CN117849108A - 一种接触式热导率测量装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于物性测试技术领域，具体涉及一种接触式热导率测量装置和方法。本发明通过激光对样品进行加热，引起样品表面温度分布的周期性变化，利用金属电阻与温度呈线性关系这一原理，在金属环一端通入直流电流，测量金属环电阻随时间的变换进而获得样品表面上金属环的温度分布，通入直流电流后，周期性变化的电阻与直流电流会产生交流电压，经过差分放大器提高更大的动态范围，利用锁相放大器提取电压信号，得到幅值和相位信号。调整激光发射频率，重复加热和测温过程，可以得到幅值和相位随频率的变化曲线，对曲线进行拟合，求得材料的面内热导率。

Description

一种接触式热导率测量装置和方法

技术领域

本发明属于物性测试技术领域，具体涉及一种接触式热导率测量装置和方法。

背景技术

热导率是表征材料热物理性能的重要参数之一。材料热导率的大小决定着薄膜导热或隔热的能力。随着微电子器件进入“后摩尔时代”，由于“功耗墙”、“内存墙”、“尺寸缩减问题”，芯片半导体的导热能力对于提高芯片性能发挥着重要的作用。因此对热导率进行精细表征和细致研究是重要且必要的。目前对热导率的表征测量有闪光法、交流量热法、微桥法、调制激光光热反射法、稳态双桥法、类稳态双桥法、3ω法、时域热反射法（time-domainthermore‐flectance,TDTR）等。其中时域热反射测量技术则是无接触的光学测量方法，其热穿透深度很小，时间分辨能达到皮秒级别，对材料界面热学性质的测量更为准确，具有测试影响因数少、所需样品尺寸小、数据准确度高等优点。但是其成本过高，不宜推广使用。

发明内容

本发明提出一种接触式热导率测量装置和方法，以解决现有技术成本过高、系统复杂的问题。

为达上述目的，本发明提出技术方案如下：

一种接触式热导率测量装置，包括直流电流源、差分放大器、锁相放大器、激光样品、光学斩波器、光隔离器、激光发射器和滑动电阻；

所述直流电流源连接差分放大器，所述差分放大器连接锁相放大器，所述锁相放大器连接光学斩波器；激光发射器、光隔离器、光学斩波器和激光样品台依次设置在同一平面上；

激光样品台上设置有金属环；所述金属环有四个引线端，其中里面两个引线端连接差分放大器相连接；另外两个引线端，其中一个接入直流电流源，另一个通过连接滑动电阻的一端，滑动电阻的另一端接地。

优选的，还设置有数据处理装置，所述锁相放大器连接数据处理装置，所述数据处理装置连接光学斩波器。

优选的，所述激光样品台和光学斩波器之间设置有物镜。

优选的，所述金属环的材质为Au、Ag或Pt。

优选的，所述金属环的圆心与激光发射器发射的激光光束光斑重合；

所述金属环的半径大于所述激光光斑的半径。

一种基于上述所述接触式热导率测量装置的接触式热导率测量方法，包括如下步骤：

步骤1，在金属环和激光样品台之间设置样品；

步骤2，打开直流电流源的开关，调节差分放大器内的差分电阻，使其与金属环电阻值相同；

步骤3，打开激光发射器，激光通过光隔离器、光学斩波器后到达样品表面，对待测样品进行加热；

步骤4，打开直流电源开关，金属环的一端通入直流电流，在锁相放大器收集到电压信号，并消除基波电压，锁相放大器提取此激光频率下谐波电压的幅值和相位信号，将其汇总至数据处理装置；

步骤5，通过光学斩波器不断改变激光频率，重复步骤3和步骤4的加热测温过程，通过锁相放大器提取到幅值和相位随激光频率的变化曲线；

步骤6，对曲线进行拟合，得到样品的热导率。

优选的，所述步骤1中，若样品表面带电，则在激光样品台上设置一层绝缘薄膜，所述金属环沉积在所述绝缘薄膜上。

优选的，步骤3中，样品的温度变化为：

其中为变化的温度，ω为频率，k为汉克尔变换系数；G(k,ω)是样品的热运输模型，与样品的结构和热物性有关；f_T(k,ω)为边界条件，即为激光到达样品表面的强度。

优选的，所述步骤4中收集到的电压信号为：

其中为初始电阻值，/>表示基波电压，/>为变化的温度，r为光束中某点与中心轴的距离，ω为频率，/>为表示电阻随温度变化率的常数，/>为金属环半径，/>为材料面内热导率，/>为通过金属条的电流。

优选的，所述步骤6中的拟合具体为：

将样品的固定参数和待测参数输入传热模型，得到模拟信号；判断所述模拟信号和所述测量信号的偏差是否小于预设值；若是，则以所述初始参数值作为所述待测样品的测量参数值；若否，则重新选定待测参数，直到偏差小于预设值，得到待测参数；

所述待测参数值为热导率；所述模拟信号包括相位信号和幅值信号。

本发明的有益之处在于：

本发明提出一种接触式热导率测量装置，通过激光对样品进行加热，引起样品表面温度分布的周期性变化，利用金属电阻与温度呈线性关系这一原理，在金属环一端通入直流电流，测量金属环电阻随时间的变换进而获得样品表面上金属环的温度分布，通入直流电流后，周期性变化的电阻与直流电流会产生交流电压，经过差分放大器提高更大的动态范围，利用锁相放大器提取电压信号，得到幅值和相位信号。调整激光发射频率，重复加热和测温过程，可以得到幅值和相位随频率的变化曲线，对曲线进行拟合，求得材料的面内热导率。

附图说明

构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为一种接触式热导率测量装置结构示意图；

图2为差分放大器结构示意图；

图3为本发明加热样品时的温度分布；

图4为一种接触式热导率测量方法流程示意图。

具体实施方式

下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

以下详细说明均是示例性的说明，旨在对本发明提供进一步的详细说明。除非另有指明，本发明所采用的所有技术术语与本发明所属领域的一般技术人员的通常理解的含义相同。本发明所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而并非意图限制根据本发明的示例性实施方式。

请参阅图1所示，本发明提供一种接触式热导率测量装置，包括直流电流源1、差分放大器2、锁相放大器3、数据处理装置4、光学斩波器5、光隔离器6、激光发射器7、物镜8和滑动电阻9；

所述直流电流源1连接差分放大器2，所述差分放大器2连接锁相放大器3，所述锁相放大器3连接数据处理装置4，所述数据处理装置4连接光学斩波器5。

激光样品台、所述物镜8、光学斩波器5、光隔离器6和激光发射器7依次设置在同一平面上。

激光样品台上设置有金属环；所述的金属环有四个引线端其中里面两个引线端与差分放大器2相连接，提高动态范围，边缘两个引线端其中一个通过导线接入直流电流源1，另一个通过导线连接滑动电阻9的一端，滑动电阻9的另一端接地；所述差分放大器2的电路结构如图2所示。

激光发射器7的激光通过光隔离器6、光学斩波器5后到达样品表面，对待测样品进行加热，使样品表面温度上升，沉积在样品表面的金属环温度同样上升引起其电阻的变化，之后通过曲线拟合得到热导率。加热样品时的温度分布如图3所示。

如图4所示，本发明还提供一种接触式热导率测量方法，包括以下步骤：

步骤1，在样品表面设置金属环；

步骤2，打开直流电流源1的开关，调节差分放大器2内的差分电阻，使其与金属环电阻值相同，目的是为了测量谐波电压时，保证金属环上的基波电压与差分电阻上的基波电压近似相同，通过差分输入减少基波电压对谐波电压的干扰，提高动态范围。

步骤3，开激光发射器，激光通过光隔离器、光学斩波器后到达样品表面，对待测样品进行加热，使样品表面温度上升，沉积在样品表面的金属环温度同步上升，引起其电阻的变化。

步骤4，利用电阻对温度的依赖性，对金属环通入直流电流，步骤一中通过差分放大器测出金属环电阻，在锁相放大器中消除基波电压，提高动态精度，锁相放大器提取此激光频率下谐波电压的幅值和相位信号，将其汇总至数据处理装置。

步骤5，通过光学斩波器不断改变激光频率，重复步骤3和步骤4的加热测温过程，由锁相放大器提取到幅值和相位随激光频率的变化曲线。

步骤6，对曲线进行拟合。所述拟合过程具体如下：

将样品的固定参数和待测参数输入传热模型，得到模拟信号；判断所述模拟信号和所述测量信号的偏差是否小于预设值；若是，则以所述初始参数值作为所述待测样品的测量参数值；若否，则重新选定待测参数，直到偏差小于预设值；

所述待测参数值包括热导率、比热容及界面热阻的取值；所述待测数值可为多个，即可同时拟合多个未知量，所述模拟信号包括相位信号和幅值信号；

具体的：对样品的结构分析，可以得到其热运输模型：

∆T(k,ω)= G(k,ω) f_T (k,ω)

其中G(k,ω)是样品的热运输模型，与样品的结构和热物性有关，f_T (k,ω)为边界条件，即为激光到达样品表面的强度。

所述金属环的电阻与温度成线性关系 ,即金属环的电阻变化与温度变化一致。对金属条通入直流电流，通过金属条的电流I_0与电阻计算金属条的电压V(ω)，由锁相放大器对信号进行收集。其电压信号为：

其中R₀为初始电阻值，V₀表示基波电压，为激光光斑的1/e^2光束半径。

所述电压信号V(ω)包括基波信号（ω）和谐波信号（2ω），热导率的测量时通过谐波信号（2ω）计算得到的，而谐波电压比基波电压小2-3个数量级，使用锁相放大器自带的减法功能将从样品上提取的包含基波电压、谐波电压的样品信号和差分电阻上提取的基波电压相减，得到更清晰的谐波电压。

锁相放大器会收集得到该信号的交流部分的幅值和相位；

根据相位信号和幅值信号，可以获得待测样品的热导率。

在上述过程中，激光加热样品过程具体为：

激光器发出的单位强度激光可以表示为,通过采样定理，对激光采样即可得到/>。其中r为光束中某点与中心轴的距离，/>为频率，/>为单个激光脉冲的能量,/>为激光脉冲间隔时间,/>为脉冲和调制器参考信号之间的延迟。

对激光进行调制，调制后的激光强度为：

其中为调制频率；

对激光进行Hankel变换，得到Hankel空间下加热激光强度：

在对其进行Fourier变换，得到频域空间下加热激光强度：

。

样品吸收的激光表达式：

所求的即为样品上表面的热流边界条件。

圆柱坐标系下的傅里叶热输运方程为：

其中分别为材料面内热导率，/>和/>分别为材料的密度和比热；

表面温度的分布是由导热方程决定的。初始条件和边界条件均为轴对称，在方向上是一样的，因此/>为0，将其化简：

为求解方便对其进行hankel变换和傅里叶变换。

对公式进行零阶hankel变换，得到：

其中k为汉克尔变换系数

对公式进行傅里叶变换。得到：

令：

整理得：

=/>

这个方程对于周期性边界条件的频域热响应函数为：。/>表示样品表面温度对输入能量的响应变化，二者成正比例关系。

那么对于热流密度为的边界条件，可以求得样品表面温度的变化：

其中为样品的热运输模型。与结构和材料热物性有关

对表面温度变化的式子作逆Hankel变换，得到：

金属电阻与温度呈线性关系：

其中为常数，与材料有关，表示电阻随温度的变化率，/>为金属环半径.

通入直流电流后，通过金属条的电流与电阻计算金属条的电压：

其中表示基波电压。直流信号/>在锁相放大器会被滤除。

在一具体实施方式中，如果样品为金属材料，则需要在样品表面先沉积一层绝缘薄膜，然后再设置金属环。

在一具体实施方式中，所述金属环通过沉积工艺附着在所述样品的表面，其圆心与激光光束光斑基本重合，所述金属环的半径远大于所述激光光斑半径。

在一具体实施方式中，所述金属环的材质为Au、Ag或Pt。

在一具体实施方式中，所述金属环线的宽b1为2-15微米。

在一具体实施方式中，所述的待测材料表面若导电，材料表面应覆盖有一层绝缘薄膜，所述的金属环沉积在绝缘薄膜上；若材料表面绝缘，所述金属线直接沉积在材料表面上。

由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。

本领域内的技术人员应明白，本发明的实施例可提供为方法、系统、或计算机程序产品。因此，本发明可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本发明可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质（包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等）上实施的计算机程序产品的形式。

本发明是参照根据本发明实施例的方法、设备（系统）、和计算机程序产品的流程图和／或方框图来描述的。应理解可由计算机程序指令实现流程图和／或方框图中的每一流程和／或方框、以及流程图和／或方框图中的流程和／或方框的结合。可提供这些计算机程序指令到通用计算机、专用计算机、嵌入式处理机或其他可编程数据处理设备的处理器以产生一个机器，使得通过计算机或其他可编程数据处理设备的处理器执行的指令产生用于实现在流程图一个流程或多个流程和／或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的装置。

这些计算机程序指令也可存储在能引导计算机或其他可编程数据处理设备以特定方式工作的计算机可读存储器中，使得存储在该计算机可读存储器中的指令产生包括指令装置的制造品，该指令装置实现在流程图一个流程或多个流程和／或方框图一个方框或多个方框中指定的功能。

这些计算机程序指令也可装载到计算机或其他可编程数据处理设备上，使得在计算机或其他可编程设备上执行一系列操作步骤以产生计算机实现的处理，从而在计算机或其他可编程设备上执行的指令提供用于实现在流程图一个流程或多个流程和／或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的步骤。

最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种接触式热导率测量装置，其特征在于，包括直流电流源、差分放大器、锁相放大器、激光样品、光学斩波器、光隔离器、激光发射器和滑动电阻；

所述直流电流源连接差分放大器，所述差分放大器连接锁相放大器，所述锁相放大器连接光学斩波器；激光发射器、光隔离器、光学斩波器和激光样品台依次设置在同一平面上；

激光样品台上设置有金属环；所述金属环有四个引线端，其中里面两个引线端连接差分放大器相连接；另外两个引线端，其中一个接入直流电流源，另一个通过连接滑动电阻的一端，滑动电阻的另一端接地。

2.如权利要求1所述的一种接触式热导率测量装置，其特征在于，还设置有数据处理装置，所述锁相放大器连接数据处理装置，所述数据处理装置连接光学斩波器。

3.如权利要求1所述的一种接触式热导率测量装置，其特征在于，所述激光样品台和光学斩波器之间设置有物镜。

4.如权利要求1所述的一种接触式热导率测量装置，其特征在于，所述金属环的材质为Au、Ag或Pt。

5.如权利要求1所述的一种接触式热导率测量装置，其特征在于，所述金属环的圆心与激光发射器发射的激光光束光斑重合；

所述金属环的半径大于所述激光光斑的半径。

6.一种基于上述权利要求1-5中任一项所述接触式热导率测量装置的接触式热导率测量方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，在金属环和激光样品台之间设置样品；

步骤2，打开直流电流源的开关，调节差分放大器内的差分电阻，使其与金属环电阻值相同；

步骤3，打开激光发射器，激光通过光隔离器、光学斩波器后到达样品表面，对待测样品进行加热；

步骤4，打开直流电源开关，金属环的一端通入直流电流，在锁相放大器收集到电压信号，并消除基波电压，锁相放大器提取此激光频率下谐波电压的幅值和相位信号，将其汇总至数据处理装置；

步骤5，通过光学斩波器不断改变激光频率，重复步骤3和步骤4的加热测温过程，通过锁相放大器提取到幅值和相位随激光频率的变化曲线；

步骤6，对曲线进行拟合，得到样品的热导率。

7.如权利要求6所述的一种接触式热导率测量方法，其特征在于，所述步骤1中，若样品表面带电，则在激光样品台上设置一层绝缘薄膜，所述金属环沉积在所述绝缘薄膜上。

8.如权利要求6所述的一种接触式热导率测量方法，其特征在于，步骤3中，样品的温度变化为：

；其中/> 为变化的温度，ω为频率，k为汉克尔变换系数；G(k,ω)是样品的热运输模型，与样品的结构和热物性有关；f_T (k,ω)为边界条件，即为激光到达样品表面的强度。

9.如权利要求6所述的一种接触式热导率测量方法，其特征在于，所述步骤4中收集到的电压信号为：

；其中/>为初始电阻值，/>表示基波电压，/> 为变化的温度，r为光束中某点与中心轴的距离，ω为频率，为表示电阻随温度变化率的常数，/>为金属环半径，/>为材料面内热导率， />为通过金属条的电流。

10.如权利要求6所述的一种接触式热导率测量方法，其特征在于，所述步骤6中的拟合具体为：

将样品的固定参数和待测参数输入传热模型，得到模拟信号；判断所述模拟信号和所述测量信号的偏差是否小于预设值；若是，则以所述初始参数值作为所述待测样品的测量参数值；若否，则重新选定待测参数，直到偏差小于预设值，得到待测参数；

所述待测参数值为热导率；所述模拟信号包括相位信号和幅值信号。