CN114577843B - 一种lfa系列激光导热仪用样品夹具及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于激光导热仪测量领域，具体涉及一种LFA系列激光导热仪用样品夹具及其应用方法，目的在于提高仪器对低导热样品面内热扩散系数测量精度。该样品夹具包括低导热材质的夹具底座和夹具固定板，夹具底座和夹具固定板连接样品的内壁增加凸起结构和气凝胶隔热膜，样品在测量时采用局部喷涂代替传统全覆盖喷涂，减少金属夹具和石墨层自身热传导对仪器信号采集的干扰。其中隔热膜使用超薄气凝胶隔热材料。本发明的LFA系列激光导热仪用样品夹具在测试时，可以有效的降低由于石墨涂层‑金属夹具‑样品直接接触时导致的额外热量扩散，对于低导热薄膜材料面内热扩散系数具有更高的测量精度。
Description
技术领域
本发明属于激光导热仪测量领域，具体涉及一种LFA系列激光导热仪用样品夹具及其应用方法。
背景技术
材料的横向导热系数测量是关于材料本征性质的一项重要测试，尤其对于薄膜材料。现有技术通常采用耐驰LFA系列激光导热仪测量薄膜样品面内热扩散系数，进而计算出导热系数，传统测试方法会对测试样品的正反面均匀喷涂石墨，并卡入专用的测量夹具中进行测试。现有夹具由两瓣金属件组成，下半部分中心开孔，上半部边缘开小孔。测试原理是由激光源在样品底部瞬间发射一束光脉冲，样品底层石墨吸收光能后温度瞬时升高，并作为热源将能量以一维热传导方式向上表面传播。使用红外检测器透过顶部夹具边缘小孔，连续测量样品上表面边缘区域石墨层对应部位温度随时间上升过程。
但是，现有的激光实际测量过程中，由于样品-石墨层-夹具之间是直接接触，热量的传递过程是十分复杂的。当激光照射时，底部中心热量除了通过样品本身传导至上表面外，还会通过其他的三条路径传导：其一是喷涂的石墨层会向另一侧传导部分热量，其二是石墨产生的热量会传导至金属夹具，再通过夹具传导到另一侧，其三是热量垂直贯穿薄膜样品后，当其接触到金属夹具顶部时，会通过夹具传导至边缘探测窗口。当样品本征热导率高于金属夹具时，可以忽略这些界面干扰过程。当样品本征热导率低于金属夹具时，样品-石墨层-夹具之间互相传热将对测量结果带来严重干扰，得到的结果往往远高于实际数值，数据可信度大幅降低。这就需要一种新的方案来解决热传导问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的样品-石墨层-夹具之间直接接触，互相传热将对测量结果带来严重干扰问题，本发明提供一种LFA系列激光导热仪用样品夹具及其应用方法，降低了金属夹具和石墨涂层对样品测量过程的热传导干扰，提高了样品本征热导率高于金属夹具时测量的材料横向导热系数的准确度。
为了解决本发明的技术问题，所采取的技术方案为，一种LFA系列激光导热仪用样品夹具，包括夹具底座和夹具固定板，在夹具底座的中心处开设有贯穿的激光入射口，在夹具固定板上环绕其中心开设有若干热量探测窗口，所述激光入射口和热量探测口在激光入射方向上错位排布，所述夹具底座和夹具固定板上靠近样品的一面设置有凸起阵列，所述凸起阵列所在的夹具底座和夹具固定板面上分别贴覆有隔热膜，所述夹具底座、夹具固定板和凸起阵列的材质相同，由在高分子树脂中填充隔热组分制得。
作为LFA系列激光导热仪用样品夹具进一步的改进：
优选的，所述高分子树脂包括热固性树脂和热塑性树脂。
优选的，所述热固性树脂为环氧树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯树脂中的一种或两种及以上的组合，所述热塑性树脂为聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酰胺中一种或两种及以上的组合。
优选的，所述隔热组分为空心玻璃微珠、陶瓷纤维、气凝胶粉末、空气中的一种。
优选的，所述隔热膜的厚度0.3-0.5mm，热导率0.017-0.027W/mK。
优选的，所述隔热膜为聚酰亚胺气凝胶隔热膜、聚四氟乙烯气凝胶隔热膜、聚酯气凝胶隔热膜中的一种。
优选的，所述凸起阵列在夹具底座和夹具固定板上的分布密度为4-10 个/cm2。
优选的，所述凸起阵列的形状为锥体、圆柱体或半球形。
为解决本发明的技术问题，所采取的另一个技术方案为，一种上述LFA 系列激光导热仪用样品夹具的应用方法，该夹具在用于测量样品材料的横向导热系数测量时，包括如下步骤：
S1、在样品与夹具固定板相对应的一面上，至少在热量探测窗口所在的区域处喷涂第一石墨层；在样品与夹具底座相对应的一面上，至少在激光入射口所在的区域处喷涂第二石墨层，所述第一石墨层和第二石墨层在激光入射方向上错位排布；
S2、将样品放置在夹具底座，盖上夹具固定板，其中第一石墨层与夹具固定板相连接且与热量探测窗口的中心一一对应，第二石墨层与夹具底座相连接且与激光入射口的中心相对应；
S3、将夹具放置在LFA系列激光导热仪的特定位置处，在激光入射口所在的位置处发射一束光脉冲，测量材料的横向导热系数。
作为上述LFA系列激光导热仪用样品夹具的应用方法进一步改进：
优选的，所述样品为形状为圆形或方形、厚度在200um以下的高分子薄膜材料，其热扩散系数低于4mm2/s，导热系数低于6W/m·K。
本发明相比现有技术的有益效果在于：
本发明提供一种适用于测量材料面内热扩散系数测量的夹具，该夹具包括低导热材质的夹具底座和夹具固定板，夹具内壁增加凸起阵列，凸起结构所在的夹具面设置气凝胶隔热膜，使用该夹具进行样品的测量时，样品的表面使用石墨进行非连贯性的局部喷涂。通过夹具结构的设计降低金属夹具和石墨涂层对样品测量过程的热传导干扰，激光源加热石墨层产生的热量几乎全部通过样品本身传导至另一侧，红外探测温升结果更贴近样品本征导热信息。
其中，夹具的上下阵列凸起结构设计，减少隔热膜与夹具接触面积，降低隔热膜向夹具传导热量；夹具底座和夹具固定板使用低导热性的材料，夹具与样品之间的空气隔热膜配合隔热膜完全隔断了热量向夹具的逃逸；石墨喷涂使用局部喷涂方案，仅对样品底部中心点和顶部边缘区域喷涂，使得上下层石墨在垂直方向和水平方向上均无接触，石墨层只起到了产热和反射红外的作用，彻底隔绝石墨层本身的传导以及对热量传导的干扰。因此，夹具和石墨涂层对热扩散过程的干扰可以忽略不计，保证了测试的精准度。
本发明的激光导热仪用样品夹具，尤其适用于以下测试样品：热扩散系数4mm2/s以下，导热系数6W/m·K以下，厚度较低(200um以下)的高分子薄膜材料。这种薄膜采用普通夹具和全涂覆石墨测量时，石墨和和夹具导热导致的误差影响较大。
附图说明
图1为传统LFA系列激光导热仪测量样品横向热扩散系数时夹具剖面示意图；
图2为使用本发明夹具测量样品横向热扩散系数剖面示意图。
图中：1、夹具底座；2、夹具固定板；3、激光入射口；4、热量探测窗口；5、凸起阵列；6、隔热膜；7、第一石墨层；8、第二石墨层；9、第三石墨层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，为传统LFA系列激光导热仪测量样品横向热扩散系数时夹具剖面示意图；该夹具包括夹具底座1和夹具固定板2，在夹具底座1的中心处开设有贯穿的激光入射口3，在夹具固定板2上环绕其中心开设有若干热量探测窗口4，所述激光入射口3和热量探测口4在激光入射方向上错位排布。
在测量样品横向导热系数时，将样品的上下面均喷涂石墨形成第三石墨层9，然后水平夹持在夹具底座1和夹具固定板2之间，激光源在样品底部的激光入射口3瞬间发射一束光脉冲，样品底层石墨吸收光能后温度瞬时升高，并作为热源将能量以一维热传导方式向上表面传播。使用红外检测器透过顶部夹具边缘小孔，连续测量样品上表面边缘区域石墨层对应部位温度随时间上升过程，即测得该样品的横向热扩散系数。
实施例2
如图2所示，一种适用于LFA系列激光导热仪面内热扩散系数测量夹具，包括夹具底座1和夹具固定板2，在夹具底座1的中心处开设有贯穿的激光入射口3，在夹具固定板2上环绕其中心开设有若干热量探测窗口4，所述激光入射口3和热量探测口4在激光入射方向上错位排布，所述夹具底座1和夹具固定板2上靠近样品的一面设置有凸起阵列5，所述凸起阵列5 所在的夹具底座1和夹具固定板2面上分别贴覆有隔热膜6。
所述夹具底座1、夹具固定板2和凸起阵列5的材质相同，且由高分子树脂填充隔热组分制得。所述高分子树脂包括热固性树脂和热塑性树脂，所述热固性树脂为环氧树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯树脂中的一种或两种及以上的组合，所述热塑性树脂为聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酰胺中一种或两种及以上的组合；所述隔热组分为空心玻璃微珠、陶瓷纤维、气凝胶粉末、空气中的一种。
所述凸起阵列5的尺寸为长2mm×宽2mm×高1mm，在夹具底座1和夹具固定板2上的分布密度为4-10个/cm2，形状为锥体、圆柱体或半球形。
所述隔热膜6的厚度0.1-0.5mm，热导率0.017-0.027W/mK；具体为聚酰亚胺气凝胶隔热膜、聚四氟乙烯气凝胶隔热膜、聚酯气凝胶隔热膜中的一种。
在样品上与夹具固定板2相对应的一面，至少在与热量探测窗口4所对应的区域处喷涂第一石墨层7；在样品上与夹具底座1相对应的一面，至少在与激光入射口3所对应的区域处喷涂第二石墨层8，所述第一石墨层7和第二石墨层8在激光入射方向上错位排布。在测量样品的横向导热系数时，将样品放置在夹具底座1上，盖上夹具固定板2，其中第一石墨层7与夹具固定板2相连接且与热量探测窗口4的中心一一对应，第二石墨层8与夹具底座1相连接且与激光入射口3的中心相对应；在激光入射口3所在的位置处发射一束光脉冲，测量材料的横向导热系数。
实施例3
采用LFA467激光导热仪测量普通Kapton型聚酰亚胺(PI)薄膜材料的面内热扩散系数和热导率。夹具为市场普通金属材质夹具，结构如图1。石墨喷涂方案为薄膜上下两面全覆盖式喷涂，样品直径25.2mm，厚度95μm，氮气气氛(流速20ml/min)，测量模式为In-plane，激光电压250V，脉冲时长0.6ms，测量温度范围20℃-50℃，记录样品在25℃所测量的水平方向热扩散系数和导热系数，各采集3次取平均值，结果见表1。
实施例4
采用LFA467激光导热仪测量普通Kapton型聚酰亚胺(PI)薄膜材料的面内热扩散系数和热导率。夹具为本发明所设计隔热材质夹具，结构如图2。石墨喷涂方案为薄膜上下两面全覆盖式喷涂，样品直径25.2mm，厚度95μm，氮气气氛(流速20ml/min)，测量模式为In-plane，激光电压250V，脉冲时长0.6ms，测量温度范围20℃-50℃，记录样品在25℃所测量的水平方向热扩散系数和导热系数，各采集3次取平均值，结果见表1。
实施例5
采用LFA467激光导热仪测量普通Kapton型聚酰亚胺(PI)薄膜材料的面内热扩散系数和热导率。夹具为本发明所设计隔热材质夹具，结构如图2，石墨喷涂方案为薄膜上下两面错位式喷涂，即样品下表面只喷涂中央区域，样品上表面只喷涂测量窗口区域。样品直径25.2mm，厚度95μm，氮气气氛 (流速20ml/min)，测量模式为In-plane，激光电压250V，脉冲时长0.6ms，测量温度范围20℃-50℃，记录样品在25℃所测量的水平方向热扩散系数和导热系数，各采集3次取平均值，结果见表1。
表1各实施例样品测量结果
普通Kapton型PI薄膜是典型的非晶高分子材料，实际导热系数约 0.25W/m·K，符合行业常识。通过上述表格1数据对比可知，采用传统金属夹具和全覆盖式喷涂方案得到的测量结果约是PI理论导热系数的10倍，数据偏差极大，可信度极低。采用本发明隔热材质制备的夹具后，测量结果约是PI理论导热系数的2倍，证明本发明大幅降低了夹具材质对测量结果的负面影响。采用隔热材质夹具与错位式石墨喷涂结合的方案后，夹具和石墨层的传热对测量结果的影响基本可以忽略，测量结果符合PI理论导热系数范围，数据可信度大幅提升。证明本发明及测试方案可有效提高LFA系列激光导热仪对低导热材料面内热导率的测试精度。
本领域的技术人员应理解，以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式，而不是全部实施例。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变形和改进，所有未超出权利要求所述的变形或改进均应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种LFA系列激光导热仪用样品夹具，包括夹具底座(1)和夹具固定板(2)，在夹具底座(1)的中心处开设有贯穿的激光入射口(3)，在夹具固定板(2)上环绕其中心开设有若干热量探测窗口(4)，所述激光入射口(3)和热量探测口(4)在激光入射方向上错位排布，其特征在于，所述夹具底座(1)和夹具固定板(2)上靠近样品的一面均设置有凸起阵列(5)，所述凸起阵列(5)所在的夹具底座(1)和夹具固定板(2)面上均贴覆有隔热膜(6)，所述夹具底座(1)、夹具固定板(2)和凸起阵列(5)的材质相同，且由在高分子树脂中填充隔热组分制得；
该夹具在用于测量样品材料的横向导热系数测量时，包括如下步骤：
S1、在样品上与夹具固定板(2)相对应的一面，至少在与热量探测窗口(4)所对应的区域处喷涂第一石墨层(7)；在样品上与夹具底座(1)相对应的一面，至少在与激光入射口(3)所对应的区域处喷涂第二石墨层(8)，所述第一石墨层(7)和第二石墨层(8)在激光入射方向上错位排布；
S2、将样品放置在夹具底座(1)，盖上夹具固定板(2)，其中第一石墨层(7)与夹具固定板(2)相连接且与热量探测窗口(4)的中心一一对应，第二石墨层(8)与夹具底座(1)相连接且与激光入射口(3)的中心相对应；
S3、将夹具放置在LFA系列激光导热仪的设定位置处，在激光入射口(3)所在的位置处发射一束光脉冲，测量材料的横向导热系数。
2.根据权利要求1所述的LFA系列激光导热仪用样品夹具，其特征在于，所述高分子树脂包括热固性树脂和热塑性树脂。
3.根据权利要求2所述的LFA系列激光导热仪用样品夹具，其特征在于，所述热固性树脂为环氧树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯树脂中的一种或两种及以上的组合，所述热塑性树脂为聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酰胺中一种或两种及以上的组合。
4.根据权利要求1或2所述的LFA系列激光导热仪用样品夹具，其特征在于，所述隔热组分为空心玻璃微珠、陶瓷纤维、气凝胶粉末、空气中的一种。
5.根据权利要求1所述的LFA系列激光导热仪用样品夹具，其特征在于，所述隔热膜(6)的厚度0.3-0.5mm，热导率0.017-0.027W/mK。
6.根据权利要求1或5所述的LFA系列激光导热仪用样品夹具，其特征在于，所述隔热膜(6)为聚酰亚胺气凝胶隔热膜、聚四氟乙烯气凝胶隔热膜、聚酯气凝胶隔热膜中的一种。
7.根据权利要求1所述的LFA系列激光导热仪用样品夹具，其特征在于，所述凸起阵列(5)在夹具底座(1)和夹具固定板(2)上的分布密度为4-10个/cm2。
8.根据权利要求1或7所述的LFA系列激光导热仪用样品夹具，其特征在于，所述凸起阵列(5)的形状为锥体、圆柱体或半球形。
9.根据权利要求1所述的LFA系列激光导热仪用样品夹具，其特征在于，所述样品为形状为圆形或方形、厚度在200um以下的高分子薄膜材料，其热扩散系数低于4mm2/s，导热系数低于6W/m·K。
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