CN106018377B - 综合测量有支撑和悬架纳米材料热传导及光学特性的系统拉曼光谱法 - Google Patents

综合测量有支撑和悬架纳米材料热传导及光学特性的系统拉曼光谱法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种综合测量有支撑和悬架纳米材料热传导及光学特性的系统拉曼光谱法,适用于非接触式原位综合测量有基底支撑和悬架状态的一维材料和二维材料的热导率、热扩散率、纳米材料与支撑基底之间的界面热导以及激光吸收系数;本发明依次利用连续激光和脉冲激光加热纳米材料样品,同时根据样品拉曼光谱的温度频移特性实现温度测量;多次改变连续激光的光斑尺寸和脉冲激光的脉冲宽度,将不同光斑尺寸和脉冲宽度下测得的温升作比值,从而消去样品的激光吸收系数并从温升比值中提取纳米材料的热导率、热扩散率和界面热导,并在此基础上测量激光吸收系数;本发明可实现同一纳米材料样品在悬架和有支撑状态的热传导及光学特性的对比测量。

Description

综合测量有支撑和悬架纳米材料热传导及光学特性的系统拉 曼光谱法
技术领域
本发明属于纳米材料热传导特性和光学特性测试技术领域,具体涉及有基底支撑和悬架状态纳米材料的热导率、热扩散率、纳米材料与基底之间的界面热导,以及纳米材料的激光吸收系数的非接触式综合测量方法。
背景技术
纳米尺度固体材料在微纳电子、微纳传感器、能源转换和医疗设备等领域应用潜力巨大。在纳米材料中,热量传递发生在极微小的受限空间,热传导特性与宏观材料显著不同,且宏观尺度下用于表征材料特性的分析方法和测试手段在纳米尺度下不再适用。因此,准确测量纳米材料的热传导特性对于纳米尺度传热学研究和纳米材料的实际应用具有重要意义。
纳米材料的热传导特性主要包括热导率、热扩散率及有支撑纳米材料与基底的界面热导。目前,研究人员成功开发了一些测量纳米材料热传导特性的实验方法,根据温度传感器与待测样品是否接触可分为接触式和非接触式两类。接触式方法中,给金属薄膜传感器或纳米样品本身通电自加热,通过电阻的温度依赖特性实现温度测量。接触式测量主要存在以下问题:(1)测量受限于纳米加工技术,工艺复杂;(2)纳米样品极易在通电测量过程中损坏;(3)接触热阻和接触电阻难以避免。非接触式方法主要包括瞬态光热反射法和拉曼光谱法。瞬态光热反射法基于金属薄膜表面反射率对温度的依赖特性实现温度测量。该方法利用一束超短泵浦脉冲激光加热金属薄膜样品,另一束探测脉冲在设定的时间延迟探测样品表面反射率变化,通过拟合时域热反射信号曲线提取纳米样品的热导率和热扩散率。应用瞬态光热反射法测量纳米材料通常需要在被测样品表面镀以金属传感层,无法实现纳米材料的原位无损测量。拉曼光谱法基于材料拉曼光谱的温度频移特性实现温度测量。该方法利用连续激光加热纳米尺度样品并激发其拉曼光谱。根据样品的拉曼峰位偏移测量光斑内的平均温度,通过估算激光吸收系数得到激光加热量,进而通过稳态导热模型求得其热导率。拉曼光谱法首先由加州大学河滨分校的Balandin教授(Balandin A,et al.,NanoLetters,2008,8(3):902-907.)于2008年提出并应用于悬架石墨烯的热导率测量,之后经过迅速发展和推广被用于多种悬架和有支撑一维和二维纳米材料热导率的测量。
拉曼光谱法可分别根据被测纳米材料与基底的峰位偏移直接测量二者温度,是原位无损测量悬架和有支撑纳米材料热传递特性的最有效方法并已取得显著进展,但目前仍存在三大问题有待解决。(1)纳米材料热导率的测量结果均建立在激光加热量已知的基础上,但激光加热量难以精确测量,大多时候只能通过估算获得,由此给测量结果引入较大误差。以石墨烯的测量结果为例,Balandin等首次测得的悬架石墨烯热导率高达5300W m-1K-1,而此后其他学者测得的石墨烯热导率为600-3000W m-1K-1,均与Balandin等的测量结果相差甚远。Cai等(Cai W,et al.,Nano Letters,2010,10:1645–1651.)采用光功率计测量悬架石墨烯的透射激光能量以获得其激光吸收系数,但激光吸收系数测量结果的不确定度为33%。Cai等进一步假设有金薄膜支撑石墨烯的激光吸收系数是悬架状态的2倍,由此导致热导率和界面热阻测量的不确定度分别高达+176%/-86%和+57%/-33%。激光加热量无法精确测量严重影响拉曼光谱法测量纳米材料热导率的可信度已形成广泛共识。(2)无法测量悬架和有支撑纳米材料的热扩散率,目前尚未有相关报道。(3)缺少纳米材料与基底耦合的完整导热模型,难以准确测量有基底支撑的纳米材料的热传导特性。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种非接触式的综合测量有支撑和悬架纳米材料热传导及光学特性的系统拉曼光谱法,本发明中,多次改变连续激光光斑半径并将不同光斑尺寸下测得的温升作比值的子方法称为变光斑稳态拉曼法,多次改变脉冲激光的脉冲宽度并将不同脉冲宽度下测得瞬态温升作比值(或将瞬态温升与稳态温升作比值)的子方法称为闪光拉曼法;在准确测得热传导特性的基础上,进一步结合温升—激光入射功率曲线的斜率,可以测量样品的激光吸收系数。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种综合测量有支撑和悬架纳米材料热传导及光学特性的系统拉曼光谱法,依次测量同一纳米材料样品的有支撑段和悬架段,实现同一样品有支撑段和悬架段的对比测量,其中有支撑段在真空环境或大气压下测量,悬架段在真空环境测量,具体测量方法如下:
先利用连续激光加热样品并多次改变激光光斑尺寸,基于样品的拉曼光谱测量样品温度,将不同光斑尺寸下测得的稳态温升作比值,消去样品的激光吸收系数,并基于耦合基底的完整导热模型从稳态温升比值中提取纳米材料的热导率、纳米材料与基底之间的界面热导,该步骤称为变光斑稳态拉曼法;
再用脉冲激光加热样品并多次脉冲激光的脉冲宽度,将不同脉冲宽度下测得的瞬态温升作比值,或者将瞬态温升与稳态温升作比值,消去激光吸收系数,并从瞬态温升比值中提取纳米材料的热扩散率,该步骤称为闪光拉曼法;
最后,在测得纳米材料的热传导特性的基础上,结合样品的温升—激光入射功率曲线的斜率,测量有支撑和悬架纳米材料样品的激光吸收系数,即其光学特性。
所述纳米材料为一维材料或二维材料,所述纳米材料的支撑即基底为热传导特性已知的体材料,所述一维材料包括单根碳纳米管和硅纳米线,所述二维材料包括石墨烯、单层二硫化钼、单层氮化硼以及单层黑磷,所述体材料包括硅、碳化硅、氮化硅以及石英
所述连续激光是通过Ar+/Kr+离子激光器或半导体激光器产生的激光功率恒定的激光,其激光功率在空间上呈高斯分布;所述多次改变连续激光的光斑尺寸,是指利用不同放大倍数的物镜,或者改变同一物镜与待测样品之间的竖直距离,从而多次改变照射到样品上的光斑尺寸。
所述将不同光斑半径下测得的稳态温升作比值,是指利用不同光斑半径的连续激光加热样品,同时根据样品的拉曼光谱测量光斑尺寸内的平均温度,将测得的稳态温升作比值,从而消去样品的激光吸收系数。
所述基于耦合基底的完整导热模型是:有支撑纳米材料的导热模型中,考虑纳米材料与基底之间通过界面热导传递热量,并且纳米材料和基底均吸收激光能量;悬架纳米材料的导热模型中,考虑热量依次经过悬架区域纳米材料和有支撑区域纳米材料并最终传导至基底,悬架区域与有支撑区域纳米材料在连接处满足温度和热流连续条件,有支撑区域纳米材料通过界面热导向基底导热。
所述脉冲激光是利用电光调制器调制Ar+/Kr+离子激光器产生的激光,或利用信号发生器数字调制半导体激光器产生的激光,从而产生矩形脉冲激光序列,并且可以调节脉冲激光的脉冲宽度和脉冲间隔时间;所述改变脉冲激光的脉冲宽度,是指利用电光调制器调制离子激光器,或利用信号发生器调制半导体激光器时,通过设置电光调制器或信号发生器的参数来改变矩形脉冲激光的脉冲宽度,同时保证脉冲间隔时间足够长,使得样品可以在脉冲间隔时间内充分冷却至环境温度。
所述将不同脉冲宽度下测得的温升做比值,是指利用不同脉冲宽度的脉冲激光加热样品并根据样品的拉曼光谱测得瞬态温升,将不同脉冲宽度下测得的瞬态温升作比值,或者将瞬态温升与连续激光或脉冲宽度足够长的脉冲激光加热测得的稳态温升作比值,从而消去样品的激光吸收系数。
所述激光吸收系数,是指有支撑和悬架纳米材料吸收的激光功率与激光入射功率的比值,所述纳米材料的温升—激光入射功率曲线的斜率,是指在光斑尺寸不变的条件下,多次改变激光入射功率并根据样品的拉曼光谱测得温升,样品温升随激光入射功率线性变化,从温升—激光入射功率曲线的斜率中获得单位激光入射功率加热样品时引起的样品温升。
所述激光吸收系数的测量方法是:先根据测得的热传导特性推算单位激光加热量引起的样品温升,再从实验测得的样品温升—激光入射功率曲线中获得单位激光入射功率引起的样品温升,将二者相比较,获得激光加热量与激光入射功率的比值,即样品的激光吸收系数。
所述真空环境为压力小于10-3Pa的真空腔环境,通过机械泵和分子泵两级抽滤实现,该环境中,样品向环境的辐射和对流热损失可以忽略。
与现有技术相比,本发明依次利用连续激光和脉冲激光加热纳米材料样品,并多次改变连续激光的光斑尺寸和脉冲激光的脉冲宽度,将不同光斑尺寸和脉冲宽度下测得的温升作比值,无需知晓激光吸收系数就可以准确测量有支撑和悬架纳米材料的热导率、热扩散率和界面热导,由此从根本上消除激光加热量的不确定度带来的系统误差。
本发明可实现同一纳米材料样品在悬架和有支撑状态的热传导及光学特性的对比测量,为纳米材料热传导及光学特性的原位准确测量提供了新的思路,对于纳米材料的基础与应用研究、材料基因组计划的开展和纳米尺度传热学的发展具有重要意义。
附图说明
图1为系统拉曼光谱法对比测量有支撑和悬架纳米材料示意图。
图2矩形脉冲激光序列示意图。
图3为高斯激光加热有基底支撑纳米材料示意图。
图4为高斯激光加热悬架纳米材料示意图。
图5为系统拉曼光谱法测试平台示意图。
图6为有硅片支撑石墨烯的归一化稳态温升随光斑半径的变化规律和稳态热传导特性的拟合结果。
图7为圆形悬架石墨烯的归一化稳态温升随光斑半径的变化规律和稳态热传导特性的拟合结果。
图8为有硅片支撑石墨烯的归一化瞬态温升随激光脉冲宽度的变化规律和热扩散率的拟合结果。
图9为圆形悬架石墨烯的归一化瞬态温升随激光脉冲宽度的变化规律和热扩散率的拟合结果。
图10为圆形悬架石墨烯的稳态温升随激光入射功率的线性变化规律。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明综合测量有支撑和悬架纳米材料热传导及光学特性的系统拉曼光谱法,如图1所示,首先依次测量同一纳米材料样品的有支撑段和悬架段,实现同一样品有支撑段和悬架段的对比测量,其中有支撑段在真空环境或大气压下测量,悬架段在真空环境测量,具体过程包括:
1、测量有基底支撑纳米材料的技术方案
(1)变光斑稳态拉曼法
连续激光加热有支撑纳米材料时,根据有支撑纳米材料和基底的拉曼光谱频移,可以同时测量有支撑纳米材料和基底表面在光斑尺寸区域内的平均温度。基于有支撑纳米材料与基底耦合的完整导热模型,无量纲分析表明,有支撑纳米材料和基底表面的无量纲稳态平均温升为三个无量纲参数的函数,即有下式
其中,θsup,st,m和θb,st,m为有支撑纳米材料和基底表面的稳态平均温升,通过各自的拉曼光谱直接测得;λsup和g分别为有支撑纳米材料的热导率和纳米材料与基底间单位面积的界面热导;r0为高斯激光的光斑半径,通过刀口法精确测量;d和λb为有支撑纳米材料的厚度和基底材料的热导率,为已知量;η1和η2分别为支撑纳米材料和基底的激光吸收系数;P为入射激光功率。保持激光功率不变,多次改变激光光斑尺寸并将不同光斑半径下测得的稳态温升作比值,获得至少三组不同光斑尺寸下稳态温升的比值,即可消去支撑纳米材料的激光吸收系数并从三组温升比值数据中提取支撑纳米材料的热导率(λsup)、有支撑纳米材料与基底间单位面积的界面热导(g)及有支撑纳米材料与基底的激光吸收系数之比(η21)。
(2)闪光拉曼法
矩形脉冲激光加热支撑纳米材料时,支撑纳米材料和基底表面的无量纲瞬态平均温升为五个无量纲参数的函数,即有下式
其中,前三个无量纲参数均在变光斑稳态拉曼法中测得;th为激光脉冲宽度;αb为基底材料的热扩散率,为已知量;αsup为有支撑纳米材料的热扩散率。保持激光功率和光斑半径不变,将脉冲激光测得的瞬态温升与连续激光测得的稳态温升作比值,或者将不同脉冲宽度下测得的瞬态温升作比值,即可消去激光吸收系数并从瞬态温升与稳态温升的比值中提取有支撑纳米材料的热扩散率(αsup)。
(3)激光吸收系数的测量方法
根据式(1)和(2)可知,在测得纳米材料热传导特性的基础上,根据拉曼光谱测得的平均温升与样品的激光吸收系数η1有关。实验中保持激光光斑半径不变,改变激光入射功率并获得样品温升—激光入射功率曲线,结合测得的热传导特性,即可获得有支撑纳米材料的激光吸收系数η1
2、测量悬架纳米材料的技术方案
纳米材料样品搭接在热沉之间,高斯激光加热悬架纳米材料中心时,热量将依次通过悬架部分纳米材料和有支撑部分纳米材料传递至热沉。先测量有热沉支撑区域的纳米材料的热导率、热扩散率及界面热阻,根据有支撑纳米材料热传导特性的测量结果可以计算等效接触热阻和接触热容;进而用激光照射悬架纳米材料中心位置,依次利用变光斑稳态拉曼法和闪光拉曼法测量悬架纳米材料的热导率和热扩散率,最后结合温升—激光入射功率曲线,获得悬架纳米材料的激光吸收系数。
(1)变光斑稳态拉曼法
连续激光加热悬架纳米材料中心时,无量纲分析表明,悬架纳米材料的无量纲稳态平均温升为三个无量纲参数的函数
其中,θsus,st,m为悬架纳米材料的稳态平均温升,通过拉曼光谱频移直接测得;η和P分别为悬架纳米材料的激光吸收系数和入射激光功率;b和r0分别为悬架部分纳米材料的尺寸和激光光斑半径;d为纳米材料厚度;λsup和g分别为支撑部分纳米材料的热导率和有支撑材料与热沉基底间单位面积的界面热导,均在纳米材料的有支撑部分直接测得;λsus为悬架纳米材料的热导率。保持激光入射功率不变,改变激光光斑半径,将不同光斑半径下测得的稳态温升作比值,即可消去激光吸收系数并从至少一组稳态温升比值中提取悬架纳米材料的热导率(λsus)。
(2)闪光拉曼法
矩形脉冲激光加热悬架纳米材料中心时,悬架纳米材料的无量纲瞬态平均温升为五个无量纲参数的函数,即有下式
其中,αsup和αsus分别为支撑部分和悬架部分纳米材料的热扩散率;前四个无量纲参数均为已知量。保持激光功率和光斑半径不变,将脉冲激光测得的瞬态温升与连续激光测得的稳态温升作比值,或者将不同脉冲宽度下测得的瞬态温升作比值,即可消去激光吸收系数并从瞬态温升与稳态温升的比值中提取悬架纳米材料的热扩散率(αsus)。
(3)激光吸收系数的测量方法
根据式(3)和(4)可知,在测得纳米材料热传导特性的基础上,根据拉曼光谱测得的平均温升与样品的激光吸收系数η有关。实验中保持激光光斑半径不变,改变激光入射功率并获得样品温升—激光入射功率曲线,结合测得的热传导特性,即可获得悬架纳米材料的激光吸收系数η。
图2为矩形脉冲激光序列示意图,样品在激光脉冲时间内升温,并在脉冲间隔时间内充分冷却至环境温度。图3给出了高斯分布激光加热有基底支撑纳米材料的示意图,其中,101为激光功率密度的空间分布规律,102为有基底支撑的纳米材料,103为支撑基底,入射激光功率部分被有支撑纳米材料吸收,部分透过纳米材料照射在基底上,在基底表面被基底吸收并发生反射,反射激光还可能和入射激光发生干涉,光学过程较为复杂。因此,有基底支撑纳米材料和基底都将产生温升,并且纳米材料和基底之间通过界面热导进一步传递热量。
图4给出了高斯激光加热悬架纳米材料示意图,其中,201为纳米材料的温度分布示意曲线,202为高斯分布的激光功率密度,203为有热沉(基底)支撑区域纳米材料,204为悬架区域纳米材料,205为热沉基底。纳米材料搭接在热沉基底之间,部分区域为悬架状态,另一部分为有基底(热沉)支撑状态。当高斯分布激光照射在圆形悬架区域中心时,热量将依次通过悬架部分纳米材料和有支撑部分纳米材料传导至热沉。
图5给出了系统拉曼光谱法测试平台示意图,其中,1为半导体激光器,2为信号发生器,3为带通滤光片,4和5为反射镜,6为物镜,7为待测样品,8为真空温控台,9为截止滤光片,10为反射镜,11为拉曼光谱仪光栅,12为CCD,13为计算机,14为真空泵和防振系统,利用信号发生器调制半导体激光器并产生脉冲宽度和脉冲间隔均可调的脉冲激光。
应用本发明提出的系统拉曼光谱法测量了有硅片支撑和圆形悬架石墨烯的热传导特性和激光吸收系数,测量步骤如下:
1、利用激光功率恒定的连续激光加热石墨烯样品,同时基于石墨烯的拉曼光谱测量样品的稳态温升,并改变物镜与石墨烯样品的竖直距离,由此改变照射到样品上的光斑尺寸。将不同光斑半径下的测得的石墨烯稳态温升与最小光斑半径下测得的稳态温升作比值,得到稳态温升比值随光斑半径的变化规律,通过最小二乘拟合从稳态温升比值—光斑半径曲线中提取样品的稳态热传导特性。图6和7分别给出了有硅片支撑和圆形悬架石墨烯的稳态温升比值随光斑半径的变化规律和稳态热传导特性的拟合结果。
2、利用脉冲激光加热石墨烯样品,测量中保持脉冲激光的峰值功率和光斑半径不变,同时基于石墨烯的拉曼光谱测量样品的瞬态温升,将不同脉冲宽度下测得的瞬态温升与连续激光测得的稳态温升作比值,得到归一化瞬态温升随激光脉冲宽度的变化规律,通过最小二乘拟合从归一化瞬态温升—脉冲宽度曲线中提取样品的热扩散率。图8和9分别给出了有硅片支撑和圆形悬架石墨烯的归一化瞬态温升随脉冲宽度的变化规律和样品热扩散率的拟合结果。
3、在测得同一石墨烯样品的热传导特性的基础上,利用连续激光加热样品并改变激光入射功率,获得样品的稳态温升—激光入射功率曲线的斜率,据此测量样品的激光吸收系数。图10给出了圆形悬架石墨烯样品的稳态温升随激光入射功率的变化规律和线性拟合结果,测得圆形悬架单层石墨烯的激光吸收系数为0.021,与理论预测值0.023相近。
本发明不仅局限于上述具体实施方式,本发明中提出的系统拉曼光谱法测试原理可广泛应用于本领域及与之相关的其它领域,可以采用其它多种具体实施方式实施本发明。因此,凡是采用本发明的设计思想,做一些简单的变化或更改的设计,都落入本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种综合测量有支撑和悬架纳米材料热传导及光学特性的系统拉曼光谱法,其特征在于,依次测量同一纳米材料样品的有支撑段和悬架段,实现同一样品有支撑段和悬架段的对比测量,其中有支撑段在真空环境或大气压下测量,悬架段在真空环境测量,具体测量方法如下:
先利用连续激光加热样品并多次改变激光光斑尺寸,基于样品的拉曼光谱测量样品温度,将不同光斑尺寸下测得的稳态温升作比值,消去样品的激光吸收系数,并基于耦合基底的完整导热模型从稳态温升比值中提取纳米材料的热导率、纳米材料与基底之间的界面热导,该步骤称为变光斑稳态拉曼法;其中所述基于耦合基底的完整导热模型是指:有支撑纳米材料的导热模型中,考虑纳米材料与基底之间通过界面热导传递热量,并且纳米材料和基底均吸收激光能量;悬架纳米材料的导热模型中,考虑热量依次经过悬架区域纳米材料和有支撑区域纳米材料并最终传导至基底,悬架区域与有支撑区域纳米材料在连接处满足温度和热流连续条件,有支撑区域纳米材料通过界面热导向基底导热;
再用脉冲激光加热样品并多次改变脉冲激光的脉冲宽度,将不同脉冲宽度下测得的瞬态温升作比值,或者将瞬态温升与稳态温升作比值,消去激光吸收系数,并从瞬态温升比值中提取纳米材料的热扩散率,该步骤称为闪光拉曼法;
最后,在测得纳米材料的热传导特性的基础上,结合样品的温升—激光入射功率曲线的斜率,测量有支撑和悬架纳米材料样品的激光吸收系数,即其光学特性。
2.根据权利要求1所述综合测量有支撑和悬架纳米材料热传导及光学特性的系统拉曼光谱法,其特征在于,所述纳米材料为一维材料或二维材料,所述纳米材料的支撑基底为热传导特性已知的体材料,所述一维材料包括单根碳纳米管和硅纳米线,所述二维材料包括石墨烯、单层二硫化钼、单层氮化硼以及单层黑磷,所述体材料包括硅、碳化硅、氮化硅以及石英。
3.根据权利要求1所述综合测量有支撑和悬架纳米材料热传导及光学特性的系统拉曼光谱法,其特征在于,所述连续激光是通过Ar+/Kr+离子激光器或半导体激光器产生的激光功率恒定的激光,其激光功率在空间上呈高斯分布;所述多次改变连续激光的光斑尺寸,是指利用不同放大倍数的物镜,或者改变同一物镜与待测样品之间的竖直距离,从而多次改变照射到样品上的光斑尺寸。
4.根据权利要求1所述综合测量有支撑和悬架纳米材料热传导及光学特性的系统拉曼光谱法,其特征在于,所述将不同光斑半径下测得的稳态温升作比值,是指利用不同光斑半径的连续激光加热样品,同时根据样品的拉曼光谱测量光斑尺寸内的平均温度,将测得的稳态温升作比值,从而消去样品的激光吸收系数。
5.根据权利要求1所述综合测量有支撑和悬架纳米材料热传导及光学特性的系统拉曼光谱法,其特征在于,所述脉冲激光是利用电光调制器调制Ar+/Kr+离子激光器产生的激光,或利用信号发生器数字调制半导体激光器产生的激光,从而产生矩形脉冲激光序列,并且可以调节脉冲激光的脉冲宽度和脉冲间隔时间;所述改变脉冲激光的脉冲宽度,是指利用电光调制器调制离子激光器,或利用信号发生器调制半导体激光器时,通过设置电光调制器或信号发生器的参数来改变矩形脉冲激光的脉冲宽度,同时保证脉冲间隔时间足够长,使得样品可以在脉冲间隔时间内充分冷却至环境温度。
6.根据权利要求1所述综合测量有支撑和悬架纳米材料热传导及光学特性的系统拉曼光谱法,其特征在于,所述将不同脉冲宽度下测得的温升做比值,是指利用不同脉冲宽度的脉冲激光加热样品并根据样品的拉曼光谱测得瞬态温升,将不同脉冲宽度下测得的瞬态温升作比值,或者将瞬态温升与连续激光或脉冲宽度足够长的脉冲激光加热测得的稳态温升作比值,从而消去样品的激光吸收系数。
7.根据权利要求1所述综合测量有支撑和悬架纳米材料热传导及光学特性的系统拉曼光谱法,其特征在于,所述激光吸收系数,是指有支撑和悬架纳米材料吸收的激光功率与激光入射功率的比值,所述纳米材料的温升—激光入射功率曲线的斜率,是指在光斑尺寸不变的条件下,多次改变激光入射功率并根据样品的拉曼光谱测得温升,样品温升随激光入射功率线性变化,从温升—激光入射功率曲线的斜率中获得单位激光入射功率加热样品时引起的样品温升。
8.根据权利要求1所述综合测量有支撑和悬架纳米材料热传导及光学特性的系统拉曼光谱法,其特征在于,所述激光吸收系数的测量方法是:先根据测得的热传导特性推算单位激光加热量引起的样品温升,再从实验测得的样品温升—激光入射功率曲线中获得单位激光入射功率引起的样品温升,将二者相比较,获得激光加热量与激光入射功率的比值,即样品的激光吸收系数。
9.根据权利要求1所述综合测量有支撑和悬架纳米材料热传导及光学特性的系统拉曼光谱法,其特征在于,所述真空环境为压力小于10-3Pa的真空腔环境,通过机械泵和分子泵两级抽滤实现,该环境中,样品向环境的辐射和对流热损失可以忽略。
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Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108009317A (zh) * 2017-11-09 2018-05-08 武汉大学 一种复合材料的热导率研究仿真和建模方法
CN108107074B (zh) * 2017-12-20 2021-05-11 清华大学 表征二维纳米材料热物性的双脉冲闪光拉曼方法及系统
CN109738414B (zh) * 2019-01-14 2021-05-04 清华大学 激光测量支撑一维纳米线热传导特性的方法及系统
CN110736499B (zh) * 2019-10-09 2020-12-01 清华大学 同时原位测量二维薄膜材料温度和热应力的拉曼光谱方法
CN111721802B (zh) * 2020-06-03 2021-06-15 清华大学 一种二维材料的热、电物理性能综合测量装置及方法
CN111965212B (zh) * 2020-07-31 2023-05-09 捷耀精密五金(深圳)有限公司 热物性计算方法、热物性测试系统、电子设备及存储介质
CN113640273A (zh) * 2021-07-13 2021-11-12 天津大学 基于能量传输差分的光热拉曼光谱检测系统及检测方法
CN114264692B (zh) * 2021-12-14 2024-04-23 南京理工大学 一种同时测量微纳米材料热导率和发射率的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101881741A (zh) * 2009-05-08 2010-11-10 清华大学 一维材料热导率测量系统及其测量方法
CN102944573A (zh) * 2012-11-05 2013-02-27 清华大学 同时测量单根微纳米线材激光吸收率和热导率的方法
CN103364391A (zh) * 2012-04-09 2013-10-23 财团法人工业技术研究院 测量热扩散系数的装置以及测量热扩散系数的方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB9309030D0 (en) * 1993-04-30 1993-06-16 Renishaw Transducer Syst Raman analysis apparatus
JP3252155B2 (ja) * 1999-09-14 2002-01-28 独立行政法人産業技術総合研究所 サーモリフレクタンス法による熱拡散率測定方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101881741A (zh) * 2009-05-08 2010-11-10 清华大学 一维材料热导率测量系统及其测量方法
CN103364391A (zh) * 2012-04-09 2013-10-23 财团法人工业技术研究院 测量热扩散系数的装置以及测量热扩散系数的方法
CN102944573A (zh) * 2012-11-05 2013-02-27 清华大学 同时测量单根微纳米线材激光吸收率和热导率的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Optical Absorption and Thermal Transport of Individual Suspended Carbon Nanotube Bundles;I-Kai Hsu et al.;《NANO LETTERS》;20090113;第9卷(第2期);第590-594页 *
Thermal conductivity determination of suspended mono- and bilayer WS2 by Raman spectroscopy;Namhung Peimyoo et al;《Nano Research》;20141117;第8卷(第4期);第1210-1211页 *

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