CN116698917A - 一种涂层缺陷的无损检测方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种涂层缺陷的无损检测方法及系统。所述系统由时域热反射测量系统和加热系统组成,时域热反射测量系统由飞秒激光器、光栅一、光隔离器、光栅二、偏振分光器一、反射镜一、光电调制器、锁相放大器、电动位移台、光电探测器、光电斩波器、偏振分光器二、偏振分光器三、物镜和反光镜二组成。试样加热系统由加热台、控温仪器、氩气保护气氛箱和高纯氩气罐组成。方法步骤为:制备涂层试样;时域热反射测量系统的调试;调试完成后通过时域热反射建立热导率和温度的关系;再进一步建立热导率‑声子弛豫时间‑缺陷浓度的函数关系,然后数据拟合求得不同种类缺陷含量。能够对维纳尺度涂层不同种类缺陷的含量进行测量,具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料缺陷无损检测领域,具体涉及一种涂层缺陷的无损检测方法及系统。
背景技术
涂层材料在生产过程中难免会造成很多缺陷,而缺陷直接影响涂层材料在服役过程中的性能,因此快速检测涂层材料的缺陷具有重要的意义。涂层材料的检测分为有损检测和无损检测,而有损检测通常以破坏材料的结构为前提,才能获取材料内部的缺陷信息,这种方法虽然比较直观的获得材料的缺陷信息,但在实际生产过程中破坏材料才能获取缺陷信息,导致材料无法二次利用,往往存在很大的局限性;此外对于维纳尺度的低维涂层,其往往受到空间尺寸限制,宏观尺度下的有损检测往往存着精度和可靠性等方面的限制而不再适用。相比而言,无损检测则是在不破坏材料结果的情况下获取材料内部的缺陷信息,其原理往往是利用材料缺陷引起热、光、声、电和磁等性能的变化获取材料的缺陷信息。值得注意的是材料内部的缺陷往往会引起材料内部原子尺度声子传输变化,进而引起材料热物理信息的变化,因此可以基于材料热物理信息的解析获得材料声子传输信息的变化,进而可以有效得到材料缺陷的信息。如申请公开号为CN115343269A的专利公开了一种基于缺陷工程引起材料声子散射的调控性方法,通过拉曼光谱解析声子的传输情况进而引起材料热物理信息的变化,该方法定量得到了材料内部缺陷的含量,因此基于材料热物理信息能够解析材料缺陷的无损检测,但是无法准确区分材料内部缺陷的种类。
目前无损测量热物理信息的测试方法主要有激光闪光法、交流热量法等,但以上测试方法是基于一维传热模型或者简化测试结构等求得热物理信息,往往存在着精度差和测试结构要求高等缺陷,不适合测试微纳尺度薄膜的热物理信息。在众多无损测试热物理信息的方法中,光热反射法基于飞秒激光器为载体,具有良好的时间分辨率和空间分辨率,其原理是,利用飞秒激光器对试样表面进行加热,在飞秒内利用探测光对加热表面试样的温度进行测试,利用表面反射率随时间的变化获得材料的热物理信息,因此得到微纳尺度材料的热物理信息具有测试精度高、热物理信息多样、热物理信息时间分辨率高等优点。如申请公开号为CN107478582A的专利公开了一种基于飞秒激光器的热反射测量技术,能够测试亚微米尺度范围的薄膜热导率。但目前基于热反射测量技术能够获得微纳米薄膜/涂层材料的热物理信息,但本领域尚缺乏一种基于涂层热物理测量关联涂层缺陷的测试方法和系统。
发明内容
本发明目的:为了克服现有技术存在的不足,另辟蹊径,一种涂层缺陷的无损检测方法及系统,以解决现有微纳尺度涂层缺陷样品损伤大、缺陷种类、含量无法精确检测的问题。
为了实现上述的目的,本发明采用如下的技术方案:包括时域热反射测量系统和试样加热系统,时域热反射测量系统包括飞秒激光器、光栅一、光隔离器、光栅二、偏振分光器一、反射镜一、光电调制器、锁相放大器、电动位移台、光电探测器、光电斩波器、偏振分光器二、偏振分光器三、物镜和反射镜二,所述飞秒激光器发射激光光束依次穿过光栅一、光隔离器、光栅二及偏振分光器一,所述偏振分光器一发生两条激光光束依次穿过反射镜一和光电调制器,经过反射镜一的激光光束射入光电斩波器,经过光电调制器发出的激光光束经过反射镜二反射至电动位移台,电动位移台发出的激光光束发射至偏正振分光器二,从光电斩波器和偏正振分光器二射出的激光光束汇聚发射至物镜,物镜发射出的激光光速发射至试样加热系统。
作为优选的技术方案:
进一步,所述的飞秒激光器的激光斑大小为10~100μm,波长范围为700~800nm,调制频率为80~150MHz,光斑面积小于试样薄膜表面的15%,激光功率为20~50W/cm2。
所述试样加热系统包括氩气保护气氛箱、控温仪器、高纯氩气罐,所述氩气保护气氛箱内放置有加热台和涂层试样,所述加热台与涂层试样相互贴合,其中,控温仪器与加热台电性连接。
作为优选的技术方案:
进一步,所述加热台的升温范围为0~500℃,升温速率为0.05~5℃/min,温度控制精度为±0.01℃。
进一步,高纯氩气的纯度为99.999%。
一种涂层缺陷的无损检测方法,包括如下步骤:
S1.涂层试样的制备:在涂层试样表面磁控溅射一层70~100nm的铝薄膜作为传感层。
S2.时域热反射设备的调试:打开飞秒激光器,预设满足目标涂层的激光光斑大小和调制频率,通过锁相放大器的同向信号和反相信号的比值(-Vin/Vout)与传热模型进行匹配,若信号的比值与传热模型能匹配上,则得到测试涂层材料的热导率输入参数,若否,则继续调整激光光斑大小和调制频率,直至信号的比值与传热模型能匹配上,得到涂层热导率测试输入参数。
S3.热导率和温度耦合关联性建立:
通过加热模块加热同种材料的无缺陷单晶涂层或含缺陷涂层试样,获得不同温度下的热导率和温度的函数关系。
根据本发明的一个实施方式,所述热导率和温度的函数关系可以通过以下方式获得:
;
其中为材料吸收激光的功率,/>为材料热导率,/>为斯蒂芬波尔茨曼常数(5.6710-8W/>m-2/>K-4),/>为材料发射率,w为材料对流交换系数,/>为材料实际温度,/>为环境温度,/>为热流方向,d为式样厚度。
S4.热导率和声子弛豫时间耦合关联性建立:
根据本发明一个实施方式,热导率和声子弛豫时间函数关系可以通过下式确定:
;
其中是斯蒂芬波尔茨曼常数,/>是约化普朗克常数,/>是声子频率,为材料实际温度,/>是声子平均速度,/>是德拜温度,/>是总声子弛豫时间。
S5.声子弛豫时间和缺陷浓度关系的建立:
根据本发明一个实施方式,声子弛豫时间和缺陷浓度可以根据Matthiessen定则获得;
;
其中,是声子-声子散射弛豫时间,/>是空位-声子散射时间,/>是位错-声子散射时间。
根据本发明一个实施方式,、/>和/>分别可以通过下面公式获得:
;
;
;
其中,为原子热容,/>为原子质量,/>代表平均原子质量,/>为声子平均速度,/>为位错密度,/>为伯氏矢量,由公式可知,/>主要与温度和振动频率有关,/>主要与振动频率相关,/>为单位体积内原子数,/>主要决定于位错密度,通过/>和/>换算出空位密度/>,/>为材料单位位错线能量,/>是声子频率,/>为材料实际温度。
S6.数据拟合和计算:先测试无缺陷单晶涂层的热导率随温度的变化关系,根据步骤S3~S5可以计算出,再测试有缺陷涂层的热导率随温度变化关系,再通过步骤S3~S5计算出/>、/>和/>,两者的差值则为/>和/>,然后通过步骤S5中的公式,进一步求得位错密度/>和空位密度/>。
作为优选的技术方案:
进一步,一种涂层缺陷的无损检测方法,所述步骤S1中,涂层厚度为100nm~1mm。
进一步,一种涂层缺陷的无损检测方法,所述步骤S3中,加热温度为以环境温度为起点,每隔10℃加热一次,直至加热温度到450℃。每次加热到目标温度,待试样表面温度稳定不变后,使用时域热反射测量系统对涂层试样进行热导率测试。
有益效果:
1、基于飞秒激光器超高时间分辨率和空间分辨率的优势,可以准确测试维纳尺度范围内涂层的热物理信息,进而可以有效测试涂层的缺陷种类和含量,具有操作简单、测试精度高等优点。
2、本发明是无损检测,可以快速、低成本的检测涂层内部的缺陷,可以为维纳尺度涂层调整生产提供重要的参考数据,具有良好的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明提出的一种涂层缺陷的无损检测系统示意图;
图2为本发明提出的一种涂层缺陷的无损检测方法示意图;
图3为本发明实施例1中测试氮化铝热导率和温度的关系图。
图中:1、飞秒激光器;2、光栅一;3、光隔离器;4、光栅二;5、偏振分光器一;6、反射镜一;7、光电调制器;8、锁相放大器;9、电动位移台;10、光电探测器;11、偏振分光器 二;12、偏振分光器三;13、物镜;14、光电斩波器;15、氩气保护气氛箱;16、加热台;17、涂层试样;18、控温仪器;19、高纯氩气罐,20、反射镜二。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明,应当理解的是,下述方式仅用于本发明,而非限制本发明。
请先参阅图1,图1为本发明提出的一种涂层缺陷的无损检测系统示意图,该系统主要由时域热反射测量系统和加热系统组成,时域热反射测量系统包括飞秒激光器1、光栅一2、光隔离器3、光栅二4、偏振分光器一5、反射镜一6、光电调制器7、锁相放大器8、电动位移台9、光电探测器10、光电斩波器14、偏振分光器二11、偏振分光器三12、物镜13和反射镜二20,所述飞秒激光器1发射激光光束依次穿过光栅一2、光隔离器3、光栅二4及偏振分光器一5,所述偏振分光器一5发生两条激光光束依次穿过反射镜一6和光电调制器7,经过反射镜一6的激光光束射入光电斩波器14,经过光电调制器7发出的激光光束经过反射镜二20反射至电动位移台9,电动位移台9发出的激光光束发射至偏正振分光器二11,从光电斩波器14和偏正振分光器二11射出的激光光束汇聚发射至物镜13,物镜13发射出的激光光速发射至试样加热系统。
请参阅图2。
本发明提供一种涂层缺陷的无损检测方法,所述涂层缺陷基于时域热反射法测试热导率计算获得,包括如下步骤:
S1.涂层试样的制备:在涂层试样表面磁控溅射一层70~100nm的铝薄膜作为传感层。
S2.时域热反射设备的调试:打开飞秒激光器,预设满足目标涂层的激光光斑大小和调制频率,通过锁相放大器的同向信号和反向信号的比值(-Vin/Vout)与传热模型匹配,若信号的比值与传热模型能匹配上,则得到测试涂层材料的热导率输入参数,若否,则继续调整激光光斑大小和调制频率,直至信号的比值与传热模型能匹配上,得到涂层热导率测试输入参数。
S3.热导率和温度耦合关联性建立:
通过加热模块加热同种材料的无缺陷单晶涂层或含缺陷涂层试样,获得不同温度下的热导率和温度的函数关系。
所述热导率和温度的函数关系可以通过以下方式获得:
;
其中为材料吸收激光的功率,/>为材料热导率,/>为斯蒂芬波尔茨曼常数(5.6710-8W/>m-2/>K-4),/>为材料发射率,w为材料对流交换系数,/>为材料实际温度,/>为环境温度,/>为热流方向,d为式样厚度。
S4.热导率和声子弛豫时间耦合关联性建立:
热导率和声子弛豫时间函数关系可以通过下式确定:
;
其中是斯蒂芬波尔茨曼常数,/>是约化普朗克常数,/>是声子频率,T是材料实际温度,/>是声子平均速度,/>是德拜温度,/>是总声子弛豫时间。
S5.声子弛豫时间和缺陷浓度关系的建立:
声子弛豫时间和缺陷浓度可以根据Matthiessen定则获得;
;
其中,是声子-声子散射弛豫时间,/>是空位-声子散射时间,/>是位错-声子散射时间。
、/>和/>分别可以通过下面公式获得:
;
;
;
其中,为原子热容,/>为原子质量,/>代表平均原子质量,/>为声子平均速度,/>为位错密度,/>为伯氏矢量,由公式可知,/>主要与温度和振动频率有关,/>主要与振动频率相关,/>为单位体积内原子数,/>主要决定于位错密度,通过/>和/>换算出空位密度/>,/>为材料单位位错线能量,/>是声子频率,/>为材料实际温度。
S6.数据拟合和计算:先测试无缺陷单晶涂层的热导率随温度的变化关系,根据步骤S3~S5可以计算出,再测试有缺陷涂层的热导率随温度变化关系,再通过步骤S3~S5计算出/>、/>和/>,两者的差值则为/>和/>,然后通过步骤S5中的公式,进一步求得位错密度/>和空位密度/>。
作为优选的技术方案:
进一步,所述步骤S3中,加热温度为以环境温度为起点,每隔10℃加热一次,直至加热温度到450℃。每次加热到目标温度,待试样表面温度稳定不变后,使用时域热反射测量系统对涂层试样进行热导率测试。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
参照图2,一种涂层缺陷的无损检测方法,其步骤如下:
S1.涂层试样的制备:在200nm厚氮化铝涂层试样表面磁控溅射一层100nm的铝薄膜作为传感层。
S2.时域热反射设备的调试:打开飞秒激光器,预设满足目标涂层的激光光斑大小和调制频率分别为50μm和100MHz,波长和激光功率分别为700nm和30W/cm2,通过锁相放大器的同向信号和反相信号的比值(-Vin/Vout)与传热模型进行匹配,若信号的比值与传热模型能匹配上,则得到测试涂层材料的热导率输入参数,若否,则继续调整激光光斑大小和调制频率,直至信号的比值与传热模型能匹配上,得到涂层热导率测试输入参数。
S3.热导率和温度耦合关联性建立:
通过加热模块加热同种材料的无缺陷单晶涂层或含缺陷涂层试样,获得不同温度下的热导率和温度的函数关系。起点为25℃,每隔10℃加热一次,直至加热温度到450℃,升温速率为0.5℃/min。每次加热到目标温度,待试样表面温度稳定不变后,使用时域热反射测量系统对涂层试样进行热导率测试。
热导率和温度的函数关系可以通过以下方式获得:
;
其中为材料吸收激光的功率,/>为材料热导率,/>为斯蒂芬波尔茨曼常数(5.6710-8W/>m-2/>K-4),/>为材料发射率,w为材料对流交换系数,/>为材料实际温度,/>为环境温度,/>为热流方向,d为式样厚度,得到的热导率和温度的关系图如图3所示。
S4.热导率和声子弛豫时间耦合关联性建立:
热导率和声子弛豫时间函数关系可以通过下式确定:
;
其中是斯蒂芬波尔茨曼常数,/>是约化普朗克常数,/>是声子频率,T是温度,/>是声子平均速度,/>是德拜温度,/>是总声子弛豫时间。
S5.声子弛豫时间和缺陷浓度关系的建立:
声子弛豫时间和缺陷浓度可以根据Matthiessen定则获得;
;
其中,是声子-声子散射弛豫时间,/>是空位-声子散射时间,/>是位错-声子散射时间。
根据本发明一个实施方式,、/>和/>分别可以通过下面公式获得:
;
;
;
其中,为原子热容,/>为原子质量,/>代表平均原子质量,/>为声子平均速度,/>为位错密度,/>为伯氏矢量,由公式可知,/>主要与温度和振动频率有关,/>主要与振动频率相关,/>为单位体积内原子数,/>主要决定于位错密度,通过/>和/>换算出空位密度/>,/>为材料单位位错线能量,/>是声子频率,/>为材料实际温度。
S6.数据拟合和计算:先测试无缺陷单晶涂层的热导率随温度的变化关系,根据步骤S3~S5可以计算出,再测试有缺陷涂层的热导率随温度变化关系,再通过步骤S3~S5计算出/>、/>和/>,两者的差值则为/>和/>,然后通过步骤S5中的公式,进一步求得位错密度/>和空位密度/>。
实施例2
如图2所示,一种涂层缺陷的无损检测方法,其步骤如下:
S1.涂层试样的制备:在400nm厚氮化钛涂层试样表面磁控溅射一层80nm的铝薄膜作为传感层。
S2.时域热反射设备的调试:打开激光器,预设满足目标涂层的激光光斑大小和调制频率分别为50μm和100MHz,波长和激光功率为800nm和40W/cm2,通过锁相放大器的同向信号和反相信号的比值(-Vin/Vout)与传热模型匹配,若信号的比值与传热模型能匹配上,则得到测试涂层材料的热导率输入参数,若否,则继续调整激光光斑大小和调制频率,直至信号的比值与传热模型能匹配上,得到涂层热导率测试输入参数。
S3.热导率和温度耦合关联性建立:
通过加热模块加热同种材料的无缺陷单晶涂层或含缺陷涂层试样,获得不同温度下的热导率和温度的函数关系。起点为25℃,每隔10℃加热一次,直至加热温度到450℃,升温速率为1℃/min。每次加热到目标温度,待试样表面温度稳定不变后,使用时域热反射测量系统对涂层试样进行热导率测试。
热导率和温度的函数关系可以通过以下方式获得:
;
其中为材料吸收激光的功率,/>为材料热导率,/>为斯蒂芬波尔茨曼常数(5.6710-8W/>m-2/>K-4),/>为材料发射率,w为材料对流交换系数,/>为材料实际温度,/>为环境温度,/>为热流方向。
S4.热导率和声子弛豫时间耦合关联性建立:
热导率和声子弛豫时间函数关系可以通过下式确定:
;
其中是斯蒂芬波尔茨曼常数,/>是约化普朗克常数,/>是声子频率,/>为材料实际温度,/>是声子平均速度,/>是德拜温度,/>是总声子弛豫时间。
S5.声子弛豫时间和缺陷浓度关系的建立:
声子弛豫时间和缺陷含量可以根据Matthiessen定则获得;
;
其中,是声子-声子散射弛豫时间,/>是空位-声子散射时间,/>是位错-声子散射时间。
根据本发明一个实施方式,、/>和/>分别可以通过下面公式获得:
;
;
;
其中,为原子热容,/>为原子质量,/>代表平均原子质量,/>为声子平均速度,/>为位错密度,/>为伯氏矢量,由公式可知,/>主要与温度和振动频率有关,/>主要与振动频率相关,/>为单位体积内原子数,/>主要决定于位错密度,通过和/>换算出空位密度/>,/>为材料单位位错线能量,/>是声子频率,/>为材料实际温度。
S6.数据拟合和计算:先测试无缺陷单晶涂层的热导率随温度的变化关系,根据步骤S3~S5可以计算出,再测试有缺陷涂层的热导率随温度变化关系,再通过步骤S3~S5计算出/>、/>和/>,两者的差值则为/>和/>,然后通过步骤S5中的公式,进一步求得位错密度/>和空位密度/>。
实施例3
本发明提供两个对比例,具体结果如表1所示;
对比例1
一种涂层缺陷的无损检测方法,步骤与实施例1基本相同,其区别在于,步骤S1中氮化铝的厚度为20nm,导致激光穿透涂层试样,没有测试信号。
对比例2
一种涂层缺陷的无损检测方法,步骤与实施例1基本相同,其区别在于,步骤S2中时光功率为10W/cm2,没有测试信号。
表1
实施例1中通过对200nm氮化铝试样进行缺陷无损检测测试,测试得到位错线密度为55×103/cm2,空位密度为19×102/cm2,实现了对位错和空位两种缺陷密度的精确测量,该方法突破了传统无损检测系统无法对缺陷种类和含量进行测量的局限性,尤其是原子尺度的位错和空位等缺陷,对于涂层的缺陷测量和识别无损检测具有重要意义。
实施例1中通过对200nm氮化钛试样进行缺陷无损检测测试,测试得到位错线密度为32×103/cm2,空位的密度为49×102/cm2,实现了对位错和空位两种缺陷密度的精确测量,因此该系统测试涂层不局限于某种特殊涂层,能够对其他种类的陶瓷涂层同样实现缺陷种类和含量的精确测量,拓宽了测量涂层的种类。
对比例1测试对象为20 nm氮化铝,但由于激光完全穿透了试样,造成测试信号无法有效提取,因此测试涂层的厚度的范围需要在100nm~1mm。
实施例4
本实施例提供一种涂层缺陷的无损检测系统,包括时域热反射测量系统和试样加热系统,时域热反射测量系统包括飞秒激光器1、光栅一2、光隔离器3、光栅二4、偏振分光器一5、反射镜一6、光电调制器7、锁相放大器8、电动位移台9、光电探测器10、光电斩波器14、偏振分光器二11、偏振分光器三12和物镜13。和反射镜二 20,所述飞秒激光器1发射激光光束依次穿过光栅一2、光隔离器3、光栅二4及偏振分光器一5,所述偏振分光器一5发生两条激光光束依次穿过反射镜一6和光电调制器7,经过反射镜一6的激光光束射入光电斩波器14,经过光电调制器7发出的激光光束经过反射镜二 20反射至电动位移台9,电动位移台9发出的激光光束发射至偏正振分光器二11,从光电斩波器14和偏正振分光器二11射出的激光光束汇聚发射至物镜13,物镜13发射出的激光光速发射至试样加热系统。飞秒激光器1的激光斑大小为10~100μm,波长范围为700~800nm,调制频率为80MHz,光斑面积小于试样薄膜表面的15%,激光功率为20~50W/cm2。
所述试样加热系统包括氩气保护气氛箱15、控温仪器18、高纯氩气罐19,所述氩气保护气氛箱15内放置有加热台16和涂层试样17,所述加热台16与涂层试样17相互贴合,其中,控温仪器18与加热台16电性连接,所述加热台16升温范围为0~500℃,升温速率为0.05~5℃/min,温度控制精度为±0.01℃,所述氩气保护气氛箱15的氩气浓度控制在99.999%,所述涂层试样17由上到下为70~100nm 铝薄膜和100nm~1mm厚的涂层薄膜。
实施例4测试系统中涂层试样热导率和温度的函数关系是采用时域热反射测量系统获得的,该系统具有超高的时间分辨率和空间分辨率,能够精确测量维纳涂层的热物理信息,为后续解析涂层缺陷种类和含量提供了前提条件,后续基于不同缺陷和声子弛豫时间的函数关系,精确解析了缺陷的种类和含量,该系统突破了传统无损检测无法检测原子尺度缺陷的局限性,同时操作简单、方便、快捷,对涂层缺陷无损检测具有重要的意义。
Claims (8)
1.一种涂层缺陷的无损系统,其特征在于,包括时域热反射测量系统和试样加热系统,时域热反射测量系统包括飞秒激光器(1)、光栅一(2)、光隔离器(3)、光栅二(4)、偏振分光器一(5)、反射镜一(6)、光电调制器(7)、锁相放大器(8)、电动位移台(9)、光电探测器(10)、光电斩波器(14)、偏振分光器二(11)、偏振分光器三(12)、物镜(13)和反射镜二(20),所述飞秒激光器(1)发射激光光束依次穿过光栅一(2)、光隔离器(3)、光栅二(4)及偏振分光器一(5),所述偏振分光器一(5)发生两条激光光束依次穿过反射镜一(6)和光电调制器(7),经过反射镜一(6)的激光光束射入光电斩波器(14),经过光电调制器(7)发出的激光光束经过反射镜二(20)反射至电动位移台(9),电动位移台(9)发出的激光光束发射至偏正振分光器二(11),从光电斩波器(14)和偏正振分光器二(11)射出的激光光束汇聚发射至物镜(13),物镜(13)发射出的激光光速发射至试样加热系统。
2.如权利要求1所述的一种涂层缺陷的无损系统,其特征在于,飞秒激光器(1)的激光斑大小为10~100μm,波长范围为700~800nm,调制频率为80MHz,光斑面积小于试样薄膜表面的15%,激光功率为20~50W/cm2。
3.如权利要求1所述的一种涂层缺陷的无损系统,其特征在于,所述试样加热系统包括氩气保护气氛箱(15)、控温仪器(18)、高纯氩气罐(19),所述氩气保护气氛箱(15)内放置有加热台(16)和涂层试样(17),所述加热台(16)与涂层试样(17)相互贴合,其中,控温仪器(18)与加热台(16)电性连接。
4.如权利要求3所述的一种涂层缺陷的无损系统,其特征在于,所述加热台(16)升温范围为0~500℃,升温速率为0.05~5℃/min,温度控制精度为±0.01℃。
5.如权利要求3所述的一种涂层缺陷的无损系统,所述氩气保护气氛箱(15)的氩气浓度控制在99.999%。
6.如权利要求3所述的一种涂层缺陷的无损系统,所述涂层试样(17)由上到下为70~100nm 铝薄膜和100nm~1mm厚的涂层薄膜。
7.一种涂层缺陷的无损检测方法,基于如权利要求1-6任一项所述的一种涂层缺陷的无损系统实现,其特征在于,包括如下步骤:
S1.涂层试样的制备,在涂层试样表面磁控溅射一层70~100nm的铝薄膜作为传感层;
S2.时域热反射设备的调试,打开飞秒激光器,通过锁相放大器的同向信号和反向信号的比值(-Vin/Vout)与传热模型进行匹配,若信号的比值与传热模型能匹配上,则得到涂层材料的热导率,若信号的比值与传热模型不能匹配上,则继续匹配,直至信号的比值与传热模型能匹配上,得到涂层热导率测试输入参数;
S3.热导率和温度耦合关联性建立,通过加热模块加热同种材料的无缺陷单晶涂层或含缺陷涂层试样,获得不同温度下的热导率和温度的函数关系;
所述热导率和温度的函数关系可以通过以下方式获得:
;
其中为材料吸收激光的功率,/>为材料热导率,/>为斯蒂芬波尔茨曼常数(5.67/>10- 8W/>m-2/>K-4),/>为材料发射率,w为材料对流交换系数,/>为材料实际温度,/>为环境温度,为热流方向,d为式样厚度;
S4.热导率和声子弛豫时间耦合关联性建立:
热导率和声子弛豫时间函数关系可以通过下式确定:
;
其中是斯蒂芬波尔茨曼常数(5.67/>10-8W/>m-2/>K-4),/>是约化普朗克常数,是声子频率,T是材料实际温度,/>是声子平均速度,/>是德拜温度,/>是总声子弛豫时间;
S5.声子弛豫时间和缺陷浓度关系的建立:
声子弛豫时间和缺陷浓度可以根据Matthiessen定则获得;
;
其中,是声子-声子散射弛豫时间,/>是空位-声子散射时间,/>是位错-声子散射时间;
、/>和/>分别可以通过下面公式获得:
;
;
;
其中,为原子热容,/>为原子质量,/>代表平均原子质量,/>为声子平均速度,/>为位错密度,/>为伯氏矢量,由公式可知,/>主要与温度和振动频率有关,/>主要与振动频率相关,/>为单位体积内原子数,/>主要决定于位错密度,通过/>和/>换算出空位密度/>,/>为材料单位位错线能量,/>是声子频率,/>为材料实际温度;
S6.数据拟合和计算,先测试无缺陷单晶涂层的热导率随温度的变化关系,根据步骤S3~S5可以计算出,再测试有缺陷涂层的热导率随温度变化关系,再通过步骤S3~S5计算出/>、/>和/>,两者的差值则为/>和/>,然后通过步骤S5中的公式,求得位错密度和空位密度/>。
8.如权利要求7所述的一种涂层缺陷的无损检测方法,其特征在于,所述步骤S3中,加热温度为以环境温度为起点,每隔10℃加热一次。
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