CN103776814B - 一种基于拉曼散射的应力作用下薄膜材料热导率的测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种基于拉曼散射的应力作用下薄膜材料热导率的测量方法。该方法的工作原理是:在柔性基底上附着悬空的薄膜材料，然后对薄膜材料施加沿面内方向的外力，通过控制外力大小，实现对薄膜材料的应力调制。利用薄膜材料拉曼光谱对于材料温度的快速响应特性，可以获得不同应力作用下薄膜材料的热导率。该方法可以测得不同应力作用下薄膜材料的热导率，可用来研究微尺度下材料热导率与所受应力的关系。

Description

一种基于拉曼散射的应力作用下薄膜材料热导率的测量方法

技术领域

本发明涉及一种基于拉曼散射的应力作用下微尺度薄膜材料热导率的测量方法。本发明属微纳机械和传热学领域。

背景技术

早在上世纪五十年代，微电子领域先驱者们已经发现，加工半导体过程中的许多步骤会在器件的构造内产生不可避免的应力，这种应力会引起微电子器件发生灾难性失效。后来，研究者们发现，纳米尺度下的应力可用来增强材料的特殊物理性能，例如，应力作用下硅材料内载流子迁移率的增大，使得应变硅技术已成为最新一代晶体管和电子器件的集成特征。当今纳米技术领域里，研究机械应力对器件物理性能的影响，已成为提高器件性能的必要步骤。

在体态宏观尺度，较小的机械应力通常不会改变材料的热导率，但是，当材料的特征尺寸减小到与电子和声子的平均自由程相当时，机械应力将会影响到材料的热学性能。采用机械应力调节材料的热导率，不但可以有助于解决电子学领域里遇到的热管理问题，而且针对机械应变对纳米结构导热系数影响的充分研究有利于纳米结构的可重复性热表征和热设计。

应力引起晶体晶格变形，即产生应变。测量局部晶格变形，也可以推断出局部应力。测量材料热导率和所受应力的方法有多种，但现有方法都难以完成对材料热导率和所受应力的同时测量。拉曼光谱仪是研究材料特性的一种重要的无损工具，已被成功用于研究低维纳米材料的物理特性。探索声子频率变化是评价一种材料在外加应变或应力下沿着某给定轴线应变转移程度的一种有效途径，同时，拉曼光谱仪又可应用于低维纳米材料导热性能的测试。拉曼光谱技术是研究热应力耦合的一个理想工具，因为它能直接探测到声子振动，对局部的应力和热学特性非常敏感。

发明内容

技术问题：针对上述现有技术存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种简易而又实用的应力作用下薄膜材料热导率的测量方法。

技术方案：本发明基于拉曼散射的应力作用下薄膜材料热导率的测量方法是：利用柔性基底对样品施加应力，利用拉曼散射测量薄膜材料的热导率，该方法具体包括：

采用激光器输出533纳米波长激光；

激光器输出的533纳米波长激光通过分光镜，将533纳米波长激光分为二束光，第一束光用于激发拉曼散射入射应力施加系统中的样品；第二束光用于信号采集，作为参照光入射反射镜；

其中，第二束光采用反射镜以及分光镜改变参照光光路方向；用于激发拉曼散射的第一束光照射到样品后，经过分光镜进入拉曼探测器；

由拉曼探测器采集拉曼信号，采集时关闭光学图像采集器，其中光学图像采集器所用光为自然光；

由数据采集系统分析处理采集得到的拉曼信号。

所述利用柔性基底对样品施加应力的方法为：在柔性基底上加工微米大小直径的孔，再将待测的样品转移到柔性基底上，并保证样品覆盖柔性基底上的孔。

所述对样品施加应力，是通过对柔性基底两端进行机械拉伸，从而对样品施加机械应力。

有益效果：本发明所提供应力作用下薄膜材料热导率的测量方法有其独特有益效果，具体优点如下：

1.本发明无需对样品进行加工处理，所获得样品的纯度高，结果可靠性强；

2.本发明成本较低、操作简单易行，适合大量实验，经济效应高；

3.本方法可测得同一样品在不同应力作用下的热导率，测量精度高。

附图说明

图1是本发明的实验结构示意图。其结构包括：激光器1，分光镜2，反射镜3，应力施加系统4，柔性基底5，样品6，分光镜7，拉曼探测器8，光学图像采集器9，数据采集系统10。

具体实施方式

该热导率测量技术的系统如图1所示，其系统包括：

激光器1用于输出533纳米波长激光；

分光镜2用于将533纳米波长激光分为2束，一束用于激发拉曼散射，一束用于信号采集时作为参照光；

反射镜3用于改变参照光光路方向；

应力施加系统4用于在柔性基底上施加单方向机械应力，包括光学可调狭缝及螺旋测微头；

柔性基底5作为被测样品的基底，并将所受机械应力传递给被测样品；

样品6待测样品；

分光镜7用于设置样品反射光束光路，白光束用于光学成像，拉曼激光束用于拉曼信号采集；

拉曼探测器8用于采集测得的拉曼信号；

光学图像采集器9用于采集测量的光学图像；

数据采集系统10用于数据分析处理；

其理论模型温度变化趋势包括：

从中心点开始的悬置样品区域的温度T_m，其温度变化由悬置样品面内方向的热导率κ_s引起，

有基底支撑样品区域的温度T_c，其温度变化的来源可分为有基底支撑样品区域的面内方向的热导率κ_c和有基底支撑样品区域与金属热槽间的界面热导g。

此外，

Q代表入射激光总强度。

r₀代表在样品表面的激光束半径。

t代表样品厚度。

R代表样品悬置部分的孔径。

T₁代表边界初始温度。

E_i(x)代表对于x的指数积分。

由此可得悬置样品的热扰动方程：

$T\left(r\right)=T_1+\frac{Q}{2\mathrm{\π\κt}}\ln \left(\frac{R}{r}\right)\[1+\frac{E_i(-r^2/{r_0}^2)-E_i(-R^2/{r_0}^2)}{2\ln (R/r)}\]$

根据该热学方程，可以推导出当加热源在悬置样品中央时，热槽处的温度变化相对于中心点的温度变化可忽略不计。因此，悬置样品面内方向的热导率可由中心点的温度变化计算获得。

在本发明中，样品悬置中心处的温度变化可测得，样品边界处的温度可视为环境温度，样品所受应力可通过调节边界的相对位置进行控制。

下面进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。一个实施例如下：

该实施例包括三大步：第一步：制备悬置石墨烯，包括：制备有孔的柔性衬底；将石墨烯悬置转移。第二步：施加应力，并对应力大小进行表征。第三步：利用拉曼散射技术对石墨烯的面内热导率进行实时测量。具体实施例如下：

1.制备PDMS柔性基底;

2.利用双束FIB在PDMS薄膜上刻蚀出多个微米级直径的孔；

3.在PDMS表面上蒸镀金属膜，作为热槽；

4.将石墨烯转移至PDMS上，并覆盖PDMS上的一个孔；

5.制备应力施加装置，该装置由可调狭缝以及狭缝变化测量工具螺旋测微计组成，其精度约为1微米；

6.将柔性基底PDMS两端固定于狭缝两侧；

7.调整狭缝宽度，将应力通过柔性基底PDMS施加于石墨烯；

8.采集拉曼光谱信号；

9.利用拉曼光谱峰位变化和温度的线性关系,得到应力作用下石墨烯面内方向的热导率。

Claims (3)

1.一种基于拉曼散射的应力作用下薄膜材料热导率的测量方法，其特征在于，利用柔性基底(5)对样品施加应力，利用拉曼散射测量薄膜材料的热导率，该方法具体包括：

采用激光器(1)输出533纳米波长激光；

激光器(1)输出的533纳米波长激光通过第一分光镜(2)，将533纳米波长激光分为二束光，第一束光用于激发拉曼散射入射应力施加系统(4)中的样品(6)；第二束光用于信号采集，作为参照光入射反射镜(3)；

其中，第二束光采用反射镜(3)以及第二分光镜(7)改变参照光光路方向；

用于激发拉曼散射的第一束光照射到样品(6)后，经过第二分光镜(7)进入拉曼探测器(8)；

由拉曼探测器(8)采集拉曼信号，采集时关闭光学图像采集器(9)，其中光学图像采集器(9)所用光为自然光；

由数据采集系统(10)分析处理采集得到的拉曼信号。

2.根据权利要求1所述的基于拉曼散射的应力作用下薄膜材料热导率的测量方法，其特征在于所述利用柔性基底(5)对样品施加应力的方法为：在柔性基底(5)上加工微米大小直径的孔，再将待测的样品(6)转移到柔性基底(5)上，并保证样品覆盖柔性基底(5)上的孔。

3.根据权利要求1所述的基于拉曼散射的应力作用下薄膜材料热导率的测量方法，其特征在于所述对样品施加应力，是通过对柔性基底(5)两端进行机械拉伸，从而对样品(6)施加机械应力。