JP6811494B2 - 時空間温度分布及び温度位相分布を測定するラマンスペクトル方法及び装置 - Google Patents
時空間温度分布及び温度位相分布を測定するラマンスペクトル方法及び装置 Download PDFInfo
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Description
前記空間次元における検出対象サンプルの温度の定常空間の温度分布を取得するステップS1であって、検出対象サンプルを加熱することにより、定常温度場を構築し、連続検知レーザを採用し、前記検出対象サンプルの温度を検知し、前記連続検知レーザの光スポットの中心位置を調整するステップS1と、
前記検出対象サンプルの温度の任意の時点での瞬時空間の温度分布を取得するステップS2であって、パルス加熱レーザまたは電気信号による加熱で前記検出対象サンプルを加熱することにより、瞬時温度場を構築し、パルス検知レーザを採用し、前記検出対象サンプルの温度を検知し、前記パルス検知レーザの光スポットの中心位置を調整し、前記パルス加熱レーザ信号または電気信号と前記パルス検知レーザとのタイムラグを調整し、前記パルス検知レーザの波長と前記パルス加熱レーザの波長とは異なるステップS2と、
前記検出対象サンプルの温度の異なる空間位置での位相分布を取得するステップS3であって、前記パルス加熱レーザまたは電気信号による加熱で前記検出対象サンプルを加熱することにより、被検出温度場を構築し、前記パルス検知レーザの光スポットの中心位置を固定し、前記パルス加熱レーザ信号または電気信号と前記パルス検知レーザとのタイムラグを調整することにより、前記検出対象サンプルの前記パルス検知レーザの光スポットの中心位置での温度の前記タイムラグ変化の曲線を取得し、前記曲線と前記パルス加熱レーザとの位相差を計算し、前記パルス検知レーザの光スポットの中心位置を調整するステップS3と、を含む。
前記検出対象サンプルの温度の空間次元における定常空間の温度分布を取得するための定常測定モジュールであって、検出対象サンプルを加熱することにより、定常温度場を構築し、連続検知レーザを採用し、前記検出対象サンプルの温度を検知し、前記連続検知レーザの光スポットの中心位置を調整する定常測定モジュールと、
前記検出対象サンプルの温度の任意の時点における瞬時空間の温度分布を取得するための瞬時測定モジュールであって、パルス加熱レーザまたは電気信号による加熱で前記検出対象サンプルを加熱することにより、瞬時温度場を構築し、パルス検知レーザを採用し、前記検出対象サンプルの温度を検知し、前記パルス検知レーザの光スポットの中心位置を調整し、前記パルス加熱レーザ信号または電気信号と前記パルス検知レーザとのタイムラグを調整し、サンプルの温度前記瞬時検知レーザの波長と前記瞬時加熱レーザの波長とは異なる瞬時測定モジュールと、
前記検出対象サンプルの温度の異なる空間位置における位相分布を取得するための位相測定モジュールであって、前記パルス加熱レーザまたは電気信号による加熱で前記検出対象サンプルを加熱することにより、被検出温度場を構築し、前記パルス検知レーザの光スポットの中心位置を固定し、前記パルス加熱レーザ信号または電気信号と前記パルス検知レーザとのタイムラグを調整することにより、前記検出対象サンプルのパルス検知レーザの光スポットの中心位置での温度の前記タイムラグ変化の曲線を取得し、前記曲線と前記パルス加熱レーザとの位相差を計算し、前記パルス検知レーザの光スポットの中心位置を調整するサンプルの温度位相測定モジュールとを含む。
図1は、本発明の実施例1によって提供される時空間温度分布及び温度位相分布を測定するラマンスペクトル方法のフロー模式図である。
S1において、連続加熱レーザまたは直流による加熱などの他の加熱手段で検出対象サンプルを加熱することにより、定常温度場を構築し、連続検知レーザを採用し、検出対象サンプルの温度を検知し、連続検知レーザの光スポットの中心位置を調整することにより、検出対象サンプルの温度の空間次元における定常空間の温度分布を取得することができる。
本発明の実施例では、検出対象サンプルは、ラマン特徴ピークを有する非金属材料であってもよく、上述した温度は、連続検知レーザ光スポットの中心位置を中心とするガウス積分の平均温度であってもよい。
本発明の実施例では、上述温度は、パルス検知レーザの光スポットの中心位置を中心とするガウス積分の平均温度であってもよい。
加熱レーザ101は、連続加熱レーザを生成する。
第1の電気光学変調器301は、連続加熱レーザをパルス加熱レーザに変調する。
第1の電気光学変調器301と第2の電気光学変調器302をオンにする場合に、検出対象サンプル表面にフォーカスしたレーザは、パルス加熱レーザ和パルス検知レーザであり、第1の電気光学変調器302と第2の電気光学変調器303をオフにする場合に、検出対象サンプル表面にフォーカスしたレーザは、連続加熱レーザと連続検知レーザである。
制御命令は、ユーザによってトリガされ、ユーザは、実際要求に応じて、パルス加熱レーザとパルス検知レーザが対応するパラメータ値を設置することができる。
遅延線500は、連続加熱レーザ光路と連続検知レーザ光路との光路差を消去し、パルス加熱レーザ光路とパルス検知レーザ光路との光路差を消去する。
振動ミラー二次元スキャナ600での反射鏡角度と位置を調整することにより、検知レーザ(パルス検知レーザまたは連続検知レーザ)が対物レンズ400に進入する位置と角度を変え、さらに検知レーザの光スポットの中心位置を変えることができ、その空間解像度が50nmに達する。
図像センサー701は、ラマンスペクトルを測定する。
第1のバンドパスフィルタ801は、連続加熱レーザとパルス加熱レーザの単色性を向上させる。
カットフィルタ803とノッチフィルタ804とを組合わせて、連続検知レーザと連続加熱レーザのレイリー散乱を同時に消去するためであり、さらに連続検知レーザによって励起されるラマンスペクトルと連続加熱レーザによって励起されるラマンスペクトルを同時に取得することにより、より完全な温度分布情報を取得することができる。かつ、カットフィルタ803とノッチフィルタ804とを組合わせて、また、パルス検知レーザとパルス加熱レーザのレイリー散乱を同時に消去するためであり、パルス検知レーザによって励起されるラマンスペクトルとパルス加熱レーザによって励起されるラマンスペクトルを同時に取得することができる。
なお、加熱レーザ信号のみ、または、加熱電気信号のみにより温度場を構築しても良いし、同時に複数の加熱手段により温度場を構築する。
S11において、連続加熱レーザまたは直流による加熱により、検出対象サンプルを定常状態まで加熱し、レーザにより加熱する場合、前記連続検知レーザの波長と前記連続加熱レーザの波長とは異なる。
本発明の実施例では、ラマンスペクトルの特徴ピークのシフト値と温度との一対一の対応関係が予め標定されたものである。
連続検知レーザの光スポットの中心位置を変えることにより、定常空間の温度分布T1(x,y)を取得することができる。θ(x,y)は、T1(x,y)の変化に基づいて算出できる。rpが温度影響領域の特徴サイズよりはるかに小さい場合に、
本発明の実施例では、検出対象サンプルのラマンスペクトル特徴ピークのシフト値に基づいて測温することにより、種々のスケールの非金属材料に適用し、単原子層ナノフィルムさえの温度分布測定にも適用でき、当該方法の適用性を向上させることができる。また、検出対象サンプルの表面粗さへの要求が低く、非接触式の非破壊測定を実現することができる。
S21において、第1のパルス時間thにわたって、パルス加熱レーザまたは電気信号による加熱により、検出対象サンプルの温度を環境温度T0から温度T2−1に昇温する。
S23において、タイムラグtd ’から、第2のパルス時間tpにわたって、光スポットの中心位置が(x’,y’)であるパルス検知レーザにより、検出対象サンプルのラマンスペクトルを検知し、ラマンスペクトルの特徴ピークのシフト値と温度との一対一の対応関係に基づいて、第2のパルス時間tp内での平均温度T2−2(x’,y’,td ’)を決定する。
具体的に、タイムラグをtdに調整した後、ステップS23〜ステップS25を調整することにより、検出対象サンプルの温度の任意の時点での瞬時空間の温度分布T2−2(x,y,td)を取得することができる。
パルス検知レーザの光スポットの中心位置を(x,y)に変え、パルス検知レーザとパルス加熱レーザとのタイムラグtdを変えることにより、任意のタイムラグに対応する瞬時空間の温度分布T2−2(x,y,td)を取得し、即ち検出対象サンプルの温度の任意の時点での瞬時空間の温度分布T2−2(x,y,td)を取得することができる。
同時に、t-pがthよりもはるかに小さい場合、簡略化され、
θ(x,y,t)は、T2−2(x,y,td)の変化に基づいて算出できる。
可能な実現形態として、図8を参照し、図1に示す実施例に基づいて、ステップS3は、具体的に、以下のサブステップS31〜サブステップS36を含んでも良い。
S32において、第1の間隔時間tcにわたって、パルス加熱レーザにより、検出対象サンプルの温度を温度T3−1から環境温度T0に冷却する。
S36において、パルス検知レーザの光スポットの中心位置を(x,y)調整することにより、検出対象サンプルの温度の、異なる空間位置での位相分布φT(x,y)を取得する。
パルス検知レーザとパルス加熱レーザとのタイムラグtdを変えることにより、(x’,y’)での対応する温度分布T3−2(x’,y’,td)を取得することができる。なお、上述した温度は、パルス検知レーザの光スポットの中心位置を中心とするガウス積分の平均温度である。
これにより分かるように、
実際な測定において、ω=2π/(th+tc)でパルス加熱レーザの周波数を示し、温度の周期性変化がパルス加熱レーザの周期性変化によるものであるため、直接に算術平均フィルタ法によりフィルタし、(x’,y’)に温度の位相は、
図10を参照し、パルス検知レーザの光スポットの中心位置が異なる場合に、検出対象サンプルの温度の時間変化の曲線は、同一の周期を有するが、位相シフトが存在する。そのため、パルス検知レーザの光スポットの中心位置を変え、異なる位置で温度の周期性変化を測定して位相ロック計算を行うことにより、異なる空間位置における温度の位相分布
本発明の実施例では、異なる空間位置温度の時間の変化を取得し、フーリエ変換により、異なる空間位置における温度の位相分布を測定することができ、温度値の測定誤差を回避し、熱物性測定分野では、非常に高い応用価値を有する。
図11は、本発明の実施例6に係る時空間温度分布及び温度位相分布を測定するラマンスペクトル装置の構造模式図である。
可能な実現形態として、位相測定モジュール30は、具体的に、第1のパルス時間thにわたって、パルス加熱レーザにより、検出対象サンプルの温度を環境温度T0から温度T3−1に昇温し、第1の間隔時間tcにわたって、パルス加熱レーザにより、検出対象サンプルの温度を温度T3−1から環境温度T0に冷却し、タイムラグtd ’から、第2のパルス時間tpにわたって、光スポットの中心位置が(x’,y’)であるパルス検知レーザにより、検出対象サンプルのラマンスペクトルを検知し、ラマンスペクトルの特徴ピークのシフト値と温度との一対一の対応関係に基づいて、第2のパルス時間tp内の平均温度T3−2(x’,y’,td ’)を決定し、パルス検知レーザの光スポットの中心位置が変化しないように維持し、タイムラグをtdに調整することにより、検出対象サンプルの温度の光スポットの中心位置での対応する温度分布T3−2(x’,y’,td)を取得し、T3−2(x’,y’,td)に対して正規化処理を行うとともに、パルス加熱レーザの周波数によって、
Claims (10)
- 時空間温度分布及び温度位相分布を測定するラマンスペクトル方法であって、
検出対象サンプルの温度の空間次元における定常空間の温度分布を取得するステップS1であって、前記検出対象サンプルを加熱することにより、定常温度場を構築し、連続検知レーザを採用し、前記検出対象サンプルの温度を検知し、前記連続検知レーザの光スポットの中心位置を調整するステップS1と、
前記検出対象サンプルの温度の任意の時点における瞬時空間の温度分布を取得するステップS2であって、パルス加熱レーザまたは電気信号による加熱で前記検出対象サンプルを加熱することにより、瞬時温度場を構築し、パルス検知レーザを採用し、前記検出対象サンプルの温度を検知し、前記パルス検知レーザの光スポットの中心位置を調整し、前記パルス加熱レーザ信号または電気信号と前記パルス検知レーザとのタイムラグを調整し、レーザにより加熱する場合、前記パルス検知レーザの波長と前記パルス加熱レーザの波長とは異なるステップS2と、
前記検出対象サンプルの温度の異なる空間位置における位相分布を取得するステップS3であって、前記パルス加熱レーザまたは電気信号による加熱で前記検出対象サンプルを加熱することにより、被検出温度場を構築し、前記パルス検知レーザの光スポットの中心位置を固定し、前記パルス加熱レーザ信号または電気信号と前記パルス検知レーザとのタイムラグを調整することにより、前記検出対象サンプルの前記パルス検知レーザの光スポットの中心位置での温度が前記タイムラグによって変化する曲線を取得し、前記曲線と前記パルス加熱レーザとの位相差を計算し、前記パルス検知レーザの光スポットの中心位置を調整するステップS3と、を含む、
ことを特徴とする時空間温度分布及び温度位相分布を測定するラマンスペクトル方法。 - 前記ステップS1は、
前記連続加熱レーザまたは直流による加熱により、前記検出対象サンプルを定常状態まで加熱し、レーザにより加熱する場合、前記連続検知レーザの波長と前記連続加熱レーザの波長とは異なるステップS11と
光スポットの中心位置が(x’,y’)である前記連続検知レーザにより、前記検出対象サンプルの温度を検知するステップS12であって、前記検出対象サンプルの(x’,y’)位置でのラマンスペクトルを取得し、前記ラマンスペクトルの特徴ピークのシフト値と温度との一対一の対応関係に基づいて、前記検出対象サンプルの(x’,y’)位置での温度T1(x’,y’)を決定するステップS12と、
前記連続検知レーザの光スポットの中心位置を(x,y)に調整し、前記検出対象サンプルの(x,y)位置でのラマンスペクトルを取得し、前記ラマンスペクトルの特徴ピークのシフト値と温度との一対一の対応関係に基づいて、前記検出対象サンプルの(x,y)位置での温度を決定するステップS13と、
前記検出対象サンプルの異なる光スポットの中心位置での温度に基づいて、前記検出対象サンプルの温度の空間次元における定常空間の温度分布T1(x,y)を決定するステップS14と、を含む、
ことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記ステップS2は、
第1のパルス時間thにわたって、前記パルス加熱レーザまたは電気信号による加熱により、前記検出対象サンプルの温度を環境温度T0から温度T2−1に昇温するステップS21と、
第1の間隔時間tcにわたって、前記パルス加熱レーザにより、前記検出対象サンプルの温度を前記温度T2−1から前記環境温度T0に冷却するステップS22と、
タイムラグtd ’から、第2のパルス時間tpにわたって、光スポットの中心位置が(x’,y’)である前記パルス検知レーザにより、前記検出対象サンプルのラマンスペクトルを検知し、前記ラマンスペクトルの特徴ピークのシフト値と温度との一対一の対応関係に基づいて、前記第2のパルス時間tp内の平均温度T2−2(x’,y’,td ’)を決定するステップS23と、
前記パルス検知レーザの光スポットの中心位置を(x,y)に調整し、タイムラグtd ’から、第2のパルス時間tpにわたって、前記検出対象サンプルのラマンスペクトルを検知し、前記ラマンスペクトルの特徴ピークのシフト値と温度との一対一の対応関係に基づいて、前記第2のパルス時間tp内の平均温度を決定するステップS24と、
異なる光スポットの中心位置で取得された平均温度に基づいて、前記タイムラグがtd ’である場合に対応する空間の温度分布T2−2(x,y,td ’)を決定するステップS25と、
前記タイムラグをtdに調整することにより、前記検出対象サンプルの温度の任意の時点の瞬時空間の温度分布T2−2(x,y,td)を取得するステップS26と、を含む、
ことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記ステップS3は、
第1のパルス時間thにわたって、前記パルス加熱レーザまたは電気信号による加熱により、前記検出対象サンプルの温度を環境温度T0から温度T3−1に昇温するステップS31と、
第1の間隔時間tcにわたって、前記パルス加熱レーザにより、前記検出対象サンプルの温度を前記温度T3−1から前記環境温度T0に冷却するステップS32と、
タイムラグtd ’から、第2のパルス時間tpにわたって、光スポットの中心位置が(x’,y’)である前記パルス検知レーザにより、前記検出対象サンプルのラマンスペクトルを検知し、前記ラマンスペクトルの特徴ピークのシフト値と温度との一対一の対応関係に基づいて、前記第2のパルス時間tp内の平均温度T3−2(x’,y’,td ’)を決定するステップS33と、
前記パルス検知レーザの光スポットの中心位置が変化しないように維持し、前記タイムラグをtdに調整することにより、前記検出対象サンプルの温度の前記光スポットの中心位置に対応する温度分布T3−2(x’,y’,td)を取得するステップS34と、
T3−2(x’,y’,td)を正規化処理し、前記検出対象サンプルの温度が前記タイムラグによって変化する正規化曲線
前記パルス検知レーザの光スポットの中心位置を(x,y)に調整することにより、前記検出対象サンプルの温度の異なる空間位置における位相分布φT(x,y)を取得するステップS36と、を含む、
ことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記T3−2(x’,y’,td)を正規化処理するステップは、
前記T3−2(x’,y’,td)を、
ことを特徴とする請求項4に記載の方法。 - 前記
ただし、ω=2π/(th+tc)が前記パルス加熱レーザの周波数を示し、nが前記検出対象サンプルの温度が変化する周期数である、
ことを特徴とする請求項4に記載の方法 - 検出対象サンプルの温度の空間次元における定常空間の温度分布を取得するための定常測定モジュールであって、前記検出対象サンプルを加熱することにより、定常温度場を構築し、連続検知レーザを採用し、前記検出対象サンプルの温度を検知し、前記連続検知レーザの光スポットの中心位置を調整する定常測定モジュールと、
前記検出対象サンプルの温度の任意の時点における瞬時空間の温度分布を取得するための瞬時測定モジュールであって、パルス加熱レーザまたは電気信号による加熱で前記検出対象サンプルを加熱することにより、瞬時温度場を構築し、パルス検知レーザを採用し、前記検出対象サンプルの温度を検知し、前記パルス検知レーザの光スポットの中心位置を調整し、前記パルス加熱レーザ信号または電気信号と前記パルス検知レーザとのタイムラグを調整し、前記パルス検知レーザの波長と前記パルス加熱レーザの波長とは異なる瞬時測定モジュールと、
前記検出対象サンプルの温度の異なる空間位置における位相分布を取得するための位相測定モジュールであって、前記パルス加熱レーザまたは電気信号による加熱で前記検出対象サンプルを加熱することにより、被検出温度場を構築し、前記パルス検知レーザの光スポットの中心位置を固定し、前記パルス加熱レーザ信号または電気信号と前記パルス検知レーザとのタイムラグを調整することにより、前記検出対象サンプルの前記パルス検知レーザの光スポットの中心位置での温度が前記タイムラグによって変化する曲線を取得し、前記曲線と前記パルス加熱レーザとの位相差を計算し、前記パルス検知レーザの光スポットの中心位置を調整する位相測定モジュールと、を含む、
ことを特徴とする時空間温度分布及び温度位相分布を測定するラマンスペクトル装置。 - 前記定常測定モジュールは、具体的に、
前記連続加熱レーザまたは直流による加熱により、前記検出対象サンプルを定常状態まで加熱し、加熱レーザにより定常温度場を構築する場合、前記連続検知レーザの波長と前記連続加熱レーザの波長とは異なり、
光スポットの中心位置が(x’,y’)である前記連続検知レーザにより、前記検出対象サンプルの温度を検知し、前記検出対象サンプルの(x’,y’)位置でのラマンスペクトルを取得し、前記ラマンスペクトルの特徴ピークのシフト値と温度との一対一の対応関係に基づいて、前記検出対象サンプルの(x’,y’)位置での温度T1(x’,y’)を決定し、
前記連続検知レーザの光スポットの中心位置を(x,y)に調整し、前記検出対象サンプルの(x,y)位置でのラマンスペクトルを取得し、前記ラマンスペクトルの特徴ピークのシフト値と温度との一対一の対応関係に基づいて、前記検出対象サンプルの(x,y)位置での温度を決定し、
前記検出対象サンプルの異なる光スポットの中心位置での温度に基づいて、前記検出対象サンプルの温度の空間次元における定常空間の温度分布T1(x,y)を決定する、
ことを特徴とする請求項7に記載の装置。 - 前記瞬時測定モジュールは、具体的に、
第1のパルス時間thにわたって、前記パルス加熱レーザまたは電気信号による加熱により、前記検出対象サンプルの温度を環境温度T0から温度T2−1に昇温し、
第1の間隔時間tcにわたって、前記パルス加熱レーザにより、前記検出対象サンプルの温度を前記温度T2−1から前記環境温度T0に冷却し、
タイムラグtd ’から、第2のパルス時間tpにわたって、光スポットの中心位置が(x’,y’)である前記パルス検知レーザにより、前記検出対象サンプルのラマンスペクトルを検知し、前記ラマンスペクトルの特徴ピークのシフト値と温度との一対一の対応関係に基づいて、前記第2のパルス時間tp内の平均温度T2−2(x’,y’,td ’)を決定し、
前記検知レーザの光スポットの中心位置を(x,y)に調整し、タイムラグtd ’から、第2のパルス時間tpにわたって、前記検出対象サンプルのラマンスペクトルを検知し、前記ラマンスペクトルの特徴ピークのシフト値と温度との一対一の対応関係に基づいて、前記第2のパルス時間tp内の平均温度を決定し、
異なる光スポットの中心位置で取得された平均温度に基づいてい、前記タイムラグがtd ’である場合に対応する空間の温度分布T2−2(x,y,td ’)を決定し、
前記タイムラグをtdに調整することにより、前記検出対象サンプルの温度の任意の時点における瞬時空間の温度分布T2−2(x,y,td)を取得する、
ことを特徴とする請求項7に記載の装置。 - 前記位相測定モジュールは、具体的に、
第1のパルス時間thにわたって、前記パルス加熱レーザまたは電気信号による加熱により、前記検出対象サンプルの温度を環境温度T0から温度T3−1に昇温し、
第1の間隔時間tcにわたって、前記パルス加熱レーザにより、前記検出対象サンプルの温度を前記温度T3−1から前記環境温度T0に冷却し、
タイムラグtd ’から、第2のパルス時間tpにわたって、光スポットの中心位置が(x’,y’)である前記パルス検知レーザにより、前記検出対象サンプルのラマンスペクトルを検知し、前記ラマンスペクトルの特徴ピークのシフト値と温度との一対一の対応関係に基づいて、前記第2のパルス時間tp内の平均温度T3−2(x’,y’,td ’)を決定し、
前記パルス検知レーザの光スポットの中心位置が変化しないように維持し、前記タイムラグをtdに調整することにより、前記検出対象サンプルの温度の前記光スポットの中心位置に対応する温度分布T3−2(x’,y’,td)を取得し、
T3−2(x’,y’,td)を正規化処理し、前記検出対象サンプルの温度が前記タイムラグによって変化する正規化曲線
前記パルス検知レーザの光スポットの中心位置を(x,y)に調整することにより、前記検出対象サンプルの温度の異なる空間位置における位相分布φT(x,y)を取得する、
ことを特徴とする請求項7に記載の装置。
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