CN101881741A - 一维材料热导率测量系统及其测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一维材料热导率测量系统，其包括一被测物放置装置，一几何尺寸获取模块，一拉曼光谱特征峰频值获取模块，一热功率获取模块，一比较模块，一计算模块。所述被测物放置装置至少包括间隔设置的四个电极，被测物设置于该四个电极的表面，且被测物位于中间两个电极的部分悬空设置。所述拉曼光谱特征峰频值获取模块，用于获取被测物在电流作用下自加热并达到热平衡后其悬空部分中心点拉曼光谱的特征峰频值作为初始值以及被测物悬空部分任一端点的拉曼光谱的特征峰频值。所述计算模块用于根据被测物悬空部分中心点与任一端点之温差、几何尺寸及热功率计算所述被测物热导率。本发明还涉及一种利用所述热导率测量系统测量一维材料热导率的方法。

Description

一维材料热导率测量系统及其测量方法

技术领域

本发明涉及一种测量系统及测量方法，尤其涉及一种一维材料热导率测量系统及方法。

背景技术

热导率是反应材料热学性质的重要参数，因此在工程散热等应用领域，选择具有合适热导率的材料尤为重要，故准确测量各种材料的热导率对于材料的工程应用具有重要意义。

当需要测量热导率的被测物为一维的纳米材料时，如纳米丝、单根碳纳米管、碳纳米管束及碳纳米管线等，其热导率的测量一直比较困难。因为在热导率测量中，需要得到被测物在某一区域的温度差。但是对于一维的纳米材料，由于它们横截面的特征宽度在100纳米以内，需要对被测物测温的区域在微米量级(1～20微米)，传统的测温工具不具有如此精确的测量分辨率，因此用传统的测温工具难以测量一维纳米材料某一区域的温度差，即使测到了，也很不精确。

物质的热容量正比于其质量。通常，一维的纳米材料在小尺度测温区域内的质量很小，因此一维的纳米材料在该区域的热容量也很小。如果用接触式的测温方法，当温度计的温度探头与该一维纳米材料接触时，该一维纳米材料的局域温度就会被迅速的改变，直到与温度探测装置接触部分的温度相同。而温度探头通常是宏观体，热容量很大，在小尺度测温区域内该一维纳米材料释放的热量对探头温度的改变是微乎其微的。这样，传统的测温方法不仅无法测量一维纳米材料的温度，而且会严重影响一维纳米材料的热学状态。另外，由于一维纳米材料的尺寸很小导致被测物各点的温差无法准确测量，从而导致与温差相关的热导率的测量都无法进行。同理一维纳米材料，一维微米材料的热导率测量也存在同样的问题。

发明内容

有鉴于此，确有必要提供一种一维材料热导率的测量系统及其测量方法，其可测量被测物为一维纳米材料或一维微米材料的热导率。

本发明涉及一维材料热导率测量系统，用于测量一被测物的热导率，其包括一被测物放置装置，一几何尺寸获取模块，一拉曼光谱特征峰频值获取模块，一热功率获取模块，一比较模块，一计算模块。所述被测物放置装置至少包括间隔设置的四个电极，被测物设置于该四个电极的表面，且被测物位于中间两个电极的部分悬空设置。所述拉曼光谱特征峰频值获取模块，用于获取被测物在电流作用下自加热并达到热平衡后其悬空部分中心点拉曼光谱的特征峰频值作为初始值以及被测物悬空部分任一端点的拉曼光谱的特征峰频值。所述热功率获取模块用于获取沿被测物悬空部分轴向传导的热功率。所述几何尺寸获取模块用于获取所需的被测物的几何尺寸。所述比较模块用于比较被测物悬空部分中心点与任一端点的拉曼光谱的特征峰频值之差以获取所述被测物悬空部分中心点和任一端点的温差。所述计算模块用于根据被测物悬空部分中心点与任一端点之温差、几何尺寸及热功率计算所述被测物的热导率。

一种一维材料热导率测量方法，其包括以下步骤：提供一被测物放置装置，该被测物放置装置至少包括间隔设置的四个电极；获取所需的被测物的几何尺寸；将被测物放置于被测物放置装置的四个电极的表面，被测物位于中间两个电极的部分悬空设置，通过外侧的两个电极给被测物通入恒定电流，被测物在电流的作用下自加热，并在一段时间后达到热平衡；获取被测物悬空部分中心点拉曼光谱的特征峰频值作为初始值以及被测物悬空部分任一端点拉曼光谱的特征峰频值，并比较被测物悬空部分中心点与任一端点拉曼光谱的特征峰频值之差；获取沿被测物悬空部分轴向传导的热功率；利用所述被测物悬空部分中心点与任一端点拉曼光谱的特征峰频值之差获取所述被测物悬空部分中心点和任一端点的温差；根据被测物悬空部分中心点与任一端点之温差、几何尺寸及热功率计算所述被测物的热导率。

与现有技术相比较，本发明提供的热导率测量系统和测量方法利用非接触的光谱测量方法可以避免具有较大热容量的物体与一维材料接触，使一维材料的温度保持稳定，进而使测量结果更加准确。

附图说明

图1是本发明实施例提供的热导率测量系统的功能模块组成示意图。

图2是本发明实施例提供的热导率测量系统中被测物放置装置的结构示意图。

图3是本发明实施例提供的被测物悬空部分的中心点和任一端点的拉曼光谱图。

图4是本发明实施例提供的一维材料热导率测量方法的流程图。

图5是本发明实施例制备碳纳米管作为被测物的方法流程图。

图6是本发明实施例提供的测量被测物悬空部分中心点和任一端点的拉曼光谱的特征峰频值的方法的流程图。

图7是本发明实施例提供的利用拉曼光谱测量被测物悬空部分的中心点和任一端点温度差ΔT的方法的流程图。

图8是本发明实施例提供的单壁碳纳米管的拉曼光谱G峰频值随温度变化的关系曲线。

具体实施方式

以下将结合附图对本发明实施例提供的一维材料热导率测量系统及其测量方法作进一步的说明。

请一并参阅图1和图2，为本发明实施例提供的一种热导率测量系统100，用于测量一被测物220的热导率。该热导率测量系统100包括一被测物放置装置10，一几何尺寸获取模块20，一拉曼光谱特征峰频值获取模块30，一热功率获取模块40，一比较模块50及一计算模块60。所述该被测物放置装置10至少包括间隔设置的四个电极，被测物220设置于该四个电极的表面，且被测物220位于中间两个电极的部分悬空设置。所述几何尺寸获取模块20用于获取所需的被测物220的几何尺寸。所述拉曼光谱特征峰频值获取模块30用于获取被测物220在电流作用下自加热并达到热平衡后其悬空部分中心点拉曼光谱的特征峰频值作为初始值以及被测物悬空部分任一端点的拉曼光谱的特征峰频值。所述热功率获取模块40用于获取沿被测物220悬空部分轴向传导的热功率。所述比较模块50用于比较被测物220悬空部分中心点与任一端点的拉曼光谱的特征峰频值之差以获取所述被测物220悬空部分中心点和任一端点的温差。所述计算模块60用于根据被测物220悬空部分中心点与任一端点之温差、几何尺寸及热功率计算所述被测物220的热导率。

所述被测物220为一维材料，该一维材料为一维纳米材料或一维微米材料。一维纳米材料为纳米管、纳米棒、纳米线、纳米纤维或纳米带等。具体地，本实施例中所述被测物220为单壁碳纳米管。

请参阅图2，该被测物放置装置10包括一基底111、一第一载具114、一第二载具115、一第一绝缘层112、一第二绝缘层113、一第一电极116、一第二电极117、一第三电极118及一第四电极119。所述第一载具114、第二载具115间隔设置于基底111的表面。第一绝缘层112设置于第一载具114的表面。第二绝缘层113设置于第二载具115的表面。本实施例中，所述第一载具114、第二载具115间隔并排设置于基底111的表面，且第一载具114、第二载具115和基底111一体成型。所述四个电极间隔设置，被测物220与所述四个电极均接触，且被测物220位于中间两个电极的部分悬空设置。本实施例中，所述第一电极116和第二电极117间隔并排设置在第一绝缘层112的表面。所述第三电极118和第四电极119间隔并排设置在第二绝缘层113的表面。所述被测物220的一端放置在所述第一电极116和第二电极117的表面，其另一端放置在所述第三电极118和第四电极119的表面。所述一维被测物220垂直于被测物放置装置的四个电极。所述第一电极116和第四电极119通过一电源(图未示)及一电流表(图未示)串联连接，与被测物220共同组成一回路。所述第二电极117和第三电极118连接一电压表。此时，与第二电极117、第三电极118相接触的两个点成为被测物220悬空部分的两个端点。被测物220悬空部分的第一端点标记为L₁，第二端点标记为L₂，相对应地，这两个端点的中心点标记为O。

所述绝缘层113的材料为绝电、绝热材料。本实施例中，所述绝缘层213为二氧化硅。

所述第一电极116、第二电极117、第三电极118以及第四电极119的材料可以为钼、铂或镍等。在本实施例中所述第一电极116、第二电极117、第三电极118以及第四电极119为钼电极。

所述几何尺寸获取模块20，用于测量被测物220悬空部分的长度ΔL，及被测物220的横截面积等几何尺寸。其中，被测物220悬空部分的长度ΔL即为被测物放置装置10的第二电极117和第三电极118之间的距离。所述几何尺寸获取模块20通过被测物放置装置10、显微镜来实现其测量功能。如果所述被测物220的横截面为圆形，则测量圆的直径d，可得圆形横截面的面积S＝0.25πd²。如果所述被测物220的横截面为圆环形，则测量圆环横截面的外径R和环壁厚度b，可得圆环横截面的面积S＝π(2R-b)b。在本实施例中，所述被测物220为单壁碳纳米管，所述碳纳米管悬空部分的长度ΔL通过扫描电子显微镜测量，得到ΔL为30微米。所述碳纳米管的横截面为圆环形，通过原子力显微镜(AFM)测量所述碳纳米管的外径R，R为1.8纳米。对于单壁碳纳米管，壁厚b近似为一个常数，b＝0.34纳米。因此，所获取的被测物220的面积S＝π(2R-b)b＝1.1084π。

所述拉曼光谱特征峰频值获取模块30，用于获取被测物220在电流作用下自加热并达到热平衡后其悬空部分中心点O拉曼光谱的特征峰频值作为初始值以及被测物220悬空部分任一端点L₁或L₂的拉曼光谱的特征峰频值。所述拉曼光谱特征峰频值获取模块30通过被测物放置装置10、测量电路、拉曼光谱仪以及一个真空腔体230获取上述数据。依据被测物220材料的不同，所需测量的拉曼光谱的特征峰频值也不同。对于碳纳米管而言，所需测量的拉曼光谱的特征峰频值为其G峰。所述被测物220、被测物放置装置10及测量电路位于真空腔体230中。该真空腔体230为一真空石英管或具有一石英窗的不锈钢真空腔体。所述被测物220位于被测物放置装置10的第一电极116、第二电极117、第三电极118以及第四电极119的表面。电流经由第一电极116流入被测物220并经由第四电极119流出被测物220。第二电极117和第三电极118连接电压表以测量被测物220悬空部分的电压U。所述真空腔体230内的真空度为10^-4托，因此被测物220通过周围空气传导的热能可以忽略。相对于加热功率，所述被测物220的红外辐射能也很微小，从而可确保被测物220悬空部分的热学状态不变。被测物220在电流的作用下自加热，加热一段时间后，被测物220悬空部分上的各点有了稳定的温度分布，即被测物220的中间温度高，两边温度低。因此，沿被测物220轴向传导的热功率就等于电流产生的总的热功率。通过所述拉曼光谱仪获取被测物220悬空部分的任一端点L₁或L₂以及被测物220悬空部分中心点O的拉曼光谱。所述拉曼光谱中的多个波峰中，峰值最高的为其G峰。本实施例中，被测物220为单壁碳纳米管，所需测量的为碳纳米管的拉曼光谱的G峰频值，采用514.5纳米的激光作为激发光源。请参阅图3，单壁碳纳米管悬空部分中心点O的拉曼光谱G峰对应的拉曼频值是1567.6cm^-1，任一端点处L₁或L₂的拉曼光谱G峰对应的拉曼频值是1577.7cm^-1。

所述热功率获取模块40可用来获取沿被测物220悬空部分轴向传导的热功率。所述热功率获取模40通过被测物放置装置10、测量电路及真空腔体230实现。所述被测物220、被测物放置装置10及测量电路均位于真空腔体230内。当通过第一电极116和第四电极119给被测物220通入电流后，所产生的总热能为沿所述被测物220轴向传导的热量、红外辐射能以及周围空气传导的热能的总和。本实施例中真空腔体230内的真空度为10^-4托，因此通过周围空气传导的热能可以忽略。本实施例中通入被测物220的电流I为0.298微安，由第二电极117和第三电极118连接的电压表测得的被测物悬空部分的电压U为1.175伏，从而可计算加热功率为P＝UI＝3.5×10^-7W。红外辐射能P_radiation＝σT⁴×S，此时应用斯蒂芬-玻尔兹曼定律(Stefan-Boltzmann)F＝σT⁴，其中σ＝5.67×10^-8W/(m²·K⁴)是一个常数，S是悬空单壁碳纳米管的表面积，S＝πd×2L。假定整个悬空单壁碳纳米管的温度为700K，经计算红外辐射能为P_radiation＝3.15×10^-9W，仅是加热功率的百分之一。因此，当悬空的被测物220通过电流自加热，产生的总热能P＝UI就等于沿被测物220悬空部分轴向传导的热量。这样轴向传导的热功率就等于电流加热的功率P＝UI。

所述比较模块50用于获取所述被测物220中心点O和任一端点L₁或L₂的温差。利用被测物220的拉曼光谱特征峰频值随温度变化的曲线以及被测物220悬空部分的中心点O和任一端点L₁或L₂的拉曼光谱中的特征峰频值之差得到被测物220中心点O和任一端点L₁或L₂之间的温度差。本实施例中，请参阅图8，被测物220为单壁碳纳米管，碳纳米管的拉曼光谱中的G峰频值随温度变化的曲线为一直线，该直线的斜率为K。因此，所述碳纳米管悬空部分中心点O和任一端点L₁或L₂之间的温差可满足以下关系式：

ΔT＝KΔG

其中，K为碳纳米管的拉曼光谱的G峰频值随温度变化的直线的斜率；ΔT为碳纳米管悬空部分中心点O和任一端点L₁或L₂的温差；ΔG为碳纳米管悬空部分中心点O和任一端点L₁或L₂的G峰频值差。本实施例中，经测量单壁碳纳米管悬空部分中心点O和任一端点L₁或L₂的拉曼光谱中G峰频值的差异ΔG＝1567.6cm^-1-1577.7cm^-1＝-10.1cm^-1，单壁碳纳米管的拉曼光谱的G峰频值随温度变化的直线的斜率K＝-0.0257cm^-1/K。因此，碳纳米管悬空部分中心点O和任一端点L₁或L₂的温度差ΔT＝(-10.1cm^-1)(-0.0257cm^-1/K)＝393K。

所述计算模块60用于计算所述被测物220热导率，热导率的计算满足以下关系式：

$k=\frac{\mathrm{UI\ΔL}}{\mathrm{S\ΔT}}$

其中，k为被测物220的热导率；U为被测物220悬空部分的电压；I为流过被测物220的电流；ΔL为被测物220悬空部分的长度；S为被测物220的横截面积；ΔT为被测物220悬空部分的中心点O和任一端点L₁或L₂的温差。

本实施例中，将上述各个模块分别获取的碳纳米管的横截面面积S＝π(2R-b)b＝1.1084π平方纳米、ΔT＝393K、ΔL＝30微米、以及P＝UI＝3.5×10^-7W代入热导率所满足的关系式中，得到所述碳纳米管的热导率为：

$k=\frac{\mathrm{UI\ΔL}}{\mathrm{\π}(2R-b)\mathrm{b\ΔT}}\≈2400W/\mathrm{mK}$

因此，单壁碳纳米管的热导率为2400W/mK。

请参阅图4，为所述一维材料热导率测量的方法流程图。该热导率测量方法包括以下步骤：

步骤S101，提供一被测物放置装置10，该被测物放置装置10至少包括间隔设置的四个电极；

步骤S102，获取所需的被测物220的几何尺寸；

步骤S103，将被测物220放置于被测物放置装置10的四个电极的表面，被测物220位于中间两个电极的部分悬空设置，通过外侧的两个电极给被测物220通入恒定电流，被测物220在电流的作用下自加热，并在一段时间后达到热平衡；

步骤S104，获取被测物220悬空部分中心点O和任一端点L₁或L₂的拉曼光谱的特征峰频值，并比较被测物220悬空部分中心点O与任一端点L₁或L₂的拉曼光谱的特征峰频值之差；

步骤S105，获取沿被测物220悬空部分轴向传导的热功率；

步骤S106，利用所述被测物220悬空部分中心点O与任一端点L₁或L₂拉曼光谱的特征峰频值之差获取所述被测物220悬空部分中心点O和任一端点L₁或L₂的温差；

步骤S107，根据被测物220悬空部分中心点O与任一端点L₁或L₂之温差、几何尺寸及热功率计算所述被测物220的热导率。

在步骤S101中，该被测物放置装置10包括一基底111，一第一载具114，一第二载具115，一第一绝缘层112和一第二绝缘层113，一第一电极116、一第二电极117、一第三电极118及一第四电极119。所述第一载具114、第二载具115间隔设置于基底111的表面。本实施例中所述第一载具114、第二载具115间隔并排设置于基底111的表面。第一绝缘层112设置于第一载具114的表面。第二绝缘层113设置于第二载具115的表面。本实施例中第一载具114、第二载具115和基底111一体成型。所述四个电极间隔设置，被测物220与所述四个电极均接触，且被测物220位于中间两个电极的部分悬空设置。本实施例中，所述第一电极116和第二电极117间隔并排设置在第一绝缘层112的表面。所述第三电极118和第四电极119间隔并排设置在第二绝缘层113的表面。

在步骤S102中，所需获取的被测物220的几何尺寸为被测物220悬空部分的长度ΔL和被测物220的横截面积。其中，被测物220悬空部分的长度ΔL即为被测物放置装置10的第二电极117和第三电极118之间的距离。本实施例中，单壁碳纳米管的横截面为一圆环形，圆环的横截面的计算公式为S＝π(2R-b)b，其中R为单壁碳纳米管的外径，b为单壁碳纳米管的壁厚。然而，对于单壁碳纳米管而言，b近似为一常数，b＝0.34纳米。因此仅需获取单壁碳纳米管的悬空部分的长度与外径。本实施例中，所述获取单壁碳纳米管的长度和外径的方法包括以下步骤：提供放置有碳纳米管的被测物放置装置10；通过原子力显微镜拍摄碳纳米管的原子力显微镜照片，使得碳纳米管悬空部分全部被清晰地显现在照片中；通过扫描电子显微镜拍摄碳纳米管的扫描电子显微镜照片，使得碳纳米管悬空部分全部被清晰地显现在照片中；测量碳纳米管的原子力显微镜照片中碳纳米管的外径并利用照片的比例尺计算碳纳米管的外径R；测量碳纳米管的扫描电子显微镜照片中碳纳米管悬空部分的长度并利用照片的比例尺获取碳纳米管悬空部分的长度ΔL。本实施例中，所述碳纳米管悬空部分的长度为30微米，碳纳米管的外径为1.8纳米。因此，碳纳米管的横截面积S＝π(2R-b)b＝1.1084π平方纳米。

在步骤S103中，所述被测物220的一端放置在所述第一电极116和第二电极117的表面，其另一端放置在所述第三电极118和第四电极119的表面。在这里还需要说明的是，当将被测物220放置在所述被测物放置装置10上时，此时，与第二电极117、第三电极118相接触的两个点成为被测物220悬空部分的两个端点。通过第一电极116和第四电极119给被测物220输入电流。被测物220在电流的作用下开始自加热并在一段时间后达到热平衡。被测物220达到热平衡后被测物220的各点上有了稳定的温度分布，即中间温度高，两边温度低。本实施例中在所述被测物放置装置10的四个电极的表面设置单根单壁碳纳米管，该单根单壁碳纳米管的一端位于被测物放置装置10的第一电极116和第二电极117，另一端位于被测物放置装置10的第三电极118和第四电极220。被测物220位于第二电极117和第三电极118之间的部分悬空设置。本实施例中，单壁碳纳米管垂直于被测物放置装置10的四个电极。本实施例中，如图5所示为在所述被测物放置装置10的四个电极的表面设置单根单壁碳纳米管的制备方法流程图，具体为：

步骤S201，在所述被测物放置装置10的临近第一电极116或临近第四电极119的一侧提供一二氧化硅基底，并将二者置于一反应室中。

步骤S202，提供浓度为10^-5-10^-6摩尔/升的氯化铁溶液作为催化剂的前驱体。由于所采用氯化铁溶液的浓度较低，因此可以保证在四个电极的表面生长单根碳纳米管。本实施例中，于基底上生长的碳纳米管为单壁碳纳米管。

步骤S203，将上述氯化铁溶液加热至950℃，与氢气和氦气的混合气体形成催化剂气体并以60-200立方厘米/分的速率通入反应室中；

步骤S204，通入氢气和甲烷作为碳源气的混合气体，从而在被测物放置装置10的四个电极的表面生长单根碳纳米管。在所述被测物放置装置10上生长单根碳纳米管时，可通过控制碳源气的气流方向使该碳纳米管倾倒在所述被测物放置装置10的四个电极的表面。由于单根碳纳米管的周围没有其它支撑，因此在碳源气的作用下很容易倾倒。

可选择地，所述于被测物放置装置的四个电极的表面设置碳纳米管的方法可以为将制备好的单壁碳纳米管直接放置于被测物放置装置10的四个电极的表面。

在步骤S104中，请参阅图6，获取被测物220悬空部分中心点O和任一端点L₁或L₂的拉曼光谱的特征峰频值的方法包括图6所示以下步骤：

步骤S301，将所述放置有被测物220的被测物放置装置10及测量电路置于一真空腔体230中并将所述真空腔体230抽真空，使被测物放置装置10及被测物220处于真空状态。被测物220在电流自加热一段时间后达到热平衡。

步骤S302，通过拉曼激光照射被测物220悬空部分的中心点O和任一端点L₁或L₂，获取被测物220悬空部分中心点O和任一端点L₁或L₂的拉曼光谱特征峰频值。对被测物220悬空部分中心点O和任一端点L₁或L₂的测量均进行多次测量，即进行三次或三次以上的测量，取多次测量结果的平均值。最终获取的被测物220悬空部分中心点O和任一端点L₁或L₂的拉曼光谱特征峰频值为至少三次以上测量所得结果的平均值。所需获取的特征峰频值依据被测物220的材料不同而不同。对于碳纳米管所需获取的特征峰频值为其G峰频值。获取碳纳米管的悬空部分中心点O和任一端点L₁或L₂的拉曼光谱，拉曼光谱由多个波峰组成，其中峰值最高的为其G峰。请参阅图3，单壁碳纳米管悬空部分中心点O的拉曼光谱G峰对应的拉曼频值是1567.6cm^-1，任一端点处L₁或L₂的拉曼光谱G峰对应的拉曼频值是1577.7cm^-1。

步骤S105中，在被测物放置装置10中电流由第一电极116流入被测物220，通过第四电极119流出。由于被测物220位于第二电极117和第三电极118之间的部分悬空设置，因此通过第二电极117和第三电极118连接电压表可测量被测物220悬空部分的电压U。被测物220在电流I的作用下，温度逐渐升高。被测物220由电流加热产生的热量主要沿着材料悬空部分的中心点O向两侧传导。经过一段时间后，被测物220悬空部分上的各点有了稳定的温度分布，即中间温度高，两边温度低。被测物220悬空部分加热功率满足关系式：P＝UI。该被测物220悬空部分加热功率即等于沿被测物220悬空部分传导的热功率。在本实施例中，获取沿碳纳米管轴向传导的热功率的方法包括以下步骤：读取第一电极116和第四电极119所连接的电流表的数值I，I为0.298微安；读取第二电极117和第三电极118所连接的电压表的数值U，U为1.175伏；计算碳纳米管的热功率P＝UI＝3.5×10^-7W。

在步骤S106中，如图7所示为通过比较被测物220悬空部分中心点和任一端点的拉曼光谱的特征峰频值之差获取所述被测物220悬空部分中心点和任一端点的温差ΔT的方法流程图。该获取所述被测物220悬空部分中心点和任一端点的温差ΔT的方法包括以下步骤：

步骤S401，获取被测物220在多个不同已知温度下的拉曼光谱的特征峰频值，得到多个与不同温度值对应的拉曼光谱特征峰频值的数据点。

可将被测物放置装置10置于一温度控制仪之上，在一段时间后，被测物放置装置10及被测物220的温度等同于温度控制仪所设定的温度。因此可通过该温度控制仪控制所述被测物放置装置10和被测物220的温度。通过温度控制仪设定多个不同的温度，并测量在所设定的温度下被测物220的拉曼光谱的特征峰频值。在本实施例中，请参阅图8，图中多个数据点为单壁碳纳米管在不同温度下其拉曼光谱G峰频值。

步骤S402，拟合所述多个数据点得到表征被测物220的拉曼光谱特征峰频值随温度变化的函数关系的曲线。通过线性回归、非线性回归或样条拟合等数学手段拟合被测物220的拉曼光谱的特征峰频值随温度变化的函数关系。本实施例中，对所述各个数据点进行线性拟合得到图8中所示的虚线，经计算该虚线的斜率为K＝-0.0257cm^-1/K。

步骤S403，比较被测物220悬空部分的中心点O和任一端点L₁或L₂的拉曼光谱特征峰频值之差。本实施例中，利用拉曼光谱，测量悬空碳纳米管的中心点O和任一端点L₁或L₂的温度差。用于探测的拉曼激光聚焦在碳纳米管的某个点上，由于拉曼激光的空间分辨率可达1微米，这足以测量悬空部分为30微米长的悬空碳纳米管各点的温度。请一并参阅图3，为单壁碳纳米管悬空部分中心点和任一端点的拉曼谱中G峰频值的变化差异。分析图3即可知单壁碳纳米管悬空部分中心点O和任一端点L₁或L₂的拉曼谱中G峰频值之差ΔG＝-10.1cm^-1。

步骤S404，利用表征被测物220的拉曼光谱特征峰频值随温度变化的函数关系的曲线以及被测物220悬空部分的中心点O和任一端点L₁或L₂之的拉曼光谱的特征峰频值之差计算得出被测物220中心点O和任一端点L₁或L₂之间的温度差。在本实施例中，单壁碳纳米管悬空部分中心点O和任一端点L₁或L₂的温度差ΔT＝(-10.1cm^-1)(-0.0257cm^-1/K)＝393K。

在步骤S107中，经上述测量方法，可计算得到室温下被测物220的热导率为2400W/mK。

由于本发明提供的热导率测量系统和方法利用非接触的光谱测量方法，这样可以避免具有大热容量的物体与待测材料接触，使被测物温度保持稳定，也使测量结果更加准确。

另外，本领域技术人员还可在本发明精神内作其它变化，当然这些依据本发明精神所作的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

Claims (15)

1.一种一维材料热导率测量系统，用于测量一被测物的热导率，其特征在于，该一维材料热导率测量系统包括：

一被测物放置装置，该被测物放置装置至少包括间隔设置的四个电极，被测物设置于该四个电极的表面，且被测物位于中间两个电极的部分悬空设置；

一几何尺寸获取模块，用于获取所需的被测物的几何尺寸；

一拉曼光谱特征峰频值获取模块，用于获取被测物在电流作用下自加热并达到热平衡后其悬空部分中心点拉曼光谱的特征峰频值作为初始值以及被测物悬空部分任一端点拉曼光谱的特征峰频值；

一热功率获取模块，用于获取沿被测物悬空部分轴向传导的热功率；

一比较模块，用于比较被测物悬空部分中心点与悬空部分任一端点的拉曼光谱的特征峰频值之差以获取所述被测物中心点和任一端点的温差；

一计算模块，用于根据被测物悬空部分中心点与任一端点之温差、几何尺寸及热功率计算所述被测物的热导率。

2.如权利要求1所述的热导率测量系统，其特征在于，所述几何尺寸获取模块所获取的几何尺寸包括被测物的横截面积和被测物悬空部分的长度。

3.如权利要求1所述的热导率测量系统，其特征在于，所述被测物为一维纳米材料或一维微米材料。

4.如权利要求3所述的热导率测量系统，其特征在于，所述被测物包括纳米管、纳米棒、纳米线、纳米纤维或纳米带。

5.如权利要求4所述的热导率测量系统，其特征在于，所述被测物为碳纳米管。

6.如权利要求5所述的热导率的测量系统，其特征在于，所述被测物的拉曼光谱的特征峰频值为拉曼光谱的G峰频值。

7.如权利要求6所述的热导率测量系统，其特征在于，所述碳纳米管的悬空部分中心点和任一端点的温差与碳纳米管中心点与任一端点的G峰频值之差满足以下关系式：

ΔT＝KΔG

其中，K为碳纳米管的拉曼光谱G峰频值随温度变化的直线的斜率；

      ΔT为碳纳米管悬空部分中心点和任一端点的温差；

ΔG为碳纳米管悬空部分中心点和任一端点的G峰频值之差。

8.如权利要求1所述的热导率测量系统，其特征在于，所述被测物的热导率与被测物中心点与任一端点之温度差、被测物几何尺寸以及被测物热功率满足以下关系式：

其中，k为被测物的热导率；

      U为被测物悬空部分的电压；

      I为流经被测物的电流；

      ΔL为被测物悬空部分的长度；

      S为被测物的横截面积；

      ΔT是被测物悬空部分的中心点和任一端点的温差。

9.一种一维材料热导率测量方法，其包括以下步骤：

提供一被测物放置装置，该被测物放置装置至少包括间隔设置的四个电极；

获取所需的被测物的几何尺寸；

将被测物放置于被测物放置装置的四个电极的表面，被测物位于中间两个电极的部分悬空设置，通过外侧的两个电极给被测物通入恒定电流，被测物在电流的作用下自加热，并在一段时间后达到热平衡；

获取被测物悬空部分中心点和任一端点的拉曼光谱的特征峰频值，并比较被测物悬空部分中心点与任一端点拉曼光谱的特征峰频值之差；

获取沿被测物悬空部分轴向传导的热功率；

利用所述被测物悬空部分中心点与任一端点拉曼光谱的特征峰频值之差获取所述被测物悬空部分中心点和任一端点的温差；

根据被测物悬空部分中心点与任一端点之温差、几何尺寸及热功率计算所述被测物的热导率。

10.如权利要求9所述的热导率测量方法，其特征在于，所述获取被测物悬空部分中心点和任一端点的拉曼光谱的特征峰频值的方法包括以下步骤：

将所述放置有被测物的被测物放置装置置于一真空腔体中并将所述真空腔体抽真空，以使被测物放置装置及被测物处于真空状态；

通过拉曼激光照射被测物悬空部分中心点和任一端点，获取被测物悬空中心点和任一端点的拉曼光谱特征峰频值。

11.如权利要求10所述的热导率的测量方法，其特征在于，所述被测物悬空部分中心点和任一端点的拉曼光谱特征峰频值为至少三次测量结果的平均值。

12.如权利要求9所述的测量热导率的方法，其特征在于，所述被测物为单壁碳纳米管，所述获取单壁碳纳米管的长度和外径的方法包括以下步骤：提供放置有碳纳米管的被测物放置装置；通过原子力显微镜获取碳纳米管的外径；通过扫描电子显微镜获取碳纳米管悬空部分的长度。

13.如权利要求9所述的测量热导率的方法，其特征在于，所述利用被测物悬空部分中心点和任一端点的拉曼光谱的特征峰频值之差计算所述被测物悬空部分中心点和任一端点的温差的方法具体包括以下步骤：

获取被测物在多个不同温度下的拉曼光谱的特征峰频值，得到多个与不同温度值对应的拉曼光谱特征峰频值的数据点；

拟合所述多个数据点得到表征被测物的拉曼光谱特征峰频值随温度变化的函数关系的曲线；

比较被测物悬空部分的中心点和任一端点的特征峰频值之差；

利用表征被测物的拉曼光谱特征峰频值随温度变化的函数关系的曲线及被测物悬空部分的中心点和任一端点的拉曼光谱的特征峰频值之差计算得出被测物悬空部分中心点和任一端点之间的温度差。

14.如权利要求13所述的测量热导率的方法，其特征在于，所述被测物为碳纳米管时，碳纳米管的悬空部分中心点和任一端点的温差与碳纳米管中心点与任一端点的G峰频值之差满足以下关系式：

ΔT＝KΔG

其中，K为碳纳米管的拉曼光谱G峰频值随温度变化的直线的斜率；

      ΔT为碳纳米管悬空部分中心点和任一端点的温差；

      ΔG为碳纳米管悬空部分中心点和任一端点的G峰频值之差。

15.如权利要求9所述的测量热导率的方法，其特征在于，所述被测物的热导率与被测物中心点与任一端点之温度差、被测物几何尺寸以及被测物热功率满足以下关系式：

其中，k为被测物的热导率；

      U为被测物悬空部分的电压；

      I为流经被测物的电流；

ΔL为被测物悬空部分的长度；

S为被测物的横截面积；

ΔT是被测物悬空部分的中心点和任一端点的温差。

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