JPH0763717A - 固体の熱物性値測定法及び測定装置並びに測定に使用する試料保持枠 - Google Patents

固体の熱物性値測定法及び測定装置並びに測定に使用する試料保持枠

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JPH0763717A
JPH0763717A JP24761293A JP24761293A JPH0763717A JP H0763717 A JPH0763717 A JP H0763717A JP 24761293 A JP24761293 A JP 24761293A JP 24761293 A JP24761293 A JP 24761293A JP H0763717 A JPH0763717 A JP H0763717A
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holding frame
holding
movable
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JP24761293A
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English (en)
Inventor
Tadamori Yamanaka
忠衛 山中
Takeshi Kitano
武 北野
Korehiro Nagatsuka
惟宏 長塚
Katsunori Ikeda
勝則 池田
Yoshihiro Mizoguchi
義浩 溝口
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National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Toyo Seiki Seisaku-sho Ltd
Original Assignee
Agency of Industrial Science and Technology
Toyo Seiki Seisaku-sho Ltd
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 試料の裏面からの輻射伝熱を正確に考慮する
ことにより、従来よりも安価な装置で熱拡散率及び熱伝
導率の同時測定を可能にする。 【構成】 内壁面が一定温度に設定された真空の容器1
内に平板型試料Pを保持し、試料の片面を初期の平衡温
度から所定の定常温度に達するまで加熱する熱源Qを備
え、加熱面の境界条件がほとんど任意に設定できるとい
う特徴を有し、試料の裏面は輻射によって放熱する自由
界面とする条件を設定し、試料の両表面の温度を計測す
るための温度計を備えることにより、計測された表面温
度の非定常応答及び定常応答から試料の熱拡散率κ及び
熱伝導率λを求める。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、平板型試料等の固体の
熱物性値の測定方法及び測定装置並びに測定に使用する
試料保持枠に関するものである。
【0002】
【従来の技術】固体の熱拡散率の測定方法としては、真
空容器内の平板型試料の片面をパルス状(レーザーフラ
ッシュ法)またはステップ状に加熱し、裏面の温度変化
を計測する方法が知られている。これらの方法では、パ
ルス状またはステップ状の加熱条件を設定するために高
度の制御技術が必要となる。類似の方法として、ラプラ
ス変換法を用いた任意加熱による熱物性値の測定方法
[日本機械学会論文集(B編)、47巻、424号、P
P2324−2332、(昭和56年)]が提案されて
いるが、この方法では試料内部に温度センサーを挿入す
ることが必要となり、非破壊検査が不可能となる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、叙
上のような従来存した諸事情に鑑み案出されたもので、
主としてほとんど任意の加熱条件の下での計測を可能と
し、また試料の裏面からの輻射伝熱を正確に考慮するこ
とにより、従来よりも安価な装置で熱拡散率及び熱伝導
率の同時測定を可能にし、また輻射放熱に関する装置上
の条件等、測定を可能とするための条件についても困難
なものはなく容易に構成することができ、試料両表面の
温度計測のみに基づいて熱物性値の測定を従来より簡単
な方法で、より安価な装置で提供可能なものとすること
を目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】上述した目的を達成する
ため、本発明にあっては、内壁面が一定温度に設定され
た真空の容器1内に平板型試料Pを保持し、試料の片面
を初期の平衡温度から所定の定常温度に達するまで加熱
する熱源Qを備え、加熱面の境界条件がほとんど任意に
設定できるという特徴を有し、試料の裏面は輻射によっ
て放熱する自由界面とする条件を設定し、試料の両表面
の温度を計測するための温度計を備えることにより、計
測された表面温度の非定常応答及び定常応答から試料の
熱拡散率κ及び熱伝導率λを求めることを特徴とする。
【0005】また、本発明装置は、内壁面が一定温度に
設定された真空の容器1内において、平板型試料Pをそ
の外周にて保持するための試料保持枠2と、熱電対3に
よる温度計測に基ずきヒーターブロック4等で温度制御
された試料加熱面Hを、試料の片面に接触乃至離反可能
に配置させることで試料の片面を初期の平衡温度から所
定の定常温度に達するまで加熱する熱源Qと、試料保持
枠2と熱源Qとの間を閉扉乃至開扉せしめる遮蔽板5
と、試料保持枠2から常に一定の距離に配置されて試料
の裏面から放熱する輻射熱を計測する輻射温度計6とか
ら成り、試料加熱面Hの温度制御と輻射温度計6とによ
り計測された表面温度の非定常応答及び定常応答からモ
ーメント解析に基づき試料の熱拡散率κ及び熱伝導率λ
を同時に求めることを特徴とする。
【0006】さらに、上記試料保持枠2は、枠内におい
て平板型試料P周辺の厚み中央Sを支持する保持針をそ
の四周に有し、その内の角を介して各々隣接する保持針
を試料保持枠に固定せしめて固定保持針(9A,9B)
と成し、該固定保持針(9A,9B)にそれぞれ対向
し、他の角を介して隣接する保持針をスライド部材10
により試料保持枠2に対し可動自在にして可動保持針
(11A,11B)と成すと共に、該可動保持針(11
A,11B)における試料保持枠2上の挟角部に各々一
対の可動用レバー(12A,12B)の一端を偏角回動
自在に支承し、一旦一対の可動用レバー(12A,12
B)を介して可動保持針(11A,11B)を拡開し、
固定保持針(9A,9B)及び可動保持針(11A,1
1B)にて平板型試料Pを挟持せしめてから可動用レバ
ー(12A,12B)を試料保持枠2の外周に係架固定
せしめたことを特徴とする。
【0007】
【作用】試料保持枠2に平板型試料Pを保持させる場
合、一旦一対の可動用レバー(12A,12B)を介し
て可動保持針(11A,11B)を拡開し、固定保持針
(9A,9B)及び可動保持針(11A,11B)にて
平板型試料Pを挟持せしめてから可動用レバー(12
A,12B)を解放し、該可動用レバー(12A,12
B)を試料保持枠2の外周隅角凹所に係架固定せしめれ
ばよい。そして、試料保持枠2を真空容器1内の中央架
台上に設置すればよい。
【0008】真空容器1内を真空状態にし、真空容器1
内壁面を一定温度に設定してから、ヒーターブロック4
等により試料加熱面Hを温度制御する。このとき試料加
熱面Hの温度は熱電対3によって検出される。試料加熱
面Hが設定温度に達し、安定したら測定を開始する。先
ず遮蔽板5が開いて、試料加熱面Hが試料に向かって移
動し、試料と接触した所で停止する。そして試料の裏面
から放熱する輻射熱を輻射温度計6で計測する。然ると
き、試料加熱面Hの温度制御と輻射温度計6とにより計
測された表面温度の非定常応答及び定常応答からモーメ
ント解析に基づき試料の熱拡散率κ及び熱伝導率λを同
時に求める。測定が終了すると、試料加熱面は再び試料
から離れ、元位置に戻り遮蔽板5が閉じる。
【0009】
【実施例】先ず、本測定方法の成立条件について述べる
と、 (1)試料内の熱伝導は一次元問題とみなせること。こ
のために、試料は充分薄い平板状であって、側面からの
熱輻射が無視できること。また、熱源による加熱は、試
料表面内で一様に行われること。 (2)試料の裏面からの熱輻射は裏面の温度と試料を囲
む真空容器の内壁の温度によって決められるが、輻射熱
流束とこれらの温度との定量的関係が既知であること。
このための試料及び真空容器に関する形状条件等は伝熱
工学によって明らかにされており、後にその例を示す。
また熱輻射に関わる真空容器の内壁の温度が一定とみな
せること。 (3)計測に関わる温度変動巾が充分小さく、熱拡散
率、熱伝導率、比熱等の試料の物性値は一定とみなせる
こと。
【0010】以上の条件の下で、本測定方法の原理を述
べる。 [測定原理]厚みdの平板型試料において、厚み方向の
距離をxで表わす。試料は真空容器内に置かれており、
測定系の初期状態は熱平衡にあるものとする。時間t=
0からx=0の面を加熱し、加熱面の温度を初期平衡温
度Tから所定の定常温度T+ΔTに達するまで上昇
させるものとする。このとき、試料内の温度分布T
(x,t)は以下の式によって決められる。
【0011】 ここで、κ=λ/(ρc)は試料の熱拡散率、λは熱伝
導率、ρは密度、cは比熱である。
【0012】(1)式はエネルギー保存則、(2)及び
(3)式は境界条件、(4)式は初期条件を示す。
(3)式の右辺のqは試料裏面(x=d)からの輻射
熱流束であり、裏面の温度T(d,t)及び容器の内壁
面温度Toに依存する。qの表現の具体的な例を後に
示す。F(t)=T+ΔT−T(0,t)は加熱面の
温度と定常温度との差であり、初期値はF(0)=ΔT
であり、時間が充分経過した後では定常値F(∞)=0
に収束するものとする。加熱条件F(t)については、
零次の時間モーメントの有限性 が満足されれば、任意の条件設定が可能である。理想的
なステップ応答の場合には、F(t)はt>0で恒等的
に0となる。
【0013】試料の表面温度T(0,t)及びT(d,
t)の計測値から、(1)〜(4)式に基づいて熱伝導
率λ及び熱拡散率κが求められる。計算法の一例を以下
に示す。輻射熱流束の式は一般に温度の非線形項を含む
ので、(1)〜(4)式を解析的に解くことは困難であ
る。しかし、定常値との温度差の零次時間モーメント の解析に基づいて、計測される試料表面温度T(0,
t)及びT(d,t)と熱伝導率λ及び熱拡散率κとの
関係を正確に導くことが出来る。
【0014】熱伝導率は、時間が充分経過した後の定常
値T(0,∞)及びT(d,∞)から求められる。 熱拡散率は以下のように非定常応答から求められる。 また、M(0)及びM(d)は(6)式によって計算さ
れる。
【0015】以上のように、計測された試料表面温度T
(0,t)及びT(d,t)から(7)式及び(8)式
に従って、熱伝導率λ及び熱拡散率κを求めることがで
きる。輻射熱流束qについて具体的な表現を与えた場
合の計算例を示す。試料裏面の面積に比べて試料を囲む
真空容器の内表面積が充分大きいときは、輻射熱流束は
以下のように表わされる。 q=εσ[{T(d,t)}−T ] (11) ここでσはStefan−Boltzmannの定数、
εは試料裏面の輻射率である。
【0016】このとき熱伝導率及び熱拡散率は以下のよ
うに計算される。 (12)式に示すように、熱伝導率を求めるためには試
料の輻射率εを測定する必要がある。しかし、試料裏面
に熱抵抗が無視できるような薄膜を付着させることによ
り、輻射率を基準値に補正することができる。また、熱
拡散率に関する(13)式はεに依存していない。従っ
て、熱拡散率は輻射率と独立に測定することができる。
【0017】以下、図面を参照して本発明の一実施例を
説明するに、図1に示す1は本測定装置の真空容器であ
り、真空ポンプVにて容器内を適宜高真空度に維持し、
また、内壁面の温度は常時一定に保持されている。真空
容器1の略中央には平板型試料Pをその外周にて保持す
るための試料保持枠2を着脱可能に配置させてあり、左
側には、熱源Qとしての試料加熱面Hを有するヒーター
ブロック4を、モーター4Aと螺杆4Bとにより前後移
動可能に配置させ、熱電対3による温度計測に基づきヒ
ーターブロック4で温度制御された試料加熱面Hが試料
の片面に接触乃至離反可能に設置させることで、試料の
片面を初期の平衡温度から所定の定常温度に達するまで
加熱すべく成してある。試料保持枠2と熱源Qとしての
試料加熱面Hとの間にはモーター5Aにより閉扉乃至開
扉せしめる遮蔽板5を配置させてある。また、真空容器
1の右側には試料保持枠2から常に一定の距離に輻射温
度計6を配置させ、試料の裏面から放熱する輻射熱を計
測すべく成し、さらに試料保持枠2の背後には熱流束の
拡散防止のため、試料の直径よりわずかに小さい直径略
18mmの円形スリットLを立設してあり、熱源Qの熱
が直接輻射温度計6に達しないようにしてある。そして
輻射温度計6は表示器6Aを介してパーソナルコンピュ
ータ7A及びプリンター7Bに接続され、前記ヒーター
ブロック4と試料加熱面Hの熱電対3は試料加熱面用温
度制御部8を介してパーソナルコンピュータ7A及びプ
リンター7Bに接続され、そこで試料加熱面Hの温度制
御と輻射温度計6とにより計測された表面温度の非定常
応答及び定常応答から前記測定原理にて示した如くモー
メント解析に基づき試料の熱拡散率κ及び熱伝導率λを
同時に求めるように成してある。
【0018】さらに、図2乃至図3に示す如く、上記試
料保持枠2は、枠内において平板型試料P周辺の厚み中
央Sを支持する、断熱材から成る1本乃至2本一対の保
持針をその四周に有し、その内の角を介して各々隣接す
る保持針を試料保持枠に固定せしめて固定保持針(9
A,9B)と成し、該固定保持針(9A,9B)にそれ
ぞれ対向し、他の角を介して隣接する保持針をスライド
部材10により試料保持枠2に対し可動自在にして可動
保持針(11A,11B)と成すと共に、該可動保持針
(11A,11B)における試料保持枠2上の挟角部に
各々一対の可動用レバー(12A,12B)の一端を偏
角回動自在に支承し、該一対の可動用レバー(12A,
12B)の中央部に穿った長円穿孔13内に各々可動保
持針(11A,11B)のスライド部材10に突設した
連結ピン14を遊嵌せしめる一方、固定保持針(9A,
9B)部位に一端を固定し他端を可動用レバー(12
A,12B)部位の他端である係架用螺子15部位に固
定せしめたバネ発条16により可動用レバー(12A,
12B)を常時附勢せしめてある。そして、図3に示す
如く一旦一対の可動用レバー(12A,12B)を介し
て可動保持針(11A,11B)を拡開し、固定保持針
(9A,9B)及び可動保持針(11A,11B)に
て、予め載置台上に置かれている平板型試料Pを挟持せ
しめてから可動用レバー(12A,12B)の係架用螺
子15を捻回せしめることで該可動用レバー(12A,
12B)を試料保持枠2の外周隅角凹所16に係架固定
することで平板型試料Pを点支持により固定せしめるよ
うに成してある。
【0019】前記の如く本装置では、試料加熱面Hの温
度を計測するために熱電対3を、試料裏面の温度を計測
するために輻射温度計6を用いており、市販のポリカー
ボネート樹脂に関する測定例を図4に示す。ここでは近
似的なステップ状昇温を与えており、図4には裏面の温
度変化を示している。本実施例では、試料裏面に黒色ペ
イントを塗布することにより輻射率の補正を行なう。試
料の形状は円盤(直径23.7mm、厚さ3.8mm)
とし、測定条件はT=28℃,ΔT=72℃とした。
黒色ペイントの輻射率をε=0.95として、図4の結
果から本方法に従って求めた熱物性値を表1に示す。比
較のために、表1にはカタログに示された当ポリカーボ
ネート樹脂の常温での公称物性値も示した。尚、比熱c
を求めるために密度ρ=1.2(g/cm)の値を用
いている。
【0020】
【0021】本測定においては、試料側面からの熱損
失、加熱面と試料との接触抵抗等によって測定誤差が生
ずる可能性があるが、本実施例の結果はカタログ公称値
と±10%の誤差範囲で一致している。
【0022】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、主
としてほとんど任意の加熱条件の下での計測を可能と
し、また試料の裏面からの輻射伝熱を正確に考慮するこ
とにより、従来よりも安価な装置で熱拡散率及び熱伝導
率の同時測定を可能にし、また輻射放熱に関する装置上
の条件等、測定を可能とするための条件についても困難
なものはなく容易に構成することができ、試料両表面の
温度計測のみに基づいて熱物性値の測定を従来より簡単
な方法で、より安価な装置で提供可能なものとすること
ができる。
【0023】また、本発明によれば、モーメント解析に
より輻射伝熱を正確に評価することで、試料両表面の温
度計測のみに基づいて熱物性値の測定を可能としている
ので、試料内部に温度センサー等を挿入する必要がなく
なり、非破壊検査が可能となる。
【0024】そして、試料保持枠2への試料のセットが
何等他の保持具を必要とせずに無接触の状態にてワンタ
ッチに行ない得、さらに試料の前面後面の位置決めも適
確に行ない得、常に試料両面を垂直状態に維持すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明測定方法を示した測定装置の概念図であ
る。
【図2】本発明の試料保持枠の正面図である。
【図3】本発明の試料保持枠の試料セット状態を説明す
る斜視図である。
【図4】本発明の実施例における測定例を示すグラフで
ある。
【符合の説明】
1 真空容器 2 試料保持枠 3 熱電対 4 ヒーターブロック 5 遮蔽板 6 輻射温度計 7A パーソナルコンピュータ 8 試料加熱面用温度制御部 9A、9B 固定保持針 10 スライド部材 11A,11B 可動保持針 12A,12B 可動用レバー 13 長円穿孔 14 連結ピン 15 係架用螺子 16 外周隅角凹所 H 試料加熱面 P 平板型試料 Q 熱源 V 真空ポンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 北野 武 茨城県つくば市東1−1 工業技術院物質 工学工業技術研究所 内 (72)発明者 長塚 惟宏 茨城県つくば市東1−1 工業技術院物質 工学工業技術研究所 内 (72)発明者 池田 勝則 東京都北区滝野川5−15−4 株式会社東 洋精機製作所内 (72)発明者 溝口 義浩 東京都北区滝野川5−15−4 株式会社東 洋精機製作所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 内壁面が一定温度に設定された真空の容
    器内に平板型試料を保持し、試料の片面を初期の平衡温
    度から所定の定常温度に達するまで加熱する熱源を備
    え、加熱面の境界条件がほとんど任意に設定できるとい
    う特徴を有し、試料の裏面は輻射によって放熱する自由
    界面とする条件を設定し、試料の両表面の温度を計測す
    るための温度計を備えることにより、計測された表面温
    度の非定常応答及び定常応答から試料の熱拡散率及び熱
    伝導率を求めることを特徴とする固体の熱物性値測定
    法。
  2. 【請求項2】 内壁面が一定温度に設定された真空の容
    器内において、平板型試料をその外周にて保持するため
    の試料保持枠と、熱電対による温度計測に基づいて温度
    制御された試料加熱面を試料の片面に接触乃至離反可能
    に配置させることで試料の片面を初期の平衡温度から所
    定の定常温度に達するまで加熱する熱源と、試料保持枠
    と熱源との間を閉扉乃至開扉せしめる遮蔽板と、試料保
    持枠から常に一定の距離に配置されて試料の裏面から放
    熱する輻射熱を計測する輻射温度計とから成り、試料加
    熱面の温度制御と輻射温度計とにより計測された表面温
    度の非定常応答及び定常応答からモーメント解析に基づ
    き試料の熱拡散率及び熱伝導率を同時に求めることを特
    徴とする固体の熱物性値測定装置。
  3. 【請求項3】 試料保持枠内において平板型試料周辺の
    厚み中央を支持する保持針をその四周に有し、その内の
    角を介して各々隣接する保持針を試料保持枠に固定せし
    めて固定保持針と成し、該固定保持針にそれぞれ対向
    し、他の角を介して隣接する保持針をスライド部材によ
    り試料保持枠に対し可動自在にして可動保持針と成すと
    共に、該可動保持針における試料保持枠上の挟角部に各
    々一対の可動用レバーの一端を偏角回動自在に支承し、
    一旦一対の可動用レバーを介して可動保持針を拡開し、
    固定保持針及び可動保持針にて平板型試料を挟持せしめ
    てから可動用レバーを試料保持枠の外周に係架固定せし
    めるようにしたことを特徴とする固体の熱物性値測定に
    使用する試料保持枠。
JP24761293A 1993-08-27 1993-08-27 固体の熱物性値測定法及び測定装置並びに測定に使用する試料保持枠 Pending JPH0763717A (ja)

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