CN116046676A - 一种热电磁薄膜热导率测量方法 - Google Patents

一种热电磁薄膜热导率测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热电磁薄膜热导率测量方法，包括以下步骤：首先，通过飞秒激光器输出脉冲激光。然后，通过第一分束器将脉冲激光分成泵浦激光和探测激光。接着，泵浦激光通过物镜聚焦到样品表面。探测激光经第二分束器分成第一探测光和第二探测光。第一探测光射入到平衡光电探测器。第二探测光与泵浦激光合束并聚焦到样品表面，被样品反射的反射探测光射入到平衡光电探测器进行检测。本发明的热电磁薄膜热导率测量方法，通过平衡光电探测器对第一探测光和反射探测光的信号进行比较，消除了样品检测光束的共模噪声，从而抑制噪声并增强信号。本发明可应用于时域热反射测量热导率。

Description

一种热电磁薄膜热导率测量方法
技术领域
本发明涉及时域热反射测量技术领域，特别涉及一种热电磁薄膜热导率测量方法。
背景技术
材料热物性的研究一直是人们关注的重点，对于材料的研究有着重要的意义。例如在热电材料领域，热电材料的热导率直接决定了其热电转化效率，想要获得最佳的热电材料性能，就要求热电材料具有较低的热导率。如果能够对热电材料的超低热导率进行准确表征，将会更好地推动热电材料的研究进展。
时域热反射法是一种利用反射率随温度的变化来测量热物性的方法，待测样品表面通常被镀上一层金属传感层。时域热反射(TDTR)已经被广泛用于研究非平衡电声子相互作用、相干声子输运、皮秒声学、光学性质、热膨胀系数、薄膜及界面的热输运性质。
时域热反射系统的泵浦光容易对信号造成干扰，而且，材料的表面粗糙度对时域热反射法测量的影响也很大，表面粗糙会导致泵浦光散射加强，降低信噪比。因此，如何通过时域热反射来准确表征如钙钛矿这类热导率低且容易热分解的材料的热导率，是仍需解决的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种热电磁薄膜热导率测量方法，以解决现有技术中所存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。
为解决上述技术问题所采用的技术方案：
一种热电磁薄膜热导率测量方法，包括以下步骤：
步骤一，通过飞秒激光器输出脉冲激光；
步骤二，通过第一分束器将所述脉冲激光分成泵浦激光和探测激光；
步骤三，所述泵浦激光通过物镜聚焦到样品表面，所述探测激光经第二分束器分成第一探测光和第二探测光，所述第一探测光射入到平衡光电探测器，所述第二探测光与所述泵浦激光合束并聚焦到样品表面，被样品反射的反射探测光射入到所述平衡光电探测器进行检测。
本发明所提供的热电磁薄膜热导率测量方法，至少具有如下的有益效果：脉冲激光分束成泵浦激光和探测激光，所述泵浦激光和探测激光能够被赋予不同的波长或偏振，从而提高测量的精度。探测激光分束成第一探测光和第二探测光，第一探测光直接射入到平衡光电探测器，第二探测光与泵浦激光合束后聚焦到样品再反射到平衡光电探测器。平衡光电探测器能够提高低频下的信噪比，通过第一探测光与反射探测光的信号比较能够实现消除共模噪声的效果，从而抑制噪声并增强信号。
作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤三中，所述探测激光通过光学参量放大器改变波长后再进行分束。通过上述技术方案，使得探测激光和泵浦激光在波长上进行分离，便于去除泵浦激光的干扰。同时不同的金属传感层对不同波长探测光的反射信号幅值也不同，通过所述光学参量放大器调整不同波长可以实现较高的信噪比。
作为上述技术方案的进一步改进，所述平衡光电探测器的信号通过锁相放大器进行收集。通过上述技术方案，所述第一探测光和反射探测光均射入到所述平衡光电探测器，消除了共模噪声的影响后将信号输送到锁相放大器，锁相放大器与处理器连接，能够将采集到的数据保存起来。
作为上述技术方案的进一步改进，所述泵浦激光通过光学斩波器进行调制，所述锁相放大器以所述光学斩波器的调制频率作为参考信号。通过上述技术方案，光学斩波器的调制频率可以由锁相放大器控制，锁相放大器将光学斩波器的调制频率作为参考信号。
作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤三中，所述泵浦激光、第一探测光和反射探测光通过延迟台进行光路长度匹配。通过上述技术方案，所述泵浦激光、第一探测光和反射探测光的光路长度能够精确匹配。
作为上述技术方案的进一步改进，所述泵浦激光和第一探测光分别射入对应的延迟台产生相移。通过上述技术方案，采用推进泵浦光而不是延迟探测光来引入额外的相移，使得所述平衡光电探测器接收到的反射探测光不会受到延迟台移动的影响。
作为上述技术方案的进一步改进，所述脉冲激光通过半波片调节后再射入所述第一分束器。通过上述技术方案，所述半波片能够改变入射激光的总功率，调整所述半波片还能够对平衡光电探测器测量信号进行精细平衡，直到噪声信号最小化。
作为上述技术方案的进一步改进，所述第二探测光通过1/4波片调节后再通过分色镜与所述泵浦激光合束。通过上述技术方案，通过1/4波片能够改变探测光和泵浦光的光强比。
作为上述技术方案的进一步改进，通过CCD相机对样品进行实时观察，所述反射探测光通过第三分束器射入到CCD相机。通过上述技术方案，通过CCD相机便于实现在测量过程中观察样品的表面情况的目的，从而找到较为平整的样品表面进行测量。
作为上述技术方案的进一步改进，所述样品的制备过程中，先将金属传感层镀在透明基底上，再将热电磁薄膜制备在金属传感层上。通过上述技术方案，热电磁薄膜的粗糙度小，消除了样品表面因粗糙引起的泵浦光散射，进一步减弱了噪声。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明；
图1是本发明所提供的时域热反射谱测量系统，其一实施例的示意图；
图2是本发明所提供的热电磁薄膜热导率测量方法，其一实施例的第一次测量数据拟合情况示意图；
图3是本发明所提供的热电磁薄膜热导率测量方法，其一实施例的第二次测量数据拟合情况示意图。
图中：110、飞秒激光器；120、半波片；130、第一分束器；210、光学斩波器；220、第一延迟台；310、光学参量放大器；320、第二分束器；330、1/4波片；340、第二延迟台；410、平衡光电探测器；420、锁相放大器；510、分色镜；520、物镜；530、样品台；610、第三分束器；620、CCD相机；710、反光镜。
具体实施方式
本部分将详细描述本发明的具体实施例，本发明之较佳实施例在附图中示出，附图的作用在于用图形补充说明书文字部分的描述，使人能够直观地、形象地理解本发明的每个技术特征和整体技术方案，但其不能理解为对本发明保护范围的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，涉及到方位描述，例如上、下、前、后、左、右等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，如果具有“若干”之类的词汇描述，其含义是一个或者多个，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。
本发明的描述中，除非另有明确的限定，设置、安装、连接等词语应做广义理解，所属技术领域技术人员可以结合技术方案的具体内容合理确定上述词语在本发明中的具体含义。
参照图1至图3，本发明的热电磁薄膜热导率测量方法作出如下实施例：
根据本发明的热电磁薄膜热导率测量方法，可以得到一个时域热反射谱测量系统，本发明的热电磁薄膜热导率测量方法通过所述时域热反射谱测量系统进行测量。
所述时域热反射谱测量系统包括：飞秒激光器110、半波片120、1/4波片330、第一分束器130、第二分束器320、第三分束器610、光学参量放大器310、锁相放大器420、平衡光电探测器410、光学斩波器210、第一延迟台220、第二延迟台340、分色镜510、CCD相机620、物镜520和样品台530。
所述光学斩波器210和平衡光电探测器410均与所述锁相放大器420电性连接。所述锁相放大器420能够对所述平衡光电探测器410所发出的信号收集，同时将所述光学斩波器210的调制频率作为参考信号。所述锁相放大器420与处理器连接，能够将采集到的数据保存起来。
用于测量的热电磁薄膜样品可以固定在所述样品台530上，所述物镜520朝向所述样品台530设置。所述物镜520和样品台530的距离或所述物镜520的焦距可调。所述时域热反射谱测量系统还设有若干个用于调节光路的反光镜710。
以测量一种二维钙钛矿(PDA)(FA)3Pb4I11薄膜的热导率为例，本发明的热电磁薄膜热导率测量方法包括以下步骤：
步骤S1：制备钙钛矿薄膜样品。
所述钙钛矿薄膜样品的制备过程中，先将金属传感层镀在透明基底上，然后再在金属传感层上制备待测样品薄膜。所述步骤S1具体地，包括：
步骤S11，在透明基底二氧化硅上通过电子束蒸镀仪蒸镀一层金属层Au膜，厚度为70至80nm；
步骤S12，配置二维钙钛矿前驱体溶液：将PDAI2、FAI和PbI2按1：3：4的化学计量比混合在400μL的DMF和100μL的DMSO前驱体溶液中，并加入0.35mmol的FACl作为添加剂；
步骤S13，将步骤S12得到的二维钙钛矿前驱体溶液均匀涂覆在步骤S11中的金属层Au膜上，然后在5000rpm下旋转25s，并在15s时滴加氯苯；
步骤S14，对步骤S13所得的旋涂样品进行10min的160℃热处理。
本实施例中，热电磁薄膜样品采用双向热流模型进行制备，能够在很大程度地消除样品表面因粗糙引起的泵浦光散射，减弱了噪声的影响。
步骤S2：通过所述样品台530将步骤S1所得到的钙钛矿薄膜样品固定在所述时域热反射谱测量系统中。所述钙钛矿薄膜样品的透明基底二氧化硅呈朝外设置。实际测量时激光从透明基底一侧汇聚在所述钙钛矿薄膜样品上。
步骤S3：通过所述飞秒激光器110输出脉冲激光。
所述飞秒激光器110所发射的脉冲激光射入所述半波片120。通过所述半波片120改变脉冲激光的总功率，从而使所述平衡光电探测器410所测量的信号进行精细平衡，从而让噪声信号最小化。
步骤S4：通过第一分束器130将所述脉冲激光分成泵浦激光和探测激光。
所述泵浦激光依次经过所述光学斩波器210和第一延迟台220。所述光学斩波器210能够对所述泵浦激光的频率施加一个调制，便于后续的信号采集。所述第一延迟台220能够推进所述泵浦激光，使得所述泵浦激光的能够精确匹配探测激光的光路长度，从而最大限度地抑制噪声。
本实施例采用推进所述泵浦激光而不是延迟所述反射探测光来引入额外的相移，使得所述平衡光电探测器410接收到的反射探测光信号不会受到延迟台移动的影响。
所述探测激光通过所述光学参量放大器310改变波长，使得所述泵浦激光与探测激光的波长不同，易于分离排除干扰。在本实施例中，所述泵浦激光的波长固定为800nm，所述探测激光通过光学参量放大器310调整波长为502nm。在上述波长下所述钙钛矿薄膜样品的Au膜所反射的反射探测光的信号幅值达到最大。
步骤S5：所述泵浦激光通过物镜520聚焦到样品表面；所述探测激光经第二分束器320分成第一探测光和第二探测光，所述第一探测光射入到平衡光电探测器410，所述第二探测光与所述泵浦激光合束并聚焦到样品表面，被样品反射的反射探测光射入到所述平衡光电探测器410进行检测。
所述第一探测光经过所述第二延迟台340后，射入到所述平衡光电探测器410。所述泵浦激光和第一探测光分别通过第一延迟台220和第二延迟台340进行推延，使得射入到所述平衡光电探测器410的光束光路长度能够精确匹配。
第二探测光通过所述1/4波片330调节后，与所述泵浦激光通过分色镜510进行合束。所述1/4波片330能够改变所述第二探测光和所述泵浦激光的光强比。在本实施例中，所述分色镜510可旋转调节，从而控制所述第二探测光和泵浦激光合束形成的探测光束发生偏移，实现对样品面内热导率的测量。
被所述钙钛矿薄膜样品所反射的所述反射探测光沿所述第二探测光反射到所述平衡光电探测器410。所述平衡光电探测器410可以提高低频下的信噪比。所述平衡光电探测器410包括两个匹配良好的光电二极管PD1和PD2。所述第二探测光与泵浦激光合束并聚焦到样品后，所述反射探测光反射到PD1，而第一探测光则沿匹配的光路发送到PD2。PD1和PD2的输出电流在探测器中相减，并通过低噪声跨阻放大器发送到所述锁相放大器420，消除了探测束中的共模噪声。所述锁相放大器420同时还与光学斩波器210连接。所述光学斩波器210的调制频率可以由所述锁相放大器420进行控制，所述锁相放大器420将光学斩波器210的调制频率作为参考信号。
在进一步的实施例中，为了实现实时观察样品的目的、找到较为平整的样品表面进行测量，所述反射探测光的光路上设有所述第三分束器610和CCD相机620。所述CCD相机620通过分束器对样品的测量位置进行取像，不影响所述反射探测光射入到所述平衡光电探测器410中。
步骤S6：对检测数据进行处理。所述第二探测光和泵浦激光合束形成的探测光束透过透明基底照射在金属传感层上，金属传感层随后升温，热流流向透明基底和待测薄膜样品两侧。因此在数据处理的时候，要同时考虑到透明基底和待测薄膜样品的温度。具体地，对样品进行双向热流模型的建模，利用matlab编写程序，将实验测量得到的数据与双向热流模型进行拟合，从而得到制备的钙钛矿薄膜的真实热导率。
在本实施例中，通过所述测量系统测量了所述钙钛矿薄膜样品两个不同位置的热导率，用来检验测量系统的准确性。两次测量的数据拟合情况如图2和图3所示。具体测量结果如下表所示，两次测量结果的平均值为0.4315w·m-1·k-1，误差值范围为±10％
位置编号 <![CDATA[热导率(w·m<sup>-1</sup>·k<sup>-1</sup>)]]>
1 0.4235
2 0.4394
测量的结果与相关钙钛矿薄膜的实际热导率相当。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下还可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，这些变化、修改、等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种热电磁薄膜热导率测量方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，通过飞秒激光器输出脉冲激光；
步骤二，通过第一分束器将所述脉冲激光分成泵浦激光和探测激光；
步骤三，所述泵浦激光通过物镜聚焦到样品表面，所述探测激光经第二分束器分成第一探测光和第二探测光，所述第一探测光射入到平衡光电探测器，所述第二探测光与所述泵浦激光合束并聚焦到样品表面，被样品反射的反射探测光射入到所述平衡光电探测器进行检测。
2.根据权利要求1所述的热电磁薄膜热导率测量方法，其特征在于：步骤三中，所述探测激光通过光学参量放大器改变波长后再进行分束。
3.根据权利要求1所述的热电磁薄膜热导率测量方法，其特征在于：所述平衡光电探测器的信号通过锁相放大器进行收集。
4.根据权利要求3所述的热电磁薄膜热导率测量方法，其特征在于：所述泵浦激光通过光学斩波器进行调制，所述锁相放大器以所述光学斩波器的调制频率作为参考信号。
5.根据权利要求1所述的热电磁薄膜热导率测量方法，其特征在于：步骤三中，所述泵浦激光、第一探测光和反射探测光通过延迟台进行光路长度匹配。
6.根据权利要求5所述的热电磁薄膜热导率测量方法，其特征在于：所述泵浦激光和第一探测光分别射入对应的延迟台产生相移。
7.根据权利要求1所述的热电磁薄膜热导率测量方法，其特征在于：所述脉冲激光通过半波片调节后再射入所述第一分束器。
8.根据权利要求1所述的热电磁薄膜热导率测量方法，其特征在于：所述第二探测光通过1/4波片调节后再通过分色镜与所述泵浦激光合束。
9.根据权利要求1所述的热电磁薄膜热导率测量方法，其特征在于：通过CCD相机对样品进行实时观察，所述反射探测光通过第三分束器射入到CCD相机。
10.根据权利要求1所述的热电磁薄膜热导率测量方法，其特征在于：所述样品的制备过程中，先将金属传感层镀在透明基底上，再将热电磁薄膜制备在金属传感层上。
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