JP3670757B2 - 試料温度制御方法及び装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、熱電材料の熱起電力を測定する場合の試料温度制御方法及び装置に関し、特に、試料の二つの位置を別個の加熱装置で加熱することによって、第1位置と第2位置の温度差を一定に保ちながら試料の温度を変化させる試料温度制御方法及び装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
熱電材料の主要な特性として、単位温度差当たりの熱起電力があり、この熱起電力は温度に依存して変化する。したがって、熱電材料を室温から高温まで変化させながら、単位温度差当たりの熱起電力を各温度で測定することが行なわれている。熱起電力の測定装置としては、特開平4−125458号公報、特開平5−18913号公報、特開昭60−39541号公報などに記載されているものが知られている。
【0003】
単位温度差当りの熱起電力を測定するに当たっては、熱電材料の二つの地点の温度差とその間の熱起電力を測定する必要がある。その場合、温度差を一定に保った状態で熱起電力を測定すれば、実測された熱起電力の温度依存性は、そのまま、単位温度差当たりの熱起電力の温度依存性に等しくなり、データ分析に便利である。また、温度差を一定に保った状態で熱起電力を測定すれば、測定結果の再現性や信頼性が向上すると考えられる。そこで、試料の二つの地点の温度差を一定に保った条件で熱起電力の温度依存性を測定できるような装置が開発されてきている。
【0004】
図4は温度差を一定に保った条件で熱起電力の温度依存性を測定するための従来の測定装置の構成図である。熱電材料からなる試料10の両端は、石英製の赤外線導入ロッド12、14を介して、それぞれ専用の赤外線ランプ16、18で加熱される。試料10の両端には電極板20、22が接触しており、この電極板20、22にそれぞれ熱電対24、26が接着されている。試料10の上端の温度Ta(以下、第1温度という。)は、熱電対24で起電力として検出され、これが第1温度計測装置28で温度に変換される。この検出温度は第1温度制御装置30に送られ、この第1温度制御装置30では、第1温度Taが所定の第1昇温曲線に追従するように、第1加熱電源32に加熱信号が出力される。そして、第1加熱電源32からの供給電力によって赤外線ランプ16が加熱される。
【0005】
一方、試料10の下端の温度Tb(以下、第2温度という。)は、熱電対26で起電力として検出され、これが第2温度計測装置34で温度に変換される。この検出温度は、第2温度制御装置36に送られ、第2温度Tbが所定の第2昇温曲線に追従するように、第2加熱電源38に加熱信号が出力される。そして、試料の両端の温度差を一定に保ちながら試料温度を上昇させるには、目標となる第1昇温曲線と第2昇温曲線の間に温度差を付けておけばよい。試料10の両端で発生する熱起電力は電圧計40で検出される。
【0006】
図5は従来装置における昇温曲線のグラフである。試料の上端の温度Taは、第1昇温曲線42を目標値として一定の昇温速度で上昇する。また、試料の下端の温度Tbは、第2昇温曲線44を目標値として一定の昇温速度で上昇する。第1昇温曲線42と第2昇温曲線44は、昇温速度が同じに設定され、かつ、二つの昇温曲線42、44の温度差ΔTが一定になるように設定される。試料の熱起電力の測定を開始するには、まず、第1温度Taが第1昇温曲線42に追従するように赤外線ランプ16に電力を供給する。試料の上端が室温から昇温を開始して、時間tだけ経過すると、第1昇温曲線42は室温よりもちょうどΔTだけ高くなる。このときに、試料の下端側の赤外線ランプ18にも電力供給を開始して、第2温度Tbが第2昇温曲線44に追従するように制御する。このようにして、試料の両端の温度は、それぞれの目標とする昇温曲線に追従するように制御され、その結果として、温度差ΔTが一定に保たれながら試料温度が上昇する。このような条件のもとで熱起電力の温度依存性が測定される。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
上述した従来の熱起電力測定装置では、試料の両端の温度は、それぞれ、目標となる温度曲線に追従するようにフィードバック制御され、その結果として、両端の温度差が一定に保たれながら昇温する。しかしながら、試料の両端の温度が別個のフィードバック制御系で昇温制御されるので、実際には、試料の両端の温度差は必ずしも一定に保たれない。なぜならば、二つのフィードバック制御系の特性の違いや、制御開始時点が時間tだけずれることに伴う乱れ、などが影響して、温度差はかなり変動する。
【0008】
この発明は上述の問題点を解決するためになされたものであり、その目的は、試料の二つの位置を別個の加熱装置で加熱することによって、第1位置と第2位置の温度差を一定に保ちながら試料の温度を変化させる場合に、その温度差を高精度に一定に保つことにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】
この発明の試料温度制御方法は、熱電材料からなる試料の二つの位置(以下、第1位置と第2位置という。)を別個の加熱装置で加熱することによって、第1位置と第2位置の温度差を一定に保ちながら試料の温度を変化させて、前記温度差に起因する試料の熱起電力を試料温度の関数として測定する場合の試料温度制御方法において、次の(イ)〜(ニ)の段階を備える。(イ)前記第1位置の温度と前記第2位置の温度をそれぞれ検出する段階。(ロ)前記第1位置の温度が所定の温度変化曲線に追従するように、第1位置加熱用の第1加熱装置を制御することによって、前記第1位置の温度をフィードバック制御する段階。(ハ)検出された第1位置の温度と第2位置の温度からその温度差を求める段階。(ニ)前記温度差が所定の一定値になるように、第2位置加熱用の第2加熱装置を制御することによって、前記温度差をフィードバック制御する段階。
【0010】
また、この発明の試料温度制御装置は、熱電材料からなる試料の二つの位置(以下、第1位置と第2位置という。)を別個の加熱装置で加熱することによって、第1位置と第2位置の温度差を一定に保ちながら試料の温度を変化させて、前記温度差に起因する試料の熱起電力を試料温度の関数として測定する場合の試料温度制御装置において、次の(イ)〜(ト)の構成を備える。(イ)前記第1位置の温度を検出する第1温度検出装置。(ロ)前記第2位置の温度を検出する第2温度検出装置。(ハ)前記第1位置を加熱するための第1加熱装置。(ニ)前記第2位置を加熱するための第2加熱装置。(ホ)前記第1温度検出装置からの温度信号を受けて、前記第1位置の温度が所定の温度変化曲線に追従するように前記第1加熱装置に加熱信号を出力する第1温度制御装置。(ヘ)前記第1温度検出装置からの温度信号と前記第2温度検出装置からの温度信号とを受けて、前記第1位置と第2位置の温度差を求める温度差演算装置。(ト)前記温度差演算装置からの温度差信号を受けて、前記温度差が所定の一定値になるように前記第2加熱装置に加熱信号を出力する第2温度制御装置。
【0011】
この発明によれば、試料の二つの位置の温度差自体を制御対象としてフィードバック制御しているので、温度差が高精度に一定に保たれる。
【0012】
試料の二つの位置としては、試料の両端とするのが便利であるが、これに限定することなく、試料の途中の任意の2か所であってもよい。加熱装置としては、温度制御の応答性が高いとの理由で赤外線ランプが好ましいが、これ以外のヒータを用いてもよい。
【0013】
この発明の試料温度制御方法及び装置は、熱電材料の熱起電力の測定以外にも、試料の2地点間の温度差を一定に保持しながら試料温度を変化させるようなその他の熱分析方法及び装置にも適用できる。
【0014】
【発明の実施の形態】
図1は、この発明の試料温度制御装置の一実施形態を示す構成図である。熱電材料からなる試料50は、真空排気された赤外線加熱炉の内部に配置される。試料50の両端は、石英製の赤外線導入ロッド52、54を介して、それぞれ専用の赤外線ランプ56、58で加熱される。試料50の両端にはニッケル製の電極板60、62が接触しており、この電極板60、62にそれぞれ熱電対64、66が接着されている。試料50の上端の温度Ta(以下、第1温度という。)は、熱電対64で起電力として検出され、これが第1温度計測装置68で温度に変換される。熱電対の起電力・温度変換表はその材質に応じた公知のものを使用できる。この第1温度計測装置68で計測された第1温度Taは、第1温度制御装置70に送られ、この第1温度Taが所定の昇温曲線に追従するように、第1加熱電源72に加熱信号が出力される。そして、この第1加熱電源72から赤外線ランプ56に電力が供給される。
【0015】
一方、試料50の下端の温度Tb(以下、第2温度という。)は、熱電対66で起電力として検出され、これが第2温度計測装置74で温度に変換される。そして、第1温度計測装置68で計測された第1温度Taと、第2温度計測装置74で計測された第2温度Tbは、温度差演算装置76に入力され、両者の温度差ΔT=Ta−Tbが求められる。この温度差ΔTが第2温度制御装置78に送られて、温度差ΔTが所定の一定値に保たれるように、第2加熱電源80に加熱信号が出力される。そして、この第2加熱電源80から赤外線ランプ58に電力が供給される。その結果、試料50の下端の第2温度Tbは、上端の第1温度Taに対して常に一定の温度差ΔTを保つように追従していく。試料50の両端で発生する熱起電力は電圧計82で検出される。また、第1温度計測装置68の出力と、第2温度計測装置74の出力と、電圧計82の出力は、記録装置に入力されて、この記録装置で、単位温度差当たりの熱起電力と試料温度とが記録される。
【0016】
図1の装置とこの発明の構成要件との対応関係を説明すると、第1加熱電源72と赤外線ランプ56がこの発明の第1加熱装置を構成し、第2加熱電源80と赤外線ランプ58がこの発明の第2加熱装置を構成する。また、熱電対64と第1温度計測装置68がこの発明の第1温度検出装置を構成し、熱電対66と第2温度計測装置74がこの発明の第2温度検出装置を構成する。
【0017】
図1の装置において、熱起電力の測定に加えて、各温度における試料の電気抵抗も同時に測定するようにしてもよい。
【0018】
図2は、図1の装置で使われる昇温曲線のグラフの一例である。試料の上端の第1温度Taは昇温曲線84に追従して上昇する。この実施形態では、室温から1000℃まで昇温できる。図1の第1温度制御装置70にはこの昇温曲線84が目標値として記憶されている。この第1温度制御装置70は、第1温度計測装置68の出力信号すなわち第1温度Taを受け取って、この第1温度Taが昇温曲線84に追従するように、第1加熱電源72に加熱信号を出力する。この加熱信号に基づいて第1加熱電源72は赤外線ランプ56に電力を供給する。このようにして、第1温度Taはフィードバック制御される。この第1温度制御装置70によるフィードバック制御では公知のPID制御が用いられている。
【0019】
一方、第2温度制御装置78には目標となる一定の温度差が記憶されている。この目標値は時間と共に変化せずに常に一定である。この第2温度制御装置78は、温度差演算装置76の出力信号すなわち実測した温度差ΔTを受け取って、この温度差ΔTが目標の温度差となるように、第2加熱電源80に加熱信号を出力する。この加熱信号に基づいて第2加熱電源80は赤外線ランプ58に電力を供給する。このようにして、試料の上端と下端の温度差が一定となるようにフィードバック制御される。この第2温度制御装置78によるフィードバック制御においても公知のPID制御が用いられている。この実施形態では、目標の温度差は2℃〜50℃の間で設定できる。
【0020】
以上説明したように、この試料温度制御装置では、試料温度を所定の昇温曲線に追従させるフィードバック制御は第1温度制御装置70が担当し、試料の両端の温度差を一定に保つフィードバック制御は第2温度制御装置78が担当している。このようにして、温度差を一定に保つためのフィードバック制御系が昇温フィードバック制御系とは別個になっているので、温度差は高精度に一定に保たれる。
【0021】
図3は図1の装置で測定した熱起電力のグラフの一例である。横軸の温度は、試料の第1温度Taと第2温度Tbの平均値であり、この平均値をもって試料温度としている。縦軸は単位温度差当たりの熱起電力である。
【0022】
図1において、この装置の具体的な仕様例を以下に説明する。温度範囲は室温〜1000℃であり、試料50の両端の目標温度差は2℃〜50℃の間で数段階に設定できる。温度制御の性能としては、第1温度Taの目標温度追従性が±0.5℃以下であり、温度差ΔTの変動も±0.5℃以下である。試料50の寸法は、その断面が一辺5〜10mmの正方形で、長さが5〜15mmである。ニッケル製の電極板60、62は厚さ0.2mmの円板である。使用する熱電対64、66は白金−白金ロジウム合金か、クロメル−アルメルである。
【0023】
図6は、この発明の試料温度制御装置の別の実施形態を示す構成図である。図1の構成と異なる点は、図1の温度差演算装置76を削除して、その代わりに、差分出力装置86を設けたことである。図1の構成と同じ部分には同じ符号を付けてあり、その説明は省略する。
【0024】
図6において、熱電対64の起電力は、第1温度計測装置68に入力されると共に、差分出力装置86の第1増幅器88にも入力される。そして、熱電対64の出力は、第1増幅器88と第1アイソレーション・アンプ92で増幅されてから、差動増幅器94の一方の入力端子に入力される。また、熱電対66の起電力は、第2温度計測装置74に入力されると共に、差分出力装置86の第2増幅器90にも入力される。そして、熱電対66の出力は、第2増幅器90と第2アイソレーション・アンプ96で増幅されてから、差動増幅器94の他方の入力端子に入力される。そして、この差動増幅器94からは、熱電対64の起電力と熱電対66の起電力との差分に比例した電圧信号ΔVが出力される。
【0025】
この電圧信号ΔVは第2温度制御装置98に入力される。この第2温度制御装置98は、入力された電圧信号ΔVが、所定の目標温度差に相当する目標電圧になるように、第2加熱電源80に加熱信号を出力する。これにより、試料の下端の温度は、上端に対して所定の目標温度差になるように制御される。
【0026】
この図6の実施形態では、各熱電対の起電力をそれぞれの温度計測装置で温度に変換してからその差分を求める代わりに、各熱電対の起電力の差分を直接求めて、これを第2温度制御装置にフィードバックしており、次の利点がある。図1において、試料の両端の目標温度差を小さい値に設定する場合を考えると、第1温度計測装置68と第2温度計測装置74における起電力・温度変換の精度を高くする必要がある。この変換精度が低いと、各温度計測装置68、74での変換誤差が温度差演算装置76の出力精度に大きく影響する。したがって、変換精度の高い高価な温度計測装置を使う必要がある。これに対して、図6に示すように、二つの熱電対の起電力について温度変換をすることなく、差分出力装置86で起電力の差分を求めれば、温度計測装置での温度変換精度の影響を受けることがなく、目標温度差が小さい場合でも、試料の両端の温度差を高精度に一定に制御できる。
【0027】
なお、図1と図6の実施形態では、試料に加熱エネルギーを導入するのに、石英製の赤外線導入ロッド52、54を用いているが、この石英製ロッドを使わずに、反射板による集光加熱で試料を加熱してもよい。
【0028】
【発明の効果】
この発明は、試料の二つの位置の温度差自体を制御対象としてフィードバック制御しているので、その温度差を高精度に一定に保った状態で、試料温度を変化させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の試料温度制御装置の一実施形態を示す構成図である。
【図2】図1の装置で使われる昇温曲線のグラフの一例である。
【図3】図1の装置で測定した熱起電力のグラフの一例である。
【図4】従来の熱起電力測定装置の構成図である。
【図5】従来装置における昇温曲線のグラフである。
【図6】この発明の試料温度制御装置の別の実施形態を示す構成図である。
【符号の説明】
50 試料
52、54 石英ロッド
56、58 赤外線ランプ
60、62 電極板
64、66 熱電対
68 第1温度計測装置
70 第1温度制御装置
72 第1加熱電源
74 第2温度計測装置
76 温度差演算装置
78 第2温度制御装置
80 第2加熱電源
82 電圧計
Claims (5)
- 熱電材料からなる試料の二つの位置(以下、第1位置と第2位置という。)を別個の加熱装置で加熱することによって、第1位置と第2位置の温度差を一定に保ちながら試料の温度を変化させて、前記温度差に起因する試料の熱起電力を試料温度の関数として測定する場合の試料温度制御方法において、次の段階を備える試料温度制御方法。
(イ)前記第1位置の温度と前記第2位置の温度をそれぞれ検出する段階。
(ロ)前記第1位置の温度が所定の温度変化曲線に追従するように、第1位置加熱用の第1加熱装置を制御することによって、前記第1位置の温度をフィードバック制御する段階。
(ハ)検出された第1位置の温度と第2位置の温度からその温度差を求める段階。
(ニ)前記温度差が所定の一定値になるように、第2位置加熱用の第2加熱装置を制御することによって、前記温度差をフィードバック制御する段階。 - 熱電材料からなる試料の二つの位置(以下、第1位置と第2位置という。)を別個の加熱装置で加熱することによって、第1位置と第2位置の温度差を一定に保ちながら試料の温度を変化させて、前記温度差に起因する試料の熱起電力を試料温度の関数として測定する場合の試料温度制御装置において、次の構成を備える試料温度制御装置。
(イ)前記第1位置の温度を検出する第1温度検出装置。
(ロ)前記第2位置の温度を検出する第2温度検出装置。
(ハ)前記第1位置を加熱するための第1加熱装置。
(ニ)前記第2位置を加熱するための第2加熱装置。
(ホ)前記第1温度検出装置からの温度信号を受けて、前記第1位置の温度が所定の温度変化曲線に追従するように前記第1加熱装置に加熱信号を出力する第1温度制御装置。
(ヘ)前記第1温度検出装置からの温度信号と前記第2温度検出装置からの温度信号とを受けて、前記第1位置と第2位置の温度差を求める温度差演算装置。
(ト)前記温度差演算装置からの温度差信号を受けて、前記温度差が所定の一定値になるように前記第2加熱装置に加熱信号を出力する第2温度制御装置。 - 前記第1加熱装置と第2加熱装置は、それぞれ、赤外線ランプを備えることを特徴とする請求項2記載の試料温度制御装置。
- 試料の二つの位置(以下、第1位置と第2位置という。)を別個の加熱装置で加熱することによって、第1位置と第2位置の温度差を一定に保ちながら試料の温度を変化させる試料温度制御方法において、次の段階を備える試料温度制御方法。
(イ)前記第1位置の温度と前記第2位置の温度をそれぞれ検出する段階。
(ロ)前記第1位置の温度が所定の温度変化曲線に追従するように、第1位置加熱用の第1加熱装置を制御することによって、前記第1位置の温度をフィードバック制御する段階。
(ハ)検出された第1位置の温度と第2位置の温度からその温度差を求める段階。
(ニ)前記温度差が所定の一定値になるように、第2位置加熱用の第2加熱装置を制御することによって、前記温度差をフィードバック制御する段階。 - 試料の二つの位置(以下、第1位置と第2位置という。)を別個の加熱装置で加熱することによって、第1位置と第2位置の温度差を一定に保ちながら試料の温度を変化させる試料温度制御装置において、次の構成を備える試料温度制御装置。
(イ)前記第1位置の温度を検出する第1温度検出装置。
(ロ)前記第2位置の温度を検出する第2温度検出装置。
(ハ)前記第1位置を加熱するための第1加熱装置。
(ニ)前記第2位置を加熱するための第2加熱装置。
(ホ)前記第1温度検出装置からの温度信号を受けて、前記第1位置の温度が所定の温度変化曲線に追従するように前記第1加熱装置に加熱信号を出力する第1温度制御装置。
(ヘ)前記第1温度検出装置からの温度信号と前記第2温度検出装置からの温度信号とを受けて、前記第1位置と第2位置の温度差を求める温度差演算装置。
(ト)前記温度差演算装置からの温度差信号を受けて、前記温度差が所定の一定値になるように前記第2加熱装置に加熱信号を出力する第2温度制御装置。
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