CN113740269A - 一种高压光谱椭偏测量装置及测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于光学测量相关技术领域，并公开了一种高压光谱椭偏测量装置及测量方法。该装置包括入射起偏光路、反射检偏光路和装夹单元，入射起偏光路中设置有第一微透镜，用于将直径为毫米级的平行光束汇聚成直径为微米级的光斑并照射在待测样品表面；反射检偏光路中设置有第二微透镜，用于将装夹单元中待测样品表面反射的光线准直为平行反射光；装夹单元中设置有高压加载模块，该高压加载模块中包括相对设置的金刚石压砧，测量过程中，待测样品装夹在相对设置的金刚石压砧之间，通过金刚石压砧在待测样品上施加不同的压力，改变待测样品的受力状态，以此改变反射光的偏振态信息。通过本发明，实现待测样品压强依赖性光学常数的准确获取。

Description

一种高压光谱椭偏测量装置及测量方法

技术领域

本发明属于光学测量相关技术领域，更具体地，涉及一种高压光谱椭偏测量装置及测量方法。

背景技术

光谱椭偏仪是一种能够表征固体材料光学常数的标准测量仪器，其作为一种无损、非接触、快速的测量设备被广泛地应用于金属或合金、半导体、电介质等材料光学常数的获取。该仪器的基本测量原理是：将一束特定偏振光辐照在样品表面，通过捕获反射光光强并调制解耦出待测样品的椭偏参数或穆勒矩阵，然后对椭偏参数或穆勒矩阵开展反演拟合来获得待测样品的光学常数。

随着高压材料物理理论研究及应用技术的发展，材料在高压加载条件下的光学响应特性越来越受到关注，尤其是材料在不同压强加载条件下的光学常数，其能够反映材料晶体结构和电子能带结构随压强的演变特性。现有表征材料高压光学属性的方法主要是指高压反射率测量、高压斯托克斯向量测量，这些方法在测定材料的压强依赖性光学常数时容易引入显著的拟合误差，并且难以分辨压强造成的材料各向异性。另外，不管是高压反射率测量方法，还是高压斯托克斯向量测量方法，都极少考虑金刚石压砧的偏振效应。由于金刚石压砧的承压面尺寸处于百微米量级，因此测量光斑处于数毫米的普通椭偏仪也是无法开展高压椭偏参数测量的。

由此可知，本领域亟待提出一种能够准确表征高压加载下固体材料光学常数的测量装置及测量方法。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种高压光谱椭偏测量装置及测量方法，该装置对光学常数测量单元和高压加载模块进行了研究和设计，并对不同压强加载下金刚石压砧的偏振效应开展校准，进而确保能够准确测量待测样品的压强依赖性穆勒矩阵，最后通过对测量的穆勒矩阵开展反演拟合以获得待测样品的压强依赖性光学常数。该测量装置实现了固体材料的高压光学常数的准确表征，也实现了金刚石压砧的偏振效应的校准，其可对各种固体材料开展高压光学属性测量研究工作。与此同时，本发明所提出的测量装置能够适用于各个待测样品，如固体薄膜材料、固体粉末材料等，并且具有极强的可扩展性，如测量光谱范围与加载压强范围也能够根据实际研究或应用需求来进行调整。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种高压光谱椭偏测量装置，该装置包括入射起偏光路、反射检偏光路和装夹单元，其中：

所述入射起偏光路用于发出椭圆偏振光并将其会聚成光斑照射在所述装夹单元的待测样品表面；所述反射检偏光路用于将待测样品反射的偏振光进行检测，以此获得该反射光的偏振态信息；

所述入射起偏光路中设置有第一微透镜，用于将所述入射起偏光路中的平行光束会聚成光斑并照射在待测样品表面；所述反射检偏光路中设置有第二微透镜，用于将装夹单元中待测样品表面反射的光线准直为平行反射光，该第二微透镜与所述第一微透镜对称设置在所述装夹单元的上方；

所述装夹单元中设置有高压加载模块，该高压加载模块中包括相对设置的金刚石压砧，测量过程中，待测样品装夹在所述相对设置的金刚石压砧之间，通过所述金刚石压砧在所述待测样品上施加不同的压力，改变所述待测样品的受力状态，以此改变所述反射光的偏振态信息。

进一步优选地，所述金刚石压砧呈透明状，该金刚石压砧的承压面尺寸为100微米～200微米，待测样品表面的入射光斑的直径为30微米～60微米，所述入射起偏光路中的平行光束直径为4毫米～6毫米。

进一步优选地，所述入射起偏光路包括光源、准直模块、起偏器和补偿器，所述准直模块用于将所述光源发出的发散光束准直为完全非偏振平行光束，所述起偏器用于将所述完全非偏振平行光束调制成线偏振光束，所述补偿器用于将所述线偏振光束调制成偏振态随时间变化的椭圆偏振光。

进一步优选地，所述准直模块包括小会聚透镜、孔径光阑和小准直透镜，所述小会聚透镜用于收集发散光束，并将其会聚在所述孔径光阑处，该孔径光阑用于约束会聚光斑的尺寸，所述小准直透镜用于将会聚光斑准直成平行光束。

进一步优选地，所述补偿器包括四分之一波片和驱动该波片旋转的电机。

进一步优选地，所述反射检偏光路包括电机、四分之一波片、检偏器、会聚透镜和探测器，所述电机驱动所述四分之一波片旋转将来自所述第二微透镜的平行反射光调制，然后再经过所述检偏器调制，最后被所述会聚透镜汇聚到所述探测器中，以此检测所述反射光的偏振态信息。

按照本发明的另一个方面，提供了一种上述高压光谱椭偏测量装置的测量方法，该测量方法包括下列步骤：

S1对所述金刚石压砧进行校准，以此获得所述金刚石压砧的穆勒矩阵M_d；

S2将待测样品放置在相对设置的金刚石压砧之间，并通过所述金刚石压砧对所述待测样品施加压力P，所述入射起偏光路发出光后依次经所述第一微透镜、金刚石压砧、待测样品、金刚石压砧和第二微透镜，最后经所述反射检偏光路检测获得在压力P下待测样品和金刚石压砧共同的穆勒矩阵M₀；

S3利用所述金刚石压砧的穆勒矩阵M_d和在压力P下待测样品和金刚石压砧共同的穆勒矩阵M₀计算，获得在压力P下待测样品的穆勒矩阵M_s；

S4改变压力P，重复步骤S2和S3，以此获得在不同压力P下待测样品的穆勒矩阵，即实现待测样品的测量。

进一步优选地，在步骤S1中，所述金刚石压砧的穆勒矩阵的获得按照下列步骤：

S11将标准SiO₂样品放置在相对设置的金刚石压砧之间，采用所述高压光谱椭偏测量装置测量标准SiO₂样品和金刚石压砧的穆勒矩阵M₁；

S12将设置在标准SiO₂样品上方的金刚石压砧移除，采用所述高压光谱椭偏测量装置测量获得SiO₂样品的穆勒矩阵M₂；

S13根据所述标准SiO₂样品和金刚石压砧的穆勒矩阵M₁，以及SiO₂样品的穆勒矩阵M₂按照下列关系式计算获得金刚石压砧的穆勒矩阵：

M_d＝(M₁·M₂)^1/2·M₂ ^-1

其中，M_d是金刚石压砧的穆勒矩阵。

进一步优选地，在步骤S3中，在压力P下待测样品的穆勒矩阵M_s按照下列关系式计算：

M₀＝M_d·M_s·M_d

其中，M₀是待测样品和金刚石压砧共同的穆勒矩阵。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具备下列效果：

1.本发明采用金刚石压砧的承压面尺寸处于百微米量级，其不仅能够将外界压力有效传递至样品表面，并且能够放大外界压力，使样品表面压强容易达到GPa量级，同时金刚石压砧能够允许光束的透射，使得探测光束能够达到样品表面；

2.本发明中入射光斑的直径为30微米～60微米，其可以使得入射光斑完全照射在承压面尺寸为100微米～200微米金刚石压砧面上，避免照射到其它的地方产生反射，进而带来测量误差，以此方式提高测量精度；

3.本发明所提供的高压光谱椭偏测量装置及测量方法，不仅实现了不同压强加载条件下待测样品的穆勒矩阵，通过对穆勒矩阵拟合能够获得待测样品的光学常数，还实现了金刚石压砧的偏振效应的校准，从而确保了任意样品的压强依赖性光学常数的准确测量。事实上，本发明能够识别出压强造成的固体材料的双折射特性。

附图说明

图1是按照本发明的优选实施例所构建的高压光谱椭偏测量装置结构示意图。

在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：

10-光源，20-准直模块，21-小会聚透镜，22-孔径光阑，23-小准直透镜，30-起偏器，40-四分之一波片，50-电机，60-第一微透镜，71-金刚石鞍座，72-待测样品，73-金刚石压砧，80-第二微透镜，90-检偏器，100-会聚透镜，110-光探测器。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

如图1所示，一种高压光谱椭偏测量装置，用于校准金刚石压砧的偏振效应，以及测定样品在高压加载条件下的光学常数，该装置包括光学常数测量单元和装夹单元。

(1)装夹单元中设置有高压加载模块，其包括金刚石鞍座71、金刚石压砧73与待测样品72，所述金刚石鞍座71包裹一对金刚石压砧73，并对金刚石压砧73施加外压力，而所述金刚石压砧73将压强传递到待测样品72上，一对金刚石压砧73与待测样品72构成夹层结构；

(2)光学常数测量模块包括入射起偏光路、反射检偏光路，入射起偏光路包括白光光源10、准直模块20、起偏器30、补偿器与第一微透镜60，补偿器包括电机50和四分之一波片40，其中准直模块由小会聚透镜21、孔径光阑22、小准直透镜23组成，反射检偏光路包括第二微透镜80、补偿器、检偏器90、会聚透镜100与光探测器110；

(3)白光光源10产生光谱范围为200nm～1700nm的发散光源，然后入射到准直模块20，小会聚透镜21首先会收集发散光束，并将其会聚到孔径光阑22处，然后再由小准直透镜23准直成平行光束，此平行光束为完全非偏振光束；

(4)此完全非偏振的平行光束随后被起偏器30调制成线偏振光束，然后被由电机50带动旋转的四分之一波片40进一步调制成偏振态随时间变化的直径为4毫米～6毫米的椭圆偏振光，然后被第一微透镜60会聚成一束直径为30微米～60微米锥形光束，并且此锥形光束透射穿过金刚石压砧73，并恰好聚焦在承压样品72表面；

(5)待测样品72表面反射的锥形光束，将再次穿透金刚石压砧73，并被第二微透镜80准直成平行光束，随后被由电机50带动旋转的四分之一波片40所调制，紧随其后又被检偏器90所检偏调制，最终被会聚透镜100会聚到光探测器110中，从而测量装置采集到随时间变化的光强信号，通过对此光强信号实施傅里叶变换形式的调制解调，即可获得由待测样品72与金刚石压砧73共同贡献的测量穆勒矩阵M₀。

(6)入射起偏光路将特定偏振态的偏振光束会聚到金刚石压砧73上，并且会聚探测光束将穿透金刚石压砧73，最终辐照到样品72的表面，反射检偏光路将收集由样品72的表面反射且穿透了金刚石压砧73的光束，并且对此反射光束的偏振态进行检偏，从而获得待测样品72及金刚石压砧73共同的穆勒矩阵M₀；

(7)当使用金刚石鞍座71对金刚石压砧73施加压力时，样品72也将受到高压加载，此时当会聚的入射光束穿透金刚石压砧73时，金刚石压砧73将会对入射光束的偏振态进行调制，而样品72的表面反射的发散光束再次穿过金刚石压砧73时，金刚石压砧73也会对反射光束的偏振态进行调制，则可以通过假定样品72和金刚石压砧73的穆勒矩阵分别是M_s和M_d，于是可确定如下公式M₀＝M_d·M_s·M_d，因此为了确定待测样品72的穆勒矩阵M_s，就必须通过校准方法测定金刚石压砧73的穆勒矩阵M_d；

(8)而金刚石压砧73的校准方法是，在没有安装和安装了高压加载模块之时，分别利用光学常数测量模块测量标准SiO₂样品的穆勒矩阵M₂和M₁，通过公式M_d＝(M₁·M₂)^1/2·M₂ ^-1来计算出金刚石压砧73的穆勒矩阵M_d，同时由于金刚石压砧73的光学常数在所研究压强范围内几乎不改变，因此其它压强加载下金刚石压砧73的穆勒矩阵仍然是M_d。

当步骤(8)确定了金刚石压砧73的穆勒矩阵之后，将其代入到步骤(7)中的公式，即可确定待测样品72的高压加载条件下穆勒矩阵，随后对穆勒矩阵M_s开展反演拟合，即可获得待测样品72的高压依赖性光学常数。

其他类型的固体样品的高压加载下光学常数的表征，与上述实施过程几乎相同，没有实质差别。

本领域的技术人员容易理解，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高压光谱椭偏测量装置，其特征在于，该装置包括入射起偏光路、反射检偏光路和装夹单元，其中：

所述入射起偏光路用于发出椭圆偏振光并将其会聚成光斑照射在所述装夹单元的待测样品表面；所述反射检偏光路用于将待测样品反射的偏振光进行检测，以此获得该反射光的偏振态信息；

所述入射起偏光路中设置有第一微透镜(60)，用于将所述入射起偏光路中的平行光束会聚成光斑并照射在待测样品表面；所述反射检偏光路中设置有第二微透镜(80)，用于将装夹单元中待测样品表面反射的光线准直为平行反射光，该第二微透镜与所述第一微透镜对称设置在所述装夹单元的上方；

所述装夹单元中设置有高压加载模块，该高压加载模块中包括相对设置的金刚石压砧(73)，测量过程中，待测样品装夹在所述相对设置的金刚石压砧之间，通过所述金刚石压砧在所述待测样品上施加不同的压力，改变所述待测样品的受力状态，以此改变所述反射光的偏振态信息，进而获得在不同压力下待测样品的光学特性。

2.如权利要求1所述的一种高压光谱椭偏测量装置，其特征在于，所述金刚石压砧(73)呈透明状，该金刚石压砧的承压面尺寸为100微米～200微米，待测样品表面的入射光斑的直径为30微米～60微米，所述入射起偏光路中的平行光束直径为4毫米～6毫米。

3.如权利要求1所述的一种高压光谱椭偏测量装置，其特征在于，所述入射起偏光路包括光源(10)、准直模块(20)、起偏器(30)和补偿器(40)，所述准直模块(20)用于将所述光源发出的发散光束准直为完全非偏振平行光束，所述起偏器(30)用于将所述完全非偏振平行光束调制成线偏振光束，所述补偿器用于将所述线偏振光束调制成偏振态随时间变化的椭圆偏振光。

4.如权利要求3所述的一种高压光谱椭偏测量装置，其特征在于，所述准直模块(20)包括小会聚透镜(21)、孔径光阑(22)和小准直透镜(23)，所述小会聚透镜(21)用于收集发散光束，并将其会聚在所述孔径光阑(22)处，该孔径光阑(22)用于约束会聚光斑的尺寸，所述小准直透镜(23)用于将会聚光斑准直成平行光束。

5.如权利要求3所述的一种高压光谱椭偏测量装置，其特征在于，所述补偿器包括四分之一波片(40)和驱动该波片旋转的电机(50)。

6.如权利要求1所述的一种高压光谱椭偏测量装置，其特征在于，所述反射检偏光路包括电机(50)、四分之一波片(40)、检偏器(90)、会聚透镜(100)和探测器(110)，所述电机(50)驱动所述四分之一波片(40)旋转将来自所述第二微透镜(80)的平行反射光调制，然后再经过所述检偏器(90)调制，最后被所述会聚透镜(100)会聚到所述探测器中，以此检测所述反射光的偏振态信息。

7.如权利要求1-6任一项所述的高压光谱椭偏测量装置的测量方法，其特征在于，该测量方法包括下列步骤：

S1对所述金刚石压砧进行校准，以此获得所述金刚石压砧的穆勒矩阵M_d；

S2将待测样品放置在相对设置的金刚石压砧之间，并通过所述金刚石压砧对所述待测样品施加压力P，所述入射起偏光路发出光后依次经所述第一微透镜、金刚石压砧、待测样品、金刚石压砧和第二微透镜，最后经所述反射检偏光路检测获得在压力P下待测样品和金刚石压砧共同的穆勒矩阵M₀；

S3利用所述金刚石压砧的穆勒矩阵M_d和在压力P下待测样品和金刚石压砧共同的穆勒矩阵M₀计算，获得在压力P下待测样品的穆勒矩阵M_s；

S4改变压力P，重复步骤S2和S3，以此获得在不同压力P下待测样品的穆勒矩阵，即实现待测样品的测量。

8.如权利要求7所述的测量方法，其特征在于，在步骤S1中，所述金刚石压砧的穆勒矩阵的获得按照下列步骤：

S11将标准SiO₂样品放置在相对设置的金刚石压砧之间，采用所述高压光谱椭偏测量装置测量标准SiO₂样品和金刚石压砧的穆勒矩阵M₁；

S12将设置在标准SiO₂样品上方的金刚石压砧移除，采用所述高压光谱椭偏测量装置测量获得SiO₂样品的穆勒矩阵M₂；

S13根据所述标准SiO₂样品和金刚石压砧的穆勒矩阵M₁，以及SiO₂样品的穆勒矩阵M₂按照下列关系式计算获得金刚石压砧的穆勒矩阵：

M_d＝(M₁·M₂)^1/2·M₂ ^-1

其中，M_d是金刚石压砧的穆勒矩阵。

9.如权利要求7所述的测量方法，其特征在于，在步骤S3中，在压力P下待测样品的穆勒矩阵M_s按照下列关系式计算：

M₀＝M_d·M_s·M_d

其中，M₀是待测样品和金刚石压砧共同的穆勒矩阵。

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