JP5067754B2 - 近接場顕微装置とその分光・画像取得方法 - Google Patents

Description

本発明は、マイクロ波から中赤外領域における回折限界を超える空間分解能を有する近接場顕微装置とその分光・画像取得方法に関する。

例えばブリズム内の全反射点において、全反射される光が境界面から空気側に滲みだしていることが知られている。この空気側に滲みだした光を「近接場光」又は「エバネッセント波」（Ｅｖａｎｅｓｃｅｎｔ ｌｉｇｈｔ）と呼ぶ。
近接場光は、物体の表面に極めて薄くまとわりついている光であり、通常の光のように空間中を伝播しない特性を有する。

通常の光学顕微鏡は、レンズを用いて対象物からの光を拡大するが、光の波長（可視光の波長は、約０．３８〜０．７７μｍ）で制限され、ほぼ０．５μｍの大きさまでしか解像できない。これを光波の「回折限界」という。
しかし、近接場光は、通常の光のように空間中を伝播しないため、回折現象を生じない特性がある。そこで、近接場光を用いることで回折限界を超える分解能を有する顕微鏡が可能となる。かかる近接場光を用いる顕微鏡を「近接場顕微鏡」と呼ぶ。

近接場顕微鏡に関連する代表的な従来技術として、例えば非特許文献１〜３、特許文献１が既に開示されている。

非特許文献１は、波長以下の開口の光ファイバープローブあるいは導波路を試料に接近させて、開口部に発生した近接場光を試料に照射する方法を開示している。
非特許文献２は、試料に電磁波を照射した場合に、試料の表面近傍に生じる近接場光を微小なカンチレバーによって、伝播波に変換し、検出する方法を開示している。
非特許文献３は、エバネッセント波の波動光学的概念およびニアフィールド顕微鏡の解説と、エバネッセント場の発生方法として、全反射、回折格子、微小開口、および表面プラズモンを紹介している。

特許文献１は、光の回折限界以上の空間分解能を有する近接場旋光測定装置を目的とする。
そのため、この発明の近接場偏光測定装置５０は、図５に示すように、測定に使用する光の波長よりも小さい開口を先端に有し、該開口から直線偏光の近接場光を射出し、該近接場光を試料に照射する近接場プローブ５４と、前記試料を透過した光を検出する検出手段５２と、検出手段の前段に設置される検光子５８と、検光子を光軸を中心として回転させ、その透過軸の角度を変更する検光子回転手段６０とを備え、検光子回転手段により検光子を回転させることで試料の旋光度を測定するものである。

Ｕ．Ｄｕｒｉｇ，Ｄ．Ｗ．Ｐｏｈｌ ａｎｄ Ｆ．Ｒｏｈｎｅｒ，"Ｎｅａｒ−ｆｉｅｌｄ ｏｐｔｉｃａｌ−ｓｃａｎｎｉｎｇ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ"，Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，Ｖｏｌ．５９，Ｎｏ．１０，３３１８（１９８６） Ｅ．Ｂｅｔｚｉｇ，Ｍ．Ｉｓａｃｓｏｎ，ａｎｄ Ａ．Ｌｅｗｉｓ，"Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ ｍｏｄｅ ｎｅａｒ−ｆｉｅｌｄ ｏｐｔｉｃａｌ−ｓｃａｎｎｉｎｇ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ"，Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，Ｖｏｌ．５１，Ｎｏ．２５，２０８８（１９８７） 河田聡、「ニアフィールド顕微鏡の光学」、光学 第２１巻，第１１号、７６６（１９９２年１１月）

特開２００６−３００７０８号公報、「近接場偏光測定装置」

上述した近接場顕微鏡については、さまざまな波長の電磁波で開発が進められている。
しかし、近接場光は、物体の表面に極めて薄くまとわりついている光であり、通常の光のように空間中を伝播しないため、波長によってきまる回折限界を超える空間分解能を有する近接場顕微鏡を実現するためには、近接場光をどのように発生させ、どのように試料へ照射し、反射、透過、あるいは散乱された光をどのように検出するかが問題となる。
上述した従来技術では、近接場光を外部へ伝播させるために、微小開口プローブやカンチレバーなど複雑な機構が必要となる問題点があった。

一方、周波数０．３ＧＨｚ〜１２０ＴＨｚ（マイクロ波からテラヘルツ帯、中赤外領域）の電磁波は、可視光に比較して物質中を透過できる特性を有する。しかしその波長は、可視光に比較して長い（約１ｍ〜２．５μｍ）であるため、空間分解能が低い問題点があった。

本発明は、かかる要望を満たすために創案されたものである。すなわち本発明の目的は、微小開口プローブやカンチレバーなど複雑な機構を用いることなく、マイクロ波から中赤外領域の電磁波に対し、その波長より短い近接場光を発生・伝播させてその回折限界を超える空間分解能を利用することができる近接場顕微装置とその分光・画像取得方法を提供することにある。

本発明によれば、マイクロ波から中赤外領域の所望の電磁波に対し、所定のレーザー光を発生させるレーザー装置と、
前記レーザー光を所定の集光点に集光させる集光レンズと、
前記レーザー光の集光点近傍で前記電磁波を発生させ、かつその外表面近傍に該電磁波の近接場光を発生させる電磁波発生素子と、
試料又はレーザー光を動かし、前記近接場光と試料を近接させて近接場光と試料の相互作用により近接場光を伝播光に変換する走査機構と、
前記試料を反射し、或いは前記試料で散乱した前記伝播光を検出して試料の画像を取得する電磁波検出器と、
前記レーザー光を透過させ、かつ、前記電磁波を前記電磁波検出器に向けて反射させるハーフミラーと、を備えたことを特徴とする近接場顕微装置が提供される。

また本発明によれば、マイクロ波から中赤外領域の所望の電磁波に対し、所定のレーザー光を発生させ、
前記レーザー光を所定の集光点に集光させ、
前記レーザー光の集光点近傍で前記電磁波を発生させ、電磁波発生素子の外表面近傍に該電磁波の近接場光を発生させ、
試料又はレーザー光を動かし、前記近接場光と試料を近接させて近接場光と試料の相互作用により近接場光を伝播光に変換し、
前記レーザー光を透過させ、かつ、前記電磁波を反射させるハーフミラーにより、前記試料を反射し、或いは前記試料で散乱した前記伝播光を電磁波検出器に向けて反射させ検出して試料の画像を取得する、ことを特徴とするマイクロ波から中赤外領域の分光・画像取得方法が提供される。

本発明の好ましい実施形態によれば、前記所定のレーザー光は、前記電磁波に対し、その波長より短い波長を持つ近赤外から紫外領域のパルスレーザー光、または２波長の連続又はパルスレーザー光である。

前記電磁波検出器は、発生した電磁波の強度、または任意の時刻における時間波形の振幅、またはその時間波形全体を検出する。

前記電磁波は、マイクロ波、ミリ波、テラヘルツ波、遠赤外領域又は中赤外領域の電磁波である。

また、前記電磁波発生素子は、非線形光学結晶、半導体結晶、半導体デバイスまたは光伝導素子である。

上記本発明の装置および方法によれば、所定のレーザー光（近赤外から紫外領域のパルスレーザー光、または２波長の連続又はパルスレーザー光）を電磁波発生素子（非線形光学結晶、半導体結晶、半導体デバイスまたは光伝導素子）に集光して照射し、所望の電磁波を発生させる。このとき、電磁波は、電磁波発生素子にレーザー光を集光して照射した集光点近傍から発生し、電磁波発生素子の外表面近傍に電磁波の近接場光を発生させる。発生した近接場光（実際には発生用素子）に試料を近づけることによって、近接場光と試料が相互作用し、近接場光が伝播光となり、走査機構と組み合わせることによって、回折限界以上の空間分解能で試料の画像を取得することができる。

従って、従来の微小開口プローブやカンチレバーなど複雑な機構が電磁波発生素子から電磁波を直接発生させることで不要になる。
また、レーザー照射による電磁波の発生は、テラヘルツ波だけでなく、マイクロ波、ミリ波、遠赤外領域又は中赤外領域の電磁波において適用も可能であり、励起に用いるレーザーの波長以上の電磁波領域において、回折限界を超える画像の取得方法として有効である。

以下、本発明の好ましい実施形態を図面を参照して説明する。なお、各図において、共通する部分には同一の符号を付し重複した説明を省略する。

図１は、本発明による近接場顕微装置の概略図である。この図に示すように、本発明の近接場顕微装置１０は、レーザー装置１２、集光レンズ１４、電磁波発生素子１６、走査機構１８および電磁波検出器２０を備える。

レーザー装置１２は、マイクロ波から中赤外領域の所望の電磁波１に対し、その波長より短い波長を持つ近赤外から紫外領域のパルスレーザー光２を発生させる。
なお本発明はこれに限定されず、レーザー装置１２は、２波長の連続又はナノ秒程度（１μｓ〜１ｐｓ）のパルスレーザー光を発生させる装置であってもよい。
マイクロ波から中赤外領域の所望の電磁波１は、例えば周波数０．３ＧＨｚ〜１２０ＴＨｚのマイクロ波、ミリ波、テラヘルツ波、遠赤外領域、又は中赤外領域の電磁波である。レーザー光２は、後述する実施例では、波長（近赤外から紫外）のフェムト秒レーザー（パルス幅１ｆｓ〜１ｐｓ）である。

集光レンズ１４は、レーザー光２を所定の集光点３に集光させる。この集光点３は、電磁波発生素子１６の内部であり、かつ電磁波発生素子１６の外表面近傍（後述する例では下面）に電磁波１の近接場光を発生させる位置に設定する。この集光点３の位置は、例えば集光点近傍で発生した電磁波１が外表面で全反射し、その反射位置の境界面外側に近接場光を形成するように設定する。集光レンズ１４は、後述する例では、非球面プラスチックレンズである。

電磁波発生素子１６は、レーザー光２の集光点近傍で電磁波１を発生させ、かつその外表面近傍に電磁波１の近接場光を発生させる。電磁波発生素子１６は、非線形光学結晶、半導体結晶、半導体デバイスまたは光伝導素子である。また、電磁波発生素子１６は、後述する例では、ＴＨｚ放射素子、すなわちＣｄＴｅである。

走査機構１８は、試料４又はレーザー光２を動かし、近接場光と試料４を近接させて近接場光と試料４の相互作用により近接場光を伝播光に変換する。
この例では、電磁波発生素子１６で発生した近接場光に試料４を近接させて電磁波発生素子１６の外表面（この図で下面）に沿って走査し、近接場光と試料４の相互作用により近接場光を伝播光に変換する。試料４は、この例では、テストパターン５が表面に印刷された薄板であり、その表面で伝播光を反射する。
走査機構１８は、試料４（テストパターン５が表面に印刷された薄板）を上面に載せて水平に移動する自動ステージである。なお、走査機構１８による走査は、試料４を移動させる代わりに、レーザー光２（または電磁波１）を試料４に沿って走査してもよい。

電磁波検出器２０は、試料４を透過又は反射し、或いは試料４で散乱した伝播光（電磁波１）を検出して試料の画像を取得する。電磁波検出器２０は、発生した電磁波の強度またはその時間波形を検出するのがよい。
この例では、集光レンズ１４の上部にレーザー光２に対して４５度の角度で配置されたハーフミラー２２を有する。このハーフミラー２２は、波長２．５μｍ〜１００ｎｍ（近赤外から紫外）のレーザー光２を透過させ、かつ電磁波１（この例ではテラヘルツ波）を電磁波検出器２０に向けて反射するＴＨｚミラーである。
電磁波検出器２０は、例えばＴＨｚ検出器であり、この例ではテストパターン５を透過し、かつ試料４の表面で反射したテラヘルツ波の強度を検出し、走査機構１８による走査に対応するテラヘルツ波の強度変化から試料４（又はテストパターン５）の画像を形成する。

上述した装置を用い、本発明の分光・画像取得方法は、以下のステップからなる。
（１） レーザー装置１２により、マイクロ波から中赤外領域の所望の電磁波１に対し、所定のレーザー光（その波長のより短い波長を持つ近赤外から紫外領域のパルスレーザー光２、または２波長の連続又はパルスレーザー光）を発生させる。
（２） 集光レンズ１４により、レーザー光２を所定の集光点３に集光させる。
（３） 電磁波発生素子１６により、レーザー光２の集光点３の近傍で電磁波１を発生させ、その外表面近傍に電磁波１の近接場光を発生させる。
（４） 走査機構１８により、電磁波１の近接場光に試料４を近接させて前記外表面に沿って走査し、近接場光と試料４の相互作用により近接場光を伝播光に変換する。
（５） 電磁波検出器２０により、試料４を透過又は反射し、或いは試料４で散乱した電磁波１の伝播光を検出して試料の画像を取得する。

短パルスレーザー（１ｆｓ〜１ｐｓ）を用いる場合は、広帯域な周波数成分を電磁波となり、２波長の連続波あるいは２波長のナノ秒程度の（１μｓ〜１ｐｓ）パルスレーザーを用いる場合は、その差周波に相当する狭帯域な電磁波となる。
電磁波の発生方法（２種類）と検出方法（２種類）で、計４種類の組合せがあり、以下のような特徴がある。

短パルスレーザーを用い、単に電磁波を発生させて強度を検出する場合には、電磁波の発生が容易である。しかし発生する電磁波の周波数は正確にはわからないため、得られる画像もどの周波数によるものかは大まかにしかわからない。

短パルスレーザーを用い、電磁波の時間波形を取得する場合には、広帯域電磁波の時間波形（通常パルス波形）をＦＦＴすることにより、スペクトルの取得が可能であり、各周波数ごとの分光画像（各周波数ごとののサンプルの透過、反射、散乱あるいはサンプルによる位相シフト情報の試料内分布画像）が取得できる。 この場合、サンプル内の各位置において時間波形を取得し、それらをＦＦＴする。
ただし、測定時間が長くなるため、正確な分光情報が必要ない場合には時間軸を固定した状態で、画像を取得するのがよい。

２波長の連続波あるいは２波長のナノ秒程度の（１μｓ〜１ｐｓ）パルスレーザーを用い、単に電磁波を発生させて強度を検出する場合には、発生する電磁波の周波数は決まっている。２波長のどちらかを変化させることにより、電磁波の周波数を変化させることができ、その強度を検出することにより、分光画像（各周波数ごとの透過、反射、散乱情報の試料内分布画像）を取得することができる。

２波長の連続波あるいは２波長のナノ秒程度の（１μｓ〜１ｐｓ）パルスレーザーを用い、電磁波の時間波形を取得する場合には、発生する電磁波の周波数は決まっている。２波長のどちらかを変化させることにより、電磁波の周波数を変化させることができ、その強度を検出することにより、分光画像（各周波数ごとの透過、反射、散乱、位相シフト）を取得することができる。

以下、本発明の実施例を説明する。
上述した図１は、本発明の実施例で使用した装置の概略図である。
パルスレーザー装置１２により、波長２．５μｍ〜１００ｎｍ（近赤外から紫外）のフェムト秒レーザー２（パルス幅１ｆｓ〜１ｐｓ）をＴＨｚ波発生用素子１６に照射し、ＴＨｚ波１を発生させる。ＴＨｚ波発生用素子１６には、非線形光学結晶、半導体結晶、バイアス印加した光伝導素子を用いることができる。
ＴＨｚ波１は、ＴＨｚ波発生用素子１６のレーザー照射領域から放射される。試料４をＴＨｚ波発生領域の近くに（発生するＴＨｚ波の波長以下の距離に）配置し、試料４あるいはレーザー２を２次元的に走査することによって、ＴＨｚ波１の近接場画像（透過、反射あるいは散乱光）を取得する。この図は近接場光による反射像を取得する場合の概略図である。

図２は、ＴＨｚ波発生用素子１６で発生したＴＨｚ波１の時間波形（Ａ）とそのスペクトル（Ｂ）である。図２（Ａ）において、横軸はフェムト秒レーザー照射からの経過時間、縦軸は検出したＴＨｚ波１の時間波である。また、図２（Ｂ）において、横軸はＴＨｚ波１の周波数、縦軸はスペクトルである。
この図から、ＴＨｚ波発生用素子１６で発生したＴＨｚ波１は０．１未満〜１．０ＴＨｚの範囲で広帯域な周波数成分を持っており、最も強い周波数は、この実験では約０．１ＴＨｚ（波長３ｍｍ）付近であることがわかる。

図３は、原理実証のために用いたテストパターン５の模式図である。この図において、「１」は、４２．３μｍを示し、「３＋３」は３×４２．３＝１２７μｍ幅の黒線と白線の組合せ（Ｌｉｎｅ＆Ｓｐａｃｅ）を示す。同様に、「６＋６」「９＋９」「１２＋１２」「１５＋１５」はそれぞれ、２５４、３８１、５０８、６３５μｍ幅の黒線と白線の組合せを示す。

図４は、電磁波検出器２０で検出したテストパターン５の測定結果のラインスキャンプロファイルである。この図において、横軸は、走査機構１８による走査に対応するテストパターン５の位置であり、縦軸は検出強度である。この図から、波長（約３ｍｍ）の１／１０以下の２５４ｕｍのＬｉｎｅ＆Ｓｐａｃｅ（「６＋６」）のパターンが分解できており、本発明の方法によりＴＨｚ波１の回折限界を超える空間分解能を得ることが可能であることが確認された。

上述したように本発明の装置および方法によれば、所定のレーザー光２（近赤外から紫外領域のパルスレーザー光、または２波長の連続又はパルスレーザー光）を電磁波発生素子１６（非線形光学結晶、半導体結晶、半導体デバイスまたは光伝導素子）に集光して照射し、所望の電磁波１を発生させる。このとき、電磁波１は、電磁波発生素子１６にレーザー光２を集光して照射した集光点３の近傍から発生し、電磁波発生素子１６の外表面近傍に電磁波１の近接場光を発生させる。発生した近接場光（実際には発生用素子）に試料４を近づけることによって、近接場光と試料４が相互作用し、近接場光が伝播光となり、走査機構１８と組み合わせることによって、回折限界以上の空間分解能で画像を取得することができる。

従って、従来の微小開口プローブやカンチレバーなど複雑な機構が電磁波発生素子１６から電磁波１を直接発生させることで不要になる。
また、レーザー照射による電磁波１の発生は、テラヘルツ波だけでなく、マイクロ波、ミリ波、遠赤外領域又は中赤外領域の電磁波において適用も可能であり、励起に用いるレーザーの波長以上の電磁波領域において、回折限界を超える画像の取得方法として有効である。

なお、本発明は上述した実施例及び実施形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変更できることは勿論である。

本発明による近接場顕微装置の概略図である。 ＴＨｚ波発生用素子１６で発生したＴＨｚ波１の時間波形（Ａ）とそのスペクトル（Ｂ）である。 原理実証のために用いたテストパターン５の模式図である。 電磁波検出器２０で検出したテストパターン５の測定結果のラインスキャンプロファイルである。 特許文献１の装置の模式図である。

符号の説明

１ 電磁波（テラヘルツ波、マイクロ波、ミリ波、又は中赤外領域の電磁波）、
２ レーザー光（波長２μｍ〜１００ｎｍのフェムト秒レーザー）、
３ 集光点、４ 試料、５ テストパターン、
１０ 近接場顕微装置、１２ パルスレーザー装置、
１４ 集光レンズ（非球面プラスチックレンズ）、
１６ 電磁波発生素子（ＴＨｚ放射素子、ＣｄＴｅ）、
１８ 走査機構（自動ステージ）、
２０ 電磁波検出器（ＴＨｚ検出器）、
２２ ハーフミラー（ＴＨｚミラー）

Claims (10)

1. マイクロ波から中赤外領域の所望の電磁波に対し、所定のレーザー光を発生させるレーザー装置と、
   前記レーザー光を所定の集光点に集光させる集光レンズと、
   前記レーザー光の集光点近傍で前記電磁波を発生させ、かつその外表面近傍に該電磁波の近接場光を発生させる電磁波発生素子と、
   試料又はレーザー光を動かし、前記近接場光と試料を近接させて近接場光と試料の相互作用により近接場光を伝播光に変換する走査機構と、
   前記試料を反射し、或いは前記試料で散乱した前記伝播光を検出して試料の画像を取得する電磁波検出器と、
   前記レーザー光を透過させ、かつ、前記電磁波を前記電磁波検出器に向けて反射させるハーフミラーと、を備えたことを特徴とする近接場顕微装置。
2. 前記所定のレーザー光は、前記電磁波に対し、その波長より短い波長を持つ近赤外から紫外領域のパルスレーザー光、または２波長の連続又はパルスレーザー光である、ことを特徴とする請求項１に記載の近接場顕微装置。
3. 前記電磁波検出器は、発生した電磁波の強度、または任意の時刻における時間波形の振幅、またはその時間波形全体を検出する、ことを特徴とする請求項１に記載の近接場顕微装置。
4. 前記電磁波は、マイクロ波、ミリ波、テラヘルツ波、遠赤外領域又は中赤外領域の電磁波である、ことを特徴とする請求項１に記載の近接場顕微装置。
5. 前記電磁波発生素子は、非線形光学結晶、半導体結晶、半導体デバイスまたは光伝導素子である、ことを特徴とする請求項１に記載の近接場顕微装置。
6. マイクロ波から中赤外領域の所望の電磁波に対し、所定のレーザー光を発生させ、
   前記レーザー光を所定の集光点に集光させ、
   前記レーザー光の集光点近傍で前記電磁波を発生させ、電磁波発生素子の外表面近傍に該電磁波の近接場光を発生させ、
   試料又はレーザー光を動かし、前記近接場光と試料を近接させて近接場光と試料の相互作用により近接場光を伝播光に変換し、
   前記レーザー光を透過させ、かつ、前記電磁波を反射させるハーフミラーにより、前記試料を反射し、或いは前記試料で散乱した前記伝播光を電磁波検出器に向けて反射させ検出して試料の画像を取得する、ことを特徴とするマイクロ波から中赤外領域の分光・画像取得方法。
7. 前記所定のレーザー光は、前記電磁波に対し、その波長より短い波長を持つ近赤外から紫外領域のパルスレーザー光、または２波長の連続又はパルスレーザー光である、ことを特徴とする請求項６に記載のマイクロ波から中赤外領域の分光・画像取得方法。
8. 前記電磁波検出器は、発生した電磁波の強度、または任意の時刻における時間波形の振幅、またはその時間波形全体を検出する、ことを特徴とする請求項６に記載のマイクロ波から中赤外領域の分光・画像取得方法。
9. 前記電磁波は、マイクロ波、ミリ波、テラヘルツ波、遠赤外領域、又は中赤外領域の電磁波である、ことを特徴とする請求項６に記載のマイクロ波から中赤外領域の分光・画像取得方法。
10. 前記電磁波発生素子は、非線形光学結晶、半導体結晶、半導体デバイスまたは光伝導素子である、ことを特徴とする請求項６に記載のマイクロ波から中赤外領域の分光・画像取得方法。

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