に示される，本発明の実施形態に係る熱物性測定装置Ａは，加熱用レーザ光源１，音響光学変調器１４，ビーム調整器１５ａ，１５ｂ，制御装置１６，アクチュエータ１７，ダイクロイックミラー１８，ビームスプリッタ１９，レンズ５，試料載置台６，ドライバ８，検出用レーザ光源９，光学フィルタ１０，検出光測定器１１，フィルタ２０，ロックインアンプ１２等を有して概略構成される。
前記加熱用レーザ光源１（加熱光照射手段の一例）から，例えば波長５３２ｎｍのＹＡＧレーザ等の加熱光Ｅが出射される。前記加熱用レーザ光源１より出射された前記加熱光Ｅは，前記音響光学変調器１４を通過する際に，周波数ｆで強度変調される。詳しくは，前記制御装置１６により生成された，強度変調情報を表す変調制御信号が前記ドライバ８に入力されており，該ドライバ８で前記音響光学変調器１４を制御することにより，前記加熱光Ｅは周波数ｆで強度変調される。

前記音響光学変調器１４を通過した前記加熱光Ｅは，前記ビーム調整器１５ａを通過する際にビームの広がり角が調節され，この広がり角で前記ダイクロイックミラー１８に入射し，反射される。前記ダイクロイックミラー１８により反射された前記加熱光Ｅは，前記レンズ５により集光されつつ前記試料載置台６上に載置されている試料７の測定部（測定対象箇所）に照射される。
一方，前記検出用レーザ光源９（検出光照射手段の一例）からは，例えば波長６３５ｎｍの半導体レーザ等の検出光Ｄが出射される。前記検出光Ｄは，前記ビーム調整器１５ｂを通過する際に同じくビームの広がり角が調節された上で前記ビームスプリッタ１９に入射し，反射される。前記ビームスプリッタ１９により反射された前記検出光Ｄは前記ダイクロイックミラー１８を通過し，前記レンズ５により集光されつつ前記試料７に照射される。前記検出光Ｄは，前記加熱光Ｅの照射により変化する前記試料７の表面温度に応じた反射率（反射強度）で反射される。前記検出光Ｄは入射時と同じ光路を遡り，前記ダイクロイックミラー１８及び前記ビームスプリッタ１９を通過し，更に光学フィルタ１０を通過して，前記検出光Ｄを測定する前記検出光測定器１１に入射する。
前記検出光測定器１１は，前記検出光Ｄをその強度に応じた信号レベルの電気信号に変換し，前記フィルタ２０を介して前記ロックインアンプ１２に入力する。前記制御装置１６から前記ドライバ８に入力された前記変調制御信号は前記ロックインアンプ１２にも入力されており，前記ロックインアンプ１２は前記変調制御信号を参照信号として用いることで，前記加熱光Ｅに対する前記検出光Ｄの強度変化を測定し，前記試料７の熱物性を評価する。以上は，従来例と同様である。

本発明の実施形態に係る熱物性評価装置Ａの特徴は以下の機能にある。
即ち，図３に示されるように，前記加熱光Ｅの前記試料７における照射位置を変化させることにより，前記加熱光Ｅ及び前記検出光Ｄの照射位置の相対的な位置関係を変化させる機能である。詳しくは，前記試料７の測定部に向けて前記加熱光Ｅを反射（偏向の一例）させる前記ダイクロイックミラー１８（偏向ミラー）は，前記アクチュエータ１７の駆動軸に連結されている。該アクチュエータ１７の駆動に伴って反射面（前記加熱光Ｅが入射する側の面）の向きが変化され，前記加熱光Ｅの照射方向を変化させることが可能である。
尚，前記アクチュエータ１７は前記制御装置１６により駆動制御されるものであり，前記アクチュエータ１７及び前記制御装置１６が光照射位置変更手段の一例である。

また，本発明の実施形態に係る熱物性測定装置Ａによれば，前記加熱光Ｅ及び前記検出光Ｄの照射位置の相対位置関係が異なる様々な状態において，前記検出光測定器１１により前記検出光Ｄの強度を測定することにより，前記相対位置関係各々に対する前記検出光Ｄの強度分布を得ることが可能である。前記加熱光Ｅの照射時にはその照射位置を中心として前記試料７には熱拡散が生じるが，図４に示されるように，前記検出光Ｄの一次元的な強度分布の測定によれば，前記熱拡散に関する情報（拡散係数等）を得ることが可能である。
前記検出光Ｄの強度分布の情報は，以下のように得ることが可能である。
即ち，前記加熱用レーザ光源１より前記加熱光Ｅを照射するとともに前記制御装置１６が前記アクチュエータ１７の駆動制御を行うと，前記加熱光Ｅが照射される前記ダイクロイックミラー１８の反射面の向きが変化し，前記試料７の測定部において前記加熱光Ｅが直線状に走査する。一方，前記検出光Ｄの照射位置は略固定であり，前記加熱光Ｅの走査に伴って前記検出光Ｄと前記加熱光Ｅとの相対的な位置関係が変化する。
この際に，前記試料７で反射された前記検出光Ｄの，前記検出光測定器１１による受光，前記電気信号への変換を継続する。つまり，前記ロックインアンプ１２は，前記検出光測定器１１により入力された前記電気信号の強度変化を時系列で観測する。また，その観測結果を前記制御装置１６に入力する。前記制御装置１６は，前記アクチュエータ１７の駆動制御の際に，前記アクチュエータ１７に対して駆動制御信号を出力した時間情報と，前記駆動制御信号の表す駆動量との対応関係を保持しておくものとする。従って，前記時系列で記録された前記電気信号の強度変化情報（上述の観測結果）は，前記アクチュエータ１７の駆動量に対する前記強度の変化に換算することが可能であり，ひいては図５に示されるような，前記加熱光Ｅ及び前記検出光Ｄの照射位置の相対的な位置関係に対する前記検出光Ｄの強度分布を得ることが可能である。前記ロックインアンプ１２及び前記制御装置１６が検出光分布測定手段の一例である。

尚，図５に示されるｘ軸は，前記加熱光Ｅの照射位置と前記検出光Ｄの照射位置との距離に対応する軸であり，単位はμｍである。一方，図５に示されるｙ軸は前記検出光Ｄの振幅を表す電気信号の強度に対応する軸であり，単位はμＶである。また，ｙ軸は対数スケールである。
図５の黒丸はアルミ蒸着されたガラスに対する測定結果のプロットであり，白四角はシリコンに対する測定結果のプロットである。シリコンに比べて熱伝導率の小さいガラスの場合では，熱拡散が小さい（温度の散逸が低い）ために前記電気信号の強度が高くなり，かつ相対距離の拡大に伴う減衰が大きい。このような相対距離拡大に伴う減衰の大きさなどから，前記試料７における熱拡散などを評価することが可能である。

上述の実施例では，試料７において加熱光Ｅを直線的に走査させる例について開示したが，本発明はこれに限られるものではない。即ち，前記加熱光Ｅの照射位置を検出光Ｄの照射位置に対して２次元的に様々な位置に変化させる場合も考えられる。
例えば，加熱用レーザ光源１の位置を，前記加熱光Ｅの照射位置が前記試料７における走査方向とは直交する向きに変化するように変位させる機構を設ける。これにより，前記加熱光Ｅの照射位置と検出光Ｄの照射位置との相対位置関係が変化した各状態において，２次元的な前記検出光Ｄの強度分布を測定することが可能であり，前記試料７における熱拡散の異方性などを評価することが可能である。

尚，前記加熱光Ｅの代わりに前記検出光Ｄの照射位置を変化させてもよいが，前記検出光Ｄの反射光を測定する必要があるため，前記照射位置の変化に応じて検出光測定器１１等を変位させる必要があることに注意を要する。

従来例における微小領域熱物性測定装置の概略構成図。 本発明の実施形態に係る熱物性測定装置の概略構成図。 本発明の実施形態に係る熱物性測定装置による加熱光の照射位置変化の様子を示す概略図。 加熱光の照射位置と検出光の反射率変化との関係を示すグラフ。 本発明の実施形態に係る熱物性測定装置により得られる検出光の強度分布を示すグラフ。

符号の説明

Ａ…本発明の実施形態に係る熱物性測定装置
Ｂ…従来例における微小領域熱物性測定装置
１…加熱用レーザ光源
２…交流変調器
３，４…ハーフミラー
５…レンズ
６…試料載置台
７…試料
８…ドライバ
９…検出用レーザ光源
１０…光学フィルタ
１１…検出光測定器
１２…ロックインアンプ
１３…関数発生器
１４…音響光学変調器
１５ａ，１５ｂ…ビーム調整器
１６…制御装置
１７…アクチュエータ
１８…ダイクロイックミラー
１９…ビームスプリッタ
２０…フィルタ

Claims (2)

1. 所定の加熱光を試料の測定部に照射する加熱光照射手段と，前記試料の測定部に所定の検出光を照射する検出光照射手段と，前記加熱光の照射により変化する前記試料の測定部の表面温度に応じた反射率で該試料の測定部から反射した前記検出光の強度を測定する検出光測定手段と，を備えてなる熱物性測定装置であって，
   前記検出光の照射方向が固定された状態で，前記加熱光を前記試料に向けて偏向させる偏向ミラーの反射面の向きを変更することにより，前記試料の測定部における前記加熱光及び前記検出光の照射位置の相対位置関係を二次元的に様々な位置関係に変化させる光照射位置変更手段と，
   前記光照射位置変更手段により前記加熱光及び前記検出光の照射位置の相対位置関係が変化した各状態における前記検出光測定手段による測定結果の分布を測定する検出光分布測定手段と，
   を具備してなることを特徴とする熱物性測定装置。
2. 所定の加熱光を試料の測定部に照射しつつ，前記試料の測定部に所定の検出光を照射し，前記加熱光の照射により変化する前記試料の測定部の表面温度に応じた反射率で該試料の測定部から反射した前記検出光の強度を測定する熱物性測定方法であって，
   前記検出光の照射方向が固定された状態で，前記加熱光を前記試料に向けて偏向させる偏向ミラーの反射面の向きを変更することにより，前記試料の測定部における前記加熱光及び前記検出光の照射位置の相対位置関係を二次元的に様々な位置関係に変化させる光照射位置変更工程と，
   前記光照射位置変更工程により前記加熱光及び前記検出光の照射位置の相対位置関係が変化した各状態における前記試料の測定部から反射した前記検出光の測定結果の分布を測定する検出光分布測定工程と，
   を具備してなることを特徴とする熱物性測定方法。

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