CN111521564A - 一种原位测量应力作用下材料面外热导率的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位测量应力作用下材料面外热导率的装置及方法，所述装置包括时域热反射测量系统和拉伸样品台，偏振分束器一将飞秒脉冲激光器发射的激光分成泵浦光和探测光，泵浦光经过延迟位移台、光反射镜，探测光经过光学分束器，在偏振分束器二处合束，并聚焦在拉伸样品台上。所述方法包括以下步骤：在样品表面镀膜；样品固定在拉伸样品台上；使泵浦光的入射和出射方向平行；打开飞秒脉冲激光器，调节使光探测器接收的信号最大；进行一次测量，将信号发送给锁相放大器；结果与传热模型拟合，获得热导率数值；调节样品达到下一个应变状态；重复步骤5～7，直至测量结束。本发明能够实现对同一样品在不同应变情况下热导率演变规律的原位表征。
Description
技术领域
本发明涉及柔性材料检测领域，具体为一种原位测量应力作用下材料面外热导率的装置及方法。
背景技术
材料的热学性质作为材料的一项基本属性，在材料研究与应用中具有十分重要的科学意义。在不同的情况下，人们对材料热学性质的要求是截然不同的。例如，要解决电子芯片的散热问题，材料往往需要具有高导热率；而在热电材料、隔热材料的应用领域，则需要材料具有尽可能低的热导率。
为了更好地为材料研究服务，需要对材料热导率进行精确的表征。常见的热导率测量方法主要有稳态法和瞬态法两种。其中，稳态法对样品尺寸有严格要求，测量过程需要样品达到热平衡状态，因此测量需要较长的周期。为了克服稳态法的不足，瞬态法逐渐(如激光闪射法、时域热反射法等)应运而生。瞬态法(如激光闪射法、时域热反射法等)利用脉冲激光对样品进行瞬态激励，通过记录样品达到热平衡状态的过程，基于一定的传热模型可以对样品的热导率进行拟合，大大缩短了测量周期。
同时，由于材料的热导率具有随温度、应力等参数变化的特点，在不同环境下对材料热导率的表征也成为了一个很有意义的问题。常见的有机物材料，由于其本身具有柔性，因此其热导率往往随着内部应力的变化而改变。对这类材料的精确表征，不仅有利于材料科学的研究，更有利于柔性电子学等新兴学科的发展。然而，市面上却没有满足这类样品测量需求的仪器设备。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种基于拉伸样品台与时域热反射的原位测量应力作用下材料面外热导率的装置，本发明的另一目的是提供一种操作简单、大大扩展现有热导率表征方法的测量范围的原位测量应力作用下材料面外热导率的方法。
技术方案：本发明所述的一种原位测量应力作用下材料面外热导率的装置，包括时域热反射测量系统和拉伸样品台，时域热反射测量系统包括飞秒脉冲激光器、偏振分束器一、延迟位移台、光反射镜、聚焦透镜、偏振分束器二、光学分束器和光探测器，偏振分束器一将飞秒脉冲激光器发射的激光分成偏振方向相互垂直的泵浦光和探测光，泵浦光依次经过延迟位移台、光反射镜，探测光经过光学分束器在偏振分束器二处与泵浦光合束，并经过聚焦透镜聚焦在拉伸样品台上，拉伸样品台反射的激光被光电探测器接收，光电探测器与锁相放大器相连。
飞秒脉冲激光器波长范围为700～800nm，重复频率为80MHz，输出平均功率为3W。
泵浦光经过延迟位移台，延迟位移台能够实现泵浦光与探测光之间达到0～4000ps的时间延迟。
锁相放大器将获得的同相信号(Vin)、反向信号(Vout)，通过相位信息(-vin/Vout)与与传热模型拟合，获得柔性材料的热导率。
拉伸样品台包括螺旋杆一、螺旋杆二、位移台一、位移台二，螺旋杆一控制位移台一一维运动，螺旋杆二控制位移台二一维运动。通过设置位移台一、位移台二间的初始间距，即可计算得到相对的位移与应变关系。测量过程中分别对两段的位移台进行控制，即可对样品施加相应的应变。
锁相放大器与电脑相连。
上述原位测量应力作用下材料面外热导率的方法，包括以下步骤：
步骤1，使用磁控溅射法在样品表面镀100nm厚度的铝膜，若样品无法自支撑可将待测样品转移至柔性基底上，再进行镀膜操作，铝膜被泵浦光加热产生热量，在热扩散的过程中，铝膜的反射系数随表面温度变化，从而影响了探测光反射信号的强度与相位；
步骤2，将样品两端分别固定在拉伸样品台上并保持张紧；
步骤3，将拉伸样品台放好，使得泵浦光的入射和出射方向平行；
步骤4，打开时域热反射测量系统的飞秒脉冲激光器，调节聚焦透镜和偏振分束器二，使光探测器接收的信号最大；
步骤5，延迟位移台实现一次行走，进行一次测量，将信号发送给锁相放大器；
步骤6，将测量结果与传热模型拟合，获得热导率数值；
步骤7，调节拉伸样品台，使样品达到下一个应变状态；
步骤8，重复步骤5～7，直至测量结束。
在测量的过程中，拉伸样品台保持静止，在单次测量结束后，通过调节样品台使样品达到下一个应变条件后才进行下一次测量。金属选择与激光波长有关，在800nm波段通常是铝或金膜，但是用铝有利于节约成本。铝膜能够吸收激光而产热，太薄激光会穿透，因此100nm的厚度可以保证激光大部分被铝膜吸收，同时也能保证热量可以传导到样品中而不是在铝膜中耗散。
工作原理：本发明通过在光路中加入拉伸样品台，可以对样品施加连续可调的应变。调节的方式为：样品利用AB胶粘贴在样品台的顶面两段，样品台两端分别为螺旋杆控制的位移台，分别具有一维运动的自由度。通过设置位移台一、位移台二间的初始间距，即可计算得到相对的位移与应变关系。如：初始间距为1cm，则要想获得1％的应变(即拉伸1mm)，需要位移台两段各自旋进0.5mm。通过这样的方法，即可对样品实现从初始无应力状态到任意应变状态的连续调控。由于拉伸位移台的稳定性，拉伸过程可以保证样品没有明显的移动，结合前面说明的测量方法，即可实现对同一样品在不同应变情况下热导率演变规律的原位表征。
有益效果：本发明和现有技术相比，具有如下显著性特点：
1、能够实现对同一样品在不同应变情况下热导率演变规律的原位表征；
2、本发明不仅操作简单，而且大大扩展了现有热导率表征方法的测量范围，对有机物等柔性材料的表征具有重要的意义；
3、拉伸位移台具有稳定性，拉伸过程可以保证样品没有明显的移动，可对样品实现从初始无应力状态到任意应变状态的连续调控；
4、在样品表面镀100nm厚度的铝膜，可以保证激光大部分被铝膜吸收，同时也能保证热量可以传导到样品中而不是在铝膜中耗散。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明拉伸样品台2的结构示意图；
图3是本发明环氧树脂样品无应力测量曲线与拟合效果图；
图4是本发明环氧树脂样品测量结果图。
具体实施方式
以说明书附图所示的方向为上、下、左、右。
如图1，时域热反射测量系统1与拉伸样品台2的所有单元均要通过有序合理组装完成才能够发挥应有的效果。时域热反射测量系统2使用飞秒脉冲激光器11，波长范围为700～800nm，重复频率为80MHz，输出平均功率为3W。时域热反射测量系统1使用偏振分束器一12，将入射激光分成偏振方向相互垂直的两束光，即泵浦光和探测光。泵浦光依次经过偏振分束器一12、延迟位移台13、光反射镜14、偏振分束器二16，探测光依次经过偏振分束器一12、光学分束器17、偏振分束器二16，两束光在偏振分束器二16处合束，并通过聚焦透镜15聚焦在拉伸样品台12处的样品4表面。反射激光被光探测器18接收，并通过锁相放大器3获得同相信号(Vin)与反向信号(Vout)，通过相位信息(-Vin/Vout)与传热模型拟合，即可获得柔性材料的热导率。延迟位移台13通过自身位移可以实现泵浦光与探测光之间达到0～4000ps的时间延迟。
如图2，样品4可以转移到柔性基底5上，再通过AB胶粘贴到拉伸样品台2上，样品4的两端分别卡在位移台一23、位移台二24的卡槽中，通过调节螺旋杆一21使控制位移台一23沿水平方向移动，通过调节螺旋杆二22使控制位移台二24沿水平方向移动，以设置位移台一23、位移台二24的初始间距d为1cm。要想获得1％的应变(即拉伸1mm)，需要位移台两段各自旋进0.5mm。
将上述装置用于环氧树脂样品测量，进行如下操作：
准备工作：利用磁控溅射法在环氧树脂样品4表面溅射一层100nm厚度的铝膜。将拉伸样品台2调至初始位置，这里设定初始间距为1cm，随后，将AB胶充分混合，利用AB胶将样品4粘贴在拉伸样品台2上，并等待AB胶凝固；
实验进行中：将粘贴好样品4的拉伸样品台2放置好，打开飞秒脉冲激光器11，调节光路(主要是聚焦透镜15和偏振分束器二16)，使光探测器18处接收的信号最大。将延迟位移台13处位移台调至零点(泵浦光与探测光无延迟)，在电脑端利用Labview软件进行试验数据的采集；
采集的过程为：延迟位移台13从零点开始进行，使两束光的延迟从0变为4000ps；每当延迟位移台13到达新的位置时，利用锁相放大器3对信号进行提取与放大，经过数据采集卡在电脑处得以保持，每个位置进行5次采样取平均值，随后延迟位移台13移至下一位置，在数据采集过程中延迟位移台13保持静止；
测量结束后，利用Matlab软件将实验数据与理论模型进行拟合，拟合图如图3；同一应力条件下，将上述的采集过程重复数次，最终结果取平均值，误差用标准差显示，实验误差与系统误差结合，总误差约为10％；
随后，调节拉伸样品台2对样品4施加1％应变，即两段各向外位移0.5mm，重复上述的测量步骤。如此往复，获得不同应变情况下的热导率数据并作图，结果如图4所示；
实验结束后：关闭激光器，将样品4从拉伸样品台2上取下即可。
Claims (8)
1.一种原位测量应力作用下材料面外热导率的装置，其特征在于：包括时域热反射测量系统(1)和拉伸样品台(2)，所述时域热反射测量系统(1)包括飞秒脉冲激光器(11)、偏振分束器一(12)、延迟位移台(13)、光反射镜(14)、聚焦透镜(15)、偏振分束器二(16)、光学分束器(17)和光探测器(18)，所述偏振分束器一(12)将飞秒脉冲激光器(11)发射的激光分成偏振方向相互垂直的泵浦光和探测光，所述泵浦光依次经过延迟位移台(13)、光反射镜(14)，所述探测光经过光学分束器(17)在偏振分束器二(16)处与泵浦光合束，并经过聚焦透镜(15)聚焦在拉伸样品台(2)上，拉伸样品台(2)反射的激光被光电探测器(18)接收，所述光电探测器(18)与锁相放大器(3)相连。
2.根据权利要求1所述的一种原位测量应力作用下材料面外热导率的装置，其特征在于：所述飞秒脉冲激光器(11)波长范围为700～800nm。
3.根据权利要求1所述的一种原位测量应力作用下材料面外热导率的装置，其特征在于：所述延迟位移台(13)能够实现泵浦光与探测光之间达到0～4000ps的时间延迟。
4.根据权利要求1所述的一种原位测量应力作用下材料面外热导率的装置，其特征在于：所述锁相放大器(3)将获得的同相信号、反向信号与传热模型拟合，获得材料的热导率。
5.根据权利要求1所述的一种原位测量应力作用下材料面外热导率的装置，其特征在于：所述拉伸样品台(2)包括螺旋杆一(21)、螺旋杆二(22)、位移台一(23)、位移台二(24)，所述螺旋杆一(21)控制位移台一(23)一维运动，所述螺旋杆二(22)控制位移台二(24)一维运动。
6.根据权利要求1所述的一种原位测量应力作用下材料面外热导率的装置，其特征在于：所述锁相放大器(3)与电脑相连。
7.一种原位测量应力作用下材料面外热导率的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1，使用磁控溅射法在样品表面镀膜；
步骤2，将样品(4)两端分别固定在拉伸样品台(2)上并保持张紧；
步骤3，将拉伸样品台(2)放好，使得泵浦光的入射和出射方向平行；
步骤4，打开时域热反射测量系统(1)的飞秒脉冲激光器(11)，调节聚焦透镜(15)和偏振分束器二(16)，使光探测器(18)接收的信号最大；
步骤5，延迟位移台(13)实现一次行走，进行一次测量，将信号发送给锁相放大器(3)；
步骤6，将测量结果与传热模型拟合，获得热导率数值；
步骤7，调节拉伸样品台(2)，使样品(4)达到下一个应变状态；
步骤8，重复步骤5～7，直至测量结束。
8.根据权利要求7所述的一种原位测量应力作用下材料面外热导率的方法，其特征在于：所述步骤1中，当样品难以直接拉伸时，将样品(4)转移至柔性基底(5)上，再进行表面镀膜。
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