JP2015021791A - 熱拡散率測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】周期加熱放射測温法熱物性測定装置において、厚み方向の測定誤差を解消する。【解決手段】試料５にレーザービームを周波数fで周期的に照射するための加熱レーザービーム照射手段２と、試料５のある一点から放射される赤外光を集光するための赤外光集光手段６とが、試料５を挟みそれぞれ対向する位置に配置され、試料５の周期的な温度変化から熱拡散率の測定を行う周期加熱放射測温法熱物性測定装置において、前記赤外光集光手段６により集光された赤外光を放射温度計９まで導く赤外用ファイバ８を備え、前記放射温度計９の温度変化の周期と前記加熱レーザービームの周期との位相差θを測定し、当該位相差θと前記周波数fから熱拡散率を演算する制御手段を備え、前記加熱レーザービーム照射手段は、最大直径300μmの円形に相当する面積で照射する手段を備え、前記赤外光集光手段６は、最大50ｍｍの集光レンズ７を備えることに特徴を有する。【選択図】図１

Description

本発明は、周期加熱放射測温法を用いた熱拡散率測定装置に関するものである。

従来、材料の熱拡散率を測定するために試料の一部に周期的に加熱を加え加熱した位置からある距離を離れた部分の温度測定を行い、その温度変化の周期より熱拡散率を得る方法および装置かが知られている。

特許文献１には、レンズ機能付き光ファイバを用いたレーザ照射による試料の加熱と赤外光検知器による温度測定を用いる装置および測定法が記載されており、特に、厚み方向の測定においては、直径5mm程度の円形のレーザービームによって加熱されることが記載されている。

また、特許文献２には、レンズ機能付光ファイバを用いて装置の低価格を図り、各種の試料に適用することができ、特に試料厚さの大小の試料および熱拡散率大小の試料に対して充分に対応するために、前記光ファイバを試料から上下動させ、試料の面を加熱する単位面積当りの加熱量を制御するようにした光ファイバ位置調整手段を備えることが出来る周期加熱測温法熱物性測定装置が提案されている。

特開2011-185852号公報 特開2009-139163号公報

一般的に、放射温度計を用いる厚み方向の熱拡散率測定装置においては、レーザー径が1000μm以上の照射面積で加熱されることが多い。例えば、特許文献１では、レーザー径5mmで提案されている。何故ならば、試料にレーザーを照射すれば、厚み方向だけでなく、面内方向も含めて二次元的に熱が伝わる。照射面積（レーザー径）を小さくすることで、放射温度計には二次元的に伝達された熱が検出されることになると考えるため、厚み方向の熱拡散率を正確に測定することが出来ないと考えるためである。

しかし、特許文献１のように、５mmのレーザー径で十分な（検出できる程度の）加熱性能を得ようとするとレーザー自体が高価になるため、コストの問題から採用できない課題がある。

別の課題もある。周期加熱放射測温法を用いた熱拡散率測定方法においては、加熱レーザー光の周波数を変化させながら、位相遅れを測定し、位相遅れから熱拡散率を求める方法をとる。一般的に、周波数を上げれば位相遅れは小さくなるし、理論的には、増加する周波数の平方根に対して、直線的に下がっていく。直線的に下がっている部分は信頼できるデータとして熱拡散率の算出に使用出来るものの、変曲点の前後のデータは信頼出来ないデータとして採用しない。従来の方法では、レーザー径によっては変曲点が大きく出てしまい、データが信頼出来ないという問題があった。

さらに別の課題もある。すなわち、周期加熱放射測温法を用いた熱拡散率測定装置では、コンピュータに接続されたレーザー照射（出力系）、及び放射温度計による測温・データ処理系（入力系）からなるが、この入力系と出力系にネットワークやコンピュータの処理時間分のタイムラグ（時間遅れ）が生じる。そのため、熱拡散時間の短い試料では、この時間遅れが大きく作用して、測定誤差となる。この測定誤差を除去することも課題となる。

上記課題に鑑みて、本発明の発明者らは、放射温度計のレンズ径、レーザー径（照射面積）を見直した。

すなわち、一般的な厚み方向の測定ではレーザー照射面積を大きくして放射温度計に対して、二次元的に伝達された熱が伝わらないようにするところ、逆にレーザー照射面積を小さくした（レーザー径を小さくする）。

また、一般的な厚み方向の測定では、できるだけ、レンズ径をレーザー照射面積に合わせて小さくして測温範囲を照射部分に合わせるが、逆に大きくして測定ノイズを低減させた。

さらに、発明者らは、熱拡散時間の異なる材料で時間遅れがどの程度生じるかを測定して、時間遅れを考慮した熱拡散率算出方法を開発した。

本発明によれば、周期加熱放射測温法を用いた熱拡散率測定の一般的な装置構成で発生するノイズを低減させることができる。ノイズを低減させることができるため、測定者の測定技術に依存しなくなった。すなわち、従来、測定条件や測定回数等、測定者の技術によってノイズを減らす努力が行われていたし、測定ノイズをどのように評価するかについて、測定者の主観に依存していた。しかし、本発明によれば、測定ノイズそれ自体を低減させることが出来る。そのため、測定者の測定技術や主観によらずに測定データを求めることが出来る。

図１は本発明の熱拡散測定装置の概念図である。 図２は、検出レンズ径が50mm、レーザー径1000μmで測定した場合の熱拡散率のばらつきを示す散布図である。 図３は、検出レンズ径が50mm、レーザー径150μmで測定した場合の熱拡散率のばらつきを示す散布図である。 図４は、検出レンズ径とレーザー径を変化させた場合に、熱拡散率の文献値比の目安を示す表である。 図５は、レーザー径を変化させた場合の位相遅れを示した表である。 図６は、金属の種類別に、熱拡散率と熱拡散率の文献値比を示したものである。なお、時間遅れは考慮していない。 図７は、金属の種類別に、熱拡散率と熱拡散率の文献値比を示したものである。時間遅れを１４μ秒考慮済みのものである。 図８は、厚み対応k算出位置記憶手段の例を示したものである。縦軸に試料の厚み、横軸には印加したレーザーの周波数の平方根をとっている。 図９は本発明に係る熱拡散率測定装置のブロック図である。

本発明の実施例について図面を参照して説明する。図1は本発明の熱拡散率測定装置の概念図である。加熱レーザー２は、ファンクションジェネレータ１から発した変調用信号により周波数fで光強度の変調が行われる。加熱レーザー２は、例えば波長808nm、出力5Wの半導体レーザーで構成される。加熱レーザー２より発した加熱レーザービームは、集光レンズ4を通り、試料５の上面に照射される。本発明では、集光レンズ４を通過してレーザー径を調整することによって、厚み方向の熱拡散率測定誤差を低減するものである。

赤外光集光光学系６は、試料５を挟んで加熱レーザービームの照射側とは反対側に設置される。赤外ファイバ８が放射温度計９に接続されている。例えば、赤外集光光学系６は２枚のCaF2からなる平凸レンズが凸側を背中合わせにして組み合わされており、試料面から放射された赤外線を集光するとともに中赤外線用光ファイバに赤外線を入力する役目を持っている。

放射温度計９は、試料５の下面の例えば直径250μmの領域から発せられる赤外光の強度が検知される。ここで、赤外光集光光学系６には、CaF2、Si、Ge、ZnSeなど波長1μmから10μmの光に良好な透過性を有する材料を用いた有限補正系のレンズや金コートされた2つの放物面ミラーなどを用いることかができる。放射温度計は、InSbなどを検出素子とする放射温度計を用いることが出来る。なお、本発明によれば単素子のものでも十分に効果が得られる。

放射温度計９によって検知された赤外光は電気信号へ変換され、ロックインアンプ１０により周波数fで振動する温度変化の位相差θが測定される。ここで前記θの値は、ファンクションジェネレータ１が加熱レーザー2を変調するための変調信号を分岐してロックインアンプ１０に入力し、前記変調信号を基準とした位相差である。PC１１は、位相差θを、例えば、f0 . 5ごとに（0.5Hzごとに）記録する。

（時間遅れの補正）
本発明では、ロックインアンプ１０で生じる時間遅れを補正する。補正する方法を説明する。ロックインアンプで位相差を測定した後、ＰＣ１１は計測した位相、変調周波数、及び両者の位相差を記録する。

PC１１は位相差を時間に換算する。また、PC１１は、ロックインアンプの特性に応じて、時間遅れを任意で設定するための設定部を有する。前記設定部で設定された時間遅れを補正した上で、位相差を再計算し、新たな位相差θとして記憶する。

（厚みに応じた傾きkの算出）
傾きkの求め方は、例えば、次のようなものである。PC１１は、周波数の平方根を横軸、位相差θを縦軸として、周波数ごとに前後１０箇所の周波数及び位相差をとって、最小二乗法による傾きを求める。すなわち、周波数ごとの傾きが計算できる。この傾きを、f0 . 5ごとに測定した前後の周波数に対応した傾きと比較する。比較した結果、差異が５％以内に収まる部分で最小の部分を傾きkとして採用する。

上記のようなkの計算は、周波数の平方根を横軸、位相差θを縦軸としてプロットした場合、試料の厚みが変化すると直線領域が変化するために行われる。実験によれば、試料が薄くなると、直線領域がでる範囲が周波数が高いほうに変化する（例えば、図８の５０μmの実験結果を参照）。厚みが一定以上であれば、周波数に関わらず、前記最小二乗法による傾きに差異は小さい（例えば、図８の１０００μmの実験結果を参照）。

本発明による装置では、上記事情を考慮して、傾きkを演算するための選択すべき周波数や位相差を特定することもできる。すなわち、図８のような厚み対応k算出位置記憶手段によって選択すべき周波数を予め特定しておき、厚み入力手段によって入力された厚みに応じて、好適な周波数に対応した傾きをkとして採用することが出来る。なお、図８の実施例に限定されない。横軸を位相差として、同じようにkを算出するのに適切かどうかを記憶しておくことも出来る。

厚さ方向の熱拡散率を測定する場合レンズ４を使用し、試料５ の表面を円形状の照射により加熱を行う。赤外光集光光学系６は、厚さdの試料を挟んで、加熱された円の中心の温度を測定するように配置される。その後、周波数fを変更するステップごとに、時間遅れを考慮した位相差θを測定し、PC１１は、位相差θをf0 . 5 に対してプロットして表示する。傾きk算出手段は、傾きkを算出し、熱拡散率を算出する。このとき前記試料1の厚さ方向の熱拡散率αは次の式で表される。ここで、dは試料の厚みである。

上述の通り、本発明に係る装置では、試料の厚み方向の熱拡散率を測定することが出来る。
図２は、横軸に熱拡散時間（μ秒）、縦軸に熱拡散率の文献値との比をとったものである。縦軸は１に近いほど測定誤差がないことを示す。検出系レンズの直径が50mm、レーザー径1000μmで測定した場合、図２のようになった。誤差の水準を定量化するため、文献値からの誤差の絶対値の平均値をとったところ、２０．８％となった。

なお、図２で使用した試料は各種の金属の純物質である。Ag、Cu、Mo、Ta、Ti、SUSを含む。試料は50-1000μmの任意の厚みとした。

図３は、縦軸と横軸は図２と同じであるが、検出系レンズの直径が50mm、レーザー径150μmで測定したものである。文献値からの誤差の絶対値の平均値をとったところ、８％となった。

図４は、レーザー径と検出レンズ径の組み合わせを変化させた場合の、熱拡散率の文献値比誤差がどの程度かを示したものである。熱拡散率の文献値比誤差とは、文献値からの誤差の絶対値の平均値である。図４に示された通り、レーザー径300μmまでで、かつ検出系レンズの直径が50mmまでの場合、熱拡散率の文献値比誤差が１５％以内の結果を得られた。

図５は、前記傾きkを算出するためのプロット図である。誤差が少ない場合には、傾きは直線的となるが、誤差が多い場合には、傾きは曲線的となるため、周辺のデータは採用できない。そのため、曲線的でないデータが望ましいが、図５が示す通り、1000μmでは変曲点を生じてその前後で短い直線が生じており、傾きkをどの部分で計測すればよいか判然としないため、データとして採用できない。一方、150μm、300μmでは、直線的な分布をしており、傾きkを算出するのが容易である。

図６は、図２及び図３と同様横軸に熱拡散時間（μ秒）、縦軸に熱拡散率の文献値との比をとったものである。測定試料や厚みは図２と同じである。縦軸は１に近いほど測定誤差がないことを示す。測定する金属を変えながら、検出系レンズの直径が50mm、レーザー径150μmで測定した場合、図６のようになった。図６では、時間遅れを考慮していない。そのため、試料が薄いほど（熱拡散時間が短いほど）、時間遅れの影響が大きく出ていることが見て取れる。

図７は、縦軸と横軸は図６と同じであるが、時間遅れを14μ秒として設定して計算したものである。熱拡散時間による測定誤差が少なくなっていることが分かる。

図８は、図９のフローチャートに示す厚み対応k算出位置記憶手段の例を示したものである。縦軸に試料の厚み、横軸には印加したレーザーの周波数の平方根をとっている。なお、厚み対応k算出位置記憶手段は、横軸に位相差をとっても良い。位相差によっても、同じようにkを算出するのに適切か否かを判定できるからである。

図９は、演算手段のフローチャートである。PC１１は周波数を変更しながら、周波数ごとに照射周波数と位相差を記録していく。記録が終了してから、時間遅れパラメータを考慮した時間遅れ補正を行う。補正の方法は前述のとおりである。

また、PC１１は試料厚み入力部から入力された厚みに基づいて、傾きkを演算する。すなわち、厚み対応記憶手段に記憶された周波数から、入力された厚みに対応した位相差を読み出し、前記厚み対応周波数の前後１０点を最小二乗法を用いて傾きを求めてkとして演算する。

本発明は、先端産業で広く用いられている材料の熱物性値を計測するために利用可能である。

１ ファンクションジェネレータ
２ 加熱レーザー
３ 光ファイバ
４ 集光レンズ
５ 試料
６ 赤外光集光光学系
７ 集光レンズ
８ 赤外ファイバ
９ 放射温度計
１０ ロックインアンプ
１１ PC

Claims (3)

1. 試料にレーザービームを周波数fで周期的に照射するための加熱レーザービーム照射手段と、試料のある一点から放射される赤外光を集光するための赤外光集光手段とが、試料を挟みそれぞれ対向する位置に配置され、試料の周期的な温度変化から熱拡散率の測定を行う
   周期加熱放射測温法熱物性測定装置において、
   前記赤外光集光手段により集光された赤外光を放射温度計まで導く赤外用ファイバを備え、
   前記放射温度計の温度変化の周期と前記加熱レーザービームの周期との位相差θを測定し、当該位相差θと前記周波数fから熱拡散率を演算する制御手段を備え、
   前記加熱レーザービーム照射手段は、最大直径300μmの円形に相当する照射面積で照射する手段を備え、
   前記赤外光集光手段は、最大直径50ｍｍの集光レンズを備えることに特徴を有する熱拡散率測定装置。
2. 時間遅れパラメータを入力する入力手段を備え、
   前記熱拡散率を演算する制御手段が前記位相差θを計算する際に、前記入力手段により入力された時間遅れパラメータを考慮して熱拡散率を演算することに特徴を有する請求項１に記載の熱拡散率測定装置。
3. 試料厚みを入力する入力手段を備え、
   前記熱拡散率を演算する制御手段は、前記入力された厚みに基づいて熱拡散率を演算することに特徴を有する請求項１又は２に記載の熱拡散率測定装置。

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