CN114252476A - 用于亚毫米级样品面内热导率测量的光学装置及测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于热导率测量相关技术领域，其公开了一种用于亚毫米级样品面内热导率测量的光学装置及测量方法，该装置包括：与信号源连接的第一连续波激光器；输出探测激光的第二连续波激光器，沿探测激光的光路上依次设有半波片、偏振分光镜、1/4波片、分色镜、显微镜物镜、反射镜、平衡光电探测器以及锁相放大器，其中：分色镜用于透过探测激光并反射加热激光；偏振分光镜将部分探测激光反射至平衡光电探测器并将来自样品的反射光反射至平衡光电探测器，平衡光电探测器将光信号转化为电信号；锁相放大器提取电信号的幅值和相位。该装置极大的扩大了测量范围，可以实现亚毫米级样品的面内热导率的测量，热导率的测量范围可以扩充至1～2000W/(m·K)。
Description
技术领域
本发明属于热导率测量相关技术领域，更具体地，涉及一种用于亚毫米级样品面内热导率测量的光学装置及测量方法。
背景技术
工业和科学研究中很多情况需要测量小尺寸样品的热导率。比如核工业领域测量核辐射材料的热导率时，由于样品的核辐射量与样品尺寸的三次方成正比，需要把样品做的很小，通常为亚毫米量级以尽量减少样品的辐射量。又比如很多半导体领域的新型材料如氮化硼、硒化铋、氟化石墨烯等由于制备工艺的限制不能做成厘米级大尺寸样品以满足稳态法、激光闪光法、防护热板法等常规热测量方法的需求。
采用激光对样品进行加热并探测其温度响应的泵浦-探测热反射技术在小尺寸样品热物性测量方面有其独特的优势，现有的泵浦-探测热反射技术包括时域热反射法(TDTR)和频域热反射法(FDTR)，其中，时域热反射法基于超快飞秒脉冲激光，不但成本昂贵、系统复杂，而且其光电调制器的不稳定性给测量带来很大困难；频域热反射法基于连续激光，虽然其系统相对时域热反射法系统简单，成本也更低，但其测量准确性严重受到泵浦激光相位修正的影响。更关键的是由于时域热反射法和频域热反射法的调制频率范围受限，因而其均不能测量低于10W/(m·K)的面内热导率。除此之外，时域热反射法和频域热反射法还存在热导率测量结果依赖于激光光斑尺寸和调制频率大小的问题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种用于亚毫米级样品面内热导率测量的光学装置及测量方法，该装置极大的扩大了测量范围，可以实现亚毫米级样品的面内热导率的测量，热导率的测量范围可以扩充至1～2000W/(m·K)。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种用于亚毫米级样品面内热导率测量的光学装置，所述装置包括：第一连续波激光器，所述第一连续波激光器与信号源连接，用于输出预设频率的加热激光；第二连续波激光器，用于输出偏振态的探测激光，沿所述探测激光的光路上依次设有半波片、偏振分光镜、1/4波片、分色镜以及显微镜物镜，其中：所述加热激光的波长与探测激光的波长不同，所述分色镜用于透过所述探测激光并反射所述加热激光，以使所述加热激光对待测样品进行加热，所述探测激光对加热后的样品表面的温度响应进行探测；所述装置还包括反射镜、平衡光电探测器以及锁相放大器，其中，所述偏振分光镜将部分所述探测激光反射至所述平衡光电探测器并将来自样品的反射光经所述反射镜反射至平衡光电探测器；所述锁相放大器与所述第一连续波激光器和平衡光电探测器连接，用于所述第一连续波激光器的频率调制以及所述平衡光电探测器输出电信号的幅值和相位的测量。
优选地，所述分色镜的角度可调节，以实现对样品的不同部位进行加热。
优选地，所述装置还包括滤光片，所述滤光片设于所述反射镜和平衡光电探测器之间，用于滤除来自样品的反射光中的加热激光。
优选地，所述探测激光的波长为532am或785nm。
优选地，所述加热激光的热扩散长度大于或等于其光斑半径的三倍。
按照本发明的另一个方面，提供了一种上述用于亚毫米级样品面内热导率测量的光学装置的测量方法，所述方法包括：S1：在待测样品的表面涂覆金属膜；S2：调节所述分色镜的角度，使得所述加热激光对所述待测样品表面不同位置进行加热，并记录加热激光和探测激光在不同偏移距离下所述锁相放大器提取的幅值信号和相位信号；S3：将所述相位信号减去该相位信号在加热激光和探测激光零偏移处的值得到基准相位差信号；将所述幅值信号除以该幅值信号在加热激光和探测激光零偏移处的值得到基准归一化幅值信号；S4：将待测样品面内热导率和激光光斑尺寸的预设初始值输入传热模型获取归一化幅值信号，并将所述归一化幅值信号与所述基准归一化幅值信号比对，不断调节激光光斑尺寸直至所述归一化幅值信号与所述基准归一化幅值信号的偏差小于第一预设值，获得准激光光斑尺寸；S5：调节所述面内热导率的值直至所述传热模型获得的相位差信号与所述基准相位差信号的偏差小于第二预设值，获得准面内热导率；S6：将所述准激光光斑尺寸与所述准面内热导率重新输入所述传热模型获得新的归一化幅值信号和相位差信号，重复执行步骤S4～S5，若新得到的准激光光斑尺寸和准面内热导率与上次拟合得到的值的偏差小于预设值则停止迭代，若大于或等于预设值则重复执行步骤S6。
优选地，所述金属膜的厚度为50～150nm；所述金属膜的热导率小于待测样品的热导率的十倍。
优选地，当所述探测激光的波长为532nm时，所述金属膜的材料为Mo、Ta或Au中的一种或合金；当所述探测激光的波长为785nm时，所述金属膜的材料为Al、Pt、Ta或NbV中的一种或合金。
优选地，当测量面内各向异性的材料时，步骤S2中所述分色镜的调节角度至少为三个。
优选地，所述传热模型为：
相位信号
为：
幅值信号A为：
A＝|Z(xc，yc，ω)|
其中，u、v为积分变量，wx为加热激光和探测激光的平均光斑半径在x方向的值，wy为加热激光和探测激光的平均光斑半径在y方向的值，xc为探测激光相对于加热激光在x方向偏移的距离，yc为探测激光相对于加热激光在y方向偏移的距离，
为多层样品结构的格林函数，定义为频域下样品表面施加单位强度热流量所产生的样品表面的温升，
为虚数，ω＝2πf，f为加热激光的调制频率。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，本发明提供的一种用于亚毫米级样品面内热导率测量的光学装置及测量方法具有如下有益效果：
1.本申请采用探测激光和加热激光集成使得加热探测一体化，通过准确抽取幅值和相位，进而可以通过传热模型获得面内热导率，极大地扩展激光热反射测量技术对面内热导率的可测量范围，使得面内热导率的可测范围从2000W/(m·K)可低至1W/(m·K)，同时相对常规热测量技术而言降低对测量样品尺寸的要求，对测量样品的尺寸仅要求其径向直径大于0.1毫米、厚度大于0.1微米。
2.本申请由可调制的连续波激光器产生一定调制频率的加热激光，由偏振输出的连续波激光器产生探测激光，加热激光被分色镜反射、探测激光穿过分色镜，两者由显微镜物镜聚焦到样品表面，通过调节分色镜的角度使得加热激光在样品表面进行扫描可以实现各向同性和各向异性材料的测量，样品反射回来的探测光由平衡光电探测器接收并转换成电信号，而后由锁相放大器提取出该电信号在调制频率下的幅值和相位，极大的降低了系统成本，而且无需修正加热激光的参考相位，操作简单，测量准确率高。
3.能测量材料的本征热导率而不像时域和频域热反射法那样测量结果会依赖于调制频率和光斑尺寸的选取。
4.本申请中的方法通过对准确测量的幅值和相位迭代拟合提取得到的面内热导率可将测量误差控制在5％以内，显著提高了热导率的测量精度。
附图说明
图1是本申请实施例中的用于亚毫米级样品面内热导率测量的光学装置示意图；
图2是本申请实施例中的用于亚毫米级样品面内热导率测量的光学装置测量原理图；
图3是本申请对无定形二氧化硅样品的面内热导率测量结果示意图；
图4是本申请对面内各向异性石英样品的面内热导率张量测量结果示意图。
在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：
1-第一连续波激光器，2-第二连续波激光器，3-分色镜，4-显微镜物镜，5-1/4波片，6-偏振分光镜，7-半波片，8-滤光片，9-平衡光电探测器，10-锁相放大器，11-样品，12-反射镜。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
请参阅图1，本发明提供了一种用于亚毫米级样品面内热导率测量的光学装置，所述装置包括第一连续波激光器1、第二连续波激光器2、分色镜3、显微镜物镜4、1/4波片5、偏振分光镜6、半波片7、平衡光电探测器9、锁相放大器10、反射镜12。
第一连续波激光器1与外部信号源连接，由外部信号源控制，输出被预设频率的正弦波调制过的连续波激光，也即加热激光。
第二连续波激光器2用于输出偏振态的探测激光，沿所述探测激光的光路上依次设有半波片7、偏振分光镜6、1/4波片5、分色镜3以及显微镜物镜4。
第一连续波激光器1输出的加热激光经分色镜3反射后由显微镜物镜4聚焦至样品11的表面，从而对样品表面进行加热。
所述探测激光与所述加热激光的波长不同，所述分色镜3反射加热激光而可以使得探测激光透过，探测激光透过所述分色镜3后由显微镜物镜4聚焦至样品11的表面，从而对样品表面进行探测。分色镜3的角度可以调节，可以实现加热激光在样品表面进行扫描，从而可以得到加热激光与探测激光在不同相对偏移位置处的幅值和相位信号。
所述装置还包括反射镜12、平衡光电探测器9以及锁相放大器10。平衡光电探测器9用于将光信号转化为电信号，锁相放大器10用于提取电信号中的幅值和相位。
所述偏振分光镜6将部分所述探测激光反射至所述平衡光电探测器9一输入口并将来自样品的反射光经所述反射镜12反射至平衡光电探测器9的另一输入口；所述锁相放大器10与所述第一连续波激光器1和平衡光电探测器9连接，用于调制所述第一连续波激光器1的频率以及测量所述平衡光电探测器9输出电信号的幅值和相位。
半波片7、偏振分光镜6与1/4波片5搭配使用可以调节平衡光电探测器9两个输入口的光强比例，当两个输入口的光强相等时信号噪声最小。所述装置还包括滤光片8，所述滤光片8设于所述反射镜12和平衡光电探测器9之间，用于滤除来自样品的反射光中的加热激光。滤光片8应根据加热激光和探测激光的波长来进行选取，使得加热激光被过滤而探测激光被穿透。
所述加热激光的热扩散长度大于或等于其光斑半径的三倍。第一连续波激光器1的频率应根据激光光斑尺寸和待测样品面内热扩散率大小来选取，使得热扩散长度df不小于三倍光斑半径w，其中，
k为样品面内热导率，f为加热激光的调制频率，C为样品的体积比热容，
wh和wp分别为样品表面加热激光光斑和探测激光光斑的1/e2半径。
在使用时，样品的表面需镀一层金属膜作为温度传感器，所述金属膜的厚度为50～150nm；所述金属膜的热导率小于待测样品的热导率的十倍。
所述探测激光的波长优选为532nm或785nm。进一步地，当所述探测激光的波长为532nm时，所述金属膜的材料为Mo、Ta或Au中的一种或合金；当所述探测激光的波长为785nm时，所述金属膜的材料为Al、Pt、Ta或NbV中的一种或合金。
对锁相放大器10提取出的幅值和相位信号分别做归一化和差分处理，然后采用传热模型分析测得的相位差信号和归一化幅值信号随两束激光相对偏移位置的变化，从而可以拟合出样品在扫描方向上的面内热导率以及光斑尺寸。对面内各向异性材料的测量，需迭代拟合三个不同方向的幅值和相位信号得到样品的面内热导率张量。
本申请另一方面提供了一种上述用于亚毫米级样品面内热导率测量的光学装置的测量方法，所述方法包括以下步骤S1～S6，如图2所示，具体如下：
S1：在待测样品的表面涂覆金属膜。
所述金属膜的厚度优选为50～150nm。
所述金属膜的热导率小于待测样品的热导率的十倍。当所述探测激光的波长为532nm时，所述金属膜的材料为Mo、Ta或Au中的一种或合金；当所述探测激光的波长为785nm时，所述金属膜的材料为Al、Pt、Ta或NbV中的一种或合金。
S2：调节所述分色镜3的角度，使得所述加热激光对所述待测样品表面不同位置进行加热，并记录加热激光和探测激光在不同偏移距离下所述锁相放大器10提取的幅值信号和相位信号。
当测量面内各向同性的材料时只需设置一个角度方向即可采用传热模型迭代拟合即可。当测量面内各向异性的材料时需要设置至少三个角度方向，进而获得三个不同方向的幅值和相位信号，进一步优选的相邻两个方向相差45°，比例，选取0°、90°和45°三个方向，可以得到样品面内热导率张量的三个分量kxx、kyy和kxy。
S3：将所述相位信号减去该相位信号在加热激光和探测激光零偏移处的值得到基准相位差信号；将所述幅值信号除以该幅值信号在加热激光和探测激光零偏移处的值得到基准归一化幅值信号。
S4：将待测样品面内热导率和激光光斑尺寸的预设初始值输入传热模型获取归一化幅值信号，并将所述归一化幅值信号与所述基准归一化幅值信号比对，不断调节激光光斑尺寸直至所述归一化幅值信号与所述基准归一化幅值信号的偏差小于第一预设值，获得准激光光斑尺寸。
所述传热模型为：
相位信号
为：
幅值信号A为：
A＝|Z(xc，yc，ω)|
其中，u、v为积分变量，wx为加热激光和探测激光的平均光斑半径在x方向的值，wy为加热激光和探测激光的平均光斑半径在y方向的值，xc为探测激光相对于加热激光在x方向偏移的距离，yc为探测激光相对于加热激光在y方向偏移的距离，
为多层样品结构的格林函数，定义为频域下样品表面施加单位强度热流量所产生的样品表面的温升，
为虚数，ω＝2πf，f为加热激光的调制频率。
S5：调节所述面内热导率的值直至所述传热模型获得的相位差信号与所述基准相位差信号的偏差小于第二预设值，获得准面内热导率。
S6：将所述准激光光斑尺寸与所述准面内热导率重新输入所述传热模型获得新的归一化幅值信号和相位差信号，重复执行步骤S4～S5，若新得到的准激光光斑尺寸和准面内热导率与上次拟合得到的值的偏差小于预设值则停止迭代，若大于或等于预设值则重复执行步骤S6。所述预设值优选为1％。
图3所示为根据本发明实施的对无定形二氧化硅样品的信号测量及分析。图3中的圆点为测量信号，粗实线为最佳拟合值下传热模型计算的信号，点划线为偏离最佳拟合值±30％时传热模型计算的信号，展示了测量信号对待拟合的面内热导率和光斑半径的敏感程度。该组测量中，无定形二氧化硅样品表面镀了一层100nm厚的Ti膜，泵浦激光的调制频率为150Hz，探测激光的波长选为660nm。通过同时拟合图3中(a)中所示的相位差信号和图(b)中所示的归一化幅值信号，测得无定形二氧化硅在所扫描方向的面内热导率为1.4±0.05W/(m·K)，同时激光光斑半径为11.5±0.2μm。因为无定形二氧化硅是各向同性材料，所以根据本组测量，无定形二氧化硅在任意方向的热导率均为1.4±0.05W/(m·K)。
图4所示为根据本发明实施的对面内各向异性的石英样品的测量结果。首先每隔30°做一次偏移扫描，对每个扫描方向测到的相位差信号和归一化幅值信号分别作如图2所描述的、图3所示意的最佳拟合，得到各扫描方向上光斑半径和样品面内热导率的初步拟合值，分别在图4中的(a)和(b)中以实心圆点画出。再选择其中三个不同的方向，这里选择0°、30°、90°扫描的信号作迭代拟合，由0°方向扫描的信号拟合面内热导率张量的分量kxx，由90°方向扫描的信号拟合面内热导率张量的分量kyy，由30°方向扫描的信号拟合面内热导率张量的分量kxy。最后样品面内任意θ方向的热导率可确定为kin(θ)＝kxx cos2θ+kxy sin2θ+kxy sin 2θ，并在图4中的(b)以实线画出。面内热导率kin(θ)的误差为图4中的(b)中阴影区域所示。文献中新开发的偏移光斑频域热反射法([Tang and Dames，Int.J.Heat MassTransf.，Vol 164，120600，2021])也对石英的面内各向异性热导率作了测量，其测量结果以空心方块符号在图4中的(b)中画出。比较两者可见，根据本发明实施的测量与该文献的测量结果整体上吻合，但根据本发明实施的在不同方向上的测量结果离散程度更小，测量精度更高，证明了本发明的优越性。另外，由图4中的(a)可见根据本发明实施的本次测量所用的激光光斑略呈椭圆形，其长轴半径为11.3μm，短轴半径为9.3μm。但这并不影响本发明对面内热导率的准确测量。本发明能很好地处理椭圆光斑形状，因而放宽了对光学装置中激光光斑形状的要求。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于亚毫米级样品面内热导率测量的光学装置，其特征在于，所述装置包括：
第一连续波激光器(1)，所述第一连续波激光器与信号源连接，用于输出预设频率的加热激光；
第二连续波激光器(2)，用于输出偏振态的探测激光，沿所述探测激光的光路上依次设有半波片(7)、偏振分光镜(6)、1/4波片(5)、分色镜(3)以及显微镜物镜(4)，其中：
所述加热激光的波长与探测激光的波长不同，所述分色镜(3)用于透过所述探测激光并反射所述加热激光，以使所述加热激光对待测样品进行加热，所述探测激光对加热后的样品表面的温度响应进行探测；
所述装置还包括反射镜(12)、平衡光电探测器(9)以及锁相放大器(10)，其中，所述偏振分光镜(6)将部分所述探测激光反射至所述平衡光电探测器(9)并将来自样品的反射光经所述反射镜(12)反射至平衡光电探测器(9)；所述锁相放大器(10)与所述第一连续波激光器(1)和平衡光电探测器(9)连接，用于所述第一连续波激光器(1)的频率调制以及所述平衡光电探测器(9)输出电信号的幅值和相位的测量。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述分色镜(3)的角度可调节，以实现对样品的不同部位进行加热。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括滤光片(8)，所述滤光片(8)设于所述反射镜(12)和平衡光电探测器(9)之间，用于滤除来自样品的反射光中的加热激光。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述探测激光的波长为532nm或785nm。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述加热激光的热扩散长度大于或等于其光斑半径的三倍。
6.一种权利要求1～5任意一项所述的用于亚毫米级样品面内热导率测量的光学装置的测量方法，其特征在于，所述方法包括：
S1：在待测样品的表面涂覆金属膜；
S2：调节所述分色镜(3)的角度，使得所述加热激光对所述待测样品的不同位置进行加热，并记录加热激光和探测激光在不同偏移距离下所述锁相放大器(10)提取的幅值信号和相位信号；
S3：将所述相位信号减去该相位信号在加热激光和探测激光零偏移处的值得到基准相位差信号；将所述幅值信号除以该幅值信号在加热激光和探测激光零偏移处的值得到基准归一化幅值信号；
S4：将待测样品面内热导率和激光光斑尺寸的预设初始值输入传热模型获取归一化幅值信号，并将所述归一化幅值信号与所述基准归一化幅值信号比对，不断调节激光光斑尺寸直至所述归一化幅值信号与所述基准归一化幅值信号的偏差小于第一预设值，获得准激光光斑尺寸；
S5：调节所述面内热导率的值直至所述传热模型获得的相位差信号与所述基准相位差信号的偏差小于第二预设值，获得准面内热导率；
S6：将所述准激光光斑尺寸与所述准面内热导率重新输入所述传热模型获得新的归一化幅值信号和相位差信号，重复执行步骤S4～S5，若新得到的准激光光斑尺寸和准面内热导率与上次拟合得到的值的偏差小于预设值则停止迭代，若大于或等于预设值则重复执行步骤S6。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述金属膜的厚度为50～150nm；所述金属膜的热导率小于待测样品的热导率的十倍。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，当所述探测激光的波长为532nm时，所述金属膜的材料为Mo、Ta或Au中的一种或合金；当所述探测激光的波长为785nm时，所述金属膜的材料为A1、Pt、Ta或NbV中的一种或合金。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，当测量面内各向异性的材料时，步骤S2中所述分色镜(3)的调节角度至少为三个。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述传热模型为：
相位信号
为：
幅值信号A为：
A＝|Z(xc，yc，ω)|
其中，u、v为积分变量，wx为加热激光和探测激光的平均光斑半径在x方向的值，wy为加热激光和探测激光的平均光斑半径在y方向的值，xc为探测激光相对于加热激光在x方向偏移的距离，yc为探测激光相对于加热激光在y方向偏移的距离，
为多层样品结构的格林函数，定义为频域下样品表面施加单位强度热流量所产生的样品表面的温升，
为虚数，ω＝2πf，f为加热激光的调制频率。
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