JP2015155847A - パッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ方法及び装置 - Google Patents

Abstract

【課題】試料の表面に形成した温度が上昇したスポットに対して探針の位置合わせを行うことによって、広範囲に亘（わた）る種類の試料を計測の対象にすることができるとともに、容易に、かつ、短時間で探針の位置合わせを行うことが可能なようにする。【解決手段】パッシブ型近接場顕微鏡１０による計測の対象である試料２１を準備し、該試料２１の表面に局所的に温度が上昇したスポットを形成し、該スポットに前記パッシブ型近接場顕微鏡１０の焦点を合わせ、前記スポットに対して探針１７を位置合わせすること、を含む。【選択図】図１

Description

本発明は、パッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ方法及び装置に関するものである。

従来、光計測技術の分野においては、外部光源からのレーザ光等を計測対象に照射し、その透過、反射、散乱等を計測する「アクティブ」な計測方法である。一方、外部光源を使用することなく、計測対象から発信される情報を計測する「パッシブ」な計測方法は、分子運動や格子振動起因の光を直接的に捉えることができるために最近注目されつつある。パッシブな計測方法としては、例えば、温度顕微鏡（サーモグラフィ）、天体望遠鏡等を使用する計測方法が知られているが、これらの計測方法では、生体分子の活動、分子の格子振動等によって放出される放射光を計測することができない。そこで、計測対象自身、すなわち、試料自身からの放出光をナノスケールで検出するために、ＣＳＩＰ（Ｃｈａｒａｇｅ Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ Ｉｎｆｒａｒｅｄ Ｐｈｏｔｏｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）と呼ばれる検出器を使用するパッシブ型近接場顕微鏡による計測方法が提案されている（例えば、特許文献１〜３、並びに、非特許文献１及び２参照。）。

これにより、例えば、試料自身の分子運動や格子振動から放出される赤外線とマイクロ波との間の領域の光乃至電磁波であるＴＨｚ（テラヘルツ）波（波長１０〔μｍ〕〜１〔ｍｍ〕）を直接計測することができ、細胞内の生体反応の様子、金ナノ粒子触媒反応の様子等を観察することが可能となる。

特許第４２８１０９４号公報 特許第５１２３８８９号公報 特許第５２４０７４８号公報 Y. Kajihara, K. Kosaka, and S. Komiyama,"Thermally excited near-field radiation and far-field interference ", Optics Express, Vol.19, No.8, 11 April 2011, pp.7695-7704. Y. Kajihara, K. Kosaka, and S. Komiyama,"A sensitive near-field microscope for thermal radiation ", Review of Scientific Instruments 81, 033706 (2010).

しかしながら、前記従来のパッシブ型近接場顕微鏡による計測方法では、検出波長が約１４．５〔μｍ〕のＣＳＩＰを使用しているので、幾何光学に基づいたレンズ光学系を使用した場合には、回折限界によって１５〔μｍ〕程度の分解能しか得ることができない。そこで、先端径が５０〔ｎｍ〕程度の探針を試料の表面から１０〔ｎｍ〕程度にまで接近させて、試料の表面に局在するＴＨｚ波を散乱して検出する近接場計測技術によって、６０〔ｎｍ〕程度の分解能を得るようになっている。

そのため、まず、試料の表面に対してレンズ光学系の焦点を合わせ、直径１５〔μｍ〕程度の焦点に探針の先端を位置合わせする必要がある。そこで、従来は、探針の位置合わせ用のマーカーとして、図２に示されるような金属から成る微小なパターンを試料の表面に蒸着して、このパターンを目標として探針の位置合わせを行っている。

図２は従来のパッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ方法に使用される金属のパターンを示す光学顕微鏡写真である。なお、図において、（ｂ）は（ａ）の要部拡大写真である。

しかし、この方法では、金属から成るパターンを表面に蒸着可能な試料でなければ、計測の対象にならず、例えば、生体分子、金ナノ粒子触媒等を試料とすることができない。

本発明は、前記従来の問題点を解決して、試料の表面に形成した温度が上昇したスポットに対して探針の位置合わせを行うことによって、広範囲に亘（わた）る種類の試料を計測の対象にすることができるとともに、容易に、かつ、短時間で探針の位置合わせを行うことが可能なパッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ方法及び装置を提供することを目的とする。

そのために、本発明のパッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ方法においては、パッシブ型近接場顕微鏡による計測の対象である試料を準備し、該試料の表面に局所的に温度が上昇したスポットを形成し、該スポットに前記パッシブ型近接場顕微鏡の焦点を合わせ、前記スポットに対して探針を位置合わせすること、を含む。

本発明の他のパッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ方法においては、さらに、前記試料の表面にレーザ光を照射して前記スポットを形成する。

本発明の更に他のパッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ方法においては、さらに、前記レーザ光は可視光である。

本発明の更に他のパッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ方法においては、さらに、前記スポットは直径が１００〔μｍ〕以下である。

本発明の更に他のパッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ方法においては、さらに、前記スポットにおける温度の上昇は５〔Ｋ〕以上である。

本発明の更に他のパッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ方法においては、さらに、前記パッシブ型近接場顕微鏡は、前記試料自身の近接場を前記探針で散乱することによって変換された伝搬波を検出する。

本発明のパッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ装置においては、パッシブ型近接場顕微鏡による計測の対象である試料の表面に局所的に温度が上昇したスポットを形成可能な試料局所加熱装置と、前記試料が載置される試料載置台であって、前記試料の位置を調整して前記スポットに前記パッシブ型近接場顕微鏡の焦点を合わせることが可能な試料載置台と、探針を支持する探針支持部材であって、前記探針の位置を調整して前記スポットに対して前記探針を位置合わせすることが可能な探針支持部材と、を備える。

本発明によれば、パッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ方法においては、試料の表面に形成した温度が上昇したスポットに対して探針の位置合わせを行う。これにより、広範囲に亘る種類の試料を計測の対象にすることができるとともに、容易に、かつ、短時間で探針の位置合わせを行うことができる。

本発明の実施の形態におけるパッシブ型近接場顕微鏡を示す概念図である。 従来のパッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ方法に使用される金属のパターンを示す光学顕微鏡写真である。 本発明の実施の形態における探針の先端の位置合わせ方法を説明する図である。 本発明の実施の形態における試料の表面にレーザスポットを形成する装置を示す概念図である。 本発明の実施の形態におけるレーザスポットの位置合わせ装置を示す概念図である。 本発明の実施の形態における第１の実験で使用したビームプロファイラの測定結果を示す写真である。 本発明の実施の形態における第２の実験で試料の表面に形成されたレーザスポットのサーモグラフィ像を示す写真である。 本発明の実施の形態における第２の実験で形成されたレーザスポットの温度変化であって図６における白線上の温度変化を示す図である。 本発明の実施の形態における第２の実験で形成されたレーザスポットのサイズ、温度変化及びレーザ光源装置の出力の関係を示す図である。 本発明の実施の形態における第３の実験で試料の表面に形成されたレーザスポットのサーモグラフィ像を示す写真である。 本発明の実施の形態における第３の実験で形成されたレーザスポットの温度変化であって図９における白線上の温度変化を示す図である。 本発明の実施の形態における第２の実験で形成されたレーザスポットのサイズ、温度変化及びレーザ光源装置の出力の関係を示す図である。

以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。

図１は本発明の実施の形態におけるパッシブ型近接場顕微鏡を示す概念図である。

図において、１０は、本実施の形態におけるパッシブ型近接場顕微鏡であり、本発明の発明者等が実際に製造したものであって、非特許文献１及び２に示されるパッシブ型近接場顕微鏡と同様の構造を有する。前記パッシブ型近接場顕微鏡１０は、計測の対象である試料２１に外部光源等からの電磁波を照射することなく、試料２１自身の近接場を探針１７で散乱して伝搬波に変換し、該伝搬波を検出するパッシブ計測を行うための装置である。また、前記パッシブ型近接場顕微鏡１０は、典型的には、赤外線とマイクロ波との間の領域の光乃至電磁波であるテラヘルツ波、すなわち、ＴＨｚ波を検出するための装置であるが、より波長の短い赤外線を検出することもでき、また、より波長の長いマイクロ波を検出することもでき、広範囲の波長帯乃至周波数帯の電磁波を検出することができる。ここでは、説明の都合上、試料２１自身の近接場としてのエバネッセント場乃至エバネッセント波を探針１７で散乱して得られた伝搬波としてのＴＨｚ波２２を検出する場合についてのみ説明する。

前記パッシブ型近接場顕微鏡１０は、クライオスタット１１、該クライオスタット１１内に配設されたＣＳＩＰ検出器１２、複数の検出器側レンズ１３及びピンホール部材１４、並びに、前記クライオスタット１１外に配設された対物レンズ１６、探針１７、及び、該探針１７を支持する探針支持部材１８を備える。なお、１５は、前記クライオスタット１１の下面に配設されたＴＨｚ波２２を透過する窓部材であって、クライオスタット１１の内部と外部とを仕切っている。

前記ＣＳＩＰ検出器１２は、特許文献１〜３に示される検出器と同様の構造を有するものであり、検出可能波長が１２〜１６〔μｍ〕程度の検出器であって、動作温度が液体ヘリウム温度、すなわち、約４．２〔Ｋ〕である。したがって、前記クライオスタット１１内は、約４．２〔Ｋ〕に保たれている。一方、前記クライオスタット１１外、すなわち、窓部材１５より下方は、常温すなわち、約３００〔Ｋ〕である。

また、図において、２１は試料であり、試料載置台としての図示されないＸ−Ｙ−Ｚテーブルの上に載置されている。該Ｘ−Ｙ−Ｚテーブルを作動させることによって、パッシブ型近接場顕微鏡１０に対する試料２１の位置を調整することができる。

前記試料２１からの伝搬波としてのＴＨｚ波２２は、対物レンズ１６で集められ、窓部材１５を透過し、ピンホール部材１４に形成された小孔（こう）、すなわち、ピンポールに集光される。そして、該ピンポールを通過したＴＨｚ波２２は、検出器側レンズ１３によって、ＣＳＩＰ検出器１２の受光面に再集光され、該ＣＳＩＰ検出器１２によって検出される。なお、前記対物レンズ１６及び検出器側レンズ１３は、例えば、ゲルマニウム（Ｇｅ）から成り、前記窓部材１５は、例えば、セレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）から成る。

この場合、常温の対物レンズ１６及び窓部材１５からのプランク輻（ふく）射のうち、ピンホールを通過する立体角成分だけが背景輻射の迷光となる。したがって、ピンホールの径を絞ることによって、背景輻射の迷光を減らすことができ、また、パッシブ型近接場顕微鏡１０の分解能が向上するので、試料２１からのプランク輻射も減少する。本発明の発明者は、前記ピンホールの直径をφ＝１２５〔ｍｍ〕とすると、パッシブ型近接場顕微鏡１０の分解能は２６〔μｍ〕となり、前記ピンホールの直径をφ＝６２〔ｍｍ〕とすると、パッシブ型近接場顕微鏡１０の分解能は１６〔μｍ〕となることを確認した。

また、前記Ｘ−Ｙ−Ｚテーブルを作動させて試料２１をＺ軸方向に変位させることによって、前記パッシブ型近接場顕微鏡１０の焦点を合わせることができ、試料２１をＸ軸及びＹ軸方向に変位させることによって、前記パッシブ型近接場顕微鏡１０は、試料２１の表面を走査して２次元画像を得ることができる。

なお、前記試料２１からの伝搬波は、いかなる種類の電磁波であってもよいが、例えば、前記試料２１が金属である場合には、伝導電子の表面への衝突や反射によって表面から１００〔ｎｍ〕程度の領域に生じるランダムな電磁場を要因とするエバネッセント波であるが、例えば、前記試料２１が細胞等である場合には、生体分子の活動によって放出されるものであり、例えば、前記試料２１が格子構造を有する物質である場合には、格子振動によって放出されるものであり、例えば、前記試料２１が量子井戸を有する半導体である場合に量子閉込め効果によって放出されるものである。

前記探針１７は、「発明が解決しようとする課題」の項においても説明したように、回折限界を超える分解能を実現するために、試料２１から放出されるＴＨｚ波２２を散乱させ、伝搬波に変換するものである。具体的には、前記探針１７は、その先端の径が５０〔ｎｍ〕程度であり、試料２１の表面から１０〔ｎｍ〕程度にまで接近させられ、これにより、パッシブ型近接場顕微鏡１０は、６０〔ｎｍ〕程度の分解能を得ることができる。

そして、前記探針１７は、電解研磨等の方法によって製作されたタングステン（Ｗ）から成る針状の部材であって、その基端が音叉（さ）状の探針支持部材１８に支持される。また、該探針支持部材１８は、図示されないＸ−Ｙ−Ｚ駆動装置によってＸ軸、Ｙ軸及びＺ軸方向に変位させられ、これにより、前記探針１７の先端と試料２１の表面との位置関係を調整することができる。なお、前記Ｘ−Ｙ−Ｚ駆動装置は、従来周知の原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＡＦＭ）におけるプローブの駆動装置と同様の駆動装置である。また、前記Ｘ−Ｙ−Ｚ駆動装置は、試料２１の位置を調整する前記Ｘ−Ｙ−Ｚテーブルに取り付けられることが望ましい。

次に、前記探針１７の位置合わせ方法について説明する。

図３は本発明の実施の形態における探針の先端の位置合わせ方法を説明する図、図４−１は本発明の実施の形態における試料の表面にレーザスポットを形成する装置を示す概念図、図４−２は本発明の実施の形態におけるレーザスポットの位置合わせ装置を示す概念図である。なお、図３において、（ａ）は比較のために試料の表面に金属を蒸着する場合の図、（ｂ）はレーザスポットをマーカーとする場合の図である。

パッシブ型近接場顕微鏡１０によって試料２１から放出されるＴＨｚ波２２を計測するためには、「発明が解決しようとする課題」の項においても説明したように、まず、図３に示されるように、前記パッシブ型近接場顕微鏡１０のレンズ光学系の直径１５〔μｍ〕程度の焦点を試料２１の表面に合わせ、続いて、前記焦点に探針１７の先端を位置合わせする必要がある。

そのため、従来は、図３（ａ）に示されるように、探針１７の位置合わせのためのマーカーとして、試料２１の表面に金（Ａｕ）等の金属から成る微小なパターン２５を蒸着し、該パターン２５にパッシブ型近接場顕微鏡１０のレンズ光学系の焦点を合わせた後、前記パターン２５を目標として探針１７の先端を位置合わせするようになっている。なお、前記パターン２５は、具体的には、図２に示されるようなものである。しかし、前記パターン２５は、図２に示されるＧａＡｓ（ガリウムヒ素）基板のように、金属を蒸着することができる試料２１にしか使用することができず、例えば、生体分子、金ナノ粒子触媒等から成る試料２１には使用することが不可能である。

そこで、本実施の形態においては、レーザスポット２６によって試料２１の表面に局所的な温度変化を起こし、局所的に温度が上昇したスポットであるレーザスポット２６を擬似的なマーカーとして使用する。

具体的には、図３（ｂ）に示されるように、レーザ光発生装置３０からのレーザ光２３を集光レンズ３４によって集光し、試料２１の表面にレーザスポット２６を形成する。なお、前記レーザ光２３は可視光である。また、前記レーザスポット２６は、従来のパターン２５と同様に、マーカーとして使用するものであるから、直径が約１００〔μｍ〕以下であればよく、前記レーザスポット２６における試料２１の表面の温度上昇は、少なくとも５〔Ｋ〕以上であって、望ましくは１０〔Ｋ〕以上であればよいことが、経験的に分かっている。

前記レーザスポット２６のみは、温度上昇によってＴＨｚ波２２の強度が増加しているので、オペレータは、前記レーザスポット２６をマーカーとして利用し、パッシブ型近接場顕微鏡１０のレンズ光学系の焦点を合わせた後、前記レーザスポット２６を視認しながら、探針１７を近付け、前記レーザスポット２６に対して探針１７の先端を位置合わせする。

本発明の発明者は、図４−１に示されるような試料局所加熱装置としてのレーザ光発生装置３０を使用して、実際に、試料２１の表面にレーザスポット２６を形成した。前記レーザ光発生装置３０は、レーザ光源装置３１と、ビームエキスパンダ３２と、前記レーザ光源装置３１及びビームエキスパンダー３２を支持する支持部３５とを備える。該支持部３５は、Ｘ−Ｙ−Ｚテーブル３６によって、試料２１が載置された試料載置台２９に対してＸ軸、Ｙ軸及びＺ軸方向に変位可能となっている。

前記レーザ光源装置３１は、ＫａＬａｓｅｒ社製の装置であって、波長５３２〔ｎｍ〕、直径１〔ｍｍ〕以下のレーザビームを発生し、該レーザビームは、前記ビームエキスパンダ３２によって、直径が１０倍に拡大される。レーザ光発生装置３０から水平に出力されたレーザ光２３は、前記レーザ光発生装置３０の機械的拘束のため、ミラー３３によって反射され、水平に対して３０〔度〕傾斜させられた後、集光レンズ３４によって集光され、試料２１の表面にレーザスポット２６を形成する。なお、前記集光レンズ３４は、焦点距離がｆ＝７５〔ｍｍ〕、開口数がＮＡ＝０．１６のものである。

また、本発明の発明者は、パッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ装置を構築するために図４−２に示されるようなレーザスポットの位置合わせ装置を構築して使用した。この場合、前記Ｘ−Ｙ−Ｚテーブル３６は、試料２１が載置された試料載置台２９とともに共通テーブル３８上に載置されている。そして、該共通テーブル３８は、共通テーブル駆動装置３９によって、パッシブ型近接場顕微鏡１０の光軸並びにＸ軸、Ｙ軸及びＺ軸方向に変位可能となっている。

図４−２に示される装置は、次の（１）〜（４）の条件を満たしている。
（１）レーザ光源装置３１の出力が５０〔Ｗ／ｃｍ² 〕以上
（２）レンズ系の開口数がＮＡ≧０．１
（３）光学系がＸ−Ｙ−Ｚ方向及び光軸方向に自由度を持つ
（４）光学系が試料２１と同期して移動する
上記（１）及び（２）は、試料２１の表面にレーザスポット２６を形成するための条件である。上記（３）及び（４）は、位置合わせをスムーズに行うための条件である。これにより、光学系が試料２１と同期して移動することが可能となる。

次に、本発明の発明者が、前記レーザ光発生装置３０を使用して、実際に、試料２１の表面にレーザスポット２６を形成した実験の結果について説明する。

まず、前記レーザ光発生装置３０を評価した第１の実験の結果について説明する。

図５は本発明の実施の形態における第１の実験で使用したビームプロファイラの測定結果を示す写真である。なお、図において、（ａ）はビームプロファイラの測定結果、（ｂ）はレーザスポットのプロファイルデータである。

本発明の発明者は、市販のビームプロファイラの表面に前記レーザ光発生装置３０から出力されたレーザ光２３の焦点を合わせ、前記ビームプロファイラの表面に形成されたレーザスポット２６のスポットサイズを測定した。具体的には、前記レーザスポット２６の有効面積を計算した。なお、前記ビームプロファイラは、ＣＩＮＯＧＹ社製のＵＶ−ＮＩＲ Ｌａｓｅｒ Ｂｅａｍ Ｐｒｏｆｉｌｅｒ−ＣｉｎＣａｍである。

図５に示されるビームプロファイラの測定結果から、レーザスポット２６の有効面積は、４３２〔μｍ² 〕であり、直径は２３．４〔μｍ〕である、との計算結果を得ることができた。このことから、前記レーザ光発生装置３０は、探針１７の位置合わせのためのマーカーとして使用するレーザスポット２６を形成するために十分な性能を備えるものであることを確認することができる。

次に、表面に金を蒸着したＧａＡｓ基板を試料２１として使用した第２の実験の結果について説明する。

図６は本発明の実施の形態における第２の実験で試料の表面に形成されたレーザスポットのサーモグラフィ像を示す写真、図７は本発明の実施の形態における第２の実験で形成されたレーザスポットの温度変化であって図６における白線上の温度変化を示す図、図８は本発明の実施の形態における第２の実験で形成されたレーザスポットのサイズ、温度変化及びレーザ光源装置の出力の関係を示す図である。

本発明の発明者は、図４に示されるようなレーザ光発生装置３０を使用して、実際に、試料２１の表面にレーザスポット２６を形成し、該レーザスポット２６をサーモグラフィで観察した。該サーモグラフィは、ＮＥＣ Ａｖｉｏ赤外線テクノロジー株式会社製の製品番号ＴＶＳ８５００である。また、第２の実験においては、試料２１として、図２に示されるように、表面に金を蒸着したＧａＡｓ基板を使用した。

図６には、レーザスポット２６を前記サーモグラフィで観察した結果が示され、図７には、図６に示される白線上の温度変化のデータが示されている。なお、図７において、横軸は白線上の位置（単位：１０〔μｍ〕）を示し、縦軸は温度（単位：〔°Ｃ〕）を示している。図６からは、２つの十字パターンの間に、温度が上昇したスポットが存在することを確認することができる。

また、図８には、レーザ光源装置３１の出力を変化させながら計測した試料２１の表面のレーザスポット２６の温度変化ΔＴ及びスポットサイズの値が示されている。なお、図８において、横軸はレーザ光源装置３１の出力（単位：〔Ｗ／ｃｍ² 〕）を示し、左側の縦軸はレーザスポット２６のスポットサイズ（単位：〔μｍ〕）を示し、右側の縦軸はレーザスポット２６の温度変化ΔＴ（単位：〔Ｋ〕）を示している。前記レーザスポット２６のスポットサイズは、図７に示されるようなレーザスポット２６を通る白線上の温度変化プロファイルの半値幅を計算によって求めた値であり、前記レーザスポット２６の温度変化ΔＴは、図７に示されるようなレーザスポット２６を通る白線上の温度変化の最大値と最小値との差である。

図８に示される結果から、レーザスポット２６のスポットサイズは、レーザ光源装置３１の出力の変化に関わらず、直径５０〔μｍ〕程度でほぼ一定であるが、レーザスポット２６の温度変化ΔＴは、レーザ光源装置３１の出力を大きくすると上昇することが見て取れる。

そして、図８に示される結果から、試料２１がＧａＡｓ基板である場合、レーザ光源装置３１の出力が５０〔Ｗ／ｃｍ² 〕程度のレーザ光２３で、直径５０〔μｍ〕及び温度上昇約１０〔Ｋ〕のレーザスポット２６が生じることが確認された。前述のように、レーザスポット２６の直径が１００〔μｍ〕以下であって、前記レーザスポット２６における試料２１の表面の温度上昇が５〔Ｋ〕以上であればマーカーとして使用可能であることが経験的に分かっているので、本発明の発明者が、レーザ光発生装置３０を使用して、試料２１であるＧａＡｓ基板の表面に形成したレーザスポット２６は、探針１７の位置合わせのためのマーカーとして十分に使用することができるものである。

次に、ＢＴＢ（Ｂｒｏｍｏｔｈｙｍｏｌ Ｂｌｕｅ）溶液を混合して色を付けたＬＢ（Ｌｙｓｏｇｅｎｙ Ｂｒｏｔｈ）培地を試料２１として使用した第３の実験の結果について説明する。

図９は本発明の実施の形態における第３の実験で試料の表面に形成されたレーザスポットのサーモグラフィ像を示す写真、図１０は本発明の実施の形態における第３の実験で形成されたレーザスポットの温度変化であって図９における白線上の温度変化を示す図、図１１は本発明の実施の形態における第２の実験で形成されたレーザスポットのサイズ、温度変化及びレーザ光源装置の出力の関係を示す図である。なお、図９において、（ａ）はレーザスポットのサーモグラフィ像、（ｂ）は試料である。

第３の実験においても、第２の実験と同様のレーザ光発生装置３０及びサーモグラフィを使用した。しかし、第３の実験においては、試料２１として、図９（ｂ）に示されるようなＢＴＢ溶液を混合して色を付けたＬＢ培地を使用した。

図９（ａ）には、レーザスポット２６を前記サーモグラフィで観察した結果が示され、図１０には、図９（ａ）に示される白線上の温度変化のデータが示されている。なお、図１０において、横軸は白線上の位置（単位：１０〔μｍ〕）を示し、縦軸は温度（単位：〔°Ｃ〕）を示している。図９（ａ）からは、ＬＢ培地の表面に、温度が上昇したスポットが存在することを確認することができる。

また、図１１には、レーザ光源装置３１の出力を変化させながら計測した試料２１の表面のレーザスポット２６の温度変化ΔＴ及びスポットサイズの値が示されている。なお、図１１において、横軸はレーザ光源装置３１の出力（単位：〔Ｗ／ｃｍ² 〕）を示し、右側の縦軸はレーザスポット２６のスポットサイズ（単位：〔μｍ〕）を示し、左側の縦軸はレーザスポット２６の温度変化ΔＴ（単位：〔Ｋ〕）を示している。前記レーザスポット２６のスポットサイズは、図１０に示されるようなレーザスポット２６を通る白線上の温度変化プロファイルの半値幅を計算によって求めた値であり、前記レーザスポット２６の温度変化ΔＴは、図１０に示されるようなレーザスポット２６を通る白線上の温度変化の最大値と最小値との差である。

図１１に示される結果から、レーザ光源装置３１の出力が２〔Ｗ／ｃｍ² 〕程度のときに、直径５００〜１０００〔μｍ〕程度のスポットサイズであって、温度変化ΔＴ、すなわち、温度上昇が１０〔Ｋ〕程度のレーザスポット２６が形成されることを確認することができる。

第２の実験の結果と比較すると、第３の実験の結果では、レーザスポット２６のスポットサイズ及び温度変化ΔＴが大きくなっている。これは、第３の実験における試料２１であるＬＢ培地と第２の実験における試料２１であるＧａＡｓ基板との熱伝導率の違い、前記ＬＢ培地の表面が前記ＧａＡｓ基板の表面に比べて粗いこと、時間の経過とともに前記ＬＢ培地が乾燥してその体積が減少するので前記ＬＢ培地の表面にレーザ光２３の焦点を合わせることが難しいこと等の理由によって、第３の実験では、理想的な状態のレーザスポット２６を形成することが困難であったからである。しかしながら、レーザ光発生装置３０を使用してレーザスポット２６を形成するための操作に習熟すれば、前記ＬＢ培地の表面にも、直径１００〔μｍ〕以下のスポットサイズのレーザスポット２６を形成することは可能である。

そうすると、前述のように、レーザスポット２６の直径が１００〔μｍ〕以下であって、前記レーザスポット２６における試料２１の表面の温度上昇が５〔Ｋ〕以上であればマーカーとして使用可能であることが経験的に分かっているので、本発明の発明者が、レーザ光発生装置３０を使用して、試料２１であるＬＢ培地の表面に形成したレーザスポット２６は、探針１７の位置合わせのためのマーカーとして十分に使用することができるものである。

これらの実験の結果から、試料２１が、ＧａＡｓ基板及びＬＢ培地以外のものであっても、熱伝導率の低いものであれば、レーザスポット２６を探針１７の位置合わせのためのマーカーとして使用し得ることが分かる。したがって、前記試料２１が、例えば、細胞であっても、金ナノ粒子であっても、レーザスポット２６を探針１７の位置合わせのためのマーカーとして使用することができ、これにより、パッシブ型近接場顕微鏡１０によって細胞、金ナノ粒子等から放出されるＴＨｚ波を計測し、細胞内の生体反応の様子、金ナノ粒子触媒反応の様子等を観察することができる。

このように、本実施の形態のパッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ方法は、パッシブ型近接場顕微鏡１０による計測の対象である試料２１を準備し、試料２１の表面に局所的に温度が上昇したレーザスポット２６を形成し、レーザスポット２６にパッシブ型近接場顕微鏡１０の焦点を合わせ、レーザスポット２６に対して探針１７を位置合わせすること、を含む方法である。また、本実施の形態のパッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ装置は、パッシブ型近接場顕微鏡１０による計測の対象である試料２１の表面に局所的に温度が上昇したレーザスポット２６を形成可能なレーザ光発生装置３０と、試料２１が載置されるＸ−Ｙ−Ｚテーブルであって、試料２１の位置を調整してレーザスポット２６にパッシブ型近接場顕微鏡１０の焦点を合わせることが可能なＸ−Ｙ−Ｚテーブルと、探針１７を支持する探針支持部材１８であって、探針１７の位置を調整してレーザスポット２６に対して探針１７を位置合わせすることが可能な探針支持部材１８と、を備える。

これにより、広範囲に亘る種類の試料２１を計測の対象にすることができるとともに、容易に、かつ、短時間で探針１７の位置合わせを行うことができる。

なお、試料２１の表面にレーザ光２３を照射してレーザスポット２６を形成する。したがって、試料２１の表面に容易に、かつ、正確に微小なレーザスポット２６を形成することができる。

また、レーザ光２３は可視光である。したがって、レーザスポット２６を視認することができる。

さらに、レーザスポット２６は直径が１００〔μｍ〕以下である。このように、微小なレーザスポット２６であっても、探針１７を正確に位置合わせすることができる。

さらに、レーザスポット２６における温度の上昇は５〔Ｋ〕以上である。このように、温度上昇の程度が小さくてもよいので、レーザスポット２６を形成しても、試料２１の性質に影響を及ぼすことがない。

さらに、パッシブ型近接場顕微鏡１０は、試料２１自身の近接場を探針１７で散乱することによって変換された伝搬波を検出する。したがって、試料２１自身の分子運動や格子振動から放出される電磁波を直接計測することができ、細胞内の生体反応の様子、金ナノ粒子触媒反応の様子等を観察することが可能となる。

なお、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々変形させることが可能であり、それらを本発明の範囲から排除するものではない。

本発明は、パッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ方法及び装置に適用することができる。

１０ パッシブ型近接場顕微鏡
１７ 探針
１８ 探針支持部材
２１ 試料
２３ レーザ光
２６ レーザスポット
３０ レーザ光発生装置

Claims (7)

1. パッシブ型近接場顕微鏡による計測の対象である試料を準備し、
   該試料の表面に局所的に温度が上昇したスポットを形成し、
   該スポットに前記パッシブ型近接場顕微鏡の焦点を合わせ、
   前記スポットに対して探針を位置合わせすること、
   を含むことを特徴とするパッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ方法。
2. 前記試料の表面にレーザ光を照射して前記スポットを形成する請求項１に記載のパッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ方法。
3. 前記レーザ光は可視光である請求項２に記載のパッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ方法。
4. 前記スポットは直径が１００〔μｍ〕以下である請求項１〜３のいずれか１項に記載のパッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ方法。
5. 前記スポットにおける温度の上昇は５〔Ｋ〕以上である請求項１〜４のいずれか１項に記載のパッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ方法。
6. 前記パッシブ型近接場顕微鏡は、前記試料自身の近接場を前記探針で散乱することによって変換された伝搬波を検出する請求項１〜５のいずれか１項に記載のパッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ方法。
7. パッシブ型近接場顕微鏡による計測の対象である試料の表面に局所的に温度が上昇したスポットを形成可能な試料局所加熱装置と、
   前記試料が載置される試料載置台であって、前記試料の位置を調整して前記スポットに前記パッシブ型近接場顕微鏡の焦点を合わせることが可能な試料載置台と、
   探針を支持する探針支持部材であって、前記探針の位置を調整して前記スポットに対して前記探針を位置合わせすることが可能な探針支持部材と、
   を備えることを特徴とするパッシブ型近接場顕微鏡における探針位置合わせ装置。