JP6545765B2 - 熱拡散率測定装置 - Google Patents

Description

本発明は、各種素材の熱拡散率を非接触で測定するための熱拡散率測定装置に関するものである。

航空機器、電子機器などの先端機器においては、熱拡散、放熱が重要になってきており、そのため、高熱伝導、異方性、高比剛性の素材として炭素繊維強化複合材が広く採用されている。このような炭素繊維強化複合材においては炭素繊維の配向により発生する異方性により、熱拡散率に大きな差異が生じるため、異方性の測定が重要である。

従来、この種の異方性のある素材の熱拡散率測定装置として、素材をレーザビーム等によりスポット加熱し、このスポット加熱点から所定の距離の点の温度を熱電対で測定するとともに、この距離を変化させて距離に応じた熱伝導率を測定することにより、異方性を演算により測定するＡＣカロリメトリ法熱拡散率測定装置が一般に用いられている。しかしながら、ＡＣカロリメトリ法熱拡散率測定装置は、試料を短冊状に加工しなければならず異方性の測定を行うためには試料の切り出し方を変えて測定をしなければならない、また、熱電対を銀ペーストなどで試料に固定したうえで試料セルに保持しなければならない、等種々の欠点があった。

一般に普及している、熱拡散率測定装置としてはフラッシュ法がある。試料をパルスレーザにより表面から均一加熱し、裏面の温度上昇信号を放射温度計により計測することで、試料の厚み方向の熱拡散率を測定する方法である。通常、パルスの照射時刻から裏面の温度上昇が最大値の二分の一となる時刻と試料の厚みから熱拡散率が求められる。試料の全面を均一加熱する必要があるためレーザの径に試料形状は制約される。試料から試料セルへの熱リークを低減するため試料の形状は装置ごとに決まっている。これは、試料セルは適切な断熱系譲渡する必要があるためで、一般的に試料外形を直径１０ｍｍあるいは５ｍｍ程度に加工する必要がある。また、計測できる測定方向は表面から裏面の厚み方向のみであるため異方性を測定するためには各方向への前記した決まったサイズに試料の切り出しが必要であり、試料調整を考えると異方性の評価には適さない。

これに対し、特許文献１には、測定対象物の裏面側から交流熱を加えつつ温度センサによって測定対象物の裏面側の温度を計測し、赤外線画像撮影手段によって測定対象物の表面側の赤外線放射強度を計測した赤外線放射強度データとしての測定し、測定対象物の裏面側の温度の温度データと測定対象物の表面側の赤外線放射強度データを正規化して得られた温度データとが、それぞれ正弦波形を再現するようにデータ順序を並べ替え、取得された２組の正弦波形の各ピーク時間から各正弦波形の位相差を取得し、位相差に基づいて熱拡散率および／または熱伝導率を算出するようにした画像記録装置及び熱分析装置が開示されている。

また、測定する試料の一部に温度変化を与えつつこの温度変化に基く試料の微小部分の熱伝導率を赤外線を利用して測定する熱分析方法も開示されている（例えば、特許文献２参照）。

特開２０１２−１４５５５６号公報 特開２００４−３２５１４１号公報

特許文献１は、一般的な測定対象物の画像上の変化が起きたタイミングでの物理量を把握することのできる画像記録装置が開示されているが、異方性のある素材の熱拡散率や異方性の測定については開示されていない。

また、特許文献２は、試料の熱伝導率を赤外線を利用して測定する技術であるが、やはり異方性のある素材の熱拡散率や異方性の評価についてはなんら開示されていない。

本発明はこのような課題に鑑み、異方性のある各種素材の熱拡散率を、非接触で簡易かつ迅速に測定することを可能にした熱拡散率測定装置を提供することを目的とする。また、本発明の他の目的は、厚み方向の熱拡散率の測定も可能にした熱拡散率測定装置を提供するにある。

上記課題を解決するために、第１の発明の熱拡散率測定装置は、測定対象物を非接触でスポット周期加熱する加熱手段と、前記測定対象物を挟んで前記加熱手段と反対側に設置され、前記加熱手段により加熱された測定対象物から放射される熱エネルギを温度に換算し、温度分布として画像表示する熱画像計測手段と、前記加熱手段による加熱周期と前記熱画像計測手段による熱画像計測周期との位相差を算出し、算出された位相差に基いて前記測定対象物の面内熱拡散率を演算する面内熱拡散率演算手段と、を備えたことを特徴とする。

位相差の計算は、加熱変調信号を基準信号として、加熱変調信号に対する温度応答の位相差を求めることによって行う。熱画像計測手段を赤外線カメラで構成する場合、測定対象物全体の熱に関する情報が得られる。すなわち、加熱点に対向するポイントと、それ以外のポイントの熱に関する情報である。加熱点で振幅が最も大きい点の輝度を基準信号として、赤他のポイントの輝度の基準信号に対する位相差を求める。

また、第２の発明の熱拡散率測定装置は、測定対象物を非接触でスポット周期加熱する加熱手段と、前記測定対象物を挟んで前記加熱手段と反対側に設置され、前記加熱手段により加熱された測定対象物から放射される熱エネルギを温度に換算し、温度分布として画像表示する熱画像計測手段と、前記加熱手段による加熱周期と前記熱画像計測手段による熱画像計測周期との位相差を算出し、算出された位相差が最小である点を前記熱画像計測点が前記加熱手段による加熱点と対向する対向ポイントとし、この対向ポイントでの熱拡散率を演算することにより、前記測定対象物の厚み方向の熱拡散率を演算する厚み方向熱拡散率演算手段と、を備えたことを特徴とする。

前記面内熱拡散率演算手段は、前記加熱手段による加熱点からの方向に対応する熱拡散率を算出することにより、当該測定対象物の異方比を計算するものである。また、前記加熱手段は、レーザ光を周期的信号に変換したものであり、前記熱画像計測手段は、前記加熱手段による前記測定対象物の加熱点を含む任意の測定点を測定し、温度情報のデータを周期的信号として前記面内熱拡散率演算手段又は前記厚み方向熱拡散率演算手段に送信するロックイン赤外線サーモグラフィである。

請求項１記載の発明によれば、異方性のある各種の測定対象物を、非接触で簡易かつ迅速に異方性の測定を可能にした熱拡散率測定装置が得られる。

請求項２記載の発明によれば、各種の測定対象物を、非接触で簡易かつ迅速に厚み方向の熱拡散率の測定を可能にした熱拡散率測定装置が得られる。

本発明による熱拡散率測定装置の実施形態を示すシステム構成図である。 本発明の実施形態による面内熱拡散の測定の原理を示す説明図である。 本発明の実施形態による厚み方向熱拡散の測定の原理を示す説明図である。 本発明の実施形態による１方向材の測定対象物の面内熱拡散率測定を説明する図であって、（ａ）は測定対象物の平面図、（ｂ）は熱拡散方向と異方比の関係を示すグラフである。 本発明の実施形態による２方向材の測定対象物の面内熱拡散率測定を説明する図であって、（ａ）は測定対象物の平面図、（ｂ）は熱拡散方向と異方比の関係を示すグラフである。 測定対象物の厚み方向熱拡散率測定を説明する図であって、（ａ）は１方向材の加熱の原理、（ｂ）は、温度応答の位相遅れの周数波依存性を示すグラフである。 測定対象物の厚み方向熱拡散率測定を説明する図であって、（ａ）は２方向材の加熱の原理、（ｂ）は、温度応答の位相遅れの周数波依存性を示すグラフである。 異方比測定のフローチャートである。

以下に添付図面を参照しながら、本発明の実施形態について詳細に説明する。図１は、本発明の実施形態による熱拡散率測定装置の全体のシステム構成図である。測定しようとする素材１（以下、測定対象物と称す）はホルダ２に支持されている。ホルダ２は、レール３に移動自在に取付けられたＸＹＺステージ４に支持され、測定対象物１をＸＹＺ方向に位置決めできるようになっている。

ＸＹＺステージの後方（図の左方）にはＸＹステージが移動自在に取付けられ、このＸＹステージ５に発光ダイオード６及びＣＣＤ撮像素子７が取付けられている。１０はダイオードレーザであって、これより発せられたレーザ光はミラー１１で反射され、音響光学素子１２に入射される。

音響光学素子１２には、周期信号発生器１３より周期的信号が入力され、レーザ光は音響光学素子１２で周期的信号に変換されてミラー１４に入射され、ミラー１４からビームエキスパンダ１５を介してマイクロスコープ１６に出射され、マイクロスコープ１６から測定対象物１に入射し、測定対象物１の特定点をスポット周期加熱する。

測定対象物１のマイクロスコープ１６と反対側において、赤外線サーモグラフィにより測定対象物１の温度を測定する。赤外線サーモグラフィ１７には周期信号発生器１３より周期信号が入力され、赤外線サーモグラフィ１７で測定した温度は周期信号としてコンピュータ１８に入力される。赤外線サーモグラフィ１７と併せて、任意に設定した一定感覚のフレームレートに基いて、赤外線画像の取り込みと演算を連続的に実施し、刻々と変化する温度変化量から平均化した画像を作成する（ロックイン方式）。赤外線サーモグラフィ１７で得られたデータはコンピュータ１８において演算され、後述するように、加熱点からの方向と、熱拡散率及び異方比が計算される。

図２は、本発明の熱拡散率測定装置による面内熱拡散率測定の原理を示す説明図あって、測定対象物１に一定の周数波ｆ１の加熱光を加え、反対側において赤外線サーモグラフィにより計測している。

周期的な点熱源からｒ（メータ）離れた位置での交流温度Ｔａｃは数式（１）で表される。

ここに、Ｔｏ・・・定数（ｄｅｇ．）
ｆ・・・・加熱周数波（Ｈｚ）
ｔ・・・・時間（ｓ）
ｒ・・・・距離（ｍ）

熱源と交流温度との位相差θは数式（２）で表される。

ここに、
ｆ１・・・・加熱周数波（一定）（Ｈｚ）
Ｄ・・・・熱拡散率（ｍ２／ｓ）

このときの熱拡散率Ｄは次の数式（３）であらわされる。

図３は、本発明の熱拡散率測定装置による厚み方向の熱拡散率の測定の原理を示すものであって、測定対象物１に周数波ｆの加熱光を加え、反対側においてで赤外線サーモグラフィ１７により計測している。

このときの測定対象物１の厚み方向の熱拡散率Ｄは次の数式（４）であらわされる。

ここに、
ｄ・・・測定対象物の厚み（一定）

図４は、本発明の熱拡散率測定装置による測定対象物の面内熱拡散率測定を説明する図であって、ピッチ系１方向材の炭素繊維強化複合材を測定対象物とした例である。そして、図５（ａ）は熱拡散の方向を示し、図５（ｂ）は、熱拡散の方向（横軸）と熱拡散率の異方比（縦軸）のグラフを示している。

図４（ａ）において、測定対象物１は、炭素繊維の配向が矢印２０の１方向であるピッチ系炭素繊維強化複合材の図を示し、矢印２１は加熱手段（レーザ）による加熱点からの熱拡散の方向を示している。

図４（ｂ）に示すように、図４（ａ）に示すような１方向材の測定対象物１において、加熱点２２（図示の例では中心点）から複数方向の熱拡散の測定を行った結果、加熱点２２から０度及び１８０度の方向（炭素繊維の配向方向２０に平行の角度）では熱拡散率の異方比が最大であり、０度及び１８０度の方向からすこしずれると、急激に異方比が低下し、９０度及び２７０度（炭素繊維の配向方向に直角の角度）及びその周辺の角度では異方比が最小となっている。これにより、この測定対象物１は炭素繊維の配向が矢印方向の１方向材であると評価することができる。図４（ｂ）で明らかなように、１方向材の測定対象物は、繊維方向と直交方向の最小の場合と、繊維方向と平行方向の最大の場合とでは約１００倍の大きな異方性を示している。

図５は、本発明の熱拡散率測定装置による測定対象物１の面内熱拡散率測定を説明する図であって、ピッチ系２方向材の炭素繊維強化複合材を測定対象物とした例である。そして、図５（ａ）は熱拡散の方向を示し、図５（ｂ）は、熱拡散の方向（横軸）と熱拡散率の異方比（縦軸）のグラフを示している。

図５（ｂ）に示すように、図５（ａ）に示すような２方向材の測定対象物１において、加熱点から複数方向の熱拡散の測定を行った結果、加熱点から０度、９０度、１８０度及び２７０度の方向（どちらかの炭素繊維の配向方向に平行）では熱拡散率の異方比が最大であり、４５度、１３５度、２４５度及び３１５度周辺では２０数％程度異方比が低下する。これにより、この測定対象物１は炭素繊維の配向が矢印２５方向の２方向材であると評価することができる。図５（ｂ）で明らかなように、２方向材の測定対象物は、繊維方向に対し４５度方向の最小の場合、繊維方向と平行方向の最大の場合に比べて、繊維方向が４５度方向の最小の場合、約７５％の熱拡散率であり、やはり大きな異方性を示している。なお、面内異方比の測定の詳細は後述する（図８参照）。

図６は、測定対象物の厚み方向熱拡散率測定を説明する図である。図６（ａ）は、測定対象物１が１方向材で、かつ、面積が９０ミリメータ×１０５ミリメータ、厚みが０．１３ミリメータの測定対象物１に加熱周数波１〜８１Ｈｚで加熱している。矢印３０は繊維方向（１方向）であり、点線の矢印３１は加熱による温度応答を示している。

図６（ｂ）は、温度応答の位相遅れの周数波依存性を示すもので、加熱周数波の平方根と位相遅れの関係を示しており、位相遅れは直線的に変化していることがわかる。

図７（ａ）は、測定対象物１が２方向材で、かつ、面積が１５０ミリメータ×１５０ミリメータ、厚みが０．２６ミリメータの測定対象物１に加熱周数波１〜８１Ｈｚで加熱した。矢印３２は繊維方向（２方向）であり、点線の矢印３３は加熱による温度応答を示している。

図７（ｂ）は、温度応答の位相遅れの周数波依存性を示すもので、加熱周数波の平方根と位相遅れの関係を示しており、ここでも位相遅れは直線的に変化していることがわかる。

赤外線サーモグラフィは、測定対象物１の全体が写るので、測定ポイントを明示しなくてもよい。画像の測定ポイントのうち、最も赤外線サーモグラフィのレスポンスが最良のポイントがレーザによる加熱点に対向するポイントであり、この対向ポイントと加熱点との間の距離が測定対象物１の厚みである。周数波ｆが一定の場合、位相差が最も小さい箇所が当該対向ポイントであり、このときの位相差θに基いて数式（４）により厚み方向の熱拡散率Ｄをコンピュータ１８により計算することができる。

図８は、面内異方比の測定の実施形態を示すフローチャートである。
ダイオードレーザ１０により測定対象物を照射し（ステップＳ１）、赤外線サーモグラフィ１７により測定対象物１の画像を記録するとともに、コンピュータ１８により位相差を計算し、コンピュータ１８の記憶部に記憶する（ステップＳ７）。コンピュータ１８の入力部（ステップＳ８）より、測定対象物１の計測ポイントを指定する（ステップＳ３）。計測ポイントは、赤外線サーモグラフィ１７で計測しようとするポイントであって、任意の箇所を１又は複数指定することができる。この計測ポイントにおける位相差データに基いて熱拡散率をコンピュータ１８で計算し（ステップＳ４）、この結果をコンピュータ１８の記憶部に記憶する（ステップＳ９）。計算された熱拡散率に基いてコンピュータ１８により、指定した計測ポイントにおける異方比を計算し（ステップＳ５）、記憶部に記憶する（ステップＳ９）。記憶部に記憶された異方比に基いて、図４及び図５に示すように、計測ポイント別の熱拡散率及び異方比をコンピュータ１８のディスプレイに表示する。

以上のように、測定対象物１を、レーザスポット周期加熱により加熱し、赤外線サーモグラフィ１７により加熱周期との位相差を算出し、算出された位相差に基いて測定対象物の面内熱拡散率を演算するようにしたので、大型の測定対象物でも、面内熱拡散率の分布が測定可能となり、かつ、非接触で測定できるため、測定が簡易で迅速に行うことができ、もって正確に異方性の評価が可能となった。

また、測定対象物１をレーザスポット周期加熱により加熱し、赤外線サーモグラフィ１７により加熱周期との位相差を算出し、算出された位相差が最小である点を熱画像計測点が加熱点と対向する対向ポイントとし、この対向ポイントでの熱拡散率を演算することにより、測定対象物１の厚み方向の熱拡散率を演算するようにしたので、測定対象物の厚み方向の熱拡散率を非接触で迅速かつ正確に測定することができる。

本発明の計測装置は、熱拡散率の面内分布が正確に測定できるため、熱拡散の位相が不連続である場合は測定対象物にキズがあると判定することができ、測定対象物の非破壊検査にも利用可能である。

本発明の熱拡散率測定装置の測定対象となる素材は、炭素繊維強化複合材に限定されず、例えば、高分子材料、半導体材料、セラミック、金属材料等種々の素材の面内及び厚み方向の熱拡散率測定に適用可能である。

１ …測定対象物
１０…レーザダイオード（加熱手段）
１３…周期信号発生器
１７…赤外線サーモグラフィ（熱画像計測手段）
１８…コンピュータ（演算手段）

Claims (2)

1. 測定対象物を非接触でスポット周期加熱する加熱手段と、
   測定対象物を挟んで加熱手段と反対側に設置され、加熱手段により加熱された測定対象物から放射される熱エネルギを温度に換算して、加熱手段による加熱点に対向する面の温度分布を計測する温度分布計測手段と、
   加熱手段による加熱周期と温度分布計測手段により計測された温度分布における周期との位相差を算出し、算出された位相差に基いて、測定対象物の面内熱拡散率を演算する面内熱拡散率演算手段と、
   演算された面内熱拡散率に基いて、測定対象物の面内の異方比を計算する異方比計算手段と、
   加熱手段による加熱周期と温度分布計測手段により計測された温度分布における周期との位相差を算出し、算出された位相差が最小である点を、前記加熱手段による加熱点と対向するポイントであるとして、該ポイントにおける厚み方向の熱拡散率を演算する厚み方向熱拡散率演算手段と、
   を備える、熱拡散率測定装置。
2. 加熱手段は、レーザ光を周期的信号に変換したものであり、
   温度分布計測手段は、任意の測定点を測定するロックイン赤外線サーモグラフィである、請求項１に記載の熱拡散率測定装置。

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