CN114295670A - 多维度导热性能测试系统及其测试方法 - Google Patents
多维度导热性能测试系统及其测试方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114295670A CN114295670A CN202111599189.7A CN202111599189A CN114295670A CN 114295670 A CN114295670 A CN 114295670A CN 202111599189 A CN202111599189 A CN 202111599189A CN 114295670 A CN114295670 A CN 114295670A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- light
- thermal
- thermal conductivity
- spot
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000010998 test method Methods 0.000 title claims description 12
- 238000011056 performance test Methods 0.000 title description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 75
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 44
- 230000008542 thermal sensitivity Effects 0.000 claims abstract description 17
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 92
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 67
- 230000035515 penetration Effects 0.000 claims description 27
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 17
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 9
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 8
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims description 5
- 238000002310 reflectometry Methods 0.000 claims description 4
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 claims description 3
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 33
- 239000010408 film Substances 0.000 description 28
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 20
- 230000008859 change Effects 0.000 description 19
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 description 10
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 9
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 6
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 5
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 5
- 230000001052 transient effect Effects 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 2
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 2
- 230000016507 interphase Effects 0.000 description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010063385 Intellectualisation Diseases 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000002238 attenuated effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000013590 bulk material Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N digallium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ga+3].[Ga+3] AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 229910001195 gallium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005338 heat storage Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 238000013178 mathematical model Methods 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000001579 optical reflectometry Methods 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000011895 specific detection Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
本申请公开一种多维度导热性能的测试方法及其测试系统，所述测试方法，采用激光时域热反射测量方法进行热导率测量，包括：将待测热导率对应的目标方向作为热敏感方向，所述热敏感方向为被测样品在泵浦光照射下的产生的热流的主方向；在所述热敏感方向所对应的热传导模式下进行热导率测量，以获得目标方向上的热导率，不同的热传导模式对应于不同的热敏感方向。
Description
技术领域
本申请涉及导热性能测试技术领域，具体涉及一种多维度导热性能测试系统及其测试方法。
背景技术
随着微电子和半导体技术的不断发展，电子器件不断向小型化、集成化和智能化方向发展，这使得对热管理材料的要求也不断提高。多相复合薄膜可集成热导率高、热膨胀系数可调的优异物理性能和高刚度、高强度、高韧性等力学性能，从而满足不同电子封装的苛刻要求。多项复合薄膜基体以及增强相，其中，增强相具有高热导率、低热膨胀系数的特性用于增强复合薄膜的性能，增强相主要是各种形式的碳材料(碳纤维、热解石墨和金刚石颗粒等)、碳化硅颗粒、硅颗粒等；基体通常具有高热导率，以铝、铜、镁等金属材料为主。增强相与基体的本征热导率及复合界面处的热传输性能是决定复合薄膜导热性能的关键因素，因此对高导热多相复合薄膜材料的热导率和复合相间界面热导的准确测量具有重要意义。
现有测试材料热导率的方法主要分为稳态法和瞬态法。热接触和热损失是稳态法的固有问题，也是误差的主要来源。此外，稳态法的热平衡时间较长，对样品的形状和尺寸也有一定的要求，不利于材料热导率的快速和便捷测量。瞬态法主要包括热线法、激光闪光法、3法、拉曼法等，瞬态法对样品的最小厚度或导电性具有一定的要求，加工手段繁琐复杂，无法避免地增加了接触电阻，而且无法同时测量薄膜材料的三维热导率。
由于基底的热导率为面内各相同性或面内各向异性，法向各相同性等特点，而现有的热导率测量技术均无法有效的实现对各向异性薄膜热导率的准确测量。
发明内容
鉴于此，本申请提供一种多维度导热性能的测试方法，以解决现有的测试方法无法对各向异性薄膜的热导率进行准确测量的问题。
本申请提供的一种多维度导热性能的测试方法，采用激光时域热反射测量方法进行热导率测量，包括：将待测热导率对应的目标方向作为热敏感方向，所述热敏感方向为被测样品在泵浦光照射下的产生的热流的主方向；在所述热敏感方向所对应的热传导模式下进行热导率测量，以获得目标方向上的热导率，不同的热传导模式对应于不同的热敏感方向。
可选的，通过调整所述泵浦光照射至被测样品表面的光斑参数和/或泵浦光频率，以调整被测样品的被照射表面的热传导模式；所述光斑参数包括：光斑的形状和/或所述光斑的大小。
可选的，调整所述光斑参数包括：所述目标方向垂直于被照射表面时，调整所述光斑为圆形光斑，且半径大于等于第一预设值；所述目标方向平行于被照射表面，且所述被照射表面具有各向同性的热传导率时，控制所述泵浦光的光束半径，使得所述圆形光斑的半径小于等于第二预设值；所述第一预设值大于等于泵浦光在垂直于平面方向上的热穿透深度，所述第二预设值小于等于泵浦光在平行于平面方向上的热穿透深度。
可选的，所述圆形光斑的半径范围为5-50微米。
可选的，所述第一预设值为泵浦光在垂直于平面方向上的泵浦光的热穿透深度的5倍；所述第二预设值泵浦光在平行于平面方向上的热穿透深度的2倍。
可选的，调整所述光斑参数包括：所述目标方向平行于被照射表面，且所述被照射表面具有各向异性的热传导率时，调整所述光斑形状为椭圆形，且所述椭圆形的短轴方向与目标方向一致。
可选的，通过旋转所述样品，使得所述样品的目标方向与所述光斑的短轴方向一致。
可选的，所述椭圆形的长半轴长度大于等于所述泵浦光在长轴方向上的热穿透深度的5倍；所述短半轴长度小于等于所述泵浦光在短轴方向上的热穿透深度的2倍。
可选的，各个方向上的热穿透深度范围为0～300nm。
可选的，所述被测样品为薄膜，所述薄膜厚度小于1微米，表面粗糙度小于60nm。
可选的，在所述热敏感方向所对应的热传导模式下进行热导率测量，以获得目标方向上的热导率的方法包括：利用延迟于所述泵浦光的探测光照射样品表面，并接收所述探测光的反射信号；调整探测光的延迟时间，获得对应于不同延迟时间的一组检测信号；对所述一组检测信号与所述不同的延迟时间进行拟合，并基于反射率和温度的关系进行计算，得到所述检测方向上的热导率。
本申请还提供一种多维度导热性能的测试系统，包括：泵浦光光路，以及设置于所述泵浦光光路上的光斑参数调整装置，所述光斑参数调整装置用于调整泵浦光照射至被测样品表面的光斑参数；探测光光路，以及设置与所述探测光光路上的延迟时间调整装置，所述延迟时间调整装置用于调整所述探测光落后于所述泵浦光的延迟时间；所述泵浦光光路和所述探测光光路末端沿同一路径延伸至样品放置位，使得所述泵浦光和所述探测光均能照射至样品的同一检测位置处；光电探测装置，用于接收被测样品对所述探测光的反射光，并产生对应的检测信号。
可选的，所述光斑参数调整装置包括：整形元件，用于改变所述光斑形状；和/或，扩束元件，用于改变所述光斑的大小。
可选的，所述整形元件包括柱面镜，所述扩束元件包括扩束镜。
可选的，所述光斑参数调整装置可拆卸的设置于运动基座上。
本申请上述多维热导性能测试方法，通过调整热传导模式，能够实现对各向异性复合薄膜在各方向上的热导率的测量。
进一步的，所述热传导模式的改变，可以通过光斑参数的调整而实现，且无需对现有的设备和检测方法进行较大的改动，易于实现。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请一实施例的TDTR测试的示意图；
图2是本申请一实施例的多维度导热性能的测试方法的流程示意图；
图3是本申请一实施例的检测信号幅值与延迟时间的拟合曲线；
图4是本申请一实施例的热传导模式的示意图；
图5是本申请一实施例的热传导模式的示意图；
图6是本申请一实施例的热传导模式的示意图；
图7是本申请一实施例的多维度导热性能的测试系统的结构示意图；
图8是本申请一实施例的多维度导热性能的测试系统的结构示意图；
图9是本申请一实施例的多维度导热性能的测试系统的结构示意图；
图10是本申请一实施例的多维度导热性能的测试系统的结构示意图。
具体实施方式
发明人研究发现，稳态法无法满足复合薄膜热导率的测试，而瞬态法中大部分的方法也无法满足复合薄膜界面热导的测试要求。瞬态法中的拉曼法能够进行低维材料的热导率测试，但是拉曼法主要基于测定低维材料的拉曼特征分峰频值实现，然而对于金属基体的复合薄膜，由于金属材料无拉曼特征峰的存在，此方法无法实现金属基体各向异性热导率的测量。此外，拉曼法也无法实现各向异性薄膜热导率测试和复合相间界面热导测试。
时域热反射法(TDTR)是另一种热导率的测量方法，利用材料“光-热”效应，能够实现对热导率的精准测量，适用于测量薄膜体系的材料。TDTR的测量原理是基于：在较小的温升范围内，材料的光反射系数变化正比于温度变化。请参考图1，为一实施例的TDTR测试的示意图，两个飞秒脉冲激光：泵浦光和探测光，先后到达镀有金属Al膜的有复合相1和复合相2堆叠薄膜的样品表面，泵浦光首先到达Al膜表面，能量被Al膜吸收后产生向样品内部扩散的热量Q，样品表面的温度也会在快速升高后逐渐降低，表面温度的下降速率与材料的热扩散能力有关。经过一定的延迟时间后，探测光到达样品表面，由于Al膜的光反射率和温度之间具有特定的比例关系，通过记录在不同延迟时间下的探测光的反射信号，就可以得到温度随时间的变化曲线。通过实验信号与数学模型的模拟信号比对，即可提取出均质材料的各向同性热导率和异质材料界面热导。
但是，现有的TDTR测试系统以及测试方法，无法实现对各向异性材料的热导率的测试。为此，发明人基于现有的TDTR测试系统，进行改进，实现了各向异性的热导率的测试。
下面结合附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而非全部实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。在不冲突的情况下，下述各个实施例及其技术特征可以相互组合。
请参考图2，为本发明一实施例的多维度导热性能的测试方法的流程示意图。
所述测试方法包括如下步骤：
步骤S101：将待测热导率对应的目标方向作为热敏感方向，所述热敏感方向为被测样品在泵浦光照射下的表面热流的主方向。
所述热导率的目标方向包括垂直于待测样品表面的法线方向和平行于待测样品表面的面内方向。其中，对于在材料的各个方向上的热学性质相同的，热学性质与取向无关的各向同性材料而言，可以以面内的任一方向为目标方向；对于在材料的各个方向上的热学性质有差异，热学性质与取向相关的各向异性材料而言，其面内的各个方向的热导率会有差异，且面内的热导率与法线方向的热导率也不同，可以根据需要选择面内的一个或多个特定方向作为目标方向。
在采用TDTR测试过程中，需要利用泵浦光照射被测样品表面，使得被测样品表面的被照射区域内产生热传导，温度发生变化，从而对后续照射至该位置处的探测光的反射率也随之变化，进而将温度随时间的变化(对应于热导率)体现在探测光的反射光信号的变化上。反射光信号的变化对热导率的变化越敏感，就越容易通过信号的拟合处理，将热导率作为拟合函数的参数提取出来。而热敏感方向就是反射光信号对热导率有较高敏感性的方向，从而通过TDTR测试，可以测量得到该方向上的热导率。
在实际的热传导模型中，所述热敏感方向为被测样品在泵浦光照射下的热流的主方向。在热量传递过程中，可能在三维的各个方向内均会产生热流，而热流的主方向，是指测试信号对此方向上的温度变化和热学参数比较敏感，因此当热流主方向上的热学参数发生改变时，测试信号会发生明显的改变。在一些实施例中，热流主方向通常为温度衰减最快的方向，即最大温度梯度方向的反方向。由于热敏感方向上温度衰减最快，使得该方向上反射光信号对于温度变化最敏感，也就是对该方向上的热导率最为敏感，通过TDTR测试获得热敏感方向上的检测信号，就可以得到该方向上的热导率。
在本发明的实施例中，待测样品可以为薄膜，例如多相复合薄膜，例如掺杂有增强相的金属基薄膜或者多相薄膜堆叠的多层薄膜等，还可以是单相薄膜。在一些实施例中，所述薄膜样品的厚度控制在小于1微米，表面粗糙度控制在60nm以内，优选的可以小于50nm，以满足TDTR测试的要求。所述粗糙度定义为表面起伏高度的算数平均值或均方根值。在其他实施例中，所述样品还可以为块体材料。
步骤S102：在所述热敏感方向所对应的热传导模式下进行热导率测量，以获得目标方向上的热导率，不同的热传导模式对应于不同的热敏感方向。
根据不同的热敏感方向，通过调整测试样品位置，和/或测试采用的泵浦光的各项参数，调整被测样品表面的热传导模式，使得当前热传导模式下，热流的主方向(即热敏感方向)与目标方向对应，包括：热流主方向与目标方向位于同一直线上。各个热传导模式之间的主要区别就在于热流主方向的区别。
由于热流主方向与目标方向对应，使得测过过程获得的检测信号对目标方向上的热导率敏感，从而通过TDTR测试的信号拟合方式，可以提取出该目标方向上的热导率。在TDTR测试过程中，由光电探测器提取反射回来的探测光信号，再经过光电探测器将光信号转变为电信号，锁相放大器会提取此电信号的幅值，即电压的幅值；在不同延迟时间下，得到一组电压幅值，通过传热导模型拟合电压幅值和延迟时间，得到电压幅值随延迟时间的关系曲线，根据拟合曲线可以提取出待测的样品热物性。请参考图3，为信号R的幅值和延迟时间的拟合曲线。待测的样品热物性能否通过拟合这组信号成功地被提取出来，取决于这组信号对未知的热物性参数是否敏感。信号对某个参数是否敏感可以通过定义敏感性系数来定量地衡量，这个敏感性系数Sa定义为信号R的百分比变化与相应的参数a的百分比变化的比值，即参数a的1％的变化会导致信号R产生Sa％的变化。当信号R对两个方向上，例如对法向热导率kz和界面热导率G的热导率敏感性不一样时，我们可以从同一组信号里同时提取出Kz和界面热导率G。实际上，测量薄膜或者块体样品的法向热导率Kz和样品跟金属传感层的界面热导G，也是TDTR技术最常见最基本的应用。
本发明的实施例中，在所述热敏感方向所对应的热传导模式下进行热导率测量，以获得目标方向上的热导率的方法包括：利用延迟于所述泵浦光的探测光照射样品表面，并接收所述探测光的反射信号；调整探测光的延迟时间，获得对应于不同延迟时间的一组检测信号；对所述一组检测信号与所述不同的延迟时间进行拟合，并基于反射率和温度的关系进行计算，得到所述检测方向上的热导率。该计算过程，可以通过现有的软件，例如MATLAB程序的模型，进行自动拟合和计算。
对于各向同性的材料，在热流的主方向位于检测平面内时，可以获得平面内直径方向的热导率；对于各向异性的材料，在检测平面内，热流的主方向位于特定的检测方向时，可以获得该检测方向上的热导率，改变热流的方向，就能够获得不同方向上的热导率；另外，在热流的主方向垂直于样品表面时，就能够测得材料的法向热导率。基于不同的材料、目标方向，调整合适的热传导模式，就能够实现对各向同性以及各向异性材料的三维热导率的测量。
我们可以通过控制激光光斑大小、形状和加热频率来决定热传导模式。激光的热穿透深度
其中K为材料的热导率，C为材料的体积热容，f为调制频率。当调制频率f保持不变时，热穿透深度固定不变。对于大光斑，即激光光斑半径w>>dp时，热流主要沿垂直于平面方向，面内热流可忽略，热量传递近似一维纵向传导；对于小光斑，即激光光斑半径w～dp，热流为三维方向，面内热流变得不可忽略，热量为三维传递。
基于上述原理，在一些实施例中，步骤S102中，可以通过调整所述泵浦光照射至被测样品表面的光斑参数和/或泵浦光的频率，来调整被测样品的被照射表面的热传导模式。其中，所述光斑参数可以包括：光斑的形状，和/或所述光斑的大小。
在一些实施例中，可以通过调整泵浦光的光束半径大小，调整泵浦光到达被测样品表面形成的光斑大小，所述光斑覆盖区域即样品表面产生温度变化的区域。
在一些实施例中，当目标方向垂直于被照射表面时，控制光斑为圆形，调整所述圆形光斑半径(等同于激光光束半径)和/或泵浦光的频率，使得所述半径大于等于第一预设值，实现法向热传导模式。
请参考图4，为法向热传导模式的示意图。法向热传导模式下，被测样品表面的热流主方向沿垂直于样品表面的方向，在该热传导模式下，使得热流主方向沿法线方向，可以测量获得被测样品的法向热导率。通过采用较大的光斑照射，TDTR检测信号对法向热导率Kz的敏感度远大于对面内热导率Kr的敏感度，从而可以独立检测得到法向热导率Kz。所述第一预设值的大小，可以根据敏感度大小进行选取。在一个实施例中，所述第一预设值为泵浦光在垂直于平面方向上的热穿透深度dp的5倍，当光斑半径大于等于5倍的热穿透深度dp时，TDTR检测信号对法向热导率Kz的敏感度是面内热导率Kr的敏感度10倍以上，这时TDTR检测信号对面内热导率Kr不敏感，可以通过TDTR测试，独立检测得到样品的法向热导率Kz。在其他实施例中，还可以无需改变泵浦光束的半径，而通过改变泵浦光的频率，例如通过采用不同功率的调制器改变泵浦光的频率，实现对热穿透深度dp的改变，同样可以使得泵浦光的照射光斑大小满足大于等于第一预设值的要求。在一些实施例中，泵浦光的频率可以在1KHz～10MHz范围内进行调整。
在另一些实施例中，目标方向平行于被照射表面，且所述被照射表面具有各向同性的热传导率时，控制所述泵浦光的光束半径，使得所述圆形光斑的半径小于等于第二预设值，实现平面内各向同性面内热传导模式。各向同性面内热传导模式下，被测样品表面的热流主方向沿平行于样品表面的方向，在该热传导模式下，基于已测到的法向热导率Kz可以检测得到各向同性的面内热导率Kr。请参考图5，为各向同性面内热传导模式的示意图。
所述各向同性面内热传导模式下，被测样品表面的热流主方向沿平行于被照射表面，在该热传导模式下，可以测量获得被测样品的法向热导率。通过采用较小的光斑照射，TDTR检测信号对面向热导率Kr的敏感度较大，从而可以检测得到面内热导率Kr。
所述第二预设值可以小于等于垂直于平面方向上的泵浦光的热穿透深度dp。所述第二预设值可以在可实现范围内，尽可能小。在一些实施例中，当光斑半径小于等于2倍的热穿透深度dp时，TDTR检测信号对法向热导率Kz和面内热导率Kr的敏感度的比值小于2，这时基于已测到的法向热导率Kz可以检测得到面内热导率Kr。在一个实施例中，可以先在对法向热导率敏感的情况下测试得到法向热导率Kz；然后在对面内热导率敏感的情况下，将第一步测得的法向热导率Kz作为已知量，求解得到面内热导率Kr。当法向热导率Kz误差为10％时，面内热导率Kr的误差可控制在20％以内。
在本发明的一个实施例中，针对薄膜样品，所述圆形光斑的半径可以在0～50μm范围内进行调整；且通过调整泵浦光的调制频率来调整热穿透深度，使得各方向上的热穿透深度范围为0～300nm。
若待测样品的热导率具有各向异性，可以通过改变光斑的形状实现热传导模式的调整，将热传导模式调整至各向异性热传导模式。对于面内各向异性的传热，我们往往希望热流沿着某一个方向即目标方向，因此可以采用椭圆光斑进行面内的不对称热激发，椭圆光斑的短轴方向与目标方向一致。椭圆光斑尺寸的选择的基本原则是：长轴应该足够长，使得TDTR检测信号对长轴方向的面内热导率不敏感；短轴应该足够短，使得TDTR检测信号对短轴方向的面内热导率足够敏感。高椭圆度的泵浦激光加热样品表面，会产生一个准一维的温度场，此温度场会沿泵浦光束短轴快速衰减。由于探测光信号对沿椭圆光束短轴的热导率的敏感，通过拟合光电探测器信号就可以求解短轴方向的热导率。
请参考图6，为椭圆形光斑的示意图。在该实施例中，所述椭圆形光斑的长半轴长度w1大于等于所述泵浦光在长轴方向上的热穿透深度dp,x的5倍；所述短半轴长度w2小于等于所述泵浦光在短轴方向上的热穿透深度dp,y的2倍。热穿透深度dp,x、dp,y均在0～300nm范围内。
除了直接调整泵浦光的光束形状，也可以进一步调整泵浦光的频率以调整各方向上的热穿透深度。在一些实施例中，泵浦光的频率可以在1KHz～10MHz范围内进行调整。
在一些实施例中，可以保持泵浦光的椭圆形光斑角度不发生变化，而仅旋转样品，使得椭圆形光斑的短轴分别与样品表面不同的方向重合，从而得出面内各个方向的热导率。
在其他实施例中，也可以保持样品位置不变，通过旋转泵浦光光斑角度，使得椭圆形光斑的短轴方向发生改变，与样品表面不同的方向重合，从而得出面内各个方向的热导率。
上述多维度的导热性能的测试方法通过改变光斑的参数调整热传导模式，从而实现对各向异性复合薄膜在各方向上的热导率的测量，包括如下几点：a、通过改变激光光斑尺寸和形状，实现复合薄膜中基体和增强相的面内各向同性和各向异性以及法向热导率测试；b、在圆形大光斑尺寸下，实现复合薄膜中基体和增强相的各向同性热导率的测试；c、将a或b中的热导率测试结果作为参数计算，得到多相复合薄膜材料的界面热导。该计算过程，可以通过现有的软件，例如MATLAB程序的模型，进行自动计算，在此不作展开描述。
本申请的实施例，还提供一种多维度导热性能的测试系统。
请参考图7，为所述多维度导热性能的测试系统的结构示意图。
所述多维度导热性能的测试系统包括：泵浦光光路10，以及设置于所述泵浦光光路10上的光斑参数调整装置11；探测光光路20，以及设置于所述探测光光路20上的延迟时间调整装置21；光电探测装置30，用于接收被测样品对所述探测光的反射光，并产生对应的检测信号。所述泵浦光光路10和所述探测光光路20末端沿同一路径延伸至样品放置位40，使得所述泵浦光和所述探测光均能照射至样品的同一检测位置处。
所述光斑参数调整装置11用于调整泵浦光照射至被测样品表面的光斑参数；所述延迟时间调整装置21用于调整所述探测光落后于所述泵浦光的延迟时间。所述光斑参数调整装置11包括光学元件，用于调整所述光斑的形状、大小等参数。
在一个实施例中，所述光斑参数调整装置包括：整形元件，例如柱面镜，用于改变所述光斑形状；在另一个实施例中，所述光斑参数调整装置可以包括：扩束元件，例如扩束镜，用于改变所述光斑的大小。所述光斑参数调整装置11可以是可拆卸的设置于运动基座上，可以通过运动基座方便的调整所述光斑参数调整装置11的位置，以及更换光斑参数调整装置11具体的光学元件，以便于调整不同的热传导模式。所述运动基座，可以为磁性运动基座，可通过磁力固定所述光斑参数调整装置11。在其他实施例中，所述运动基座，还可以通过其他可拆卸的结构实现对光斑参数调整装置11的固定，所述可拆卸的结构可以为卡槽、卡扣等，与光斑参数调整装置11上的固定结构相匹配。
请参考图8，为本申请一实施例的多维度导热性能的测试系统的结构示意图。
该实施例中，通过飞秒激光器产生特定波长(例如1064nm)的激光，通过光阑对激光光束进行限制，激光光束依次经过光隔离器和分光器(例如分光镜)后，被分成泵浦光和探测光，再分别通过泵浦光光路和探测光光路照射至样品表面。该实施例中，所述泵浦光光路上设置有电光调制器，泵浦光经过光电调制器被加载特定波形和频率的信号后依次透过冷镜、物镜到达样品表面加热样品；所述探测光光路上设置有延迟时间调整装置，例如电动位移台，通过调整探测光经过的光程长短来调节探测光相对于泵浦光的延迟时间。所述探测光光路上还设置有多个反射镜，用来调整探测光的光路方向。探测光被调整延迟时间后，通过分光镜，一部分被光电探测器之间接收，另一部分依次经过冷镜进行合束、物镜进行聚焦后到达样品表面探测样品表面的温度变化。反射的探测光经光电探测器接收后由锁相放大器提取信号。锁相放大器连接所述电光调制器和所述光电探测器，以电光调制器的调制信号作为参考提取光电探测器测到的信号(会有一个实部和一个虚部)并进行放大得到检测信号，改变探测光的延迟时间重复多次测量，就得到一组完整的幅值随延迟时间的变化的探测信号。
请参考图9，为本发明一实施例的测试过程的测试系统结构示意图。
该实施例中，所述泵浦光光路上设置有扩束镜，用于调整泵浦光的光斑。所述扩束镜设置于所述泵浦光光路上的电光调制器与冷镜支之间。通过所述扩束镜调整泵浦光光束，可以将热传导模式调整为法向热传导模式(对应于大光斑)或者各向同性面内热传导模式(对应于小光斑)。
请参考图10，为本发明另一实施例的测试过程的测试系统结构示意图。
该实施例中，所述泵浦光光路上设置有柱面透镜，用于改变泵浦光斑的形状。所述柱面透镜设置在所述泵浦光光路上的电光调制器与冷镜之间。柱面透镜能够对一个方向上的光束进行压缩，形成椭圆形光斑。该实施例中，所述柱面透镜包括一个柱面镜和一个球面镜，通过球面镜对泵浦光进而再次聚焦后，再通过柱面镜改变光斑形状，形成椭圆形光斑。在其他实施例中，可以仅设置柱面镜即可。
通过设置所述柱面透镜可以调整测试过程的热传导模式为各向异性热传导模式。
上述测试系统仅需要在现有的TDTR测试系统的光路中，在泵浦光光路中增加光斑参数调整装置，调整泵浦光光斑参数，就能够实现对测试样品的多维度的热导率测试，结构简单，易于实现。
上述测试系统采用通过椭圆光斑，使得面内热流主要沿着椭圆光斑短轴方向，因此可以用于陶瓷块体，如氧化镓、氧化锌、高热解石墨等各向异性材料的各向异性热导率的测量。
进一步，上述测试系统不仅可以用于高导热材料体系的各向异性热导率的测试，还可以实现低导热材料体系的各向异性热导率的测试，如高分子材料；可测试的热导率测量范围达到0.1～2000W·m-1·K-1，可测量范围较大。
进一步，在不同的测试频率下，可以测试样品的比热C和热导率K。在TDTR测试中，可以将一组检测信号同时拟合比热C和热导率K，从而可以得到很多组不同的(K，C)组合。在低频加热时，TDTR检测信号主要跟材料的面内热扩散率Kr/C相关，而在高频加热时，TDTR检测信号主要跟材料的纵向蓄热系数
相关，通过不同频率下对比热C和热导率K的拟合，可以同时得到比热C和热导率K。该方法是现有技术TDTR测试系统的现有方法，在此不在赘述。在本申请准确测量各向异性的热导率K的基础上，采用该方法，可以获得更准确的比热C。
进一步的，由于本申请的测试系统可以测量各向异性的导热率，在与液体接触的固体的热导率具有各向异性的情况下，那么该测试系统还可以用于测试该固体与液体界面热导，可以通过将激光从液体的基底下方入射来实现。
以上所述仅为本申请的实施例，并非因此限制本申请的专利范围，凡是利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，例如各实施例之间技术特征的相互结合，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本申请的专利保护范围内。
Claims (15)
1.一种多维度导热性能的测试方法，其特征在于，采用激光时域热反射测量方法进行热导率测量，包括：
将待测热导率对应的目标方向作为热敏感方向，所述热敏感方向为被测样品在泵浦光照射下的产生的热流的主方向；
在所述热敏感方向所对应的热传导模式下进行热导率测量，以获得目标方向上的热导率，不同的热传导模式对应于不同的热敏感方向。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，通过调整所述泵浦光照射至被测样品表面的光斑参数和/或泵浦光频率，以调整被测样品的被照射表面的热传导模式；所述光斑参数包括：光斑的形状和/或所述光斑的大小。
3.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，调整所述光斑参数包括：所述目标方向垂直于被照射表面时，调整所述光斑为圆形光斑，且半径大于等于第一预设值；所述目标方向平行于被照射表面，且所述被照射表面具有各向同性的热传导率时，控制所述泵浦光的光束半径，使得所述圆形光斑的半径小于等于第二预设值；所述第一预设值大于等于泵浦光在垂直于平面方向上的热穿透深度，所述第二预设值小于等于泵浦光在平行于平面方向上的的热穿透深度。
4.根据权利要求3所述的测试方法，其特征在于，所述圆形光斑的半径范围为5-50微米。
5.根据权利要求3所述的测试方法，其特征在于，所述第一预设值为泵浦光在垂直于平面方向上的热穿透深度的5倍；所述第二预设值为泵浦光在平行于平面方向上的热穿透深度的2倍。
6.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，调整所述光斑参数包括：所述目标方向平行于被照射表面，且所述被照射表面具有各向异性的热传导率时，调整所述光斑形状为椭圆形，且所述椭圆形的短轴方向与目标方向一致。
7.根据权利要求6所述的测试方法，其特征在于，通过旋转所述样品，使得所述样品的目标方向与所述光斑的短轴方向一致。
8.根据权利要求6所述的测试方法，其特征在于，所述椭圆形的长半轴长度大于等于所述泵浦光在长轴方向上的热穿透深度的5倍；所述短半轴长度小于等于所述泵浦光在短轴方向上的热穿透深度的2倍。
9.根据权利要求5或8中任一项所述的测试方法，其特征在于，各个方向上的热穿透深度范围为0～300nm。
10.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述被测样品为薄膜，所述薄膜厚度小于1微米，表面粗糙度小于60nm。
11.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，在所述热敏感方向所对应的热传导模式下进行热导率测量，以获得目标方向上的热导率的方法包括：利用延迟于所述泵浦光的探测光照射样品表面，并接收所述探测光的反射信号；调整探测光的延迟时间，获得对应于不同延迟时间的一组检测信号；对所述一组检测信号与所述不同的延迟时间进行拟合，并基于反射率和温度的关系进行计算，得到所述检测方向上的热导率。
12.一种多维度导热性能的测试系统，其特征在于，包括：
泵浦光光路，以及设置于所述泵浦光光路上的光斑参数调整装置，所述光斑参数调整装置用于调整泵浦光照射至被测样品表面的光斑参数；
探测光光路，以及设置与所述探测光光路上的延迟时间调整装置，所述延迟时间调整装置用于调整所述探测光落后于所述泵浦光的延迟时间；
所述泵浦光光路和所述探测光光路末端沿同一路径延伸至样品放置位，使得所述泵浦光和所述探测光均能照射至样品的同一检测位置处；
光电探测装置，用于接收被测样品对所述探测光的反射光，并产生对应的检测信号。
13.根据权利要求12所述的测试系统，其特征在于，所述光斑参数调整装置包括：整形元件，用于改变所述光斑形状；和/或，扩束元件，用于改变所述光斑的大小。
14.根据权利要求12所述的测试系统，所述整形元件包括柱面镜，所述扩束元件包括扩束镜。
15.根据权利要求12所述的测试系统，其特征在于，所述光斑参数调整装置可拆卸的设置于运动基座上。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111599189.7A CN114295670B (zh) | 2021-12-24 | 2021-12-24 | 多维度导热性能测试系统及其测试方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111599189.7A CN114295670B (zh) | 2021-12-24 | 2021-12-24 | 多维度导热性能测试系统及其测试方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114295670A true CN114295670A (zh) | 2022-04-08 |
| CN114295670B CN114295670B (zh) | 2024-04-05 |
Family
ID=80969884
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111599189.7A Active CN114295670B (zh) | 2021-12-24 | 2021-12-24 | 多维度导热性能测试系统及其测试方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114295670B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117491422A (zh) * | 2023-11-15 | 2024-02-02 | 广德万泰新材料有限公司 | 一种铝合金材料高导热性能检测方法 |
Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6549285B1 (en) * | 2000-02-17 | 2003-04-15 | Japan Science And Technology Corporation | Two-arm Sagnac interferometer with three beam splitters |
| US20060222043A1 (en) * | 2005-04-04 | 2006-10-05 | Cahill David G | Apparatus and method for measuring thermal conductivity |
| US20090072161A1 (en) * | 2007-08-01 | 2009-03-19 | Adela Ben-Yakar | Plasmonic Laser Nanoablation Methods |
| US20090212769A1 (en) * | 2007-12-06 | 2009-08-27 | Stoica Vladimir A | Method and system for measuring at least one property including a magnetic property of a material using pulsed laser sources |
| CN102699537A (zh) * | 2012-05-18 | 2012-10-03 | 杭州士兰明芯科技有限公司 | 激光剥离led衬底的系统及方法 |
| CN104597078A (zh) * | 2015-01-14 | 2015-05-06 | 北京科技大学 | 基于小平面热源的各向异性材料热导率测量方法 |
| CN107064213A (zh) * | 2017-05-18 | 2017-08-18 | 金华职业技术学院 | 一种测量薄膜导热系数的装置 |
| CN108982585A (zh) * | 2018-07-17 | 2018-12-11 | 南京航空航天大学 | 一种面内方向导温系数测量方法 |
| CN109991264A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-07-09 | 清华大学 | 二维各向异性纳米材料的热扩散率测定方法 |
| CN111103318A (zh) * | 2019-12-11 | 2020-05-05 | 东莞烯事达新材料有限公司 | 低维材料的热导率测试方法和测试系统 |
| CN111458369A (zh) * | 2020-05-20 | 2020-07-28 | 国家纳米科学中心 | 一种薄膜面内热导率的测量装置及方法 |
| CN111521564A (zh) * | 2020-04-20 | 2020-08-11 | 南京大学 | 一种原位测量应力作用下材料面外热导率的装置及方法 |
| CN112268927A (zh) * | 2020-11-05 | 2021-01-26 | 南京大学 | 一种软物质薄膜材料热导率的测量方法及其计算方法 |
| CN113203768A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-08-03 | 中国科学院力学研究所 | 一种基于激光加热的各向异性材料的热导率测试方法 |
| CN113740269A (zh) * | 2020-05-28 | 2021-12-03 | 华中科技大学 | 一种高压光谱椭偏测量装置及测量方法 |
-
2021
- 2021-12-24 CN CN202111599189.7A patent/CN114295670B/zh active Active
Patent Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6549285B1 (en) * | 2000-02-17 | 2003-04-15 | Japan Science And Technology Corporation | Two-arm Sagnac interferometer with three beam splitters |
| US20060222043A1 (en) * | 2005-04-04 | 2006-10-05 | Cahill David G | Apparatus and method for measuring thermal conductivity |
| US20090072161A1 (en) * | 2007-08-01 | 2009-03-19 | Adela Ben-Yakar | Plasmonic Laser Nanoablation Methods |
| US20090212769A1 (en) * | 2007-12-06 | 2009-08-27 | Stoica Vladimir A | Method and system for measuring at least one property including a magnetic property of a material using pulsed laser sources |
| CN102699537A (zh) * | 2012-05-18 | 2012-10-03 | 杭州士兰明芯科技有限公司 | 激光剥离led衬底的系统及方法 |
| CN104597078A (zh) * | 2015-01-14 | 2015-05-06 | 北京科技大学 | 基于小平面热源的各向异性材料热导率测量方法 |
| CN107064213A (zh) * | 2017-05-18 | 2017-08-18 | 金华职业技术学院 | 一种测量薄膜导热系数的装置 |
| CN108982585A (zh) * | 2018-07-17 | 2018-12-11 | 南京航空航天大学 | 一种面内方向导温系数测量方法 |
| CN109991264A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-07-09 | 清华大学 | 二维各向异性纳米材料的热扩散率测定方法 |
| CN111103318A (zh) * | 2019-12-11 | 2020-05-05 | 东莞烯事达新材料有限公司 | 低维材料的热导率测试方法和测试系统 |
| CN111521564A (zh) * | 2020-04-20 | 2020-08-11 | 南京大学 | 一种原位测量应力作用下材料面外热导率的装置及方法 |
| CN111458369A (zh) * | 2020-05-20 | 2020-07-28 | 国家纳米科学中心 | 一种薄膜面内热导率的测量装置及方法 |
| CN113740269A (zh) * | 2020-05-28 | 2021-12-03 | 华中科技大学 | 一种高压光谱椭偏测量装置及测量方法 |
| CN112268927A (zh) * | 2020-11-05 | 2021-01-26 | 南京大学 | 一种软物质薄膜材料热导率的测量方法及其计算方法 |
| CN113203768A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-08-03 | 中国科学院力学研究所 | 一种基于激光加热的各向异性材料的热导率测试方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 吴祥水等: "二维材料热传导研究进展", 物理学报, vol. 69, no. 19, pages 37 - 69 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117491422A (zh) * | 2023-11-15 | 2024-02-02 | 广德万泰新材料有限公司 | 一种铝合金材料高导热性能检测方法 |
| CN117491422B (zh) * | 2023-11-15 | 2024-04-12 | 广德万泰新材料有限公司 | 一种铝合金材料高导热性能检测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114295670B (zh) | 2024-04-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhao et al. | Measurement techniques for thermal conductivity and interfacial thermal conductance of bulk and thin film materials | |
| Wang et al. | Photo-acoustic measurement of thermal conductivity of thin films and bulk materials | |
| Schmidt et al. | An optical pump-probe technique for measuring the thermal conductivity of liquids | |
| Yang et al. | Thermal property microscopy with frequency domain thermoreflectance | |
| Li et al. | Anisotropic thermal conductivity measurement using a new asymmetric-beam time-domain thermoreflectance (AB-TDTR) method | |
| Hurley et al. | Local measurement of thermal conductivity and diffusivity | |
| Jiang et al. | A new elliptical-beam method based on time-domain thermoreflectance (TDTR) to measure the in-plane anisotropic thermal conductivity and its comparison with the beam-offset method | |
| CN110736499B (zh) | 同时原位测量二维薄膜材料温度和热应力的拉曼光谱方法 | |
| CN109991264A (zh) | 二维各向异性纳米材料的热扩散率测定方法 | |
| CN114252476B (zh) | 用于亚毫米级样品面内热导率测量的光学装置及测量方法 | |
| CN114295670B (zh) | 多维度导热性能测试系统及其测试方法 | |
| CN109470740A (zh) | 表征体材料的热扩散率的双波长闪光拉曼方法 | |
| Taketoshi et al. | Electrical delay technique in the picosecond thermoreflectance method for thermophysical property measurements of thin films | |
| Zamani et al. | Analytic height correlation function of rough surfaces derived from light scattering | |
| Li et al. | Thermal characterization of film-on-substrate systems with modulated thermoreflectance microscopy | |
| Yazawa et al. | Optical pump-probe thermoreflectance imaging for anisotropic heat diffusion | |
| Xing et al. | Parametric study of the frequency-domain thermoreflectance technique | |
| Madariaga et al. | Propagation of thermal waves in multilayered spheres | |
| Hua et al. | Thermal diffusivity measurement of focused-ion-beam fabricated sample using photothermal reflectance technique | |
| Tao et al. | A modified evaluation method to reduce finite pulse time effects in flash diffusivity measurement | |
| Kaźmierczak-Bałata et al. | Determination of thermal-diffusivity dependence on temperature of transparent samples by thermal wave method | |
| Bennaji et al. | Determination of thermal properties of graphite-black-coating by photothermal and electro-pyroelectric techniques | |
| Burzo et al. | A study of the effect of surface metalization on thermal conductivity measurements by the transient thermo-reflectance method | |
| Popov et al. | Detection of vapor nanobubbles by small angle neutron scattering (SANS) | |
| Miyake et al. | Analysis of thermoreflectance signals and characterization of thermal conductivity of metal thin films |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |