JP6382912B2 - 試料を光熱分析するための方法及び装置 - Google Patents
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Description
・試料をセットして試料を配置及び温度調整するための試料ホルダを内部に収納し、かつ電気炉として構成された試料チャンバと、
・分析すべき試料の表面側(励起側)に照射する励起ビームを発生させるための励起源としてのキセノンフラッシュランプと、
・試料の裏面側(検出側)から放出された熱放射を検出する赤外線検出器と、
を備える。
a)試料の第1側を電磁励起パルスで照射するステップと、
b)試料の第1側の反対に配置された第2側から、励起パルスの照射により生じた熱放射を検出するステップと、
c)検出された熱放射を以下の方程式、即ち
∂2T/∂x2=1/α×∂T/∂t、ただし0<x<L,t>0
k×∂T/∂x−h×T=−E(t)+η'×(T(0,t)−T(L,t))、ただしx=0,t>0
k×∂T/∂x+h×T=−η'×(T(0,t)−T(L,t))、ただしx=L,t>0
T(x,0)=0、ただしt=0
で定義されるモデルに基づいて評価するステップとを含み、
ここに、
Tは、(位置及び時間に応じた)試料温度を表し、
Lは、試料厚さを表し、
xは、試料の厚さ方向に見た空間座標(x=0は試料の第1側の空間座標を、x=Lは試料の第2側の空間座標)を表し、
tは、時間(t=0は励起パルス時点)を表し、
E(t)は、励起パルスの(時間に応じた)照射電流密度を表し、
αは、試料の温度伝導率を表し、
kは、試料の熱伝導率を表し、
hは、試料表面における伝熱係数を表し、
η'は、「全体的な透過率」を表し、
数学的補償を実施することにより、試料の第2側で検出された熱放射により算出された温度の時間的変化に基づいて、モデルにおける1つ以上のパラメータα、k、h、η'及び/又はこれらから導き出されたパラメータ(h/k又はL×h/k等)を推定する(試料厚さLが既知であれば、「L×k/h」の推定は、「k/h」の推定に相当する)。
∂2T/∂x2=1/α×∂T/∂t、ただし0<x<L,t>0(熱拡散方程式)(1)
k×∂T/∂x−h×T=−E(t)、ただしx=0,t>0(表面側の境界条件)(2)
k×∂T/∂x+h×T=0、ただしx=L,t>0(裏面側の境界条件)(3)
T(x,0)=0、ただしt=0(初期条件)(4)
ここに、
Tは、(位置及び時間に応じた)試料温度を表し、
Lは、試料厚さを表し、
xは、試料の厚さ方向に見た空間座標(x=0は試料表面側の空間座標を、x=Lは試料裏面側の空間座標)を表し、
tは、時間(t=0は励起パルス時点)を表し、
E(t)は、励起パルスの(時間に応じた)照射電流密度を表し、
αは、試料の温度伝導率を表し、
kは、試料の熱伝導率を表し、
hは、試料表面における伝熱係数を表している。
の時点以降、対流によって試料内部を通過するよう引き続き供給される熱に比べて、試料裏面側24における対流及び/又は照射によって環境への「損失」を生じる熱がより大きいことを意味する。
∂2T/∂x2=1/α×∂T/∂t、ただし0<x<L,t>0(1)
k×∂T/∂x−h×T=−E(t)+h×η×(T(0,t)−T(L,t))、ただしx=0,t>0(2)
k×∂T/∂x+h×T=−h×η(T(0,t)−T(L,t))、ただしx=L,t>0(3)
T(x,0)=0、ただしt=0(4)
ここに、
Tは、(位置及び時間に応じた)試料温度を表し、
Lは、試料厚さを表し、
xは、試料の厚さ方向に見た空間座標(x=0は試料表面側の空間座標を、x=Lは試料裏面側の空間座標)を表し、
tは、時間(t=0は励起パルス時点)を表し、
E(t)は、励起パルスの(時間に応じた)照射電流密度を表し、
αは、試料の温度伝導率を表し、
kは、試料の熱伝導率を表し、
hは、試料表面における伝熱係数を表し、
ηは、(無次元の)「透過率」を表している。
∂2T/∂x2=1/α×∂T/∂t、ただし0<x<L,t>0(1)
k×∂T/∂x−h×T=−E(t)+η'×(T(0,t)−T(L,t))、ただしx=0,t>0(2)
k×∂T/∂x+h×T=−η'×(T(0,t)−T(L,t))、ただしx=L,t>0(3)
T(x,0)=0、ただしt=0(4)
ここに、
Tは、(位置及び時間に応じた)試料温度を表し、
Lは、試料厚さを表し、
xは、試料の厚さ方向に見た空間座標(x=0は試料第1側の空間座標を、x=Lは試料第2側の空間座標)を表し、
tは、時間(t=0は励起パルス時点)を表し、
E(t)は、励起パルスの(時間に応じた)照射電流密度を表し、
αは、試料の温度伝導率を表し、
kは、試料の熱伝導率を表し、
hは、試料表面における伝熱係数を表し、
η'は、「全透過率」を表している。
Claims (9)
- 試料(P)を複数の異なる温度で複数回光熱分析するための方法であって、
a)前記試料(P)の第1側(16)を電磁励起パルス(18)で照射するステップと、
b)前記試料(P)の前記第1側(16)の反対に配置された第2側(24)から、前記励起パルス(18)の照射により生じた熱放射(26)を検出するステップと、
c)検出された前記熱放射(26)を以下の方程式、即ち
∂2T/∂x2=1/α×∂T/∂t、ただし0<x<L,t>0
k×∂T/∂x−h×T=−E(t)+η'×(T(0,t)−T(L,t))、ただしx=0,t>0
k×∂T/∂x+h×T=−η'×(T(0,t)−T(L,t))、ただしx=L,t>0
T(x,0)=0、ただしt=0
で定義されるモデルに基づいて評価するステップとを含み、
ここに、
Tは、(位置及び時間に応じた)前記試料の温度を表し、
Lは、前記試料の厚さを表し、
xは、前記試料の厚さ方向に見た空間座標を表し、x=0は前記試料の前記第1側であり、x=Lは前記試料の前記第2側であり、
tは、時間を表し、t=0は前記励起パルスの時点であり、
E(t)は、前記励起パルスの(時間に応じた)照射電流密度を表し、
αは、前記試料の温度伝導率を表し、
kは、前記試料の熱伝導率を表し、
hは、前記試料の表面における伝熱係数を表し、
η'は、「全体的な透過率」を表し、
数学的補償を実施することにより、前記試料(P)の前記第2側(24)で検出された前記熱放射(26)により算出された温度T(L,t)の時間的変化に基づいて、前記モデルにおける温度依存性を有するパラメータα、及びη'並びにこれらから導き出されるパラメータh/k又はL×h/kを推定する、方法。 - 請求項1に記載の方法であって、前記励起パルス(18)を、パルス作動するフラッシュランプ(14)により生成する、方法。
- 請求項1又は2に記載の方法であって、前記励起パルス(18)を、100 nm〜5 μmの波長で生成する、方法。
- 請求項1〜3の何れか一項に記載の方法であって、前記第1側を前記励起パルス(18)で照射し、かつ前記試料(P)の前記第2側(24)から放出された前記試料の前記熱放射を検出するときに、前記試料が真空環境下(36)に配置されている、方法。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載の方法であって、放出された前記熱放射(26)の検出を、赤外線検出器により行う、方法。
- 請求項1〜5の何れか一項に記載の方法であって、2 μm〜6 μmの波長間隔の場合に、前記試料(P)が、少なくとも一箇所で、少なくとも0.3の透過率を有する、方法。
- 請求項1〜6の何れか一項に記載の方法であって、前記試料(P)が、ガラス材料で構成されている方法。
- 試料(P)を複数の異なる温度で複数回光熱分析するための装置(10)であって、
-前記試料の第1側(16)を電磁励起パルス(18)で照射するための励起源(14,20,22)と、
-前記試料(P)の前記第1側(16)の反対に配置された第2側(24)から、前記励起パルス(18)の照射により生じた熱放射(26)を検出するための検出器(28)と、
-検出された前記熱放射(26)を評価するのに適した評価装置(ST)であり、以下の方程式、即ち
∂2T/∂x2=1/α×∂T/∂t、ただし0<x<L,t>0
k×∂T/∂x−h×T=−E(t)+η'×(T(0,t)−T(L,t))、ただしx=0,t>0
k×∂T/∂x+h×T=−η'×(T(0,t)−T(L,t))、ただしx=L,t>0
T(x,0)=0、ただしt=0
で定義されるモデルに基づいて、放射された前記熱放射(26)を評価するための評価装置(ST)とを備え、
ここに、
Tは、(位置及び時間に応じた)前記試料の温度を表し、
Lは、前記試料の厚さを表し、
xは、前記試料の厚さ方向に見た空間座標を表し、x=0は前記試料の前記第1側であり、x=Lは前記試料の前記第2側であり、
tは、時間を表し、t=0は励起パルスの時点であり、
E(t)は、前記励起パルスの(時間に応じた)照射電流密度を表し、
αは、前記試料の温度伝導率を表し、
kは、前記試料の熱伝導率を表し、
hは、前記試料の表面における伝熱係数を表し、
η'は、「全体的な透過率」を表し、
前記評価装置(ST)によって数学的補償が実施されることにより、前記試料(P)の前記第2側(24)で検出された前記熱放射(26)により算出された温度T(L,t)の時間的変化に基づいて、前記モデルにおける温度依存性を有するα、及びη'並びにこれらから導き出されるパラメータh/k又はL×h/kが推定され、
温度制御可能な試料チャンバ(36)を更に備え、前記試料チャンバ(36)内に、前記試料(P)の配置及び温度制御をするための試料ホルダ(12)を含む、装置。 - 請求項8に記載の装置(10)であって、所望の照射スポットを前記試料(P)の前記第1側(16)に設定するための調整可能な励起レンズ(22)、及び/又は、前記検出器(28)の所望の視野を前記試料(P)の前記第2側(24)に関して設定するための調整可能な検出レンズ(34)を更に備える、装置。
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