JP2012002758A - 光加熱法を用いた熱定数の測定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】熱移動が拡散伝熱と輻射伝熱により生じる材料の熱拡散率、ビオ数、及び透熱係数を測定する光加熱法を用いた熱定数の測定方法を提供する。
【解決手段】熱移動が拡散伝熱と輻射伝熱により生じる材料の熱拡散率及び透熱係数を測定する光加熱法を用いた熱定数の測定方法であって、材料から作製した測定試料１１の表裏面に、不透明材料からなる第１、第２の板材１２、１３をそれぞれ密着して３層材１４を形成し、３層材１４の表面を加熱光で照射し裏面温度測定データを求める第１工程と、材料の熱拡散率と透熱係数、及び３層材１４のビオ数をパラメータとして含み、３層材１４の表面を加熱光で照射した際の裏面温度の時間変化を示す裏面温度式から理論裏面温度データを求める第２工程と、理論裏面温度データを裏面温度測定データに当てはめて、熱拡散率、透熱係数、及びビオ数を決定する第３工程とを有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、表面から裏面への熱移動が拡散伝熱と輻射伝熱により生じる材料の熱拡散率及び透熱係数を精度よく測定する光加熱法を用いた熱定数の測定方法に関する。
ここで、熱移動が拡散伝熱と輻射伝熱により生じる材料としては、例えば、セラミック繊維で形成された断熱材料、多孔質のセラミック材料、表面に照射した加熱光の熱エネルギーの一部が瞬時に裏面に到達する透熱性材料で形成された多孔質材料等がある。

材料の熱定数、例えば熱拡散率を測定する方法として、光加熱法の一例であるレーザフラッシュ法が近年多用されている。この方法は、熱拡散率を測定しようとする材料から、例えば、直径が１０ｍｍ前後で、厚みが数ミリ程度の測定試料を作製し、この測定試料の表面をレーザ光（加熱光の一例）で短時間照射した際の測定試料の裏面温度を測定し裏面温度の時間変化を示す裏面温度測定データを求めて、裏面温度測定データとレーザ光で測定試料を照射した際の裏面温度の理論的な時間変化を示す裏面温度式（熱拡散率をパラメータとして含んでいる）から得られる理論裏面温度データとを比較して解析することにより、測定試料の熱拡散率を求めるものである。このとき、測定試料が満足すべき必要条件は、裏面温度式を導出する際の測定試料の条件となる。

ここで、レーザフラッシュ法で使用する測定試料の裏面温度式は、（１）式に示す非定常の一次元熱伝導方程式を、（２）式に示す初期条件、（３）式及び（４）式に示す境界条件の下で解くことにより得られるものであり、裏面温度式が導出される際の測定試料が満足すべき条件は、(イ）測定試料の表面から裏面へ（５）式のフーリエ式による拡散伝熱に基づいた（６）式の一次元熱伝導方程式が成立すること、(ロ）測定試料の表面に照射するレーザ光のエネルギーが測定試料の表面で吸収されることである。したがって、レーザフラッシュ法による測定で測定試料が満たすべき条件としては、(イ）の条件から測定試料が均質、緻密な拡散伝熱する材料であること、(ロ）の条件から測定試料が不透明であることが導かれる。なお、測定試料の裏面温度式としては、（７）式〜（９）式に示す時間空間解や、（１０）式及び（１１）式に示すラプラス空間解が用いられる。

なお、ｑは熱流束、ｋは熱伝導率、Ｔは温度、ｘは測定試料の表面から内部に進入した距離、ｔは時間、ρは密度、ｃは比熱、αは熱拡散率、Ｌは測定試料の厚さ、ｈは測定試料の表裏面からの放射損失を表すビオ数、ｐはラプラス変数である。また、Ｑはレーザ光照射により測定試料表面の単位面積当たりに供給される入熱量、ｆ（ｔ）は全時間領域における積分値を１として規格化した関数、Ｑｆ（ｔ）はレーザ光照射により測定試料表面に吸収される単位時間単位面積当たりの入熱量である。

一方、レーザフラッシュ法を用いた熱拡散率の測定は、測定の簡便性や短時間測定が可能であること等の多くの利点を有しているため、上記のレーザフラッシュ法による測定で測定試料が満たすべき条件が厳密には成立しない材料に対しても広く適用されているのが現状である。例えば、ガラス等の均質で緻密な透光性材料の熱拡散率を測定する場合、透光性材料から作製した測定試料の表裏面に黒化膜や金属膜を形成して不透光化し、透熱現象（測定試料の表面にレーザ光を照射した際、レーザ光エネルギーの一部が瞬時に測定試料の裏面に到達する現象）を無視した測定を行っている。このため、得られた熱拡散率の解析精度は低下している。

そこで、特許文献１には、均質で緻密な透光性材料の熱拡散率を測定する方法として、測定試料の表裏面間でその温度差に比例した直接的なエネルギー授受を取り入れた裏面温度式（１２）を用いて熱拡散率解析する方法が提案されている。なお、裏面温度式（１２）は、レーザ光が測定試料の表面で１００％吸収されるとした境界条件の下で求めたものであり、ガラス等の均質で緻密な透光性材料においては、測定試料の表裏面にそれぞれ黒化膜や金属膜を形成して不透光化して測定をすることが条件となる。

ここで、熱拡散率αが１×１０^−５ｍ^２／ｓ、厚さが２．４３３ｍｍ、ビオ係数ｈが０．０１、透熱係数ηが０、１、５、及び１０である透光性材料の表面を、加熱幅１ｍｓの右下がり三角波形のレーザ光で加熱したときの裏面温度式（１２）から理論裏面温度データを算出し、このデータを裏面温度測定データとした。図１３に、測定試料の裏面温度の変化を示す。なお、図１３では、測定試料の裏面温度の変化及びレーザ光の加熱波形はいずれも規格化して表示している。そして、透熱係数ηが０、１、５、及び１０である透光性材料の裏面温度測定データを用いて、従来の解析方法（透熱現象を考慮していない解析方法）で熱拡散率αを求め、透光性材料の熱拡散率として設定した１×１０^−５ｍ^２／ｓとの比較から熱拡散率の精度を算出し、熱拡散率の精度に及ぼす透熱係数ηの影響を調べた。その結果を図１４に示す。図１４から、透熱現象を伴う材料（透熱性材料）に対して不透光化して測定を行っても、測定試料内では透熱現象が生じるため（イ）の条件が満足されず、透熱係数ηの増大と共に熱拡散率の解析精度が悪くなることが確認される。

特開２００７−３２２２７６号公報

特許文献１の測定方法が適用可能な透熱性材料は、均質かつ緻密で、レーザ光のエネルギーを表面で１００％吸収させることができる（黒化膜や金属膜を形成して不透光化することも含む）ような透熱性材料に限定される。このため、例えば、セラミック繊維で形成された断熱材料、多孔質のセラミック材料、多孔質の透熱性材料では、表裏面に黒化膜や金属膜を形成して不透光化すると同時に、近似的に均質、緻密と見なされる程度にまで測定試料を厚くして測定を行っている。しかしながら、表裏面に形成する黒化膜や金属膜は、高温測定時に剥離したり、消失する等の問題がある。更に、セラミック繊維で形成された断熱材料、多孔質のセラミック材料、多孔質の透熱性材料においては、加熱光が表面の凸凹に応じて測定試料内に侵入すると同時に高温域では拡散伝熱に加えて材料内を熱が輻射により伝達する輻射伝熱（透熱現象を含む）の寄与が無視できなくなり、熱拡散率測定誤差が大きくなるという問題がある。

本発明はかかる事情に鑑みてなされたもので、表面から裏面への熱移動が拡散伝熱と輻射伝熱により生じる材料の熱拡散率及び透熱係数を精度よく測定する光加熱法を用いた熱定数の測定方法を提供することを目的とする。

前記目的に沿う本発明に係る光加熱法を用いた熱定数の測定方法は、表面から裏面への熱移動が拡散伝熱と輻射伝熱により生じる材料の熱拡散率及び透熱係数を測定する光加熱法を用いた熱定数の測定方法であって、
前記材料から作製した測定試料の表裏面に、熱移動が拡散伝熱により生じる不透明材料からなる第１、第２の板材をそれぞれ密着して３層材を形成し、該３層材の表面を加熱光で照射し該３層材の裏面温度を測定し裏面温度の温度変化を示す裏面温度測定データを求める第１工程と、
前記材料の前記熱拡散率と前記透熱係数、及び前記３層材のビオ数をパラメータとして含み、前記３層材の表面を加熱光で照射した際の該３層材の裏面温度の理論的な時間変化を示す裏面温度式から理論裏面温度データを求める第２工程と、
前記理論裏面温度データから得られる裏面温度の変化挙動を、前記裏面温度測定データから得られる裏面温度の変化挙動に当てはめて、前記材料の熱拡散率及び透熱係数を決定すると共に、前記３層材のビオ数を決定する第３工程とを有する。

本発明に係る光加熱法を用いた熱定数の測定方法において、前記裏面温度式は、前記３層材に対して適用した一次元熱伝導方程式のラプラス空間解であり、前記裏面温度測定データは、測定した前記３層材の裏面の温度変化をラプラス変換したものであることが好ましい。

本発明に係る光加熱法を用いた熱定数の測定方法において、前記第３工程における前記熱拡散率、前記透熱係数、及び前記ビオ数の決定は、前記第１の板材の比熱、熱拡散率、密度、及び厚みからなる第１の板材データと、前記測定試料の比熱、密度、及び厚みからなる試料データと、前記第２の板材の比熱、熱拡散率、密度、及び厚みからなる第２の板材データを用いて、前記理論裏面温度データと前記裏面温度測定データとの２乗偏差を最小とする条件から行うことが好ましい。

本発明に係る光加熱法を用いた熱定数の測定方法において、前記２乗偏差を最小とする条件は、前記熱拡散率、前記透熱係数、及び前記ビオ数をすべて独立変数として求めることができる。

本発明に係る光加熱法を用いた熱定数の測定方法において、前記２乗偏差を最小とする条件は、前記裏面温度測定データの温度減衰領域から求まる実測減衰時定数と、前記裏面温度式から求まる時定数とを同値とする付加条件を用いて求めることもできる。

本発明に係る光加熱法を用いた熱定数の測定方法においては、測定試料の表面に不透明な第１の板材を密着するので、表面に照射した加熱光のエネルギーを表面で１００％吸収させることができると共に、吸収させた熱を拡散伝熱にしたがって測定試料に供給することができる。また、測定試料の裏面に不透明な第２の板材を密着するので、測定試料を通過した熱を受取って、拡散伝熱にしたがって裏面に移動させることができ、裏面温度式を一次元熱伝導方程式から求めることができる。更に、輻射伝熱に影響する透熱係数をパラメータとして含んだ裏面温度式から算出した理論裏面温度データから得られる裏面温度の変化挙動を、裏面温度測定データから得られる裏面温度の変化挙動に当てはめて、熱拡散率、ビオ数、及び透熱係数を決定するので、透熱係数が変化しても熱拡散率を精度よく求めることができる。

本発明に係る光加熱法を用いた熱定数の測定方法において、裏面温度式が、３層材に対して適用した一次元熱伝導方程式のラプラス空間解であり、裏面温度測定データが、測定した３層材の裏面の温度変化をラプラス変換したものである場合、理論裏面温度データから得られる裏面温度の変化挙動を、裏面温度測定データから得られる裏面温度の変化挙動に当てはめる数値処理を効率的に行うことができ、熱拡散率、透熱係数、及びビオ数を容易に決定することができる。

本発明に係る光加熱法を用いた熱定数の測定方法において、第３工程における熱拡散率、透熱係数、及びビオ数の決定を、理論裏面温度データと裏面温度測定データとの２乗偏差を最小とする条件から行う場合、数値処理の効率を向上させることができると共に、計算誤差を設定した範囲にすることができる。これにより、３層材の裏面の温度変化の測定から熱拡散率、透熱係数、及びビオ数の決定までの処理を自動化することができる。

本発明に係る光加熱法を用いた熱定数の測定方法において、２乗偏差を最小とする条件を、熱拡散率、透熱係数、及びビオ数がすべて独立変数であるとして求める場合、裏面温度測定データから熱拡散率、ビオ数、及び透熱係数を容易に決定することができる。

本発明に係る光加熱法を用いた熱定数の測定方法において、２乗偏差を最小とする条件を、裏面温度測定データの温度減衰領域から求まる実測減衰時定数と、裏面温度式から求まる時定数とを同値とする付加条件を用いて求める場合、付加条件を設けることにより、パラメータの数を減少させることができ、数値処理の計算量を大幅に減少させることができる。その結果、熱拡散率、ビオ数、及び透熱係数をそれぞれ効率的に決定できる。

本発明の一実施の形態に係る光加熱法を用いた熱定数の測定方法に使用する測定装置の説明図である。 同光加熱法を用いた熱定数の測定方法において熱拡散率、ビオ数、及び透熱係数をそれぞれ決定する際の手順を示す解析フロー図である。 ３層材の表面を加熱光で加熱した際の裏面温度式から求めた測定試料の裏面温度の変化と透熱係数の関係を示すグラフである。 ３層材の表面を加熱光で加熱した際の裏面温度式から求めた測定試料の裏面温度の変化と第１、第２の板材の厚さの関係を示すグラフである。 同光加熱法を用いた熱定数の測定方法により求めた熱拡散率の精度と透熱係数の関係を示すグラフである。 同光加熱法を用いた熱定数の測定方法により求めたビオ数の精度と透熱係数の関係を示すグラフである。 同光加熱法を用いた熱定数の測定方法により求めた透熱係数の精度と透熱係数の関係を示すグラフである。 同光加熱法を用いた熱定数の測定方法により求めた熱拡散率の精度と第１、第２の板材の厚さの関係を示すグラフである。 同光加熱法を用いた熱定数の測定方法により求めたビオ数の精度と第１、第２の板材の厚さの関係を示すグラフである。 同光加熱法を用いた熱定数の測定方法により求めた透熱係数の精度と第１、第２の板材の厚さの関係を示すグラフである。 図３に示すデータを透熱係数が０と仮定して従来の積層材に対する解析法で求めた測定試料の熱拡散率の精度と透熱係数の関係を示すグラフである。 図４に示すデータを透熱係数が０と仮定して従来の積層材に対する解析法で求めた測定試料の熱拡散率の精度と第１の板材及び第２の板材の厚さの関係を示すグラフである。 厚さ、熱拡散率、ビオ数、及び透熱係数が既知の単層材からなる測定試料の表面をレーザ光で加熱した際の裏面温度式から作成した裏面温度の変化を示すグラフである。 図１３の裏面温度の変化から透熱係数を０と仮定した従来の単層材に対する解析方法で求め熱拡散率の精度と透熱係数の関係を示すグラフである。

続いて、添付した図面を参照しつつ、本発明を具体化した実施の形態につき説明し、本発明の理解に供する。
図１に示すように、本発明の一実施の形態に係る光加熱法（例えば、レーザフラッシュ法）を用いた熱定数の測定方法が適用される測定装置１０は、表面から裏面への熱移動が拡散伝熱と輻射伝熱により生じる材料から作製した測定試料１１の表裏面に、第１、第２の板材１２、１３をそれぞれ密着して３層材１４を形成し、３層材１４の表面（第１の板材１２の表面）を加熱光（例えば、レーザ光）で照射し、３層材１４の裏面（第２の板材１３の裏面）の温度変化を測定して得られた裏面温度測定データを基に、測定試料１１（即ち、材料）の熱拡散率及び透熱係数と３層材１４のビオ数をそれぞれ求める装置である。

ここで、３層材１４の第１、第２の板材１２、１３は、熱移動が拡散伝熱により生じる不透明材料から構成されている。測定試料１１の表面に第１の板材１２を密着させることにより、３層材１４の表面に照射した加熱光のエネルギーを表面で１００％吸収させることができる。更に、吸収させた熱を拡散伝熱にしたがって測定試料１１に供給することができる。また、測定試料１１の裏面に第２の板材１３を密着することにより、測定試料１１を通過した熱を受取って、拡散伝熱にしたがって移動させることができ、３層材１４の裏面温度を表す裏面温度式を、一次元熱伝導方程式の解として求めることができる。なお、第１、第２の板材１２、１３としては、例えば、炭素等のセラミック材の薄板、白金等の金属材の薄板が使用できる。

そして、測定装置１０は、加熱光を発生する加熱光発生部１５と、加熱光発生部１５から発生した加熱光が入射した際に、加熱光の一部を反射させて加熱光波形（加熱波形）の検出を行う加熱光検出器１６に入射させると共に、加熱光の残部を通過させて３層材１４の表面に入射させるハーフミラー１７と、表面に入射した加熱光で加熱された３層材１４の裏面の温度変化を測定する温度測定部１８とを有している。

更に、測定装置１０は、加熱光検出器１６から出力される信号と３層材１４の裏面温度の理論的な時間変化を示す裏面温度式から理論裏面温度データを、温度測定部１８から出力される信号から裏面温度測定データをそれぞれ求め、理論裏面温度データから得られる裏面温度の変化挙動を、裏面温度測定データから得られる裏面温度の変化挙動に当てはめて、理論裏面温度データに含まれている測定試料１１の熱拡散率と透熱係数、及び３層材１４のビオ数をそれぞれ決定する演算処理部１９と、演算処理部１９で求めた理論裏面温度データ、裏面温度測定データ、熱拡散率、透熱係数、及びビオ数をそれぞれ表示する出力器２０とを有している。

加熱光発生部１５には、３層材１４を高温雰囲気に保持した場合でも、雰囲気の熱変動を超える熱エネルギーを３層材１４の表面に注入することが可能な、例えば、ルビーレーザ発振器を使用することができる。３層材１４の大きさは、一次元熱伝導が近似可能な寸法とする。ハーフミラー１７は、加熱光の吸収率が極めて小さく、かつ透過性が極めて高い材質を有する基材で形成する。なお、基材の表面に、入射した加熱光から設定された光量の加熱光を反射させ、残部を通過させるコーティング層を設けた構成としてもよい。

したがって、加熱光発生部１５から発生した加熱光がハーフミラー１７により反射し加熱光検出器１６の受光部（図示せず）に到達するように、受光部の光軸調整を行うことで、加熱光発生部１５から発射された加熱光の一部を加熱光検出器１６に入射させて加熱光の波形を測定することができる。また、ハーフミラー１７の光軸と３層材１４の中心軸（厚み方向に沿った）とを一致させることにより、３層材１４の表面を、通過した加熱光で照射して加熱することができる。これにより、３層材１４の表面を加熱光で照射した場合、３層材１４の裏面の温度変化を非定常の一次元熱伝導方程式により表すことができる。

温度測定部１８は、加熱光が照射された３層材１４の裏面の温度変化を高速で精度よく測定できる機能を有する必要があり、例えば、熱電対又は放射型温度計等の温度検知センサを備えた温度測定器が使用できる。演算処理部１９は、加熱光検出器１６から出力される信号と３層材１４の裏面温度の理論的な時間変化を示す裏面温度式から理論裏面温度データを求める機能、温度測定部１８から出力される信号（裏面温度信号）をラプラス変換して裏面温度測定データを求める機能、理論裏面温度データと裏面温度測定データの２乗偏差を求め、２乗偏差を最小とする条件から３層材１４中の測定試料１１の熱拡散率と透熱係数、及び３層材１４のビオ数をそれぞれ決定する機能を備えている。そして、演算処理部１９は、前記の各機能を発現するプログラムをコンピュータに搭載することにより形成できる。また、出力器２０には、例えば、コンピュータ用の表示機器、印字機器が使用できる。

続いて、本発明の一実施の形態に係る光加熱法を用いた熱定数の測定方法について説明する。
測定しようとする材料から測定試料１１を作製する。そして、測定試料１１の表裏面に、熱移動が拡散伝熱により生じる不透明材料からなる第１、第２の板材１２、１３をそれぞれ密着して３層材１４を形成する。

ここで、熱移動が拡散伝熱により生じる不透明材料には、例えば、カーボン等のセラミック材又は白金等の金属材を用いる。これらの不透明材料から形成した第１、第２の板材１２、１３を測定試料１１の表裏面にそれぞれ密着させて３層材１４を作製する。その他、第１、第２の板材は、測定試料１１の表裏面にセラミック材又は金属材を蒸着することにより、あるいは、測定試料１１の表裏面にセラミック材又は金属材の微粉末を塗布して焼付けることにより形成することもできる。これによって、第１、第２の板材の形成と、第１、第２の板材の測定試料１１の表裏面への密着を同時に行うことができる。

次いで、３層材１４を、測定装置１０の図示しない試料室に設けられた試料ホルダにセットし、試料室内の雰囲気を調整する（例えば、真空状態にする）。また、第１の板材１２の比熱ｃ_１、熱拡散率α_１、密度ρ_１、及び厚みｄｓ_１からなる第１の板材データと、測定試料１１の比熱ｃ_２、密度ρ_２、及び厚みｄｓ_２からなる試料データと、第２の板材１３の比熱ｃ_３、熱拡散率α_３、密度ρ_３、及び厚みｄｓ_３からなる第２の板材データを、演算処理部１９に入力する。

そして、試料室内の温度を予め設定した測定温度となるように制御し、３層材１４の温度が測定温度に到達し安定した段階で、加熱光発生部１５から加熱光を、ハーフミラー１７に向けて発射する。発射された加熱光はハーフミラー１７に到達し、ハーフミラー１７によって加熱光の光量の一部は反射されて加熱光検出器１６に入射して加熱光の波形が求められ、そのデータは演算処理部１９に入力される。また、ハーフミラー１７を透過した残部の加熱光は、３層材１４の表面に到達し、表面を加熱する。

加熱光により３層材１４の表面が加熱されると、第１の板材１２の表面に注入された熱エネルギーは、３層材１４の裏面に向かって伝導するので、３層材１４の裏面の温度は徐々に上昇する。しかし、３層材１４の表面、側面、及び裏面からの熱の散逸も同時に生じているので、３層材１４の裏面の温度は最高温度を経てから徐々に低下する。このときの温度変化を、例えば、放射型温度計を備えた温度測定部１８により測定し、得られた測定値は演算処理部１９に入力される。演算処理部１９では、入力された測定値を記録すると共に、測定値のラプラス変換を行って裏面温度測定データＥ_ｊ＝Ｅ（ｐ_ｊ）（ｊ＝１、２、・・・、Ｎ）を作成し記録する（以上、第１工程）。

演算処理部１９では、拡散伝熱による熱伝導特性を示す不透明材料から形成した第１、第２の板材１２、１３を、拡散伝熱と透熱現象の輻射伝熱による熱伝導特性を示す材料から作製した測定試料１１の表裏面（厚み方向の両端面）に密着させて３層材１４を形成し、この３層材１４の表面を加熱光で照射した場合の３層材１４の裏面温度の理論的な時間変化を示す裏面温度式を、３層材１４に対して適用した一次元熱伝導方程式の解、例えば、（１３）式で示されるラプラス空間解Ｔ（Ｌ_３、ｐ）として、（１３）式から理論裏面温度データを求める。
ここで、ラプラス変数をｐとして、ｒ_１＝（ｐ／α_１）^１／２、ｒ_２＝（ｐ／α_２）^１／２、ｒ_３＝（ｐ／α_３）^１／２である。また、第１の板材１２の厚さをdｓ_１、第２の板材１３の厚さをdｓ_３、測定試料１１の厚さをdｓ_２として、Ｌ_１＝dｓ_１、Ｌ_２＝dｓ_１＋dｓ_２、Ｌ_３＝dｓ_１＋dｓ_２＋dｓ_３である（以上、第2工程）。
なお、透熱係数ηは、特許文献１における透熱係数をη’で表すとη＝ｈη’の関係となる。

測定試料１１の透熱現象は、測定試料１１の両端面間の温度差（測定試料１１の表裏面間の温度差）に比例した、輻射伝熱が測定試料１１の両端面間で生じるものである。具体的には、加熱光の照射に伴い生じる測定試料１１の表面（第１の板材１２に接する接面）と裏面（第２の板材１３に接する接面）との間の温度差に比例して、（１４）式に示す輻射伝熱δＱ_ηが両接面間で生じる。その比例定数が透熱係数ηである。
また、３層材１４の表面を加熱光で照射した場合、３層材１４の表裏面からは、加熱光の照射に伴う温度上昇に比例した放射損失があり、その比例定数がビオ数ｈである。具体的には、加熱光を照射する３層材１４の表面及び温度を測定する３層材１４の裏面よりそれぞれ（１５）式、（１６）式に示す放射損失δＱ_ｈ（０，ｔ）、δＱ_ｈ（Ｌ_３，ｔ）が生じる。

演算処理部１９で、理論裏面温度データが求まると、演算処理部１９では、理論裏面温度データから得られる裏面温度の変化挙動を、裏面温度測定データＥ_ｊから得られる裏面温度の変化挙動に当てはめて、例えば、理論裏面温度データＴ（Ｌ_３，ｐ_ｊ）と裏面温度測定データＥ（ｐ_ｊ）（＝Ｅ_ｊ）との一致の度合いを定量的に示す理論裏面温度データと裏面温度測定データＥ_ｊとの２乗偏差Ｒを最小とする条件から、理論裏面温度データにパラメータとして含まれている測定試料１１の熱拡散率α_２と透熱係数η、及び３層材１４のビオ数ｈを決定する。ここで、第１の板材１２の密度ρ_１、比熱ｃ_１、熱拡散率α_１、厚みｄｓ_１、第２の板材１３の密度ρ_３、比熱ｃ_３、熱拡散率α_３、厚みｄｓ_３、測定試料１１の密度ρ_２、比熱ｃ_２、厚みｄｓ_２は既知である。その結果、（１７）式に示す２乗偏差Rは、測定試料１１の熱拡散率α₂と透熱係数η、及び３層材１４のビオ数ｈの関数となる。ここで、ｉ＝１、２、３で、１は第１の板材１２、２は測定試料１１、３は第２の板材１３を示す。また、Σは、ラプラス変数ｐ_ｊ（ｊ＝１、２、・・・、Ｎ）を複数個設定して求める理論裏面温度データＴ（Ｌ_３，ｐ_ｊ）と裏面温度測定データＥ（ｐ_ｊ）の２乗偏差の和を示す。

熱拡散率α₂、ビオ数ｈ、及び透熱係数ηの関数である２乗偏差R（α₂、ｈ、η）を最小値にする熱拡散率α₂、ビオ数ｈ、及び透熱係数ηを求める方法としては、熱拡散率α₂、ビオ数ｈ、及び透熱係数ηをすべて独立変数として、ニュートン法等を適用して、２乗偏差R（α₂、ｈ、η）が最小値となるときの熱拡散率α₂、ビオ数ｈ、及び透熱係数ηを求める直接法と、時間空間における裏面温度測定データの温度減衰領域から求まる実測減衰時定数τ_Ｍと、３層材１４の裏面温度の理論的な時間変化を示す裏面温度式Ｔ（Ｌ_３、ｐ）から求まる時定数τとを同値とする付加条件を求め、付加条件の下で、熱拡散率α₂、ビオ数ｈ、及び透熱係数ηをそれぞれ求める時定数法がある。

ここで、時定数τは、（１８）式で与えられるので、τ＝τ_Ｍとすることにより、付加条件式が得られ、この付加条件式を用いることで、２乗偏差R（α₂、ｈ、η）のパラメータの個数を１つ減少できる。なお、３層材１４の裏面温度の変化においては、加熱終了後しばらくすると（１９）式で示される温度低下（減衰挙動）が現れるが、この時定数τは、（１３）式で示される３層材１４の裏面温度の温度減衰の時定数である。

続いて、２乗偏差R（α₂、ｈ、η）を最小とする条件から、熱拡散率α₂、ビオ数ｈ、及び透熱係数ηを決定する手順について説明する。
この手順は、図２に示すように、熱拡散率α₂、ビオ数ｈ、及び透熱係数ηの独立変数に対して、２つの計算ループと、１つの計算処理により構成され、外側より、判定２で２乗偏差R（α₂、ｈ、η）の減少が収束したと判定されるまで２乗偏差R（α₂、ｈ、η）を減少させる透熱係数ηの繰返し探索を行う透熱係数ηループと、判定１で２乗偏差R（α₂、ｈ、η）の減少が収束したと判定されるまで２乗偏差R（α₂、ｈ、η）を減少させるビオ数ｈの繰返し探索を行うビオ数ｈループと、一番内側にあって、透熱係数η、ビオ数ｈを固定した条件で２乗偏差R（α₂、ｈ、η）が減少する方向に徐々に測定試料１１の熱拡散率α₂の値の更新を行う熱拡散率α₂更新処理より構成される。

熱拡散率α₂更新処理では、ニュートン法等により２乗偏差R（α₂、ｈ、η）が減少する方向に初期設定した熱拡散率α_０から遂次熱拡散率α₂を設定変更することが行われる。また、ビオ数ｈループでは、透熱係数ηを固定した条件の下で、２乗偏差R（α₂、ｈ、η）を最小とするビオ数ｈ及び熱拡散率α₂が求められ、このとき、直接法又は時定数法が適用される。

直接法が適用される場合、２乗偏差R（α₂、ｈ、η）が減少する方向にビオ数ｈを遂次設定変更し、この際、ビオ数ｈの設定変更毎に熱拡散率α₂を更新する熱拡散率α₂更新処理も実行する。
一方、時定数法が適用される場合、事前に時間空間における裏面温度測定データの温度減衰領域から求まる実測減衰時定数τ_Ｍを測定しておく。初期設定したビオ数ｈ_０の下に熱拡散率α₂を遂次設定変更し、得られた熱拡散率α₂を時定数式（（１８）式）に代入してビオ数ｈを更新する。そして、更新されたビオ数ｈを基に、熱拡散率α₂を更新する。この手順を繰返し最終的に２乗偏差R（α₂、ｈ、η）を最小とする熱拡散率α₂及びビオ数ｈを求める。

透熱係数ηループでは、２乗偏差R（α₂、ｈ、η）が減少する方向に初期設定した透熱係数η_０から遂次透熱係数ηを設定変更して、最終的に２乗偏差R（α₂、ｈ、η）を最小とすることにより透熱係数ηを求める。この際、透熱係数ηを設定変更する毎に、ビオ数ｈループ及び熱拡散率α₂更新処理を実行する。そして、判定２で２乗偏差R（α₂、ｈ、η）の減少が収束したと判定されたときの熱拡散率α₂、ビオ数ｈ、及び透熱係数ηが、測定試料１１の熱拡散率α₂、ビオ数ｈ、及び透熱係数ηとなる（以上、第３工程）。

続いて、本発明の一実施の形態に係る光加熱法を用いた熱定数の測定方法の有効性を説明する。
３層材１４を構成する第１の板材１２の密度ρ_１を１０００ｋｇ／ｍ^３、比熱ｃ_１を１Ｊ／ｇＫ、熱拡散率α_１を１×１０^−４ｍ^２／ｓ、厚みｄｓ_１を０．００１、０．０１、０．１、０．３、０．６、１．０ｍｍ、ビオ数ｈを０．０１とし、第２の板材１３の密度ρ_３を１２００ｋｇ／ｍ^３、比熱ｃ_３を１．２Ｊ／ｇＫ、熱拡散率α_３を１．２×１０^−４ｍ^２／ｓ、厚みｄｓ_３を０．００１、０．０１、０．１、０．３、０．６、１．０ｍｍ、ビオ数ｈを０．０１とし、測定試料１１の密度ρ_２を１１００ｋｇ／ｍ^３、比熱ｃ_２を１．１Ｊ／ｇＫ、熱拡散率α_２を１．１×１０^−４ｍ^２／ｓ、厚みｄｓ_２を２．４３３ｍｍ、透熱係数ηを０、０．０１、０．０５、０．１、０．２、０．３として、３層材１４の表面を加熱幅１ｍｓの右下がり三角波形レーザ光で加熱したときの理論裏面温度データを裏面温度式から算出し、このデータを３層材１４の裏面温度測定データとした。

図３に、第１、第２の板材１２、１３の厚さを０．００１ｍｍに固定し、透熱係数ηを０、０．１、０．３とした場合における３層材１４の裏面温度の変化挙動を示す。透熱係数ηが大きくなるにしたがって裏面温度立ち上がり時に裏面温度の急上昇現象が見られ、透熱現象が確認される。また、図４に、透熱係数ηを０．３に固定し、第１、第２の板材１２、１３の厚さｄｓ_１、ｄｓ_３を同一として、０．００１、０．０１、０．１、０．５、１ｍｍと変更した場合における測定試料１１の裏面温度の変化挙動を示す。透熱係数ηが一定の場合、第１、第２の板材１２、１３の厚さが大きくなるにしたがって裏面温度立ち上がり時に生じる裏面温度の急上昇現象が低下することが確認される。なお、図３、図４では、裏面温度測定データ及び加熱光の加熱波形は、いずれも規格化して表示している。

図３、図４に示す３層材１４の裏面温度測定データを用いて、測定試料１１の熱拡散率α_２、３層材１４の表裏面のビオ数ｈ、及び測定試料１１の透熱係数ηを直接法と時定数法でそれぞれ求めた。得られた熱拡散率α_２、ビオ数ｈ、及び透熱係数ηの各解析精度の透熱係数η依存性を図５〜図７に示す。また、得られた熱拡散率α_２、ビオ数ｈ、及び透熱係数ηの各解析精度の第１、第２の板材１２、１３の厚さ依存性を図８〜図１０に示す。

一方、比較例として、図３、図４に示す３層材１４の裏面温度測定データを用いて、測定試料１１の透熱係数ηを０と仮定した従来法（特許第３５６８２７１号に示す積層材測定法の時定数法）により測定試料１１の熱拡散率α_２を求めた。第１、第２の板材１２、１３の厚さｄｓ_１、ｄｓ_３が０．００１ｍｍの場合に得られた熱拡散率α_２の透熱係数ηの依存性を図１１に、透熱係数が０．３の場合の第１、第２の板材１２、１３の厚さｄｓ_１、ｄｓ_３の依存性を図１２にそれぞれ示す。

図５より、測定試料１１の透熱係数ηが変化しても、直接法又は時定数法のいずれの方法でも測定試料１１の熱拡散率α_２の精度がほぼ一定であるのに対して、図１１では、透熱係数ηが大きくなるに従い、測定試料１１の熱拡散率α_２の精度が大きく変化している。このため、本発明の方法では、測定試料１１の透熱係数ηが変化しても、測定試料１１の熱拡散率α_２が高精度で求められることが確認できた。

また、図８より、第１、第２の板材１２、１３の厚さｄｓ_１、ｄｓ_３が変化しても、直接法又は時定数法のいずれの方法でも測定試料１１の熱拡散率α_２の精度に大きな変化が認められないのに対して、図１２では、第１、第２の板材１２、１３の厚さｄｓ_１、ｄｓ_３が厚くなるに従い、測定試料１１の熱拡散率α_２の精度が大きく変化している。このため、本発明の方法では、第１、第２の板材１２、１３の厚さｄｓ_１、ｄｓ_３が変化しても、測定試料１１の熱拡散率α_２が高精度で求められることが確認できた。更に、図１２から、第１、第２の板材１２、１３の厚さｄｓ_１、ｄｓ_３を１ｍｍとしても、求めた熱拡散率α_２に５０％程度の誤差を伴うことがわかる。

図６より測定試料１１の透熱係数ηが変化しても、図９より第１、第２の板材１２、１３の厚さｄｓ_１、ｄｓ_３が変化しても、３層材１４のビオ数ｈが、直接法又は時定数法のいずれの方法でも問題ない精度で求められることがわかる。
また、図７より測定試料１１の透熱係数ηが変化しても、図１０より第１、第２の板材１２、１３の厚さｄｓ_１、ｄｓ_３が変化しても、測定試料１１の透熱係数ηが、直接法又は時定数法のいずれの方法でも問題ない精度で求められることがわかる。

以上、本発明を、実施の形態を参照して説明してきたが、本発明は何ら上記した実施の形態に記載した構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載されている事項の範囲内で考えられるその他の実施の形態や変形例も含むものである。
例えば、加熱波形を右下がり三角波形としたが、加熱波形は任意波形とすることができる。そして、加熱波形の検出を測定と同時に行ったが、加熱波形の測定を事前に行って記録しておき、測定後に記録しておいた加熱波形を用いて解析することができる。更に、加熱光強度が一定の場合、加熱の開始時刻及び終了時刻のみを用いて加熱波形を求め、解析することもできる。
また、熱拡散率α₂、ビオ数ｈ、及び透熱係数ηを決定する手順（解析フロー）として、外側から順に透熱係数ηループ、ビオ数ｈループを設け、ビオ数ｈループ内に（一番内側に）熱拡散率α₂更新処理を設ける構成としたが、２乗偏差R（α₂、ｈ、η）に含まれる熱拡散率α₂、ビオ数ｈ、及び透熱係数ηは独立変数なので、解析フローにおける透熱係数ηループ、ビオ数ｈループ、及び熱拡散率α₂更新処理の配置は、任意に変更することができる。
更に、セラミック繊維で形成された断熱材料、多孔質のセラミック材料、透熱性材料で形成された多孔質材料を対象としたが、ガラス等の緻密な透熱性材料に対しても、本発明は適用できる。
また、３層材の表面を加熱する方法として、レーザ光の照射を想定したが、可視光や赤外光等の電磁波の照射も可能であり、加熱板を３層材の表面に接触させる方法も適用可能である。

１０：測定装置、１１：測定試料、１２：第１の板材、１３：第２の板材、１４：３層材、１５：加熱光発生部、１６：加熱光検出器、１７：ハーフミラー、１８：温度測定部、１９：演算処理部、２０：出力器

Claims (5)

1. 表面から裏面への熱移動が拡散伝熱と輻射伝熱により生じる材料の熱拡散率及び透熱係数を測定する光加熱法を用いた熱定数の測定方法であって、
   前記材料から作製した測定試料の表裏面に、熱移動が拡散伝熱により生じる不透明材料からなる第１、第２の板材をそれぞれ密着して３層材を形成し、該３層材の表面を加熱光で照射し該３層材の裏面温度を測定し裏面温度の温度変化を示す裏面温度測定データを求める第１工程と、
   前記材料の熱拡散率と透熱係数、及び前記３層材のビオ数をパラメータとして含み、前記３層材の表面を加熱光で照射した際の該３層材の裏面温度の理論的な時間変化を示す裏面温度式から理論裏面温度データを求める第２工程と、
   前記理論裏面温度データから得られる裏面温度の変化挙動を、前記裏面温度測定データから得られる裏面温度の変化挙動に当てはめて、前記材料の熱拡散率及び透熱係数を決定すると共に、前記３層材のビオ数を決定する第３工程とを有することを特徴とする光加熱法を用いた熱定数の測定方法。
2. 請求項１記載の光加熱法を用いた熱定数の測定方法において、前記裏面温度式は、前記３層材に対して適用した一次元熱伝導方程式のラプラス空間解であり、前記裏面温度測定データは、測定した前記３層材の裏面の温度変化をラプラス変換したものであることを特徴とする光加熱法を用いた熱定数の測定方法。
3. 請求項２記載の光加熱法を用いた熱定数の測定方法において、前記第３工程における前記熱拡散率、前記透熱係数、及び前記ビオ数の決定は、前記第１の板材の比熱、熱拡散率、密度、及び厚みからなる第１の板材データと、前記測定試料の比熱、密度、及び厚みからなる試料データと、前記第２の板材の比熱、熱拡散率、密度、及び厚みからなる第２の板材データを用いて、前記理論裏面温度データと前記裏面温度測定データとの２乗偏差を最小とする条件から行うことを特徴とする光加熱法を用いた熱定数の測定方法。
4. 請求項３記載の光加熱法を用いた熱定数の測定方法において、前記２乗偏差を最小とする条件は、前記熱拡散率、前記透熱係数、及び前記ビオ数をすべて独立変数として求めることを特徴とする光加熱法を用いた熱定数の測定方法。
5. 請求項３記載の光加熱法を用いた熱定数の測定方法において、前記２乗偏差を最小とする条件は、前記裏面温度測定データの温度減衰領域から求まる実測減衰時定数と、前記裏面温度式から求まる時定数とを同値とする付加条件を用いて求めることを特徴とする光加熱法を用いた熱定数の測定方法。
   

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