JP2016114523A - テラヘルツ波測定装置、測定方法、及び測定用具 - Google Patents

テラヘルツ波測定装置、測定方法、及び測定用具 Download PDF

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Abstract

【課題】簡易かつテラヘルツ波発生素子の吸収の影響を受けない構成で、微小領域に対するテラヘルツ波の測定を行う。【解決手段】励起光発生装置20により発生された、異なる2波長の光を含む励起光を、ビーム径がマイクロ流路32Cの幅より小さくなるように集光レンズ22により集光してテラヘルツ波発生素子32Aに入射する。テラヘルツ波発生素子32Aは、入射された励起光に基づく差周波発生により、テラヘルツ波を発生する。試料を保持するマイクロ流路32Cを備えた微細加工構造体32がテラヘルツ波発生素子32Aに密着している。検出器50は、構造体を透過したテラヘルツ波の強度を検出する。【選択図】図5

Description

本発明は、テラヘルツ波測定装置、テラヘルツ波測定方法、及びテラヘルツ波測定用具に関する。
従来、一般的なテラヘルツ波による分光測定及びイメージングは、発生光源とサンプルとを別々に配置した上で、発生させたテラヘルツ光を導光し、サンプルに入射している。
また、テラヘルツ波の測定方法として、MEMS(Micro Electro Mechanical Systems)やμ−TAS(Total Analysis Systems)など微細加工構造体を用いるテラヘルツ波の特性測定方法が提案されている(例えば、特許文献1参照)。この方法では、少なくとも1種類の測定対象の物質を含む溶液の厚みが10μm〜100μmの範囲となる部分に対して、伝播方向が溶液の厚み方向となるようにテラヘルツ波が照射され、その部分を透過または反射したテラヘルツ波の分光特性または特定周波数もしくは特定波長におけるテラヘルツ波の強度を測定している。
また、先端に開口を備えた管状の導電体を有し、管状の導電体の外側の部分と内側の部分の一方において、開口から離れた位置に電磁波を発生させるための発生器を備え、もう一方において、開口から離れた位置からの電磁波を検出するための検出器を備えたテラヘルツ波用プローブが提案されている(例えば、特許文献2参照)。このテラヘルツ波用プローブでは、開口のサイズは電磁波の波長以下であって、管状の導電体の外側の部分と内側の部分とで夫々発生、検出される電磁波を、開口を通じて結合する様に構成され、観察したい検体を開口に対して配するときの電磁波の開口を通じた結合の変化に基づいて検体の情報を取得している。
また、所定のレーザー光を発生させるレーザー装置と、前記レーザー光を所定の集光点に集光させる集光レンズと、前記レーザー光の集光点近傍で前記電磁波を発生させ、かつその外表面近傍に該電磁波の近接場光を発生させる電磁波発生素子とを備えた近接場顕微装置が提案されている(例えば、特許文献3参照)。この近接場顕微装置では、さらに、試料又はレーザー光を動かし、近接場光と試料を近接させて近接場光と試料の相互作用により近接場光を伝播光に変換する走査機構と、試料を反射し、或いは試料で散乱した伝播光を検出して試料の画像を取得する電磁波検出器と、レーザー光を透過させ、かつ、電磁波を電磁波検出器に向けて反射させるハーフミラーとを備えている。
特開2012−185151号公報 特開2007−248316号公報 特開2009−036693号公報
しかしながら、特許文献1に記載の装置では、マイクロ流路に試料を充填して、微小領域に対するテラヘルツ波の測定を行っているものの、例えば、テラヘルツ波の回折限界を超える空間分解能を要するような微小領域に対するテラヘルツ波の測定は困難である。
また、特許文献2に記載の装置では、発生させたテラヘルツ波を波長以下の開口を有したプローブによって伝播させる必要があるため、光源及びプローブの構築には複雑な機構を有する素子が必要である。
さらに、特許文献3に記載の装置では、近接場光と試料との相互作用を利用しており、測定試料を透過又は反射あるいは測定試料にて散乱したテラヘルツ波をハーフミラーによって反射させて検出する機構が必要となっている。このような機構では、測定試料を透過又は反射あるいは測定試料にて散乱したテラヘルツ波は、テラヘルツ波発生素子を透過した後に検出されることになるが、この場合、テラヘルツ波がテラヘルツ波発生素子またはサンプルおよびサンプルの裏面から反射することで各素材によって形成される境界面を通過することになり、テラヘルツ波発生素子、サンプル、自由空間におけるテラヘルツ波の吸収や反射の影響を受け、測定対象の特性を正確に測定する場合には複雑な計算やデータ処理が必要になる場合がある、という問題がある。
本発明は上記問題点を解決するためになされたもので、簡易かつテラヘルツ波発生素子の吸収の影響を受けない構成で、微小領域に対するテラヘルツ波の測定を行うこができるテラヘルツ波測定装置、測定方法、及び測定用具を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明に係るテラヘルツ波測定装置は、異なる複数の波長成分の光を含む励起光であって、ビーム径が所定サイズとなるように集光された励起光が入射され、入射された前記励起光に基づく差周波発生により、テラヘルツ波を発生するテラヘルツ波発生素子と、テラヘルツ波を透過する構造体と、前記構造体を透過したテラヘルツ波の強度を検出する検出器を備え、前記構造体は、試料を保持する所定の幅の試料保持部を備え、前記テラヘルツ波発生素子と密着または接合されている。
このように、テラヘルツ波発生素子と密着または接合された構造体に所定の幅の試料保持部に保持された試料に対して、所定サイズのビーム径のテラヘルツ波を入射し、構造体を透過したテラヘルツ波を検出するため、簡易かつテラヘルツ波発生素子の吸収の影響を受けない構成で、微小領域に対するテラヘルツ波の測定を行うこができる。
また、前記励起光のビーム径の所定サイズが前記試料保持部の幅よりも短くすることができる。これにより、試料に入射するテラヘルツ波のビーム径を、限りなく励起光のビーム径に近づけることができるため、より微小な領域に対するテラヘルツ波の測定を可能にする。
また、本発明に係るテラヘルツ波測定装置は、前記テラヘルツ波発生素子に対する前記励起光の入射位置が一次元または二次元に走査されるように、前記励起光の光路または前記構造体を移動させる移動部を含んで構成することができる。また、前記検出器は、前記テラヘルツ波発生素子に対する前記励起光の入射位置に応じたテラヘルツ波の強度を検出することができる。これにより、テラヘルツ波発生素子に対する励起光の入射位置に対応した構造体の特徴、すなわち試料が保持された領域の形状を反映したテラヘルツ波の強度のイメージングを行うことができる。
また、前記テラヘルツ波発生素子を、差周波発生における位相整合を満たす非線形光学結晶とすることができる。より具体的には、前記非線形光学結晶を、有機非線形光学結晶であるDAST結晶、DASC結晶、またはOH1結晶とすることができる。
また、本発明に係るテラヘルツ波測定方法は、異なる複数の波長成分の光を含む励起光であって、ビーム径が所定サイズとなるように集光された励起光が入射され、入射された前記励起光に基づく差周波発生により、テラヘルツ波を発生するテラヘルツ波発生素子と、テラヘルツ波を透過する構造体と、前記構造体を透過したテラヘルツ波の強度を検出する検出器を備えたテラヘルツ波測定装置を用いたテラヘルツ波測定方法であって、前記構造体は、試料を保持する所定の幅の試料保持部備え、前記テラヘルツ波発生素子と密着または接合され、前記構造体を透過したテラヘルツ波の強度を検出する方法である。
テラヘルツ波測定方法において、測定対象の試料について検出されたテラヘルツ波の強度と、既知の濃度の既知の試料について予め検出されたテラヘルツ波の強度とを比較して、前記測定対象の試料の濃度を測定することができる。
また、テラヘルツ波測定方法において、測定対象の試料について検出されたテラヘルツ波の強度と、既知の種類の試料について予め検出されたテラヘルツ波の強度の各々とを比較して、前記測定対象の試料の種類を同定することができる。
また、本発明に係るテラヘルツ波測定用具は、異なる複数の波長成分の光を含む励起光であって、ビーム径が所定サイズとなるように集光された励起光が入射され、入射された前記励起光に基づく差周波発生により、テラヘルツ波を発生するテラヘルツ波発生素子と、テラヘルツ波を透過する構造体とを備え、前記構造体は、試料を保持する所定の幅の試料保持部の幅を備え、前記テラヘルツ波発生素子と密着または接合されている。
以上説明したように、本発明のテラヘルツ波測定装置、測定方法、及び測定用具によれば、簡易かつテラヘルツ波発生素子の吸収の影響を受けない構成で、微小領域に対するテラヘルツ波の測定を行うこができる、という効果を有する。
第1の実施の形態に係るテラヘルツ波測定装置の構成を示す概略図である。 第1の実施の形態における測定用具の概略を示す上面図及び側面図である。 第1の実施の形態における微細加工構造体の概略を示す上面図及び側面図である。 実施の形態の原理を説明するための図である。 実施の形態の原理を説明するための図である。 実施の形態の原理を説明するための図である。 テラヘルツ波発生素子と微細加工構造体との間にシートを設けた構成例を示す概略図である。 第2の実施の形態に係るテラヘルツ波測定装置の構成を示す概略図である。 第2の実施の形態における測定用具の概略を示す上面図及び側面図である。 第2の実施の形態における微細加工構造体の概略を示す上面図である。 空流路の場合のイメージング結果の一例を示す図である。 各流路に濃度が各々異なるエタノール水溶液を充填した場合のイメージング結 比較検証のための実施例の構成を示す概略図である。 実施例における試料ステージAの概略図である。 実施例における試料ステージBの概略図である。 実施例におけるイメージング結果の一例を示す図である。 実施例におけるイメージング結果の一例を示す図である。
以下、図面を参照して、本発明のテラヘルツ波測定装置に係る実施の形態を詳細に説明する。
<第1の実施の形態>
図1に示すように、第1の実施の形態に係るテラヘルツ波測定装置10は、励起光を発生させる励起光発生装置20と、励起光を集光する集光レンズ22と、集光された励起光をテラヘルツ波発生部30へ導光するミラー24と、励起光により発生したテラヘルツ波が試料に入射されるテラヘルツ波発生部30と、テラヘルツ波発生部30を透過したテラヘルツ波を導光する一対の放物面鏡42A、42Bと、導光されたテラヘルツ波の強度を検出する検出器50と、テラヘルツ波の検出結果を処理する処理部52とを含んで構成されている。
励起光発生装置20は、例えば、異なる2波長の励起光を発生するKTPパラメトリック共振器(KTP−OPO)やBBOパラメトリック共振器(BBO−OPO)を用いることができる。例えば、KTP−OPOは、ポンプ光光源と、2つのKTP(リン酸チタニルカリウム:KTiOPO)結晶とを含んで構成されている。ポンプ光光源は、KTP−OPOにおいて2波長の励起光を発生するための元となるポンプ光を出力する光源であり、例えば、Nd:YAGレーザの第2高調波(波長:532nm、パルス幅:24ns、繰り返し周波数:50Hz)等を用いることができる。
KTP結晶の各々は、結晶へ入射されるポンプ光の入射角度を独立して調整可能なように回転ステージに載置されている。KTP結晶へのポンプ光の入射角度を変更することで、KTP−OPOから発生する励起光の周波数を変更することができる。例えば、励起光発生装置20は、λ1=1300nm、及びλ2=1308nmの2波長の励起光が発生させることができる。
集光レンズ22は、励起光のビーム径が、テラヘルツ波発生部30において、テラヘルツ波が入射される試料の測定領域(本実施の形態では、後述するマイクロ流路32Cの幅)よりも小さくなるように、励起光を集光する。例えば、集光レンズ22により、励起光のビーム径を100μmまで絞ることができる。
テラヘルツ波発生部30は、励起光の入射によりテラヘルツ波が発生すると共に、発生したテラヘルツ波が入射される測定対象の試料が配置される試料ステージである。試料は、例えば図2に示すような測定用具32に充填される。図2は、測定用具32の上面図及び側面図である。測定用具32は、テラヘルツ波発生素子32Aと微細加工構造体32Bとを密着させて構成されている。
テラヘルツ波発生素子32Aとしては、DAST(4−ジメチルアミノ−N−メチル−4−スチルバゾリウムトシレート)結晶、DASC(4−ジメチルアミノ−N−メチル−4−スチルバゾリウム−p−クロロベンゼンスルホネート)結晶、OH1(2−(3−(4−ヒドロキシスチリル)−5,5−ジメチルシクロヘクス−2−エニリデン)マロノニトリル)結晶等の有機光学結晶を用いることができる。また、GaPO4(リン酸ガリウム)、GaAs(ヒ化ガリウム)、LiNbO3(ニオブ酸リチウム)等の無機光学結晶を用いてもよい。
微細加工構造体32Bの材料は、テラヘルツ波の透過率が高い材料、例えば、環状オレフィン系ポリマー、PDMS(ポリジメチルシロキサン)、超高分子量ポリエチレン(UHMW−PE)、高抵抗シリコンウエハ等を用いることができる。また、図3に示すように、微細加工構造体32Bには、微細加工によりマイクロ流路32Cが形成されている。マイクロ流路32Cは、例えば、所定の幅W(例えば、W=500μm)、及び所定の深さD(例えば、D=100μm)の溝であり、このマイクロ流路32Cに試料が保持される。テラヘルツ波発生素子32Aを微細加工構造体32Bに密着させた状態では、テラヘルツ波発生素子32Aがマイクロ流路32Cの蓋となり、マイクロ流路32Cとテラヘルツ波発生素子32Aとにより形成される空隙部に試料が充填されることになる。
なお、マイクロ流路32Cの深さは、10μm〜100μmの範囲であることが好ましい。マイクロ流路32Cの深さが10μmより小さくなると、テラヘルツ波が透過し過ぎて特徴的な分光特性を得ることができなくなる。また、マイクロ流路32Cへ試料を充填する作業も困難となる。一方、マイクロ流路32Cの深さが100μmを超えると、溶媒である水分子によるテラヘルツ波の吸収の影響が強くなり、溶液中の物質の分光特性が測定できなくなる。そのため、マイクロ流路32Cの深さは、10μm〜100μmの範囲とすることが適している。
また、マイクロ流路32Cの幅は、後述する本実施の形態の原理に従って、試料に入射されるテラヘルツ波のビーム径より大きければよい。本実施の形態では、後述するように、試料に入射されるテラヘルツ波のビーム径を、励起光のビーム径と略等しくなるように構成しているため、マイクロ流路32Cの幅は、励起光のビーム径以上であればよい。
ここで、本実施の形態の原理について説明する。
図4に、テラヘルツ波発生素子に励起光が入射され、テラヘルツ波発生素子から発生したテラヘルツ波を集光して試料に入射する様子を模式的に示す。図4に示すように、テラヘルツ波発生素子から発生したテラヘルツ波は、光路に沿って進行するに従って拡散する。このテラヘルツ波を試料に入射する際に、集光レンズや放物面鏡等で集光する場合、テラヘルツ波の回折限界の影響により、発生したテラヘルツ波の波長以下の直径となるように集光することはできない。すなわち、一旦拡散したテラヘルツ波を集光して試料に入射する際のテラヘルツ波の空間分解能は、発生するテラヘルツ波の波長より小さくすることができない。
従って、図4に示すように、試料が保持されるマイクロ流路の幅がテラヘルツ波の波長よりも小さい場合などには、試料以外の部位にもテラヘルツ波が入射されてしまう。この場合、後段で検出されるテラヘルツ波には、試料を透過していないテラヘルツ波、すなわちノイズ成分が多く含まれることになってしまう。
なお、試料以外の部位にテラヘルツ波が入射されることを防止するために、入射時のテラヘルツ波のビーム径よりもマイクロ流路の幅を大きくすることも考えられる。しかし、マイクロ流路の幅を大きくした場合には、それだけ測定に必要な試料の量も多くなる。試料が高価な場合や、希少価値の高い物質の場合などのように、多くの量を用意することが困難な場合もあるため、マイクロ流路の幅を小さくし、少量の試料で測定できるようにすることが望ましい。
図4に示したように、テラヘルツ波発生素子から発生後のテラヘルツ波は拡散していくが、発生した直後のテラヘルツ波のビーム径は、テラヘルツ波発生素子に入射した励起光のビーム径と略同じサイズである。すなわち、テラヘルツ波発生素子からの発生直後であれば、励起光のビーム径を微小なサイズに絞ることで、微小な直径のテラヘルツ波を得ることが可能である。
上記原理に従って、本実施の形態では、図5に示すように、励起光のビーム径を試料が充填されたマイクロ流路32Cの幅より小さいサイズまで絞ると共に、テラヘルツ波発生素子32Aと、微細加工構造体32Bとを密着させることにより、テラヘルツ波発生素子32Aから発生した直後の、励起光のビーム径と略同じ直径のテラヘルツ波が、マイクロ流路32Cに充填された試料に入射されるようにしている。
また、上記原理に従えば、微細加工構造体32Bの幅及び励起光のビーム径を、発生するテラヘルツ波の波長よりも小さくすることで、テラヘルツ波の回折限界を超えた空間分解能でテラヘルツ波を測定することができる。例えば、励起光の2波長の差周波として1.41THzのテラヘルツ波を発生させた場合、このテラヘルツ波の波長は212.6μmとなる。一方で、励起光のビーム径を、発生するテラヘルツ波の波長である212.6μm以下のビーム径としておけば、テラヘルツ波の回折限界を超えた空間分解能を実現可能である。
なお、本実施の形態では、テラヘルツ波発生素子32Aと、微細加工構造体32Bとを密着させる場合について説明したが、上記の原理に従う範囲で、テラヘルツ波発生素子32Aと、微細加工構造体32Bとを離間させて配置してもよい。すなわち、図6に示すように、テラヘルツ波発生素子32Aから発生したテラヘルツ波が、テラヘルツ波のビーム径がマイクロ流路32Cの幅まで拡散する前に入射される間隔となるように、テラヘルツ波発生素子32Aと、微細加工構造体32Bとを配置してもよい。
この場合、図7に示すように、テラヘルツ波発生素子32Aと、微細加工構造体32Bとの間にシート32Dを設けることも可能であり、試料に対するテラヘルツ波発生素子の溶解が懸念される場合などの対策として有効である。シート32Dの素材は、テラヘルツ波を透過する素材であればよく、例えば、PDMSなど、微細加工構造体32Bと同一の素材を用いることができる。
また、テラヘルツ波発生素子32Aと、微細加工構造体32Bとを密着させる手段は特に限定されない。例えば、微細加工構造体32Bの素材(シリコン等)の特性を利用して、微細加工構造体32Bの上にテラヘルツ波発生素子32Aを載置するだけ、または、載置した上で軽く押し付けるだけでもよい。
また、テラヘルツ波発生素子32Aと、微細加工構造体32Bとを接合して、測定用具32を構成してもよい。例えば、微細加工構造体32Bにマイクロ流路32Cを形成する過程として、所定の液体にマイクロ流路32C形成用の他の液体を加えた後に固化させる際に、微細加工構造体32Bにテラヘルツ波発生素子32Aを密着させて固化させることで、テラヘルツ波発生素子32Aと、微細加工構造体32Bとが接合された測定用具32を形成することができる。また、テラヘルツ波発生素子32Aを融解させた状態で微細加工構造体32Bに密着させて冷却することで、テラヘルツ波発生素子32Aと、微細加工構造体32Bとが接合された測定用具32を形成してもよい。
なお、テラヘルツ波発生素子32Aと、微細加工構造体32Bとを密着または接合させる際は、測定用具32がテラヘルツ波発生部30へ配置される際の向きを考慮して、励起光の偏光方向と、テラヘルツ波発生素子32Aの結晶軸の光学軸とが一致するようにする。
放物面鏡42A、42Bは、微細加工構造体32Bを透過したテラヘルツ波を、平行光とした後に集光して、検出器50へ導光する。検出器50は、微細加工構造体32Bを透過したテラへルツ波の強度を検出し、処理部52へ出力する。
処理部52は、CPU、ROM及びRAM等を含むコンピュータと、ディスプレイ等の表示部とを備える。処理部52では、例えば、検出器50で検出されたテラヘルツ波の強度を取得し、リファレンスとなる水の透過率に対する比で表された分光特性に変換する。そして、変換されたテラヘルツ波の分光特性と、予め記憶された既知の物質の水に対する比で表された分光特性とを比較して、測定対象の物質を同定する。既知の物質の水に対する比で表された分光特性は、上記の分光特性測定方法により予め得られたものである。具体的には、測定用具32のマイクロ流路32Cに既知の物質の溶液を充填して、テラヘルツ波の分光特性を測定する。そして、同様に測定された水の分光特性を用いて、水の透過率に対する既知の物質の透過率の比で表すことにより得られる。処理部52は、同定結果を表示部に表示する。
なお、処理部52で行う処理は、測定対象の物質の同定に限定されない。測定されたテラヘルツ波の分光特性をそのまま出力してもよいし、既知の濃度の既知の試料について予め測定されたテラヘルツ波の分光特性を用いて、測定対象の物質の濃度を測定してもよい。
次に、第1の実施の形態に係るテラヘルツ波測定装置10の作用について説明する。第1の実施の形態のテラヘルツ波測定装置10で行われるテラヘルツ波の測定方法は、本発明のテラヘルツ波測定方法の一例である。
まず、測定用具32のマイクロ流路32Cに試料を充填する。試料の充填は、テラヘルツ波発生素子32Aで塞がれていないマイクロ流路32Cの箇所(例えば、図2に一点破線の丸で示す箇所)から注入することにより行うことができる。また、テラヘルツ波発生素子32Aを密着させる前の微細加工構造体32Bのマイクロ流路32Cに試料を保持させた状態で、テラヘルツ波発生素子32Aで蓋をすることにより行ってもよい。そして、試料を充填した測定用具32を、励起光が入射される側にテラヘルツ波発生素子32Aの面が向くように、テラヘルツ波発生部30に配置する。
次に、励起光発生装置20から、異なる2波長(例えば、λ1=1300nm、λ2=1308nm)の励起光を発生させる。発生した励起光は、集光レンズ22で所定のビーム径(例えば、100μm)まで集光され、ミラー24で反射されて、測定用具32のテラヘルツ波発生素子32Aに入射される。
テラヘルツ波発生素子32Aでは、入射された励起光に基づく差周波発生により、励起光の差周波に相当するテラヘルツ波が発生する。発生したテラヘルツ波は、微細加工構造体32Bのマイクロ流路32Cに充填された試料に入射される。テラヘルツ波発生素子32Aと微細加工構造体32Bとは密着しているため、テラヘルツ波発生素子32Aから発生直後のテラヘルツ波、すなわち、励起光のビーム径と略同じビーム径のテラヘルツ波が試料に入射される。本実施の形態では、励起光のビーム径は、マイクロ流路32Cの幅より小さいため、試料以外の部位を含むことなく、テラヘルツ波を試料に入射することができる。
そして、試料を透過したテラヘルツ波は、放物面鏡42A、42Bにより検出器50に導光される。検出器50では、導光されたテラヘルツ波の強度を検出し、検出結果を処理部52へ出力する。
処理部52では、検出器50で検出されたテラヘルツ波の強度から、テラヘルツ波の分光特性を測定したり、測定対象の物質を同定したりするなどの処理を行って、処理結果を出力する。
以上説明したように、第1の実施の形態に係るテラヘルツ波測定装置及びテラヘルツ波測定方法によれば、テラヘルツ波発生素子と、試料が充填されるマイクロ流路を備えた微細加工構造体とを密着させ、マイクロ流路の幅より小さいビーム径の励起光を入射する。これにより、励起光のビーム径と略同じビーム径のテラヘルツ波が試料に入射されることになるため、微小領域に対するテラヘルツ波の測定が可能になる。
また、マイクロ流路の幅及び励起光のビーム径を、発生するテラヘルツ波の波長より小さくすることで、テラヘルツ波の回折限界を超えた空間分解能でのテラヘルツ波の測定が可能になる。
このように、テラヘルツ波の回折限界を超えた空間分解能での測定が可能になるなど、微小領域に対するテラヘルツ波の測定が可能になることで、試料を保持させるマイクロ流路の幅を微小化することができ、高価な試料や希少価値の高い試料を測定対象とする場合などに、ごく少量の試料でのテラヘルツ波の測定が可能になる。
また、テラヘルツ波発生素子から発生するテラヘルツ波は近接場光ではないため、試料を透過させることができ、試料で反射したテラヘルツ波を検出する場合に生じるテラヘルツ波発生素子によるテラヘルツ波の吸収を考慮する必要がなく、かつ簡易な構成でテラヘルツ波を検出することができる。
また、テラヘルツ波発生素子と試料との間に自由空間を伝播するテラヘルツ波の光路が存在しないため、テラヘルツ波の伝播ロスを削減することができる。さらに、テラヘルツ波発生素子から発生したテラヘルツ波を集光して試料へ導光するための機構が不要となり、装置全体の構成を簡略化できる。
<第2の実施の形態>
次に、第2の実施の形態について説明する。なお、第2の実施の形態に係るテラヘルツ波測定装置において、第1の実施の形態に係るテラヘルツ波測定装置10と同様の構成については、同一符号を付して詳細な説明を省略する。
図8に示すように、第2の実施の形態に係るテラヘルツ波測定装置210は、第1の実施の形態に係るテラヘルツ波測定装置10の構成に加え、テラヘルツ波発生部30に配置される測定用具32を移動させるための移動機構54を含んで構成されている。
移動機構54は、処理部52からの指示により、測定用具32のテラヘルツ波発生素子32Aに対する励起光の入射位置が、一次元または二次元に走査されるように、測定用具32を移動させるものであればよい。例えば、移動機構54として、XYZ3軸可動ステージを用いることができる。
図9は、第2の実施の形態における測定用具32の上面図及び側面図である。第2の実施の形態における測定用具32は、微細加工構造体232B上にシート32Dを密着させ、その上にテラヘルツ波発生素子32Aを密着させて構成されている。また、図10に示すように、微細加工構造体232Bは、第1の実施の形態とは異なる形状のマイクロ流路232Cを有する。図10の例では、所定の幅W(例えば、W=500μm)の流路が、所定の流路間隔W(例えば、W=1.2mm)で平行に複数(図10の例では6本)配置され、各流路の端部が隣接する流路と交互に接続された蛇腹形状となっている。このようなマイクロ流路232Cを備えた微細加工構造体232B上に、テラヘルツ波発生素子32Aを配置して、例えば図9の破線矢印で示すように、励起光の入射位置が走査されるように測定用具32を移動機構54により移動させることにより、励起光の入射位置に応じたテラヘルツ波の強度のイメージングを行うことができる。
なお、微細加工構造体232Bに設けられるマイクロ流路232Cの形状は図10に示す例に限定されない。試料が保持される複数の領域を備え、励起光の入射位置が走査されることにより、励起光の入射位置に応じた複数の測定箇所を透過したテラヘルツ波の強度の各々を検出可能な形状であればよい。また、マイクロ流路232Cが有する各領域に相当する各流路の幅Wは、第1の実施の形態における流路の幅Wと同様に、試料に入射されるテラヘルツ波のビーム径より大きければよい。
次に、第2の実施の形態に係るテラヘルツ波測定装置210の作用について説明する。第2の実施の形態のテラヘルツ波測定装置210で行われるテラヘルツ波の測定方法は、本発明のテラヘルツ波測定方法の一例である。なお、第1の実施の形態に係るテラヘルツ波測定装置10の作用と同様の部分については、詳細な説明を省略する。
まず、測定用具32のマイクロ流路232Cに試料を充填する。試料の充填は、テラヘルツ波発生素子32Aで塞がれていないマイクロ流路232Cの箇所(例えば、図9に一点破線の丸で示す箇所)から注入することにより行うことができる。そして、試料を充填した測定用具32を移動機構54に保持させる。
次に、励起光発生装置20から励起光を発生させる。発生した励起光は、集光レンズ22で所定のビーム径(例えば、100μm)まで集光され、ミラー24で反射されて、測定用具32のテラヘルツ波発生素子32Aに入射される。
励起光のテラヘルツ波発生素子32Aの入射と合わせて、処理部52は、測定用具32を予め定めた方向に移動させるように、移動機構54に指示する。移動機構54は、保持した測定用具32を処理部52からの指示に応じて移動させる。これにより、テラヘルツ波発生素子32Aに対する励起光の入射位置が走査される。
励起光が入射されると、テラヘルツ波発生素子32Aからテラヘルツ波が発生し、発生直後のテラヘルツ波が、励起光の入射位置に対応した微細加工構造体232Bの位置に入射される。励起光の入射位置が、微細加工構造体232Bのマイクロ流路232Cの位置に対応している場合には、発生直後のテラヘルツ波が試料に入射されることになる。
そして、試料を含む微細加工構造体232Bの各位置から透過したテラヘルツ波は、放物面鏡42A、42Bにより検出器50に導光される。検出器50では、導光されたテラヘルツ波の強度を検出し、検出結果を処理部52へ出力する。
処理部52では、移動機構54へ指示した情報と、検出器50から取得したテラヘルツ波の強度とに基づいて、励起光の入射位置に応じたテラヘルツ波の強度のイメージングを行い、イメージング結果を出力する。
図11に、マイクロ流路232Cに何も充填していない(空流路)場合のイメージング結果を示す。また、図12に、マイクロ流路232Cの各流路に濃度が各々異なるエタノール水溶液を充填し、図9に示す破線矢印に沿って励起光を走査した場合のイメージング結果を示す。図11及び図12の横軸は、励起光の入射開始位置を基準とした走査方向に沿った距離であり、縦軸は、横軸の距離に対応した位置に励起光が入射された際に検出されたテラヘルツ波の強度である。図11に示すように、空流路の場合には、マイクロ流路232Cの形状の影響を受けることなくテラヘルツ波が検出されている。一方で、図12に示すように、各流路に各々異なる濃度のエタノール溶液を充填した場合には、微細加工構造体232Bに形成されたマイクロ流路232Cの特徴を反映したイメージング結果が得られる。また、各流路に対応した位置のテラヘルツ波強度が、その流路に充填されたエタノール溶液の濃度を反映したイメージング結果となっている。
これにより、図12に示すように、流路毎に異なる濃度の溶液を充填したり、異なる種類の試料を充填したりすることにより、同時に複数種類の試料のテラヘルツ波の強度のイメージングを行うことができる。また、反応が進行中の試料において、流路毎に進行度合いの異なる状態で試料を充填させることにより、試料の反応の進行状態をイメージングすることができる。
以上説明したように、第2の実施の形態に係るテラヘルツ波測定装置及びテラヘルツ波測定方法によれば、第1の実施の形態の効果に加え、テラヘルツ波発生素子に対する励起光の入射位置を走査することで、微細加工構造体232Bに形成されたマイクロ流路232Cの特徴、すなわち試料が保持されている領域の形状を反映したイメージング結果を得ることができる。また、励起光の入射位置に対応する位置に保持された試料の濃度や種類などの特徴を反映したイメージング結果を得ることができる。
なお、第2の実施の形態では、測定用具を移動させることにより、テラヘルツ波発生素子に対する励起光の入射位置を走査させる場合について説明したが、これに限定されない。例えば、ミラー24を可動式にして、励起光の反射方向を任意に変更可能にするなどして、固定された測定用具に対して、励起光を走査するようにしてもよい。
また、第2の実施の形態では、テラヘルツ波発生素子に対する励起光の入射位置を一次元に走査する場合について説明したが、二次元に走査するようにしてもよい。これにより、マイクロ流路の形状、すなわち試料が存在する位置が未知の場合などに、イメージング結果に基づいて、マイクロ流路の形状を把握することができる。
<実施例>
次に、本発明の効果を説明するための比較検証実験に関する実施例について説明する。
図13に、比較検証実験に使用した実施例に係るテラヘルツ波測定装置310の概略構成を示す。なお、第1の実施の形態に係るテラヘルツ波測定装置10、または第2の実施の形態に係るテラヘルツ波測定装置210の構成と同様の構成については、同一符号を付して詳細な説明を省略する。
図13に示すように、実施例に係るテラヘルツ波測定装置310は、励起光発生装置20と、1/2波長板54と、アッテネータ56と、集光レンズ22と、テラヘルツ波発生部30と、二対の放物面鏡42A、42B、及び342A、342Bと、検出器50と、処理部52とを含む。
励起光発生装置20としては、波長355nm、出力400mJ、パルス幅8ns、繰り返し周波数10HzのNd:YAGレーザの第3高調波をポンプ光とするBBO−OPOを用いた。このBBO−OPOにより、波長λ1=1255nm、波長λ2=1268.8nm(2.6THz時)または波長λ2=1278nm(4.3THz時)、出力0.6mJの2波長光を出力した。
また、集光レンズ22としては、焦点距離40mmの凸レンズを用いた。また、テラヘルツ波発生素子32Aとしては、DAST結晶を用いた。また、放物面鏡42A、42B、342Aは、焦点距離76.2mm、放物面鏡342Bは、焦点距離50.8mmのものを用いた。また、検出器50としては、フラクシ製のパイロ検出器を用いた。
また、テラヘルツ波発生部30は、上記第1及び第2の実施の形態と同様に、励起光の入射によりテラヘルツ波が発生すると共に、発生したテラヘルツ波が入射される測定対象の試料が配置される試料ステージである。試料は、上記第1及び第2の実施の形態と同様に、テラヘルツ波発生素子32Aと微細加工構造体32Bとを密着させた測定用具32に保持される。本実施例では、テラヘルツ波発生部30により実現される試料ステージを、「試料ステージA」とする。
また、テラヘルツ波測定装置310は、放物面鏡42Bで反射されたテラヘルツ波の集光位置に、本発明との比較のための試料ステージBを有する。試料ステージBには、試料保持部が配置され、試料ステージAの位置に配置されたテラヘルツ波発生素子32Aから発生したテラヘルツ波が、方物面鏡42A、42Bに導光されて、試料保持部に入射する。
試料ステージAに配置する測定用具32は、上記第1の実施の形態で用いた測定用具(図2及び図3)の形状のもので、微細加工構造体32Bの幅Wが100μm、深さDが100μm、厚さが200μmのものを用いた。
また、試料ステージBに配置する試料保持部は、上記の測定用具32の微細加工構造体32Bの部分のみを用いた。試料ステージBに試料を配置して、テラヘルツ波強度を測定する際には、テラヘルツ波発生部30の測定用具32から微細加工構造体32Bを除いて、テラヘルツ波発生素子32Aのみとした状態で発生させたテラヘルツ波を、一対の放物面鏡42A、42Bにより導光し、試料ステージBに配置された試料保持部に入射した。
なお、図13では図示を省略するが、試料ステージA及びBの各々は、移動機構54により移動され、励起光またはテラヘルツ波の入射位置が一次元に走査される。
上記のような構成の実施例に係るテラヘルツ波測定装置310を用いて、試料ステージAとBとにおいて、テラヘルツ波の遮蔽率を比較するため、直径75μmの金属線(銀線)を測定試料として用い、マイクロ流路に配置した。
図14に、試料ステージAの概略を示す側面図及び上面図を示す。ナイフエッジ装置ステージ上にテフロン(登録商標)シートを介して配置された測定用具32のテラヘルツ波発生素子32A側の面に、集光レンズ22により集光された励起光が入射される。本実施例では、テラヘルツ波発生素子32A入射時の励起光のビーム径を65μmとした。試料ステージAを図14中の実線矢印の方向へ移動させることにより、励起光の入射位置を、図14中の破線矢印の方向へ走査した。これにより、励起光が入射されることにより発生し、測定用具32及び試料を透過したテラヘルツ波の強度の一次元のイメージング結果を取得した。
また、図15に、試料ステージBの概略を示す側面図及び上面図を示す。ナイフエッジ装置ステージ上に配置された試料保持部(微細加工構造体32B)に、テラヘルツ波発生部30の位置に配置されたテラヘルツ波発生素子32Aから発生し、一対の放物面鏡42A、42Bにより導光されたテラヘルツ波が入射される。試料ステージBを図15中の実線矢印の方向へ移動させることにより、テラヘルツ波の入射位置を、図15中の破線矢印の方向へ走査した。これにより、試料保持部及び試料を透過したテラヘルツ波の強度の一次元のイメージング結果を取得した。
図16に、励起光の波長λ2を1268.8nmとして、テラヘルツ波発生素子32Aから周波数2.6THzのテラヘルツ波を発生させた場合における、試料ステージA及びBの各々を透過したテラヘルツ波の強度の一次元のイメージング結果を示す。また、図17に、励起光の波長λ2を1278nmとして、テラヘルツ波発生素子32Aから周波数4.3THzのテラヘルツ波を発生させた場合における、試料ステージA及びBの各々を透過したテラヘルツ波の強度の一次元のイメージング結果を示す。さらに、以下に、発生させたテラヘルツ波の周波数毎に、試料ステージA及びBについてのテラヘルツ波の遮蔽率を示す。
上表における「銀線なし」のテラヘルツ波強度は、図16及び図17に示すイメージング結果において、テラヘルツ波強度が遮蔽されていない範囲かつ一定な箇所の平均値である。また、「銀線あり」のテラヘルツ強度は、図16及び図17に示すイメージング結果における最小値である。また、遮蔽率は、
遮蔽率=(銀線なしのTHz−銀線ありのTHz)/銀線なしのTHz
である。なお、上記式の「THz」はテラヘルツ波強度を表している。また、検出されるテラヘルツ波のノイズフロアは6.6mVである。
図16、図17、及び上記表に示すように、試料ステージAでは、ノイズフロア以下までテラヘルツ波を遮蔽できていることに対して、試料ステージBでは、テラヘルツ波の遮蔽率が低下している。以下で、より詳細に比較検証する。
周波数2.6THzのテラヘルツ波を発生させた場合、発生させたテラヘルツ波の波長は115μmであるが、発生させたテラヘルツ波を集光して試料ステージBに配置された試料に入射する場合、回折限界により、テラヘルツ波のビーム径が、この波長115μm以下となるように集光することはできない。すなわち、試料ステージBの場合には、銀線の直径が75μmであることに対して、試料に入射されるテラヘルツ波のビーム径は115μm以上であるため、遮蔽率が51.1%であり、高い遮蔽率を得ることができていない。
一方、試料ステージAの場合には、テラヘルツ波発生素子32と試料を保持した微細加工構造体32Aとが密着しているため、テラヘルツ波発生素子32Aに入射された励起光のビーム径65μmと略同じビーム径のテラヘルツ波が試料に入射されることになる。すなわち、試料ステージAの場合には、銀線の直径が75μmであることに対して、試料に入射されるテラヘルツ波のビーム径は約65μmであるため、96.3%という高い遮蔽率を得ている。また、試料ステージAの場合には、銀線ありのテラヘルツ波強度が、ノイズフロアである6.6mV以下となっており、完全にテラヘルツ波を遮蔽できている。
また、周波数4.3THzのテラヘルツ波を発生させた場合、発生させたテラヘルツ波の波長は70μmであり、銀線の直径75μmよりも短くなる分、試料ステージBにおける遮蔽率が57.6%と高まったものの、完全にテラヘルツ波を遮蔽することはできていない。
一方、試料ステージAの場合には、周波数2.6THzのテラヘルツ波を発生させた場合と同様に、銀線ありのテラヘルツ波強度がノイズフロア以下となっており、完全にテラヘルツ波を遮蔽できている。
このように、試料ステージAの場合、すなわち、本発明のように、テラヘルツ波発生素子32と試料を保持する構造体とを密着させた場合には、回折限界を超えた分解能でのテラヘルツ波の分光特性を取得することや、イメージング画像を取得することが可能となる。
10、210 テラヘルツ波測定装置
20 励起光発生装置
22 集光レンズ
24 ミラー
30 テラヘルツ波発生部
32 測定用具
32A テラヘルツ波発生素子
32B、232B 微細加工構造体
32C、232C マイクロ流路
32D シート
42A、42B 放物面鏡
50 検出器
52 処理部
54 移動機構

Claims (9)

  1. 異なる複数の波長成分の光を含む励起光であって、ビーム径が所定サイズとなるように集光された励起光が入射され、入射された前記励起光に基づく差周波発生により、テラヘルツ波を発生するテラヘルツ波発生素子と、テラヘルツ波を透過する構造体と、前記構造体を透過したテラヘルツ波の強度を検出する検出器を備え、
    前記構造体は、試料を保持する所定の幅の試料保持部を備え、前記テラヘルツ波発生素子と密着または接合されている
    テラヘルツ波測定装置。
  2. 前記励起光のビーム径の所定サイズが前記試料保持部の幅よりも短いことを特徴とする請求項1記載のテラヘルツ波測定装置。
  3. 前記テラヘルツ波発生素子に対する前記励起光の入射位置が一次元または二次元に走査されるように、前記励起光の光路または前記構造体を移動させる移動部を含み、
    前記検出器は、前記テラヘルツ波発生素子に対する前記励起光の入射位置に応じたテラヘルツ波の強度を検出する
    請求項1または請求項2記載のテラヘルツ波測定装置。
  4. 前記テラヘルツ波発生素子を、差周波発生における位相整合を満たす非線形光学結晶とした請求項1〜請求項3のいずれか1項記載のテラヘルツ波測定装置。
  5. 前記非線形光学結晶を、有機非線形光学結晶であるDAST結晶、DASC結晶、またはOH1結晶とした請求項4記載のテラヘルツ波測定装置。
  6. 異なる複数の波長成分の光を含む励起光であって、ビーム径が所定サイズとなるように集光された励起光が入射され、入射された前記励起光に基づく差周波発生により、テラヘルツ波を発生するテラヘルツ波発生素子と、テラヘルツ波を透過する構造体と、前記構造体を透過したテラヘルツ波の強度を検出する検出器を備えたテラヘルツ波測定装置を用いたテラヘルツ波測定方法であって、
    前記構造体は、試料を保持する所定の幅の試料保持部備え、前記テラヘルツ波発生素子と密着または接合され、
    前記構造体を透過したテラヘルツ波の強度を検出する
    テラヘルツ波測定方法。
  7. 測定対象の試料について検出されたテラヘルツ波の強度と、既知の濃度の既知の試料について予め検出されたテラヘルツ波の強度とを比較して、前記測定対象の試料の濃度を測定する請求項6記載のテラヘルツ波測定方法。
  8. 測定対象の試料について検出されたテラヘルツ波の強度と、既知の種類の試料について予め検出されたテラヘルツ波の強度の各々とを比較して、前記測定対象の試料の種類を同定する請求項6記載のテラヘルツ波測定方法。
  9. 異なる複数の波長成分の光を含む励起光であって、ビーム径が所定サイズとなるように集光された励起光が入射され、入射された前記励起光に基づく差周波発生により、テラヘルツ波を発生するテラヘルツ波発生素子と、テラヘルツ波を透過する構造体とを備え、
    前記構造体は、試料を保持する所定の幅の試料保持部の幅を備え、前記テラヘルツ波発生素子と密着または接合されている
    テラヘルツ波測定用具。
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