CN107014862A - 熔盐材料热物性的修正闪光法测量装置及测量方法 - Google Patents

Abstract

熔盐材料热物性的修正闪光法测量装置及测量方法，属于熔盐材料热物性参数测量技术领域。本发明是为了解决传统闪光法在测量熔盐材料热物性的过程中只考虑了导热过程，而忽略了其自身的辐射效应，导致较大的测量误差的问题。装置是使激光发射器发射脉冲激光照射到熔盐试样的对光侧表面，热电偶用于测量熔盐试样的背光侧表面中心温度，热电偶采集的温度信号传递给数据采集处理器；方法中首先计算获得修正参数PA；再获得熔盐试样背光侧表面中心温度随时间变化曲线S1；最后由修正参数PA及已知的Parker公式，计算获得熔盐材料的热物性参数。本发明用于熔盐材料热物性的测量。

Description

熔盐材料热物性的修正闪光法测量装置及测量方法

技术领域

本发明涉及熔盐材料热物性的修正闪光法测量装置及测量方法，属于熔盐材料热物性参数测量技术领域。

背景技术

熔盐材料是盐类在高温下熔融后转换为液体形成的熔融体，其热物性参数包括导热速率、热导率以及比热容，这些参数反映了熔盐材料在热量传输过程中的性质。对熔盐材料换热过程的理论研究和熔盐换热蓄热装置的设计研究都需要已知其热物性参数，然而依靠现有的经验公式不能广泛适用于实际工程需求。目前，可以用于熔盐材料热物性测量的方法主要包括瞬态方法和稳态方法。稳态方法通过测量系统稳定状态下熔盐的换热量及热梯度来确定其导热系数，然而该种方法的实现较为耗时。瞬态方法测量温度随时间的变化关系，因为其测量时间较短，因此在实际测量中被广泛应用。

当前常用的闪光法测量熔盐材料热物性过程如下：先将熔盐材料加入样品皿中，将样品皿放置在恒温加热炉装置内的测试台上，对样品一侧给予激光脉冲照射，测量另一侧的中心温度随时间变化曲线。基于Parker公式反推得到熔盐材料热物性参数。该方法由于其测量速度快，测温范围广泛等优势，被广泛应用于材料热物性测量问题中。

然而，传统闪光法在测量熔盐材料热物性的过程中只考虑了熔盐材料的导热过程，该方法反推材料热导率所采用的Parker公式也是基于纯导热方程解析求解得到的。由于熔盐材料属于辐射参与性介质，其自身将发生辐射换热效应，在闪光法测量的过程中将出现导热与辐射耦合传热过程，同时辐射将会对传热过程产生较大的影响，若只考虑导热过程将会导致较大的测量误差。

发明内容

本发明目的是为了解决传统闪光法在测量熔盐材料热物性的过程中只考虑了导热过程，而忽略了其自身的辐射效应，导致较大的测量误差的问题，提供了一种熔盐材料热物性的修正闪光法测量装置及测量方法。

本发明所述一种熔盐材料热物性的修正闪光法测量装置，它包括恒温加热炉、样品皿、铂铑热电偶、数据采集处理器和激光发射器，

将熔盐试样放置在样品皿内，并将样品皿放置于恒温加热炉内的样品支架上，激光发射器设置于恒温加热炉内；

使激光发射器发射脉冲激光照射到熔盐试样的对光侧表面，铂铑热电偶用于测量熔盐试样的背光侧表面中心温度，铂铑热电偶采集的温度信号传递给数据采集处理器进行处理得到熔盐试样背光侧表面温升曲线S1，数据采集处理器再根据修正参数PA及已知的Parker公式对温升曲线S1进行计算获得熔盐试样的热扩散率、比热容和导热系数；

所述修正参数PA的获得过程为：数据采集处理器采用与熔盐试样实际测量相同的测量温度及初始条件，根据熔盐试样的设定热物性参数取值进行熔盐试样的闪光法测量过程的数值模拟，得到熔盐试样背光侧表面中心温度随时间变化的数值模拟曲线S2；根据数值模拟曲线S2的瞬态变化规律，计算获得考虑了熔盐试样辐射传热效应的Parker公式修正参数PA。

一种熔盐材料热物性的修正闪光法测量方法，该测量方法基于所述的熔盐材料热物性的修正闪光法测量装置实现，它包括以下步骤：

步骤一：数据采集处理器采用所述熔盐试样实际测量的设定初始温度T₀作为环境温度及熔盐试样的初始温度，由熔盐试样的设定热物性参数对熔盐试样闪光法测量过程进行数值模拟，得到熔盐试样背光侧表面中心温度随时间变化的数值模拟曲线S2，对该数值模拟曲线S2通过Parker公式进行反推，计算获得考虑了熔盐试样辐射传热效应的修正参数PA；

步骤二：在设定初始温度T₀下对熔盐试样进行闪光法测量，数据采集处理器对采集到的铂铑热电偶的温度信号进行处理，获得熔盐试样背光侧表面中心温度随时间变化的温升曲线S1；

步骤三：由修正参数PA及已知的Parker公式，通过测量获得的温升曲线S1计算获得熔盐材料的热扩散率、比热容和导热系数。

本发明的优点：本发明装置及方法能够得到熔盐材料热物性参数的准确测量结果。装置结构简单，占用空间小，能有效提高熔盐材料闪光法测量精度。

装置中恒温加热炉是主体部分，激光发射器产生激光脉冲照射。为消除红外测量温度的不均匀性及其他误差影响，熔盐材料背面温度采用铂铑热电偶进行测量。

本发明方法通过对熔盐材料内部辐射-导热耦合过程进行分析及数值模拟，得到修正的Parker公式，将熔盐材料传统热物性测量时忽略的辐射换热过程纳入研究范围，大大降低了测量误差。通过本发明的预处理过程后，其测量过程基本保持不变，只需在后处理过程中先得到相应的修正Parker参数PA，并采用修正的Parker公式进行反推即可得到熔盐材料热物性参数。

本发明能够实现熔盐材料热物性的精确测量。现有测量方法由于没有考虑辐射效应，对于熔盐材料测量会产生很大的误差，本发明的修正方法实现简单，通过预处理过程修正Parker公式系数PA，能够准确的由温升曲线得到热物性参数。采用传统Parker公式测量熔盐材料热物性时，其相对误差能达到30％以上，采用本发明的预处理修正方法，相对误差能够降低到3％以下，因此，本发明方法在不增加过多实现难度的前提下实现了熔盐材料热物性的准确测量。

附图说明

图1是本发明所述熔盐材料热物性的修正闪光法测量装置的结构示意图；

图2是测量获得的熔盐试样背光侧瞬时温升曲线；初始时刻温度定为0，随后的相对温升最大值为T₁，达到T_1/2的时间为t_1/2。

图3是具体实施例的测量温升曲线图；图中ΔT表示温度的变化量。

具体实施方式

具体实施方式一：下面结合图1说明本实施方式，本实施方式所述熔盐材料热物性的修正闪光法测量装置，

它包括恒温加热炉1、样品皿2、铂铑热电偶3、数据采集处理器4和激光发射器5，

将熔盐试样放置在样品皿2内，并将样品皿2放置于恒温加热炉1内的样品支架上，激光发射器5设置于恒温加热炉1内；

使激光发射器5发射脉冲激光照射到熔盐试样的对光侧表面，铂铑热电偶3用于测量熔盐试样的背光侧表面中心温度，铂铑热电偶3采集的温度信号传递给数据采集处理器4进行处理得到熔盐试样背光侧表面温升曲线S1，数据采集处理器4再根据修正参数PA及已知的Parker公式对温升曲线S1进行计算获得熔盐试样的热扩散率、比热容和导热系数；

所述修正参数PA的获得过程为：数据采集处理器4采用与熔盐试样实际测量相同的测量温度及初始条件，根据熔盐试样的设定热物性参数取值进行熔盐试样的闪光法测量过程的数值模拟，得到熔盐试样背光侧表面中心温度随时间变化的数值模拟曲线S2；根据数值模拟曲线S2的瞬态变化规律，计算获得考虑了熔盐试样辐射传热效应的Parker公式修正参数PA。

本实施方式在实施过程中，通过恒温加热炉体保持测定过程中环境温度不变，激光发射器5为闪光法测量的温升来源，铂铑热电偶3通过连接线将采集的数据传递给数据采集处理器4进行处理，最终得到熔盐材料背面的瞬时温升曲线S1。铂铑热电偶3为标定后的热电偶。

具体实施方式二：下面结合图1和图2说明本实施方式，本实施方式基于实施方式一所述的熔盐材料热物性的修正闪光法测量装置实现，它包括以下步骤：

步骤一：数据采集处理器4采用所述熔盐试样实际测量的设定初始温度T₀作为环境温度及熔盐试样的初始温度，由熔盐试样的设定热物性参数对熔盐试样闪光法测量过程进行数值模拟，得到熔盐试样背光侧表面中心温度随时间变化的数值模拟曲线S2，对该数值模拟曲线S2通过Parker公式进行反推，计算获得考虑了熔盐试样辐射传热效应的修正参数PA；

步骤二：在设定初始温度T₀下对熔盐试样进行闪光法测量，数据采集处理器4对采集到的铂铑热电偶3的温度信号进行处理，获得熔盐试样背光侧表面中心温度随时间变化的温升曲线S1；

步骤三：由修正参数PA及已知的Parker公式，通过测量获得的温升曲线S1计算获得熔盐材料的热扩散率、比热容和导热系数。

步骤一中获得修正参数PA的具体方法为：

由熔盐试样的初始温度T₀、设定比热容ρCp₀、吸收系数、当前脉冲激光照射强度及设定热扩散速率α₀，通过数值模拟计算熔盐试样在该初始温度T₀下的辐射导热耦合换热过程，得到熔盐试样背光侧表面中心温度随时间变化的数值模拟曲线S2；

以数值模拟曲线S2中初始温度T₀为基准零值，以最大温升为T₁，计算数值模拟曲线S2中温度为T₁/2时的时间t_1/2；

采用已知的Parker公式，在熔盐试样设定热扩散速率α₀的条件下，获得修正参数PA：

PA＝(α₀*π²t_1/2)/L²；

式中L为熔盐试样的厚度，L的取值范围为2～5mm。

步骤三中获得熔盐材料的热物性参数的具体方法为：

由修正参数PA和Parker公式，计算获得熔盐试样热物性参数中的热扩散速率α为：

α＝(PA*L²/π²t_1/2)；

比热容ρCp为：

ρCp＝Q/LT₁；

式中Q是短脉冲激光照射的总能量；

导热系数λ为：

λ＝α*ρCp。

本实施方式中，将恒温加热炉1接通电源并加热到预定测量温度后，激光发射器5照射熔盐试样的同时，采集热电偶的测量信息，获得熔盐材料背光侧中心温度随时间的变化；将熔盐材料背光侧中心温度随时间的变化绘制成相应曲线S1；数据采集处理器4通过预处理修正模块得到该温度下考虑辐射条件的Parker公式系数PA；最后通过曲线S1及修正的预处理闪光法得到熔盐材料的热物参数。

步骤二中使用的设定热扩散速率α₀和设定比热容ρCp₀可为随机输入的相应数值，根据已知的熔盐试样热物性参数在符合物理意义的范围内选取；步骤三中短脉冲激光照射的总能量Q由激光强度与照射的时间乘积得到。步骤二中，假设材料热物性为已知，对该温度下闪光法的辐射-导热耦合过程进行数值模拟得到材料背光侧温度变化曲线S2。

具体实施例：将纯净熔融盐晶体在隔绝水、氧气氛围下制备成粉末，压制成薄片并装载在样品皿中，在真空加热炉中反复加热熔融-冷却凝固，至熔盐材料在样品皿中平整，无气泡及毛刺，厚度在2～5mm之间。将装载了熔盐样品的样品皿放置于恒温加热炉的样品室中，在熔盐材料背光侧中心位置接上热电偶，在He气氛围下对熔盐材料对光侧采用激光照射，记录热电偶采集的温度变化信息。实例测量选取熔盐材料平均光谱吸收系数为0.1m^-1，环境温度900K，通过附图1所示装置及本发明所述流程进行测量，得到该温度下的熔盐材料背面归一化温升曲线如附图3所示。修正方法反推材料热物性的步骤如下：

1、设定环境温度为900K，熔盐材料平均光谱吸收系数为0.1m^-1，厚度L＝0.003m，激光脉冲强度设定为实际激光脉冲强度。将以上参数输入数据采集处理器4中进行预处理，设定热传导速率α₀及比热容ρCp₀，进行闪光法辐射-导热耦合模拟，得到样品背面侧的温升曲线。

2、将温升曲线归一化，以最大温度升高为1，初始温度为0，得到相对温升为1/2的时间t_1/2 ^*，将其带入方程求得Parker修正参数PA

PA＝(α₀*π²t_1/2 ^*)/L²

3、将Parker修正参数PA带入Parker公式，带入实际测量的1/2相对温升时的时间t_1/2，计算得到熔盐材料热传导速率：

α＝(PA*L²/π²t_1/2)

当前熔盐材料的标准热传导速率为4.28625×10^-5m²/s，通过修正方法得到熔盐材料热传导速率为4.27111×10^-5m²/s，相对误差为0.35％；若采用传统Parker公式得到的熔盐材料热传导速率为2.73845×10^-5m²/s，相对误差为36.11％，可见本发明能有效的降低熔盐材料热物性测量的误差，实现精确测量。

以上测试实例说明了本发明提供的装置及方法能准确的测量熔盐材料高温下的热物性参数，测试方法简单可靠易于实现，测试结果准确性高。

Claims (4)

1.一种熔盐材料热物性的修正闪光法测量装置，其特征在于，它包括恒温加热炉(1)、样品皿(2)、铂铑热电偶(3)、数据采集处理器(4)和激光发射器(5)，

将熔盐试样放置在样品皿(2)内，并将样品皿(2)放置于恒温加热炉(1)内的样品支架上，激光发射器(5)设置于恒温加热炉(1)内；

使激光发射器(5)发射脉冲激光照射到熔盐试样的对光侧表面，铂铑热电偶(3)用于测量熔盐试样的背光侧表面中心温度，铂铑热电偶(3)采集的温度信号传递给数据采集处理器(4)进行处理得到熔盐试样背光侧表面温升曲线S1，数据采集处理器(4)再根据修正参数PA及已知的Parker公式对温升曲线S1进行计算获得熔盐试样的热扩散率、比热容和导热系数；

所述修正参数PA的获得过程为：数据采集处理器(4)采用与熔盐试样实际测量相同的测量温度及初始条件，根据熔盐试样的设定热物性参数取值进行熔盐试样的闪光法测量过程的数值模拟，得到熔盐试样背光侧表面中心温度随时间变化的数值模拟曲线S2；根据数值模拟曲线S2的瞬态变化规律，计算获得考虑了熔盐试样辐射传热效应的Parker公式修正参数PA。

2.一种熔盐材料热物性的修正闪光法测量方法，该测量方法基于权利要求1所述的熔盐材料热物性的修正闪光法测量装置实现，其特征在于，它包括以下步骤：

步骤一：数据采集处理器(4)采用所述熔盐试样实际测量的设定初始温度T₀作为环境温度及熔盐试样的初始温度，由熔盐试样的设定热物性参数对熔盐试样闪光法测量过程进行数值模拟，得到熔盐试样背光侧表面中心温度随时间变化的数值模拟曲线S2，对该数值模拟曲线S2通过Parker公式进行反推，计算获得考虑了熔盐试样辐射传热效应的修正参数PA；

步骤二：在设定初始温度T₀下对熔盐试样进行闪光法测量，数据采集处理器(4)对采集到的铂铑热电偶(3)的温度信号进行处理，获得熔盐试样背光侧表面中心温度随时间变化的温升曲线S1；

步骤三：由修正参数PA及已知的Parker公式，通过测量获得的温升曲线S1计算获得熔盐材料的热扩散率、比热容和导热系数。

3.根据权利要求2所述的熔盐材料热物性的修正闪光法测量方法，其特征在于，步骤一中获得修正参数PA的具体方法为：

由熔盐试样的初始温度T₀、设定比热容ρCp₀、吸收系数、当前脉冲激光照射强度及设定热扩散速率α₀，通过数值模拟计算熔盐试样在该初始温度T₀下的辐射导热耦合换热过程，得到熔盐试样背光侧表面中心温度随时间变化的数值模拟曲线S2；

以数值模拟曲线S2中初始温度T₀为基准零值，以最大温升为T₁，计算数值模拟曲线S2中温度为T₁/2时的时间t_1/2；

采用已知的Parker公式，在熔盐试样设定热扩散速率α₀的条件下，获得修正参数PA：

PA＝(α₀*π²t_1/2)/L²；

式中L为熔盐试样的厚度，L的取值范围为2～5mm。

4.根据权利要求3所述的熔盐材料热物性的修正闪光法测量方法，其特征在于，步骤三中获得熔盐材料的热物性参数的具体方法为：

由修正参数PA和Parker公式，计算获得熔盐试样热物性参数中的热扩散速率α为：

α＝(PA*L²/π²t_1/2)；

比热容ρCp为：

ρCp＝Q/LT₁；

式中Q是短脉冲激光照射的总能量；

导热系数λ为：

λ＝α*ρCp。