CN115989402A - 制备用于libs分析的有机材料样品的方法和用于该方法的烧灼装置 - Google Patents

制备用于libs分析的有机材料样品的方法和用于该方法的烧灼装置 Download PDF

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Abstract

制备用于LIBS分析的有机材料样品的方法和用于该方法的烧灼装置。通过以下操作来制备有机材料样品以用于LIBS分析：将包含压缩粒状有机基质的样品球粒(508)装载到烧灼装置(500)的保持器(506)中，其中所述样品球粒(508)的暴露表面(510)可获得光辐射和热辐射；通过向所述暴露表面(510)引导来自加热单元(504)的热辐射来烧灼所述样品球粒(508)；向所述暴露表面(510)引导来自反射率单元(514)的光辐射，并且测量所述暴露表面(510)的由烧灼引起的反射率变化；以及控制所述加热单元(504)在由数据处理器(516)根据所测量的由烧灼引起的反射率变化计算出的时间内向所述暴露表面(510)引导热辐射。

Description

制备用于LIBS分析的有机材料样品的方法和用于该方法的烧灼装置
本发明涉及一种制备用于激光诱导击穿光谱术(‘LIBS’)分析的有机材料样品的方法，并且涉及一种用于该方法的烧灼装置。
LIBS是一种光谱化学技术，其使用具有非常短的脉冲持续时间(通常在纳秒和飞秒之间)的脉冲激光，该脉冲激光聚焦在样品上以产生高达10,000开尔文的瞬态温度。
在这种环境中，一部分样品被转化成等离子体，并且化学键被破坏以产生电子激发的原子和离子。这些受激物质发射取决于组成元素的特定波长(或特征发射谱线)的辐射。
通过分析由等离子体发射的光，可以通过其特征发射谱线来识别感兴趣的组成元素，并且通过测量其特征发射谱线处的光的强度来测量感兴趣的组成元素的浓度。
理想地，特征发射谱线的强度仅取决于样品中存在的相关组成元素的量。然而，特别是对于有机材料诸如基于植物的有机材料的样品，通常已知样品特性的变化，即其中发现组成元素的基质的物理或化学特性的变化，影响相关组成元素的特征发射谱线的强度。通常称为“基质效应”的这个问题在本领域中是公知的，并且是限制LIBS准确度和可重复性的因素。
对有机样品表面进行烧灼(也称为‘炭化’)是当经受高热时有机材料不完全燃烧的化学过程，并且诱导有机样品基质的热化学分解，潜在地从基质中去除氧和氢。从US2019/0170617A1中已知，对于样品表面的后续LIBS分析，该样品通常是压缩粒状有机材料的球粒，热化学分解具有两个影响；1)矿物的发射谱线更强，因为元素更易电离；2)提高了定量元素丰度分析的准确性，因为当比较类似的有机材料时，在化学组成方面，经烧灼的基质比未经烧灼的基质具有更多的共同性。
根据US2019/0170617A1，特定有机基质的最佳烧灼持续时间可以通过观测烧灼对存在于测试样品的有机基质中的特征组成元素的LIBS光谱特征的影响来确定。虽然这种烧灼示出了在LIBS分析中提供了一些改进，但是已经发现最佳烧灼持续时间可以随相同有机基质的样品而变化。
因此，本发明的目的是提供一种制备用于LIBS分析的有机材料的方法和适用于该方法的烧灼单元，其中缓解了现有技术的上述限制。
根据本发明的第一方面，提供了一种制备用于LIBS分析的具有有机基质的有机材料样品，优选基于植物的有机材料样品的方法，其具有本权利要求1的所有特征。
有用的是，有机材料样品可以是压缩有机材料样品的压制成型的球粒。有用的是，在烧灼期间球粒保留在压粒机的模具中，这具有减少样品处理的优点。
该方法的优点在于，通过监测每个样品球粒在烧灼期间的反射率并且将预测模型应用于所监测的反射率，可以确定每个样品球粒特有的最佳烧灼持续时间。该预测模型是根据经验从对参考数据的分析中导出的，该参考数据包含针对为一组参考样品建立的烧灼参数编索引的时间值，其中对于该组参考样品中的每个样品，例如在视觉上或通过诸如US2019/0170617A1中描述的测量来建立最佳暴露时间。
在一些实施例中，预测模型通过回归分析根据经验导出。在一些实施例中，回归分析是参考数据的最小二乘法拟合，在一些实施例中是参考数据的偏最小二乘法拟合，并且预测模型是烧灼参数的多项式函数，诸如第一或第二多项式函数。
在一些实施例中，预测模型是烧灼参数的指数函数。
在一些实施例中，通过采用样条拟合或应用人工神经网络，根据经验从对参考数据的分析中导出回归模型。
根据本发明的第二方面，提供了一种具有本权利要求7的所有特征的用于烧灼由具有有机材料基质的压缩粒状有机材料组成的样品球粒的暴露表面的烧灼装置。
烧灼装置具有用于烧灼的加热器，该加热器根据由装置的反射率单元测量的被烧灼的样品的反射率值而被控制，该烧灼装置允许每个样品烧灼最佳烧灼时间，并且因此被配置成提供根据本发明的第一方面的方法的优点。
根据本发明的第三方面，提供了一种对具有本权利要求8的所有特征的有机材料样品进行激光诱导击穿光谱术(LIBS)的方法。
根据本发明第一方面的方法制备用于LIBS的样品，并且因此根据第三方面的方法具有与第一方面相关的优点。
本发明的这些和其它优点将参考示范性实施例进行更详细的描述，这些示范性实施例在下文中参考附图进行描述，其中：
图1示出了绘示根据本发明的第一方面的方法的实施例的流程图；
图2示出了绘示用于根据经验确定在根据本发明的第一方面的方法中采用的预测模型的方法的实施例的流程图；
图3示出了针对给定样品的一组测量值的烧灼参数与参考烧灼时间值之间的相关性，其中该预测模型是烧灼参数的指数函数；
图4示出了针对给定样品的一组测量值的烧灼参数与参考烧灼时间值之间的相关性，其中该预测模型是烧灼参数的二阶多项式函数；以及
图5示意性地绘示了根据本发明的烧灼装置。
考虑图1，绘示了例示根据本发明的制备用于激光诱导击穿光谱术(LIBS)的有机材料样品的方法100的流程图，其包含：步骤102，获得压缩粒状有机材料的样品球粒，该压缩粒状有机材料具有其中安置有用于LIBS研究的感兴趣的元素的有机基质；以及步骤104，在暴露表面处烧灼样品球粒以产生烧灼事件，其包含多个单独的烧灼实例，在每个烧灼实例期间，暴露表面处的有机基质经历热化学分解。
在步骤104中烧灼该样品球粒包含步骤106，该步骤控制加热器单元以便在一个或多个已知的暴露时间内向暴露表面供应热量以便产生相同数目的烧灼实例；步骤108，使用反射率单元测量一个或多个烧灼实例中的一个或多个之前和之后的暴露表面的反射率值；步骤110，由数据处理器确定作为基于测量的反射率值确定的有机基质对烧灼的敏感度的指标的烧灼参数；步骤112，由该数据处理器计算时间值，该时间值指示从该数据处理器将预测模型应用到所确定的烧灼参数来实现最佳暴露时间的时间，该预测模型将该烧灼参数与时间值联系起来；步骤114，使用计算出的时间值生成新暴露时间；以及步骤116，将暴露表面加热新暴露时间TN+1以完成烧灼事件。这可以在单个新烧灼实例中执行，或者可以在多个烧灼实例中执行，其中多个烧灼实例的全部一起延长至新暴露时间TN+1。
仅作为实例，根据第一实施例，重复一次供应热量的步骤106和测量反射率值的步骤108。对于每次重复，暴露时间TN在此保持恒定，其中N是烧灼实例的数目，但是在其它实施例中，暴露时间TN可以在重复之间不同。
在此实施例中，在步骤110处根据以下等式确定烧灼参数X：
Figure BDA0003964303630000031
其中AN是在步骤108处测量的反射率值RN之间的相对差，以及BN是其累积和。这些根据以下等式确定：
Figure BDA0003964303630000032
R0是在任何烧灼实例之前测量的暴露表面的反射率值Sn。烧灼参数X，使用反射率水平的演变来估计样品对烧灼过程的敏感程度。通过累积和参数BN捕获反射率水平演变。对于给定的样品，烧灼参数X的值越高，烧灼该样品就越困难。
在这个实施例中，在步骤112处用来计算指示实现最佳暴露时间所必需的时间的时间值Tcorr的预测模型是以下形式的指数模型：
Tcorr＝aebX+c    (3)
并且是根据经验确定的，如下面更详细描述的。
然后在步骤114处生成的新暴露时间TN+1表示为：
TN+1＝TN+Tcorr    (4)
在该实施例中，时间值Tcorr是要加到先前暴露时间TN的校正。在其它实施例中，时间值Tcorr可以是完全表示实现最佳烧灼所需的新暴露时间的时间值(即，TN+1＝Tcorr)。
根据第二示范性实施例，重复一次供应热量的步骤106和测量反射率值的步骤108(也就是说，两个烧灼实例，S1和S2)。对于每次重复，暴露时间TN再次保持恒定，其中N是烧灼实例的数目，但是在其它实施例中，暴露时间TN可以在重复之间不同。
在此实施例中，在步骤110处根据以下等式确定烧灼参数X：
Figure BDA0003964303630000041
其中，R0再次是在任何烧灼实例之前测量的暴露表面的反射率值，并且在此RN是在第二烧灼实例S2之后测量的暴露表面的反射率的值(也就是说，R2)。
在此实施例中，在步骤112处用来计算指示实现最佳暴露时间所必需的时间的时间值Tcorr的预测模型是以下形式的二阶多项式模型：
Tcorr＝aX2+bX+c   (6)
并且是根据经验确定的，如下面更详细地描述的。
在步骤112处使用的预测模型取决于所选择的烧灼参数X的形式。根据经验从对具有不同有机植物基质的压缩粒状有机材料的球粒的参考样品组的观测确定预测模型。用于说明如何可以确定预测模型的样品组列于下表1中：
Figure BDA0003964303630000042
Figure BDA0003964303630000051
表1
基于以下协议估计参考时间值Tcorr，即参考样品组的每个样品球粒达到最佳烧灼所需的时间：
·将每个样品暴露于3个烧灼实例，S1、S2和S3
·第一烧灼实例S1和第二烧灼实例S2分别具有300ms的持续时间T1和T2
·第三烧灼实例S3的持续时间T3被调整为：T3＝300ms+Tcorr，也就是说，根据等式(4)。
·每个参考样品具有至少3个复制品，其通过修改Tcorr值暴露于不同的烧灼时间。
·通过视觉检查参考样品的3个或更多个复制品来确定最佳烧灼，并且参考时间值Tcorr被确定为实现最佳烧灼所需的时间。最佳烧灼是使整个样品表面仅仅变成黑色，而不留下未烧灼的斑点的烧灼。这样获得的每个参考样品的参考时间值Tcorr被存储在存储器中，以便后续由数据处理器访问。在其它实施例中，可以通过以已知的方式监测存在于测试样品的有机基质中的特征组成元素的LIBS光谱特征的烧灼影响来确定最佳烧灼，如例如US2019/0170617A1中所描述的。
·对于被烧灼的每个球粒，在任何烧灼实例R0之前、在第一烧灼实例R1之后和在第二烧灼实例R2之后测量反射率值(RN)。测量值R0、R1和R2存储在存储器中，以便后续由数据处理器访问。
图2绘示了例示用于确定在步骤112中使用的预测模型以计算时间值Tcorr的方法200的流程图。
在步骤202处，确定参考时间值Tcorr，并且对于参考样品组(诸如表1中列出的)的一组样品球粒，测量在(R0)之前、(R1)期间和(R2)之后的一个或多个(例如两个)烧灼事件的反射率值(RN)，并且将其存储在存储器中以便由数据处理器访问。这可以根据以上所描述的协议来实现。
在步骤204处，使用在步骤202处存储在存储器中的反射率值，在数据处理器中为参考样品集中的每个样品计算烧灼参数(X)。
在步骤206处，在数据处理器中执行回归分析，以对在步骤202处确定的参考时间值(Tcorr)的因变量与在步骤204处计算的对应自变量(X)之间的关系建模。
在步骤208处，根据在步骤206处执行的分析构建预测模型，用于根据本发明的第一方面的方法。
在使用等式(1)中列出的形式的烧灼因子X的实施例中，可以建立等式(3)中列出的形式的模型，其中变量a＝1076；b＝0.2677以及c＝0，使用最小二乘法拟合建立。该关系在图3中绘示，其中Tcorr随X的变化与使用等式(3)和上述a、b和c的值计算的“最佳拟合”线一起以图形方式映射，以最小化平方残差的和。
在使用等式(5)中列出的形式的烧灼因子X的实施例中，可以建立等式(6)中列出的形式的模型，其中变量a＝-1238；b＝2494以及c＝0，使用最小二乘法拟合建立。该关系在图4中绘示，其中Tcorr随X的变化与使用等式(6)和上述a、b和c的值计算的“最佳拟合”线一起以图形方式映射，以最小化平方残差的和。
然而，计算烧灼参数X和时间值Tcorr，应当理解，在步骤110和112处必须应用相同的计算方法(在该实例中，三个烧灼实例，其中前两个是相同的已知持续时间300ms，而第三个具有根据值Tcorr调整的持续时间)，并且相应地在步骤114处必须生成新暴露时间(也就是说，例如根据等式(4)或者例如将Tcorr的计算值直接用作在步骤114处生成的新暴露时间)。
在图5中示意性地绘示了烧灼装置500的实例。烧灼装置500包含外壳502，该外壳容纳烧灼装置500的一些或全部剩余部件。该烧灼装置500进一步包含加热单元504；保持器506，该保持器用于保持样品球粒508，例如保留在压制样品球粒508的开口端模具中，其中暴露表面510可从加热单元504中获得热量。控制器512，该控制器适于控制该加热单元504的操作以在暴露时间内向该暴露表面510供应热量以生成烧灼实例Sn；反射率单元514，该反射率单元适于向暴露表面510供应光辐射并且检测从暴露表面510反射的所供应的光辐射，以用于测量暴露表面510的反射率值；以及数据处理器516，该数据处理器适于向控制器512提供控制信号，该数据处理器516被配置成实施专用于处理测量的反射率值的程序编码，以由此确定作为有机基质对烧灼的敏感度的指标的烧灼参数；通过将所确定的烧灼参数应用于将烧灼参数与时间值联系起来的预测模型来计算指示最佳暴露时间的时间值；以及生成表示使用计算出的时间值获得的新暴露时间的控制信号，该控制信号由控制器512用于控制加热单元504的操作，以在等于新暴露时间的周期内向暴露表面510供应热量。
在一些实施例中，加热器单元504包含气体燃烧器和气体供应，例如瓶装丙烷气体，其可以位于外壳502的内部或外部。在其它实施例中，不同的热源，诸如红外线或电阻加热，可以代替本加热器单元504的气体燃烧器。
在一些实施例中并且如图5中所绘示的，保持器506包含适于接收和保持一个或多个样品球粒(在本实施例中为单个样品球粒508)的可旋转盘，并且可通过连接的电动机单元518旋转以选择性地在第一位置(实线结构)与第二位置(虚线结构)之间移动接收的样品球粒508，在第一位置，样品球粒508的暴露表面510可从加热单元504受热，在第二位置，反射率测量可以由反射率单元514执行。
反射率单元514具有已知的结构，并且可以包含光源520和互补检测器524，该光源适于在第二位置(虚线结构)时沿着光路522向样品508的暴露表面510发射光，该互补检测器被配置成在第二位置(虚线结构)时检测由光源520在从样品球粒508的暴露表面510反射，例如漫反射，之后发射的光。在一些实施例中，在反射率单元514的内部或外部提供了一个或多个反射率标准件(绘示了两个反射率标准件526，528)，并且每个反射率标准件都可移入和移出光路522，以截取光源发射的光，并且反射已知百分比的截取光，以由检测器524检测，用于校准反射率单元514。
数据处理器516通常包括存储器模块530、可编程计算模块532和输入/输出(I/O)模块534。存储器模块530保存程序代码，当由计算模块532实施时，该程序代码使数据处理器516尤其处理由反射率单元514测量的反射率值，以由此确定作为有机基质对烧灼的敏感度的指标的烧灼参数；通过将所确定的烧灼参数应用于将烧灼参数与时间值联系起来的预测模型来计算指示最佳暴露时间的时间值；以及生成表示使用计算出的时间值获得的新暴露时间的控制信号，并且经由I/O模块534将该控制信号传输到控制器512，以用于控制加热单元504的操作。在本实施例中，存储器模块530还保存可访问的适当程序代码，当由计算模块532实施时，该程序代码使数据处理器516控制烧灼装置500的一个或多个其它元件的操作，诸如反射率单元514、电动机单元518和反射率标准件526、528的移动，以便实施根据本发明的第一方面的方法。
数据处理器516的实例包括但不限于膝上型计算机；台式计算机、远程连接的服务器中的一个或多个。存储器模块530可以包括但不限于磁盘驱动器、EPROM、CD-ROM中的一个或多个。
当根据本发明的第一方面的方法100完成有机材料样品的制备时，如参考以上图1的描述所例示的，优选地利用根据本发明的第二方面的烧灼装置500，如参考以上图5的描述所例示的，然后可以通过使经烧灼的粒状有机材料样品，这里是指，制备的样品球粒508的暴露表面510经受激光束脉冲以便产生等离子体烧蚀事件，从而对如此制备的样品球粒进行激光诱导击穿光谱术(LIBS)，并且然后以LIBS领域公知的方式对等离子体烧蚀事件中生成的光进行光谱分析。

Claims (10)

1.一种制备用于激光诱导击穿光谱术的有机材料样品的方法(2)，其包含以下步骤：
a.获得(102)粒状有机材料的样品(508)，所述有机材料具有有机基质；以及
b.烧灼(104)所述粒状有机材料的样品(508)以产生烧灼事件，在所述烧灼事件期间所述有机基质经历热化学分解；
其中烧灼(104)所述粒状有机材料的样品包含以下步骤：
(i)在一个或多个已知的暴露时间(TN)内向所述粒状有机材料的样品(508)供应(106)热量，以产生相同数目(N)的烧灼实例(Sn)；
(ii)测量(108)在一个或多个烧灼实例(Sn)中的一个或多个之前和之后的所述粒状有机材料的样品(508)的反射率值(RN)；
(iii)由数据处理器(516)确定(110)作为基于测量的反射率值(RN)确定的所述有机基质对烧灼的敏感度的指标的烧灼参数(X)；
(iv)由所述数据处理器(516)计算(112)时间值(Tcorr)，所述时间值指示从由所述数据处理器(516)对参考数据的经验分析所导出的预测模型的应用中实现最佳暴露时间的时间，所述参考数据包含针对确定的烧灼参数(X)的烧灼参数编索引的时间值，所述预测模型将所述烧灼参数(X)与时间值(Tcorr)联系起来；
(v)使用所计算的时间值(Tcorr)生成(114)新暴露时间(TN+1)；以及
(vi)在所述新暴露时间(TN+1)内加热(116)所述粒状有机材料的样品(508)以产生新烧灼实例。
2.根据权利要求1所述的方法(2)，其中：
获得(102)所述有机材料的样品(508)包含压缩所述粒状有机材料以形成样品球粒(508)；并且其中
烧灼(104)所述粒状有机材料的样品包含在暴露的外表面(510)处烧灼所述样品球粒(508)。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法(100)，其中所述预测模型是所述烧灼参数(X)的多项式函数，所述多项式函数的系数是通过对针对一组参考样品的烧灼参数(X)编索引的参考时间值(Tcorr)的最小二乘法分析来确定的。
4.根据权利要求3所述的方法(100)，其中所述烧灼参数(X)是作为在第一烧灼实例(S1)之前的测量的反射率值(R0)与在所述一个或多个烧灼实例(SN)的全部之后的测量的反射率值(RN)的比率计算的。
5.根据权利要求1或权利要求2所述的方法(100)，其中所述预测模型是所述烧灼参数(X)的指数函数。
6.根据权利要求5所述的方法(100)，其中所述烧灼参数(X)是作为连续的烧灼事件(Sn)之间的所述测量的反射率值(Rn)的相对差(AN)和所述测量的反射率值的累积和(BN)的函数计算的。
7.根据权利要求1或权利要求2所述的方法(100)，其中所述粒状有机材料是植物材料。
8.一种用于烧灼由具有有机材料基质的压缩粒状有机材料组成的样品球粒(508)的暴露表面(510)的烧灼装置(500)，所述烧灼装置(500)包含加热单元(504)；保持器(506)，所述保持器用于保持所述样品球粒(508)，其中所述暴露表面能够从所述加热单元(504)中获得热量；以及控制器(512)，所述控制器适于控制所述加热单元(504)的操作以在暴露时间(TN)内向所述暴露表面(510)供应热量以生成烧灼实例；其中所述烧灼装置(500)还包含反射率单元(514)，所述反射率单元适于向所述暴露表面(510)供应光辐射并且检测从所述暴露表面(510)反射的所供应的光辐射，以用于测量所述暴露表面(510)的反射率值(RN)；以及数据处理器(516)，所述数据处理器适于向所述控制器(512)提供控制信号，所述数据处理器(516)被配置成实施专用于处理测量的反射率值(RN)的程序编码，以由此确定作为所述有机基质对烧灼的敏感度的指标的烧灼参数(X)；通过将确定的烧灼参数(X)应用于根据经验导出的预测模型来计算时间值(Tcorr)，所述预测模型将烧灼参数(X)与时间值(Tcorr)联系起来；以及生成表示使用计算出的时间值(Tcorr)获得的新暴露时间(TN)的控制信号，所述控制信号由所述控制器(512)用于控制所述加热单元(504)的操作，以在等于所述新暴露时间(TN)的周期内向所述暴露表面(510)供应热量。
9.一种对有机材料样品进行激光诱导击穿光谱术的方法，其包含以下步骤：
a.按照根据权利要求1至6中任一项所述的方法(100)制备所述有机材料样品(508)；
b.使所述有机材料样品(508)经受激光束脉冲以产生等离子体烧蚀事件；以及
c.对所述等离子体烧蚀事件中生成的光进行光谱分析。
10.根据权利要求9所述的方法，其中制备所述有机材料样品(508)的步骤包含按照根据权利要求2所述的方法制备所述有机材料样品(508)以形成具有暴露的外表面(510)的样品球粒(508)，并且其中使所述有机材料样品(508)经受激光束脉冲的步骤包含使所述暴露的外表面(510)经受所述激光束脉冲以产生所述等离子体烧蚀事件。
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