JPH03189547A - 熱拡散率測定方法及び測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、物質の熱拡散測定方法及び測定装置に関する
。

〔従来の技術〕

物質の熱拡散率は、熱物性値として重要な意味を持つ。

近年、書き込み可能光ディスクや書替え可能光ディスク
のように薄膜をレーザ光で加熱し薄膜を変化させて記録
するメモリが開発されてきた。このようなディスク型メ
モリの記録には、記録膜の温度変化が重要であるので、
ディスクの設計には、構成膜の熱拡散率を知る必要があ
る。ところで、熱拡散率は、試料に温度勾配を設け、温
度勾配の大きさから決める。従来の熱拡散率の測定法を
大きく分けると、非定常法と周期加熱法がある。非定常
法は、試料をパルス的（フラッシュ法）、あるいは、ス
テップ的（ステップ法）に加熱したときの、温度の時間
的変化から、熱拡散率を求める。非定常法の公知例とし
て、例えば、特開昭６３−５８２４２号公報がある。こ
の公知例では、レーザ照射装置と集光レンズと平行平板
状試料を照射軸と直行する試料保持装置と照射軸方向に
直行する面内方向に移動可能な非接触感熱センサと非接
触センサをレーザ光の光軸と直行する面内で移動させる
移動装置からなる。レーザ光を小径に絞り試料に瞬時照
射して、試料の背面のレーザの中心より所定の距離前れ
た位置の温度上昇曲線を測定して熱拡散率を求めている
。しかし、非定常法では、試料を瞬時に加熱、または、
加熱を初めてから加熱し続けるため、試料の温度が上が
りすぎ試料を傷めたり、瞬時の温度変化を測定するので
温度測定に誤差が大きいという問題がある。周期法は、
周期的に温度を変化させた時の、温度変化の振幅の空間
分布、あるいは、温度変化の遅れから熱拡散率を求める
ものである。周期法は、ロックインアンプのような雑音
を取り除く測定装置が使えるので、温度変化は微小でよ
く、非定常法の欠点がない。周期的加熱法の代表的な方
法として、ＡＣカロリーメトリーがある。ＡＣカロリー
メトリーは、周期的に強度の変化する光により試料表面
を加熱し、裏面の温度変化の遅れから熱拡散率を求めた
り、膜試料の一部を周期的に強度の変化する光により加
熱し、加熱部からの距離を変えて温度の振幅の変化を測
定することにより熱拡散率をｉｌｌす定するものである
。ＡＣカロリーメトリー法を用いて、薄膜の厚さ方向と
垂直な面方向に対する熱拡散率４１す定の公知例として
１例えば特開昭６０−１５５９５０号公報がある。この
公知例では、チョッパを回転して断続的に光エネルギを
薄膜に照射するが、マイクロメータにより移動できるマ
スクを光源と試料の間に置き試料に光を照射する部分と
照射しない部分を作ると、光エネルギの照射される部分
は加熱されて温度が上昇するのにたいして非照射部は温
度が上昇しないので、照射部と非照射部との間に温度勾
配が生し、周期的な熱波が薄膜の面内方向に進行する。

光照射部に点接触した熱電対で交流温度を測定する。マ
スク部材から熱電対までの距離を変えて交流温度を測定
して熱拡散率を測定する。本公知例のようにＡＣカロリ
ーメトリーでは、温度計として、熱電対を用いるが、薄
膜のような熱容量の小さな試料にだいしては、温度計の
熱容量のために温度が低くなったり、応答速度が遅くな
る問題があり、また、薄膜は、基板上に作成されており
、基板の影響があるが、測定結果の解析に基板まで含め
た理論式を用いていないため、１μｍ以下の薄膜の測定
はできなかった。

〔発明が解決しようとする課題〕

以上のように、数十ｎｍから数μｍの薄膜の熱拡散率を
精度の良く測定できる測定法はないのが現状である。ま
た、従来の熱拡散率測定では、試料が均一であるとして
試料全体あるいは数脇の範囲を一様に加熱しており、数
ミクロンの大きさの面内方向での不均一や欠陥、深さ方
向の欠陥の分布はわからなかった。

本発明の目的は、従来の方法では測定出来なかった１μ
ｍ以下の薄膜の熱拡散率を測定する方法と測定装置を提
供すること、ならびに、試料の表面と表面近くの面内ま
たは深さ方向の分析を行う装置を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、温度計として、赤外線放射温度計のような非
接触温度測定を用い、試料に非接触で温度変化を測定す
るものである。

また、本発明は、周期的に強度の変動する光源により試
料を加熱して試料に生じる温度変化の振幅と位相の遅れ
の空間分布を測定して、薄膜・基板・薄膜に接した流体
まで含めた三次元熱伝導方程式を解いた理論式と測定と
を合わせることにより熱拡散率を求めるものである。

本発明は、微小分を加熱しさらに放射温度計で微小部の
温度を測定しながら、光線または放射温度計を試料表面
に平行に二次元的に走査するものである。

本発明は、周期的に強度の変化する光線の周波数を変化
させながら、光線または放射温度計を試料表面に平行に
二次元的に走査するものである。

イ、構成 第１図は、本発明の構成図を示したのである。

試料３を加熱するための光源１と光源１がらの光線７を
変調する変調器２と非接触温度測定装置５と光線７また
は非接触温度測定装置５のうち少なくとも一方を試料３
に平行に１軸方向または２軸方向に移動させる駆動装置
６と試料３と非接触温度測定装置５の間にあり試料３か
ら発せられる温度情報８を変調する変調器４からなって
いる。光源１としては、レーザ光を用いるが、ランプ光
・Ｘ線のような電磁波や電子線のような粒子線でも良い
。非接触温度測定装置５としては、赤外線放射温度計が
ある。赤外線放射温度計は、温度測定範囲を数ミクロン
にすることができる。第１図では、光線を変調器で変調
する方式を示したが、試料上で、光線の強度が周期的に
変動しておれば同じ効果が得られるので、例えば、周期
的に発信するパルスレーザや半導体レーザのように電気
回路により光線を変調したものでも良い。変調器として
、メカニカルチョッパや音響変調素子（ＡＯＭ）や電気
変調素子（ＥＯＭ）がある。第１図では、非接触温度計
５を試料３に対して移動させる構成になっているが、光
線７を光偏向器などを用いて試料に対して移動させても
良い。この場合は、光線７の試料上での形が変わらない
ようにする必要がある。また、第１図では、光源１と非
接触温度計５が試料３にたいして反対側にあり、光透過
性のある基板上の薄膜試料において基板側から光を入射
させるが、この配置は基板に光吸収のない場合しか利用
できない。基板が光を吸収する場合やバルクの試料の測
定の場合は、レーザと放射温度計を試料にたいして同じ
側に置き薄膜あるいはバルクの表面にレーザを照射し同
じ面の温度を放射温度計で測定する配置にする。また、
本発明は、透明な試料にも適用できる。例えば、第６図
のように光を吸収して発熱する部分を設ければ良い。

第６図では、ガラス基板５１上に円形の光吸収部５３を
設けて、光吸収部にレーザ光７を照射しそこよりの熱の
流れを赤外線８により測定している。

この時、光吸収部での熱伝導が影響しないように。

光吸収部の直径は、ビーム径とほぼ同じかビーム径より
も小さい方が望ましい。

口、原理 以下に、測定の原理を説明する。

熱伝導は、熱伝導方程式、 に従う。ここで、Ｄは熱拡散率、Ｑは発熱部である。−
次元において Ｑ＝Ｏ（ｘ＞０） Ｑ＝Ｑｏ　ｅｘｐ（ｉωｔ）　　　　（ｘｓｏ）の時の
解は、ｋｄ＜１のとき δＴ（ｘ、ｔ）＝（Ｑｏ／２ωｃｄ）ｅｘｐ（ｘ／μ）
ｅｘｐ（ｉ（ωｔ　ｔ／μ））・・・（２） で与えられる。ここで、Ｃは体積比熱、ｄは試料の膜厚
、 μ＝ｆ丁丁丁子７丁　　　　　　・・・（３）は、熱拡
散長を表す。式（１）により、発熱部より離れるに従っ
て、温度変化の位相が、加熱の周期よりもＸ／μ遅れ、
温度変化の振幅もｅｘｐ（−ｘ／μ）のように熱拡散率
に依存して、小さくなることが分かる。このように、少
なくとも二点における温度変化の振幅あるいは位相差を
測定すれば、熱拡散率が測定できる。バルク試料をスポ
ット的に加熱した場合は、加熱部より距離ｒ離れた所の
温度変化は。

０ のようになり、位相は、−次元の場合と同じ大きさで変
化する。第２図に、ガウシアンビームのレーザ光を当て
たときの試料の表面の温度の振幅と位相の変化を模式的
に示した。第２図（ａ）のようなガウシアンビームを試
料に当てた場合、温度の振幅は、熱伝導によりビームよ
りも広がり、第２図（ａ）に示したようにビームによる
加熱領域の周りに、熱拡散長μの幅で熱拡散による加熱
領域が出来る。熱拡散による加熱領域では、位相はビー
ムからはなれるに従って距離に比例して遅れる。従って
、温度振幅のガウシアン分布からのずれあるいは、位相
の遅れから熱拡散長を求める事が出来、熱拡散長より熱
拡散率を求めることが出来る。更に、熱拡散率は、変調
周波数ｆの関数であり、ｌ／、／Ｔに比例するので、位
相の遅れが一定である位置の距離の幅Ｗを変調周波数の
関数として測定し、Ｗと１／、／’Ｕの関係をグラフに
すると、第２図（ｂ）のように直線になり、この傾きか
ら熱拡散率を求める事が出来る。このように、位相の遅
れの広がりと変調周波数の関係を測定することにより、
単一周波数での振幅と位相の測定のみから熱拡散率を求
めるよりも精度の高い測定が出来る。

次に、基板上に付けた薄膜を絞ったレーザビームのよう
にスポット的に加熱する場合を考える。

無限平面の基板（厚さ無限大、熱伝導率ｋｂ、熱拡散率
Ｄｂ）上の薄膜（厚さ１．熱伝導率ｋｓ、熱拡散率Ｄｓ
）が気体（厚さ無限大、熱伝導率ｋｆ。

熱拡散率Ｄｆ）に接している場合を考える。薄膜の光吸
収係数をα２発熱効率をηとする。角振動数ωで振動す
るビーム径８２強度Ｐのガウシアンビームを照射したと
する。このときの３次元熱伝導方程式の解は、ＰＨＯＴ
ＯＴＨＥＲＭＡＬ　ＩＮＶＥＳＴＩＧＡＴＩＯＮＯＦ　
５ＯＬＩＤＳ　ＡＮＤ　ＦＬＵＩＤＳ　（ｅｄｉｔｅｄ
　ｂｙ　Ｊ、Ａ、５ｅｌｌ。

ＡＣＡＤＩＥＭＩＣＰＲＥＳＳ、ＩＮＣ，（１９８９）
）ｐ、　５７に与えられており、この時の試料表面の温
度変化の振幅は、ただし、 Ｕ（λ）４（１−ｇ）（ｂ−ｒ）ｅｘｐ（−ａ　１）＋
（ｇ＋ｒ）（１＋ｂ）ｅｘｐ（＋βｓ１）］■（λ）＝
［（１ｇ）（ｂ−ｒ）ｅｘｐ（−ａｌ）＋（ｇ＋ｒ）（
１−ｂ）ｅｘｐ（−βＳ］）］Ｈ（λ）＝（１＋ｇ）（
１＋ｂ）ｅｘｐ（＋βｓｌ）　　（１−ｇ）（１−ｂ）
ｅｘｐ（−β５１．）ｉ と表される。この解を数値積分することにより、ビーム
中心からの距離ｒにおける温度変化の振幅とビームの強
度の変化に対する位相の遅れを求めることができる。こ
の計算結果と測定結果をフィッティングすることにより
熱拡散率を求めることができる。また、ビーム中心から
位相が９０°遅れる位置の間の距離Ｗは、バルク試料の
場合、数値計算の結果 Ｗ＝ｄ＋　　１．４πＤ　／　ｆ　ｔ　　　　　　・・
・（６）と表される。ここで、ｄはビーム径のオーダで
ある。この関係式より簡単に熱拡散率を測定することが
できる。薄膜においても同様の関係が有り、熱拡散率を
もとめることができる。薄膜と基板の間に熱抵抗がある
ときは、熱伝導方程式に熱抵抗を入れて解析することに
より、熱抵抗を求めることもできる。

以上のように、ガウシアンビームを用いて試料を加熱し
、加熱部よりの熱の広がりと加熱光からの温度変化の位
相の遅れをビームの中心からの距離の関数として測定し
て理論式と比べることにより、熱拡散率を測定できる。

本発明では、微小部の温度を測定する非接触温度計ある
いは微小な大きさに絞った光線を試料に合せて移動し加
熱部と温度測定部との相対的な位置を変えながら温度振
幅と位相を測定することにより、周期的な温度変化の振
幅と位相の遅れの空間分布を測定する。さらに、位相遅
れの空間分布より、ビーム中心から位相が一定角度遅れ
る位置の間の距離の変調周波数の関数として測定し、理
論式と合わせて熱拡散率を求める方法より、より簡単に
また正確に熱拡散率を求めることができる。

ここで、レーザビーム径ａｏと温度の測定径ａ１の上限
と下限を考える。レーザの波長をλ０゜集光レンズの開
口数をＮ　Ａ　ｏとすると、ビームの絞れる最小径は、
約λ０／ＮＡｏと表される。また。

ビーム径が大きいとき、試料の熱拡散長μに比べて大き
すぎるとビーム径に比べて熱の広がりが小さく熱拡散率
の測定には不利であるので、ａ０＜１０μが望ましい。

また、放射温度計の赤外線測定波長範囲を、λ１くλ〈
λ２、赤外線の集光レンズの開口数をＮ　Ａ　１とする
と温度測定範囲の直径は、λ２　／　Ｎ　Ａ　１以上で
ある。また、温度測定径が、熱拡散長μ以上では、熱拡
散率の測定はできなくなるので、ａｌくμである必要が
ある。以上より、レーザビーム計は、μｏ／　Ｎ　Ａｏ
＜　ａ　ｏ＜　１０１１　を放射温度計の測定領域の直
径はλ１／　Ｎ　Ａ　ｔ＜　ａ　ｓくμである必要があ
る。

本発明の測定装置の測定方法には二つある。

つば、第１図において、変調器１によりレーザ光を変調
し変調器４は使わず開放にし、変調器１の周波数信号を
ロックインアンプの参照信号として、試料の温度変化に
よる検出器の信号の振幅と位相の空間分布を測定する方
法である。この方法では試料の温度変化の振幅はわかる
が、温度自体はわからない。もう−っは、変調器１とと
もに、変調器４により試料から放出される赤外線も変調
するものである。この時、変調器１の周波数をｆＬ。

変調器４の周波数をｆｚとすると、ｆｚ＞ｆｚのときに
ｆｚをロックインアンプの参照信号とすると、レーザ光
のｆｚによる温度の変化の信号の平均値を測定すること
ができ、これより、レーザ光を照射することによる温度
の上昇の平均値を測定することができる。この二つの測
定による測定結果から、温度変化の振幅、平均の上昇温
度、最高到達温度を求めることができる。

この、温度変化の振幅、平均の上昇温度、最高到達温度
の求め方を示す。第３図（ａ）に示すようにレーザ光を
ｆｌで変調したときの試料の温度時間変化は第３図（ｂ
）のようになる。室温をＴｒ、基板温度をＴｏ、ｆｔで
変調されたレーザ光によって達する最高温度をＴａ、最
低温度をＴ、、ＴａとＴＩの平均を′■゛と表した。試
料と放射温度計の間に置いたチョッパ１６により試料よ
り放出された赤外線を第３図（ｃ）のように周波数ｆ２
で変調したときの放射温度計の出力は第３図（ｄ）のよ
うになる。Ｔ４．　Ｔｏ、　”ｒａ、　’Ｉ”＋より放
射され赤外線による放射温度計の出力をそれぞれ、Ｖ　
ｒ　ＩＶｏ、Ｖａ、Ｖ＋と表した。

Ｖ　ｓ　”　Ｖ　ａ　　Ｖ　＋ Ｖ　ｔ　＝　Ｖ　　Ｖ　ｏ　＝　（Ｖ　ａ　＋　Ｖ　ｔ
　）　　Ｖ　ｒとすると、ｆｌ＞ｆ２のとき、ｆｌをロ
ックインアンプの参照信号として出力を測定したときは
、Ｖｓ　を、ｆ２を参照信号としたときは、■、をａｔ
！１定できる。ｖｒは、レーザを照射しないで測定する
ことにより測定できる。以上より、 Ｖ　ａ　”　Ｖ　ｔ　＋　Ｖ　ｒ　十Ｖ　ｓ　／　２■
＋＝Ｖｔ＋Ｖ、　Ｖｓ／２　　　　　　　　＝・（８）
から、Ｖａ、Ｖ＋を求めることができる。

放射温度計の温度に対する出力の大きさＴ＝Ｆ（Ｖ）は
、別に、温度と放射率のわかった基準器を使って補正す
ることにより前もって決めておく。

これより Ｔａ＝Ｆ　（Ｖａ） Ｔ　Ｉ＝　Ｆ　（Ｖ　ｔ　）　　　　　　　　　　　　
　・・・（９）を求めることができる。このようにして
決めた最高温度、最低温度、平均温度を実施例３に示す
。

非接触温度測定装置の駆動装置として例えば、２軸のス
テラピンクモータを用いろと、第４図に示すようにＹ軸
方向に少しずつ送りながら、Ｘ軸方向に走査することに
より、試料の面内における情報を得ることができる。実
施例４に測定例を示す。放射温度計の出力は、試料の吸
収率、熱伝導率、比熱、密度、放射率、基板と薄膜の密
着度によって決まる。したがって、試料の面方向にこの
ような物性値の異方性や分布があると放射温度計の出力
は変化する。よって、温度計を二次元的に走査すること
により、試料の吸収率、熱伝導率。

比熱、密度、放射率、基板と薄膜の密着度の異方性や分
布を測定できる。加熱部分と温度測定範囲を微小な部分
にすることにより微小な範囲での分布を測定出来る。ま
た、試料に、傷、欠陥があるとその前後で、信号強度と
位相が変化する。したがって、二次元測定によって欠陥
の分布を測定できる。この場合、位相情報の方が敏感で
あることが多い。さらに、熱拡散長は、変調周波数の関
数であり１周波数が高くなると熱拡散率は短くなる。

第５図に示すように光吸収係数αの試料では、光は１／
αの領域７１で吸収され熱となり、熱拡散長μの範囲７
２に熱が広がる。変調周波数により熱の伝わる深さが変
化するので、二次元走査を変調周波数を変えて行うこと
により、深さ方向にある欠陥や不均一を測定できる。特
に、面内の不拘、欠陥、深さ方向の分析を行うときは、
加熱部分と温度測定部分の相対的な位置関係を一定にし
て測定する方法が良い。そのためには、光源と温度測定
器を同時に移動するか、光源と温度測定器の位置関係を
一定にしたまま試料を移動すればよい。実施例５に、面
内に不均一がある場合、実施例６に面内に傷がある場合
の測定を示す。

以上では、円形ビームによる加熱であったが、加熱部は
直接的であってもよい。加熱部を直線的にすることによ
り、面内での熱伝専は一次元伝導的になり解析は簡単に
なる。レーザによる加熱部を直線的にする方法として、
第７図のような方法が考えられる。第７図（ａ）では、
ビーム７をビームエキスパンダ７１により拡大し、試料
面上でビーム強度が一定になるように、ビーム強度のほ
ぼ一定な部分をスリット７２で取り出し、シリンドリカ
ルレンズ７３により直線的に集光して、試料１４に照射
している。放射温度計をビームによる加熱部に垂直方向
に動かして、温度振幅と位相を測定する。第７図（ｂ）
では、レーザ光７を斜めから入射しビームの当たってい
る部分を直線的にしている。

試料の面内での温度分布と位相が分かれば、温度計又は
光線を試料に対して移動する必要はない。

例えば、温度センサの集合体を用いて、温度分布を一度
に測定してもよい。実施例７に、温度センサアレを用い
た実施例を示す。

金属は、−射的に光の吸収率が小さいので試料の温度を
上げるためにレーザのパワーが必要であり、また、放射
率が小さいので試料から放射される赤外線も小さいとい
う問題がある。光吸収率と放射率を大きくするには、光
吸収膜と放射率の大きい赤外線放射膜をつけると良い。

光吸収膜や赤外線放射膜を付けることしこより試料の温
度分布が変化しないようにするために、光吸収膜や赤外
線放射膜としては、熱伝導率と比熱が小さく、膜厚の薄
いものが良い。実施例２に、光吸収膜と赤外線放射膜を
用いた場合の結果を示す。

本発明では、光源よりの光線と温度測定部分の試料上で
の形状は一定である必要がある。光線の試料に照射され
た面の形状を一定に保つ方法としオートフォーカス機構
を用いることが考えられる。

実施例８に、オー１〜フオーカス機構を用いた実施例を
示す。

〔作用〕

本発明では、赤外線放射温度計のような非接触温度測定
装置を用いることにより、試料の温度分布を乱すことな
く試料の温度分布を測定できるようになり、薄膜のよう
な熱容量の小さな試料の温度分布も測定することが出来
る。

本発明では、周期的に強度の変動する光源により試料を
加熱して試料に生じる温度変化の振幅と位相の遅れの空
間分布を測定して、７Ｊ、膜・基板・薄膜に接した流体
まで含めた三次元熱伝導方程式を解いた理論式と測定と
を合わせることにより熱拡散率を求めることにより、基
板と外界の影響を取り除いて熱拡散率を求めることが出
来る。

微小分を加熱しまた放射温度計で微小部の温度を測定し
、光線または放射温度計を試料表面に平行に二次元的に
走査することにより、試料の面内の微小な範囲での不均
一や欠陥を求めることが出来る。

周期的に強度の変化する光線の周波数を変化させながら
、光線または放射温度計を試料表面に平行に二次元的に
走査することにより、試料の内部の欠陥分布を求めるこ
とが出来る。

〔実施例〕

以下、本発明の実施例を詳細に説明する。

（実施例１） 第８図は、本発明の一実施例の熱拡散率測定装置の構成
図を示したものである。アルゴンレーザ１１から放出さ
れたレーザ光７は、チョッパ１２により周波数ｆ１で変
調され、集光レンズ１３により、試料１４に照射される
。ビーム径は約１００μＩｎである。レーザ光７により
加熱された部分の試料温度を、赤外線放射温度計１５に
より測定する。温度測定径は、約５μｍである。試料か
ら放出された赤外線８は、チョッパ１６により周波数ｆ
２　で変調され赤外線放射温度計１５で検出される。赤
外線放射温度計１５は、Ｘ軸方向に移動するステッピン
グモータ１６とＺ軸方向に移動するステッピングモータ
１７により試料１４に平行に二次元的に走査される。赤
外線放射温度計１５の信号は、チョッパ１２からの信号
３１またはチョッパ１６からの信号３２を参照信号とす
るロックインアンプ１９により検出される。ロックイン
アンプ１９で測定された信号強度と位相の情報は、信号
線３４によりマイクロコンピュータ２０に取り込まれ、
処理される。また、マイクロコンピュータ２０は、制御
線３５によりステッピングモータ１７．１８を制御し、
赤外線温度計１５の走査を自動で行う。試料１４は、レ
ーザ光の透過性あるガラス基板の上に薄膜を付けたもの
で、レーザ光は、ガラス基板側から入射し裏面側から薄
膜表面の温度を測定している。

第９図に膜厚１２５μｍのＮ　ｉ　−２０Ｃ，ｒ膜のチ
ョッパ１２の周波数ｆｘ　をパラメータとして測定した
結果を示す。チョッパ１６は開放している。

ビームの中心が位置０である。第９図（ａ）は、信号強
度であり、第９図（ｂ）は、位相である。

原理で示したように、位相が直線的に変化している。

Ｎｉ−２０Ｃｒ、タングステン、モリブデン。

金の測定に対して、位相遅れがビーム中心に対して９０
’遅れた位置の間の幅を変調周波数の平方根の逆数に対
してプロットを取った結果を第１０図に示す。原理で示
したように、直線になっている。

この直線の傾きより熱拡散率を求め、金の測定値に対し
て規格化した熱拡散率と、バルクの文献値を金に対して
規格化した値を表１示す。タンクステン、モリブデンの
測定結果より、１５％以内の精度で測定できることがわ
かる。１００　）（ｚにおける金の熱拡散長は、６２０
μｍであるので、本実施例は、原理で示したビーム径と
温度測定範囲の径の条件を満たしている。

表 （実施例２） １８０ｎｍの金膜の光入射側と温度測定側に光吸収膜、
赤外線放射膜として１０ｎｍのタングステン膜を用いた
ときの、位相遅れがビーム中心に対して９０’の位置の
間の幅を変調周波数の平方根の逆数に対してプロットを
取った結果を第１１図に示す。金のみの結果も同時に示
したが、直線の傾きは、金のみの結果と差がなく、この
測定においても金の熱拡散率を測定できることを示して
いる。

（実施例３） 第１２図に、原理に示した方法により求めた１２５ｎｍ
のＮｉ−２０Ｃｒ膜に５０ｎＷのレーザを照射したとき
の平均温度Ｔと最高到達温度１゛１、最低温度ＴＩを示
す。

（実施例４） 実施例１における装置は、ステッピングモータを２軸用
いているので、第４図に示すようにｙ軸方向に少しずつ
送りながらＸ軸方向に走査することにより、試料の面方
向の情報を得ることができる。第１３図に測定を示す。

ビームの中心は、（Ｘ、Ｙ）＝　（０，Ｏ）にある。第
１３図（ａ）は信号強度を、第１３図（ｂ）は位相を示
している。

（実施例５） 本実施例では、表面状態の違う部分を横切った場合の信
号の変化を示す。試料は、第１４図（ａ）に示すように
、２００ｎｍのＮ　ｉ　−２０Ｃｒ膜上に試料の半分だ
け１０ｎｍの金膜を付けたものである。加熱部と温度測
定部の距離を一定にしたまま、金膜部とＮｉ−２０Ｃｒ
膜部の境界を垂直に横切って信号強度を測定した。結果
を第１４図（ｂ）に示す。Ｘ＝Ｏが、金とＮｉ−２０Ｃ
ｒの境界である。金は、Ｎｉ−２０Ｃｒより放射率が小
さいために信号強度が小さくなっている。実施例４に示
したように、ｙ軸方向にも走査すれば、放射率の面内分
布を測定できる。本実施例の放射率の違い以外にも、面
内に熱伝導率、比熱、光吸収係数、膜厚の分布があると
信号強度あるいは位相に変化があるので、熱伝導率、比
熱、光吸収係数、膜厚の分布を測定することもできる。

（実施例６） 本実施例では、傷を横切った場合の信号の変化を示す。

試料は、第１５図（ａ）に示すように。

２００ｎｍのＮｉ−２０Ｃｒ膜に、ひっかき傷をつけた
ものである。加熱部を固定して、温度測定部をひっかき
傷に垂直に移動させたときの位相の変化を測定した。結
果を第１５図（ｂ）に示した。

傷の前後において、位相が変化している。実施例４に示
したように、ｙ軸方向にも走査すれば、傷の面内分布を
測定できる。

（実施例７） 温度センサを２次元的に配置することにより、温度測定
装置を移動する必要はなくなる。本実施例では、第１６
図に示すように、２次元的に配置した温度センサアレを
用いており、レーザ光７により試料１４に生じた温度分
布をレンズ８１で温度センサアレ８２上に投影し、セン
サアレー８２のそれぞれのセンサの信号をコントローラ
８３で電気的に走査して温度分布を得ている。電気的な
走査で温度分布が測定できるので、測定時間が短縮でき
る。

（実施例８） 本実施例は、オートフォーカス機構により、ビーム径を
一定にしたまま、光源を移動するものである。第１７図
に示すように、オートフォーカス機構を持った光ヘッド
を用いている。第１７図（ａ）に示すように、レーザ光
を照射するためのヘッド１０１をコースアクチュエータ
１０２でレール上を動かして、試料１４にできる温度分
布を変えながら、試料より放出される赤外線８を検出し
て温度を測定する。第１７図（ｂ）は、ヘッドの構造で
あるが、加熱のためのレーザとして半導体レーザ１１１
を用い、コリメータレンズ１１２゜ビームスプリッタ１
１３を通ったレーザ光を対物レンズ１１４により基板５
１上の試料薄膜５２に照射している。対物レンズ１１４
をアクチュエータ１１５で試料に垂直方向に動かすこと
によりオートフォーカスをかけて、ビーム径を一定に保
つ。

オートフォーカスのための信号は、ビームスプリッタ１
１３で反射され検出器１１７に届く試料表面からの戻り
光を出して得ている。レーザ光の変調は電気的に行って
いる。８３０ｎｍの半導体レーザと開口数０．５　　の
対物レンズを用いると、ビーム径は、約１．６μｍ　ま
でしぼれるので、熱拡散長が約１．６μｍより非常に大
きい場合は、加熱点を点熱源とみなすことでき、式（４
）により解析できる。

第１７図のヘッドは、コンパクトディスクのような光デ
ィスクの再生装置に用いられるヘッドと本質的に同じも
のである。光デイスク再生装置におけるように、ディス
ク型試料を回転しつつ、ヘッドをディスクの半径方向に
移動しながら、ディスクに生じる温度分布を測定するこ
とにより、ディスクの欠陥分布を測定や面内分析できる
ので、ディスクの検査装置として利用できる。

〔発明の効果〕

本発明によれば、温度計として、非接触温度測定装置を
用い、試料に非接触で試料の温度を計り、温度計による
試料の温度の撹乱なしに温度を測定するとともに、薄膜
・基板・薄膜に接した流体まで含めた３次元熱伝導方程
式を解いた理論式と測定した温度変化の振幅分布と位相
遅れの分布を合せることにより熱拡散率を求めることに
より、１７１ｍ以下の薄膜のような、熱容量の小さな試
料の熱伝導率を測定することができるようになった。

ただし、本発明の熱拡散率測定方法は、１μｍ以上の膜
やバルク材料にも適用できる。

また、放射温度計で微小部の温度を測定しつつ、光線ま
たは放射温度計を試料表面に平行に２次元的に走査する
ことにより、試料の面内の不均一や欠陥を評価できるよ
うになった。

さらに、光線に変調周波数を変えて、面内の走査測定を
行うことにより、試料内の欠陥を測定できるようになっ
た。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例のブロック図、第２図は本発
明の詳細な説明図、第３図は温度を決める方法の原理図
、第４図は、二次元走査の原理図、第５図は深さ方向の
測定原理、第６図は透明膜における実施例の説明図、第
７図は直線的に加熱したときの本発明装置の配置図、第
８図は本発明の一実施例の装置系統図、第９図はＮｉ−
２０Ｃｒ膜の測定結果の説明図、第１０図は金属膜の変
調周波数に対する位相が９０°遅れる位置の幅を示す説
明図、第１１図はタングステン／金／タングステン膜の
変調周波数に対する位相が９０゜遅れる位置の幅を示す
説明図、第１２図は、Ｎｉ−２０Ｃｒ膜の温度分布図、
第１３図はＮｉ　−２０Ｃｒ膜の二次元における測定結
果を示す説明図、第１４図は面内に不均一のある場合の
測定結果を示す説明図、第１５図は面内に傷のある場合
の測定結果を示す説明図、第１６図は温度センサアレー
を用いたときの装置の配置図、第１７図は光ヘッドを用
いたときの斜視図と光ヘッドの系統図である。 １・・・光源、２，４・・・光変調器、３・・・試料、
５・・・赤外線放射温度測定装置、６・・・駆動装置、
７・・・光線、８・・・赤外線、１１・・・アルゴンレ
ーザ、１２．１６・・・チョッパ、１３・・集光レンズ
、１５・・・赤外線放射温度計、１７．１８・・・ステ
ッピングモータ、１９・・・ロックインアンプ、２０・
・・マイクロコンピュータ。 ≠２０（（１） ＄３ ＣＣ） 暗闇 吟固 第４０（（１） 第４図（６） 茶　４　　ｒｉＪ　（ｃ） 膚４　乙　　６り　（ａ） 第 名１７　　　レコ　とａノ ＼ ＃７図とイ−ノ 第 ８ 困 第 国 ／／ＶＴ （ｆ４ｚ−”） １ヴ　９６コ　（ａ） ｔ （／’幻 第’４ｒｆＪ（４） 住 ！ （声ｙｌ） 第１１ 図 屏 （Ｈｚ 陰り 第 １２　ムロ　（ａ） ａｌ（μｍ） 第１２囲（６） ＃　１４　図　（ａ） 金 υ １１　　／４　　ｍ　ｕ） ） ｆＬｌ （ｐｅｔ） γ（ｐｔｔｎ） Ｔ　　Ｉｐ７ｎノ 第 ３ 霞（ａ） ；Ｐシ１３（ン１（ｔ、） 第１ぎ口Ｃ（１） θ 若１５０ｒシジ イを贋ｒ　　（ｐｍ） 第 １乙 ω ｌＬ ３

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、試料を加熱するための光源と前記試料の温度を測定
   するための非接触温度測定装置と前記光源よりの放出さ
   れた光線または前記非接触温度測定装置のうち少なくと
   も一方を前記試料に平行に一軸方向または二軸方向に移
   動させる駆動装置と前記試料とからなり、周期的に強度
   の変化する光線を前記試料に照射することにより前記試
   料の面内に生じる温度変化の振幅分布または前記光線の
   変調に対する位相の変化の分布を、前記光線または前記
   非接触温度測定装置のうち少なくとも一方を走査して測
   定することを特徴とする熱拡散率測定方法。 ２、試料を加熱するための光源と前記試料の温度を測定
   するための非接触温度測定装置と前記光源よりの放出さ
   れた光線または前記非接触温度測定装置のうち少なくと
   も一方を前記試料に平行に一軸方向または二軸方向に移
   動させる駆動装置と前記試料とからなり、周期的に強度
   の変化する光線を前記試料に照射することにより前記試
   料の面内に生じる温度変化の振幅分布または前記光線の
   変調に対する位相の変化の分布を、前記光線または前記
   非接触温度測定装置のうち少なくとも一方を走査して測
   定することを特徴とする熱拡散率測定装置。 ３、試料を加熱するための光源と前記試料の温度を測定
   するための非接触温度測定装置と前記光源よりの放出さ
   れた光線または前記非接触温度測定装置のうち少なくと
   も一方を前記試料に平行に一軸方向または二軸方向に移
   動させる駆動装置と前記試料と前記試料と前記非接触温
   度測定装置の間にあり前記試料より発せられる温度情報
   を変調する変調器とからなり、周期的に強度の変化する
   光線を前記試料に照射することにより前記試料面内に生
   じる温度変化の振幅分布または前記光線の変調に対する
   位相の変化の分布を、前記光線または前記非接触温度測
   定装置のうち少なくとも一方を走査して測定することを
   特徴とする熱拡散測定方法。 ４、試料を加熱するための光源と前記試料の温度を測定
   するための非接触温度測定装置と前記光源よりの放出さ
   れた光線または前記非接触温度測定装置のうち少なくと
   も一方を前記試料に平行に一軸方向または二軸方向に移
   動させる駆動装置と前記試料と前記試料と前記非接触温
   度測定装置の間にあり前記試料より発せられる温度情報
   を変調する変調器とからなり、周期的に強度の変化する
   光線を前記試料に照射することにより前記試料面内に生
   じる温度変化の振幅分布または前記光線の変調に対する
   位相の変化の分布を、前記光線または前記非接触温度測
   定装置のうち少なくとも一方を走査して測定することを
   特徴とする熱拡散率測定装置。 ５、試料を加熱するための光源と前記試料の温度を測定
   するための非接触温度測定装置と前記光源よりの放出さ
   れた光線または前記非接触温度測定装置のうち少なくと
   も一方を前記試料に平行に一軸方向または二軸方向に移
   動させる駆動装置と試料とからなる熱拡散率測定装置に
   おいて、 前記光線が光線径をａ＿０の円形光線であり、温度測定
   範囲が測定径をａ＿１の円形範囲であり、前記試料の熱
   拡散率をμと表したとき、ａ＿０＜１０μ、ａ＿１＜μ
   であることを特徴とする熱拡散率測定装置。 ６、試料を加熱するための光源と前記試料の温度を測定
   するための非接触温度測定装置と前記光源よりの放出さ
   れた光線または前記非接触温度測定装置のうち少なくと
   も一方を前記試料に平行に一軸方向または二軸方向に移
   動させる駆動装置と前記試料と前記試料と前記非接触温
   度測定装置の間にあり前記試料より発せられる温度情報
   を変調する変調器からなる熱拡散率測定装置において、
   前記光線が光線径をａ＿０の円形光線であり、温度測定
   範囲が測定径をａ＿１の円形範囲であり、試料の熱拡散
   率をμと表したとき、ａ＿０＜１０μ、ａ＿１＜μであ
   ることを特徴とする熱拡散率測定装置。