CN104407011A - 一种基于激光闪光法的热扩散系数的测试装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于激光闪光法的热扩散系数的测试装置及其方法，包括激光导热仪、固定于激光导热仪上的底座、设置于底座的顶部的试样皿以及盖在试样皿上的盖子，试样皿的侧壁上具有贯通的脱气孔，盖子由直径逐渐减小的第一部段、第二部段和第三部段组成，第一部段的底表面靠在试样皿的顶表面上，第三部段的外表面与试样皿的内表面之间形成溢流空间，溢流空间通过脱气孔与外界环境相通。本发明通过在第三部段的外表面与试样皿的内表面之间形成的溢流空间为样品留出升温膨胀的空间，从而防止样品溢出试样皿而影响测试结果。在测试过程中，样品中的气体从溢流空间通过脱气孔向外界环境排出，从而制备出各向同性且均匀的样品。
Description
技术领域
本发明涉及热扩散系数的测试，更具体地涉及一种基于激光闪光法的热扩散系数的测试装置及其方法。
背景技术
热扩散系数是物质的导热系数与其比热容和密度之比，表征了物体内热量传输的能力，是非稳态导热的重要物性参数。比热容和密度是物质本身的属性，测试方法已经非常成熟，因而，只要测试出了物质的热扩散系数，就可以确定导热系数。热扩散系数/导热系数在化学工程、工程热物理、机械工程、低温工程、计量测试学、材料科学等学科中均具有重要的意义。研究流体的热扩散系数/导热系数不仅对于发展液体导热机理和溶液理论有重要意义，而且在工程方面有着非常广泛的应用，如热工设计，系统安全分析等。已知的流体热扩散系数的测试方法包括：热线法、热板法、周期热流法、以及近年来兴起的激光闪光法等。
熔盐因其优良的物理、化学性能而用作传热、蓄热的媒介，广泛应用于核电、化工、冶金等领域。在熔盐反应堆中，熔盐既作为燃料载体维持裂变反应的安全进行，也充当冷却剂保证热量的高效传输。导热系数是衡量传热、蓄热性能的关键指标之一，是熔盐反应堆热工水力设计，系统安全分析必不可少的参数，但同时也是目前最难测定的热物性参数之一。例如，上面提到的热线法虽然简便，但由于熔盐的电导率随着温度升高，导致严重分流现象而带来的误差有20％；热板法可减小熔盐的离子化程度，但可用容器材料少且设计复杂；周期热流法的辐射热损失小，但水力学和热入口的长度的评估又带来误差，其误差有20％。20世纪60年代，美国橡树岭国家实验室提出了一种旨在测熔盐导热系数的可变间隙法，但实际热工计算表明此方法的误差更大，实验误差可达400％。
激光闪光法是基于激光闪光光解技术的测试方法，利用分子受光激发后由基态跃迁到激发态的衰减过程中发生的一系列变化和反应来测试热扩散系数。具体地，该测试方法包括：首先将样品放置于试样皿内，然后将试样皿放置于固定于激光导热仪的底座上，最后将盖子盖在试样皿上利用激光导热仪进行测试即可。该激光闪光法的样品用量少、测试速度快、准确度高、温度范围宽、热扩散系数测试范围广，已成为测试热扩散系数的常用方法。
然而，对于激光闪光法，样品本身的不均匀将导致大的误差。由于熔盐的密度随着温度的升高而减小，直接将熔盐设置于现有的试样皿内采用现有激光闪光法进行测试无法获得各向同性的熔盐，也就无法获得准确的测试结果。因此，基于激光闪光法的熔盐热扩散系数的测试方法还未见报道。
发明内容
为了获得熔盐热扩散系数准确的测试结果，本发明旨在提供一种基于激光闪光法的热扩散系数的测试装置及其方法。
本发明提供一种基于激光闪光法的热扩散系数的测试装置，包括激光导热仪、固定于所述激光导热仪上的底座、设置于所述底座的顶部的试样皿以及盖在所述试样皿上的盖子，其中，所述试样皿的侧壁上具有贯通的脱气孔，所述盖子由直径逐渐减小的第一部段、第二部段和第三部段组成，所述第一部段的底表面靠在所述试样皿的顶表面上，所述第三部段的外表面与所述试样皿的内表面之间形成溢流空间，所述溢流空间通过所述脱气孔与外界环境相通。
本发明中的盖子被设计为外表面呈三级台阶的形状，通过在第三部段的外表面与试样皿的内表面之间形成的溢流空间为样品(例如熔盐)留出升温膨胀的空间，从而防止样品溢出试样皿而影响测试结果。在测试过程中，样品中的气体从溢流空间通过脱气孔向外界环境排出，从而制备出各向同性且均匀的样品。优选地，所述盖子的总厚度为9.0～10.0mm，所述第一部段的厚度为3.0～3.5mm，直径为30.0～33.0mm；所述第二部段的厚度为1.5～2.0mm，直径为21.0～23.0mm；所述第三部段的厚度为4.5～5.0mm，直径为16.0～18.0mm。所述脱气孔的中心与试样皿的顶表面之间的距离为2.0～3.0mm，脱气孔全部处于第三部段；所述脱气孔的直径为0.8～1.5mm。
所述第二部段的外表面与所述试样皿的内表面间隙配合。通过第二部段与试样皿的内表面的间隙配合可以防止盖子在测试过程中发生的窜动，从而减小测试误差。
所述盖子从其顶表面的中心位置延伸设有沉孔，所述沉孔从所述第一部段延伸至所述第三部段。优选地，所述沉孔的直径为14.0～15.5mm。
所述沉孔的底表面与所述第三部段的底表面之间的部分形成盖子主体，所述试样皿具有试样皿底部，所述盖子主体平行于所述试样皿底部。优选地，盖子主体和试样皿底部的厚度均为0.3～0.8mm，而且两者厚度均匀，加工精度均小于±0.05mm，从而减小测试误差。
所述底座的侧壁的外表面上设有凸沿，所述底座通过所述凸沿固定于所述激光导热仪的样品室。优选地，所述凸沿与所述试样皿的底表面之间的距离为4.0～6.0mm，直径为31.0～33.5mm，厚度为1.0～3.0mm。
所述底座与所述试样皿一体成型。相对于现有技术中的将试样皿放置于底座的凹槽内，本发明通过一体成型的底座与试样皿，防止试样皿在测试过程中发生的窜动，从而减小测试误差。优选地，底座与试样皿的总厚度为16.0～19.0mm，底座与试样皿具有相同的内径和外径，分别为21.5～23.5mm和26.0～28.0mm，即试样皿壁厚为2.0～3.0mm，试样皿内部深度为7.0～10.0mm。
所述底座与所述试样皿由石墨、BN、SiC或不锈钢一体成型。对于熔盐样品来说，由于石墨、BN、SiC或不锈钢材料的热扩散系数远远大于待测的熔盐的热扩散系数，而且，石墨、BN、SiC或不锈钢材料对激光脉冲不透明，材料本身均匀且各向同性，熔盐熔融后与这些材料不发生浸润，因此优选利用上述材料一体形成底座和试样皿。优选地，底座与所述试样皿由石墨一体成型。
本发明还提供一种基于激光闪光法的热扩散系数的测试方法，首先将粉末状样品压制成薄片后放置于试样皿内，然后将盖子盖在试样皿上后将试样皿于压力低于100Pa的条件下反复加热-冷却，使得样品中的气体从溢流空间通过脱气孔向外界环境排出，最后利用激光导热仪进行测试。
所述粉末状样品压制成的薄片的径高比大于3。优选地，薄片的厚度为2.0～6.0mm，直径为20.0～23.5mm。
所述样品为常温液态试样和高温熔融试样。
本发明通过留出足够的溢流空间而避免样品体积随温度的变化而带来的影响。另外，本发明通过排除样品中的气体，使样品各向同性，使得最终制备出满足激光闪光法测试要求的样品，实现应用激光闪光法测定熔盐热扩散系数的目的。而且，本发明提供的基于激光闪光法的热扩散系数的测试方法的测试误差小于5％，远低于现有的特别是针对熔盐热扩散系数的测试方法。
附图说明
图1是根据本发明的优选实施例的基于激光闪光法的热扩散系数的测试装置的剖面图；
图2示出了图1的熔盐热扩散系数的测试装置的底座与试样皿；
图3示出了图1的熔盐热扩散系数的测试装置的盖子；
图4给出了实例1的KNO3熔盐热扩散系数的结果，其中，■—第一次测试结果；●—第二次测试结果；▲—第三次测试结果；—三次测试相对标准偏差；
图5给出了实例2的Li2CO3-Na2CO3-K2CO3共晶盐热扩散系数的结果；
图6给出了实例3的LiF-KF-NaF共晶盐热扩散系数的结果。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
如图1所示，根据本发明的优选实施例的基于激光闪光法的热扩散系数的测试装置包括激光导热仪(未示出)、固定于激光导热仪上的底座1、设置于底座1的顶部的试样皿2以及盖在试样皿2上的盖子3。
如图2所示，底座1的侧壁的外表面上设有凸沿11，底座1通过凸沿11固定于激光导热仪的样品室。在实施例中，凸沿11与试样皿2的底表面22之间的距离为4.0～6.0mm，直径为31.0～33.5mm，厚度为1.0～3.0mm。
如图2所示，底座1与试样皿2一体成型，例如由石墨、BN、SiC或不锈钢一体成型。相对于现有技术中的将试样皿放置于底座的凹槽内，本发明通过一体成型的底座1与试样皿2，防止试样皿2在测试过程中发生的窜动，从而减小测试误差。在实施例中，底座1与试样皿2的总厚度为16.0～19.0mm，底座1与试样皿2具有相同的内径和外径，分别为21.5～23.5mm和26.0～28.0mm，即试样皿2壁厚为2.0～3.0mm，试样皿内部深度为7.0～10.0mm。由于石墨、BN、SiC或不锈钢材料的热扩散系数远远大于待测的熔盐的热扩散系数，而且，石墨、BN、SiC或不锈钢材料对激光脉冲不透明，材料本身均匀且各向同性，熔盐熔融后与这些材料不发生浸润，因此优选利用上述材料形成底座和试样皿。在实施例中，底座1与试样皿2由石墨一体成型。试样皿2的侧壁上具有贯通的脱气孔21(例如平均分布于侧壁上的同一高度的1～10个脱气孔)，脱气孔21的中心与试样皿2的顶表面之间的距离为2.0～3.0mm；脱气孔21的直径为0.8～1.5mm。
如图3所示，盖子3由直径逐渐减小的第一部段31、第二部段32和第三部段33组成。由于石墨、BN、SiC或不锈钢材料的热扩散系数远远大于待测的熔盐的热扩散系数，而且，石墨、BN、SiC或不锈钢材料对激光脉冲不透明，材料本身均匀且各向同性，熔盐熔融后与这些材料不发生浸润，因此优选利用上述材料形成盖子。在实施例中，所述盖子的总厚度为9.0～10.0mm，所述第一部段的厚度为3.0～3.5mm，直径为30.0～33.0mm；所述第二部段的厚度为1.5～2.0mm，直径为21.0～23.0mm；所述第三部段的厚度为4.5～5.0mm，直径为16.0～18.0mm。盖子3从其顶表面的中心位置设有沉孔35，沉孔35从第一部段31延伸至第三部段33。在实施例中，沉孔35的直径为14.0～15.5mm。
回到图1，第一部段31的底表面靠在试样皿2的顶表面上，第二部段32的外表面与试样皿2的内表面间隙配合，第三部段33的外表面与试样皿2的内表面之间形成溢流空间34，溢流空间34通过脱气孔21与外界环境相通。盖子3被设计为外表面呈三级台阶的形状，通过在第三部段33的外表面与试样皿2的内表面之间形成的溢流空间34为熔盐留出升温膨胀的空间，从而防止熔盐溢出试样皿而影响测试结果。在测试过程中，熔盐中的气体从溢流空间34通过脱气孔21向外界环境排出，从而制备出各向同性且均匀的熔盐试样。通过第二部段32与试样皿2的内表面的间隙配合可以防止盖子3在测试过程中发生的窜动，从而减小测试误差。沉孔35的底表面与第三部段33的底表面之间的部分形成盖子主体36，试样皿2具有试样皿底部22，盖子主体36平行于试样皿底部22。在实施例中，盖子主体36和试样皿底部22的厚度均为0.3～0.8mm，而且两者厚度均匀，加工精度均小于±0.05mm，从而减小测试误差。
本发明还提供一种基于激光闪光法的热扩散系数的测试方法，首先将粉末状样品压制成薄片后放置于试样皿内，然后将盖子盖在试样皿上后将试样皿于压力低于100Pa的条件下反复加热-冷却，使得样品中的气体从溢流空间通过脱气孔向外界环境排出，最后利用激光导热仪进行测试。其中，熔盐粉末压制成的薄片的径高比大于3。在实施例中，薄片的厚度为2.0～6.0mm，直径为20.0～23.5mm。在本发明的测试方法中，为了获得最佳的结果，样品的用量优选为确保样品分别与盖子的底表面和试样皿的底表面完全接触。以下给出该测试方法的三个实例：
实例1：KNO3热扩散系数的测量
纯净取2～3g纯(纯度为99.9％)KNO3熔盐粉末压制成薄片后置于试样皿中，并于低于100Pa的条件下反复熔融-冷却3次，确保KNO3熔盐中无可视气泡后，将熔盐样品与试样皿转移到LFA1000激光导热仪中，在He气保护气氛下进行测试。分别于350℃、400℃、450℃下进行三次测试，测试结果如图4所示，从图4中可以看出KNO3的热扩散系数随着温度的升高而增大，三次测试的相对标准偏差小于4％。Ohta等多位学者测试的纯KNO3熔盐的热扩散系数的数值在1.4×10-3cm2/s～1.6×10-3cm2/范围内，与利用本发明方法测试的结果一致，说明本发明提供的测试结果的可靠性，进而说明了本发明所提供的测试装置及其测试方法的有效性。
实例2：Li2CO3-Na2CO3-K2CO3共晶盐热扩散系数的测量
将Li2CO3-Na2CO3-K2CO3的纯净(纯度均为99.9％)熔盐粉末于300℃下高温烘干24小时，排除水分后按着32.12：33.36：34.52wt.％比例将三种纯净熔盐充分混合，在惰性气氛下，于450℃保温48小时后冷却，制备得到Li2CO3-K2CO3-Na2CO3(简记为(Li,Na,K)2CO3)共晶熔盐。取2～3g(Li,Na,K)2CO3熔盐在隔绝水、氧的条件下机械研磨制成粉末，并在隔绝水、氧的条件下，将(Li,Na,K)2CO3粉末压制成厚度1.5～3mm，直径为23mm大小的薄圆片，置于试样皿中，盖好盖子。将装有(Li,Na,K)2CO3熔盐的试样皿转移到加炉中，抽真空使压力低于100Pa，快速升温至熔点以上30℃，保温半小时后随炉冷却，加热-冷却反复三次。再将样品转移到激光导热仪中，通He气作为保护气。升温至目标温度后，保温1小时，再进行测试。图5给出的是(Li,Na,K)2CO3共晶熔盐三次热扩散系数的结果，三次的相对标准偏差小于2.1％。
实例3：LiF-KF-NaF共晶盐热扩散系数的测量
将纯净(纯度均为99.9％)的LiF、KF、NaF粉末按共晶熔盐成分充分混合熔融，在共晶温度以上50℃保温8小时后冷却，取出熔盐，经化学成分分析，LiF、KF、NaF的比例为11.5mol％、46mol％、42.5mol％，说明所制备的熔盐为共晶熔盐(标记为FLiNaK)。将2～3g块体FLiNaK熔盐在隔绝水、氧的条件下制备成粉末，并且压制成薄片，置于试样皿中，于真空度低于100Pa的加热炉中反复加热熔融-冷却3～10次后取出，观察FLiNaK熔盐中无可视气泡，与试样皿上、下表面完全接触。将制备好试样装于试样皿中，进而放入LFA激光导热仪的样品室中，在He气气氛下，500℃、550℃、600℃、650℃、700℃测试FLiNaK熔盐的热扩散系数，共测试3次，结果如图6所示。图6中的右座标是三次测试的相对标准偏差，从该右座标可以看出，三次测试的相对标准偏差小于3％。在700℃时，公认的FLiNaK共晶盐的热扩散系数是0.00246cm2/s，而本方法测得的热扩散系数是0.00236cm2/s，相对误差仅为4.06％。
上述三个测试实例说明本发明所提供了基于激光闪光法测试基于激光闪光法的热扩散系数的方法适用于常温液态试样和高温熔融试样，测试方法简单、可靠，测试结果重复性好，准确度高。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。
Claims (10)
1.一种基于激光闪光法的热扩散系数的测试装置，包括激光导热仪、固定于所述激光导热仪上的底座、设置于所述底座的顶部的试样皿以及盖在所述试样皿上的盖子，其特征在于，所述试样皿的侧壁上具有贯通的脱气孔，所述盖子由直径逐渐减小的第一部段、第二部段和第三部段组成，所述第一部段的底表面靠在所述试样皿的顶表面上，所述第三部段的外表面与所述试样皿的内表面之间形成溢流空间，所述溢流空间通过所述脱气孔与外界环境相通。
2.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，所述第二部段的外表面与所述试样皿的内表面间隙配合。
3.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，所述盖子从其顶表面的中心位置延伸设有沉孔，所述沉孔从所述第一部段延伸至所述第三部段。
4.根据权利要求3所述的测试装置，其特征在于，所述沉孔的底表面与所述第三部段的底表面之间的部分形成盖子主体，所述试样皿具有试样皿底部，所述盖子主体平行于所述试样皿底部。
5.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，所述底座的侧壁的外表面上设有凸沿，所述底座通过所述凸沿固定于所述激光导热仪的样品室。
6.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于，所述底座与所述试样皿一体成型。
7.根据权利要求6所述的测试装置，其特征在于，所述底座与所述试样皿由石墨、BN、SiC或不锈钢一体成型。
8.一种利用根据权利要求1-7中任一项所述的测试装置测试热扩散系数的方法，其特征在于，该测试方法包括：首先将粉末状样品压制成薄片后放置于试样皿内，然后将盖子盖在试样皿上后将试样皿于压力低于100Pa的条件下反复加热-冷却，使得样品中的气体从溢流空间通过脱气孔向外界环境排出，最后利用激光导热仪进行测试。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述粉末状样品压制成的薄片的径高比大于3。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述样品为常温液态试样和高温熔融试样。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150311 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |