CN110376136A - 高温加载下测量薄膜光学常数及形貌参数的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于光学测量相关技术领域，并具体公开了一种高温加载下测量薄膜光学常数及形貌参数的装置及方法。所述装置包括光学常数测量模块和高温加热模块，高温加热模块包括高温加热腔、石英玻璃窗、高温加热台、高温台控制器以及气体流道单元，光学常数测量模块包括入射光路单元和反射光路单元。所述方法包括根据校准的椭偏参数获取样品的真实椭偏参数，并根据样品的光学常数参数化模型和正向光学模型获取样品光学常数以及形貌参数。本发明可在较宽的热温度范围内校准不同加热温度下石英玻璃窗所引入的椭偏参数偏差，并构建还原性的测量气体氛围，使得本发明装置能够更准确的测量得到待测样品的光学常数以及形貌参数。

Description

高温加载下测量薄膜光学常数及形貌参数的装置及方法

技术领域

本发明属于光学测量相关技术领域，更具体地，涉及一种高温加载下测量薄膜光学常数及形貌参数的装置及方法。

背景技术

材料在高温下的光学常数是衡量材料对高温加载的响应特性的重要物理参数。鉴于材料在高温加载条件下的应用越来越广泛，如热场中等离激元结构的使用、靶材沉积高能超短脉冲激光能量、光纤光栅制作高温传感单元、航空航天领域利用工程材料设计热辐射调控装置等，而这些应用场景均需要材料在高温加载时的光学常数。此外，利用材料的高温光学常数来探索温度导致的相变现象也是备受瞩目的研究兴趣之一，如利用镍的温度依赖性光学常数来探索其在居里温度附近的转变、利用铝的温度依赖性光学常数来探索其固液相变机理等，这些材料的光学常数均会随着加热温度变化而发生变化，同时材料的温度依赖性光学常数是诸多应用领域所急需的基础数据。因此，精准地表征这些材料在高温加载下的光学常数，对合理利用这些材料是十分必要的。

典型表征在不同温度加载条件下材料光学常数的方法主要有两种，一种是通过测量不同加热温度下具有不同厚度的金属氧化层的发射率来求解其光学常数，另一种是变温椭圆偏振测量装置。前一种方法没有考虑金属氧化层厚度和表面粗糙度随加热温度发生改变的特性，从而计算结果中包含由此特性所造成的误差，同时，此方法中折射率与消光系数的求解过程繁琐且效率低下，适用范围受到测量原理的限制。后一种方法没有考虑加热或冷却装置与其它装置之间的隔热现象，同时该方法无法测量在500K以上温度条件下材料的光学属性。

专利CN203083705U所公开的一种在宽温区精确测量变温椭圆偏振的装置，通过将椭偏仪的载物台集成到储存了液氮的杜瓦瓶中，利用载物台上电热丝加热来与杜瓦瓶中液氮进行中和，从而产生77K～423K区间内的温度氛围，同时利用椭偏仪透过载物台四周的石英玻璃窗开展测量。此方法直接忽略了石英玻璃窗引入的椭偏参数偏差，并且没有考虑样品在加热过程中可能出现的氧化现象，以及其所能实现的最高加热温度偏低，难以满足常见高温加载条件下材料光学属性的测量需求。

因此，本领域亟待提出一种能够准确表征高温加载下材料光学属性及形貌参数的装置及方法。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种高温加载下测量薄膜光学常数及形貌参数的装置及方法，其中结合薄吸收膜自身的特征及光学常数测量及计算的工艺特点，相应设计了一种高温加载下测量薄膜光学常数及形貌参数的装置及方法，该装置对其关键组件如高温加热腔、石英玻璃窗、高温加热台、高温台控制器、气体流道单元以及光学常数测量模块的结构及其具体设置方式进行研究和设计，相应的可在较宽的热温度范围及光谱波长内校准石英玻璃窗所引入的椭偏参数偏差，并构建还原性的测量气体氛围，使得本发明装置能够更准确的测量得到待测样品在不同加热温度下的真实椭偏参数，同时，可根据高温加载下测量得到的真实椭偏参数去拟合正向光学模型所得到的理论椭偏参数，从而获取待测样品的形貌参数以及待测样品涉及的光学常数的系数x(T_m)，进而通过构建待测样品的的光学常数参数化模型以获取待测样品的光学常数，实现高温加载下材料光学属性及形貌参数的准确表征。

同时，本发明能够适用于各个待测样品，如金属薄膜、半导体薄膜和电介质薄膜，具有可拓展性，如光谱测量范围和加热温度也可根据需求进行相应的调整。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种高温加载下测量薄膜光学常数及形貌参数的装置，包括光学常数测量模块和高温加热模块，其中，

所述高温加热模块包括高温加热腔、石英玻璃窗、高温加热台、高温台控制器以及气体流道单元，所述高温加热腔为中空结构，其上表面嵌设有可开关的所述石英玻璃窗，所述高温加热台设于所述高温加热腔的中空结构中，且位于所述石英玻璃窗的正下方，用于放置待测样品，所述高温台控制器与所述高温加热台连接，所述气体流道单元与所述高温加热腔的中空结构相连通；

所述光学常数测量模块包括所述椭偏参数测量模块包括入射光路单元和反射光路单元，入射光路单元和反射光路单元关于石英玻璃窗对称布置，以此方式，入射光路单元发出的入射光束透过所述石英玻璃窗后能斜照在待测样品的表面，然后经待测样品的反射进入所述反射光路单元，从而获取温度T_m下不同光谱波长λ_m,j处待测样品的椭偏参数，并以此得到待测样品的光学常数及形貌参数，其中，m和j均为大于0的正整数。

作为进一步优选的，所述入射光路单元包括依次间隔布置的第一宽光谱光源、第一准直透镜组、第一偏振片、第一/波片以及与所述第一/波片连接设置的第一中空电机；所述反射光路单元包括依次间隔布置的孔径光阑、第二/波片、第二偏振片、第二消色差会聚透、光谱仪以及与所述孔径光阑和第二/波片连接设置的第二中空电机；所述入射光路单元产生的探测光束的直径小于所述高温加热台的直径，同时，该入射光路单元产生的探测光束的直径小于所述孔径光阑的直径。

作为进一步优选的，所述第一准直透镜组包括依次间隔布置的第一消色差会聚透镜、第一光阑以及第一消色差准直透镜，其中，所述第一光阑设置在所述第一消色差会聚透镜和第一消色差准直透镜的共轭焦点上，所述第一宽光谱光源输出的光谱范围为200nm～1000nm。

作为进一步优选的，所述气体流道单元包括设于所述高温加热腔左侧的进气接口以及设于所述高温加热腔右侧的出气接口。

作为进一步优选的，所述装置还包括水循环单元，该水循环单元设于所述高温加热腔的外周及底部，其进水口与进水接口连接，出水口与出水接口连接。

作为进一步优选的，所述高温台控制器工作时的加热范围为300K～1200K；所述高温台控制器的机箱中还设有温度控制器。

按照本发明的另一个方面，提供一种上述的装置的测量方法，包括以下步骤：

S1将所述装置进行对准以后，将标准件放置于高温加热台上，关闭石英玻璃窗，通过气体流道单元向高温加热腔的空腔中通入H₂和Ar的混合气体，并在该混合气体气氛下，利用高温台控制器控制高温加热台，并通过光学常数测量模块实时输出温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处标准件对应的椭偏参数Ψ₁和Δ₁，其中，m和j均为大于0的正整数；

S2待所述高温加热台将至常温后，停止向高温加热腔的空腔中通入H₂和Ar的混合气体，开启石英玻璃窗，在空气气氛下，利用高温台控制器控制高温加热台，并通过光学常数测量模块实时输出温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处标准件对应的椭偏参数Ψ₂和Δ₂；

S3根据步骤S1得到的椭偏参数Ψ₁和Δ₁和步骤S2得到的椭偏参数Ψ₂和Δ₂构建温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处校准椭偏参数Ψ₃和Δ₃；

S4将待测样品放置于高温加热台上，重复步骤S1，以获取温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处待测样品对应的椭偏参数Ψ₄和Δ₄，并根据S3获取的校准椭偏参数Ψ₃和Δ₃，计算得到温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处待测样品对应的真实椭偏参数Ψ₅和Δ₅；

S5建立待测样品的正向光学模型，并根据该正向光学模型获取温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处待测样品对应的理论椭偏参数Ψ_c、Δ_c，将所述真实椭偏参数Ψ₅和Δ₅以及理论椭偏参数Ψ_c和Δ_c进行拟合，以获取真实椭偏参数Ψ₅和Δ₅以及理论椭偏参数Ψ_c和Δ_c均方根误差最小时，待测样品的系数x(T_m)以及形貌参数；

S6建立待测样品的光学常数参数化模型g[x(T_m)，λ_m,j]，并根据所述系数x(T_m)，以获取待测样品的光学常数N。

作为进一步优选的，所述步骤S3中，所述校准椭偏参数Ψ₃和Δ₃的计算模型为：

Ψ₃＝arctan[sqrt(tanΨ₁/Ψ₂)]，

Δ₃＝(Δ₁-Δ₂)/2；

作为进一步优选的，所述步骤S4中，所述真实椭偏参数Ψ₅和Δ₅的计算模型为：

Ψ₅＝arctan(tanΨ₄/tan²Ψ₃)，

Δ₅＝Δ₄-2Δ₃。

作为进一步优选的，所述步骤S5中，所述形貌参数包括待测样品的厚度d(T_m)和表面粗糙度R(T_m)；所述待测样品的正向光学模型为f(y，a)，其中，y为关于待测样品的系数x(T_m)以及形貌参数的函数，a为常数。

作为进一步优选的，所述步骤S5中，采用最小二乘法将温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处待测样品对应的真实椭偏参数Ψ₅和Δ₅以及理论椭偏参数Ψ_c和Δ_c进行拟合，该最小二乘法的模型为：

作为进一步优选的，所述光学常数参数化模型为：

N＝n_m,j-ik_m,j＝g[x(T_m)，λ_m,j]

其中，n_m,j为折射率系数，k_m,j为消光系数，g[]为温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处待测样品的光学常数参数化函数。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：

1.本发明可在较宽的热温度范围内校准不同光谱波长范围内石英玻璃窗所引入的椭偏参数偏差，并构建还原性的测量气体氛围，使得本发明装置能够更准确的测量得到待测样品在不同加热温度下的真实椭偏参数及光学参数，同时，本发明能够适用于各个待测样品，如金属薄膜、半导体薄膜和电介质薄膜，具有可拓展性，如光谱测量范围和加热温度也可根据需求进行相应的调整，具有灵活性高，适用性强的特点。

2.本发明所述测量装置能够测量样品在非常宽的加热温度范围内(300K～1200K)的椭偏参数及光学参数；本发明所述校准方法能够准确地确定不同加热温度下石英玻璃窗所引入的椭偏参数偏差不同加热温度下石英玻璃窗所引入的椭偏参数偏差，从而能够更准确地得到待测样品在不同加热温度下的真实椭偏参数。

3.本发明所述测量装置具有可拓展性，如光谱测量范围能进一步扩大到更宽的光谱波段，加热温度也能扩展到更高温度，加热温度的采样精度可调节到1K。

4.本发明所述测量装置及测量分析方法能够适用于各个待测样品，如金属薄膜、半导体薄膜和电介质薄膜，并能实现在还原气氛下完成椭偏参数的测量，避免了待测样品氧化带来的偏差。

5.本发明方法能够测量样品在非常宽的加热温度范围内(300K～1200K)的椭偏参数，并能够准确地确定不同加热温度下石英玻璃窗所引入的椭偏参数偏差，从而能够更准确地得到待测样品在不同加热温度下的真实椭偏参数，同时可根据高温加载下测量得到的真实椭偏参数去拟合正向光学模型所得到的理论椭偏参数，从而获取待测样品的形貌参数以及待测样品涉及的光学常数的系数x(T_m)。

附图说明

图1是本发明涉及的一种高温加载下测量薄膜光学常数及形貌参数的装置的结构示意图。

在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：10-第一宽光谱光源，20-第一准直透镜组，21-第一消色差会聚透镜，22-第一光阑，23-第一消色差准直透镜，30-第一偏振片，40-第一1/4波片，50-第一中空电机，60-孔径光阑，70-第二中空电机，80-第二1/4波片，90-第二偏振片，100-第二消色差会聚透镜，110-光谱仪，120-石英玻璃窗，130-高温加热台，140-待测样品，150-高温加热腔，160-进气接口，161-出气接口，170-进水接口，171-出水接口，180-高温台控制器。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

如图1所示，为本发明涉及的一种高温加载下测量薄膜光学常数及形貌参数的装置，其包括光学常数测量模块和高温加热模块。其中，所述光学常数测量模块包括入射光路单元、反射光路单元以及石英玻璃窗120，入射光路单元和反射光路单元关于石英玻璃窗120对称布置，入射光路单元包括第一宽光谱光源10、第一准直透镜组20、第一偏振片30、第一1/4波片40和第一中空电机50，反射光路单元包括孔径光阑60、第二中空电机70、第二1/4波片80、第二偏振/90、，第二消色差会聚透100和光谱仪110。进一步的，第一宽光谱光源10、第一准直透镜组20、第一偏振片30和第一1/4波片40依次间隔设置以形成入射光路，孔径光阑60、第二1/4波片80、第二偏振片90、第二消色差会聚透100和光谱仪110依次间隔设置以形成反射射光路。第一中空电机50与第一1/4波片40连接设置，且其设置于第一1/4波片40远离所述第一偏振片30的一侧，第二中空电机70一端与孔径光阑60连接，另一端与第二1/4波片80连接。

高温加热模块包括高温加热腔150，该高温加热腔150的内部为中空结构，其上表面用于嵌设石英玻璃窗120，从而使得入射光路单元的入射光路能够顺利通过石英玻璃窗120照射到该高温加热腔150内。该高温加热腔150的内部还设有用于放置待测样品140的高温加热台130，其中，该高温加热台130设于所述石英玻璃窗120的正下方，以使得待测样品140的中心轴线与入射光路单元和反射光路单元的对称轴共线。高温加热台130与高温台控制器180连接，进而在测量过程中，根据测量的需求，高温台控制器180可实时加热高温加热台130，使得待测样品140处于所需的温度。在本发明中，高温台控制器180的加热温度不小于1200K，同时，高温加热台130能够承受的温度也不小于1200K。进一步的，高温加热腔150上还设置有进气接口160和出气接口161，用于为高温加热腔150构建气体氛围。进一步的，高温加热腔150的外壁还设有水循环单元，该水循环单元一端与进水接口170连接，另一端与出水接口171连接，从而形成一个水循环回路。

在本发明中，在入射光路中，第一宽光谱光源10稳定地输出光谱范围为200nm～1000nm的白光光束。第一准直透镜组20由第一消色差会聚透镜21，第一光阑22和第一消色差准直透镜23组成，第一光阑22设置在第一消色差会聚镜21和第一消色差准直透镜23的共轭焦点上。该准直透镜组20的作用：将第一宽光谱光源10产生的发散光束准直成平行光束。该平行光束首先被第一偏振片30调制成y方向的线偏振光，随后被由第一中空电机50带动旋转的1/4波片40进一步调制，然后以特定入射角(50°、55°、60°)入射到高温加热模块中。入射光束首先斜透过石英玻璃窗120，然后辐照到待测样品140表面。石英玻璃窗120的作用：既确保入射光束能够斜照在待测样品140表面，也确保高温加热腔是处于隔绝空气氛围的状态。

在反射光路中，待测样品140表面的反射光束，首先斜透过石英玻璃窗120，随后穿过孔径光阑60。孔径光阑60的作用：仅使反射光束进入反射光路中，而阻挡在加热过程中待测样品140表面出现的热辐射背景光。随后反射光束被旋转的第二1/4波片80调制，然后被方位角固定的第二偏振片90进行检偏调制。第二1/4波片80被第二中空电机70带动旋转。检偏后的光束被第二消色差会聚透镜100聚焦到光谱仪110的狭缝中，进而被光谱仪110探测。第一中空电机50和第二中空电机70的转速比为5:3。通过对所探测的光强信号进行傅里叶变换，可得到待测样品140在相应入射角下的椭偏参数Ψ_meas、Δ_meas。需要说明的是，所测椭偏参数Ψ_meas、Δ_meas包含石英玻璃窗120所引入的椭偏参数偏差，其并不是待测样品140在各个加热温度下的真实椭偏参数。

在高温加热模块中，待测样品140放置于高温加热台130的承样面上，高温加热腔150保持密闭状态。利用进水接口170和出水接口171建立冷却水循环管路，并且使得水循环系统稳定且持续地运行，确保高温加热腔150中的高热量不会传播到光学常数测量模块中。利用进气接口160和出气接口161构建供气管路，持续向高温加热腔150供应5％H₂和95％Ar的混合气体，从而尽可能避免待测样品140在高温加热过程中的热氧化。在对待测样品140开展加热之前，还需利用进气接口160和出气接口161对高温加热腔150进行注入混合气体和抽出空气处理，将高温加热腔150中的残留空气尽可能抽干净，以减少待测样品140的热氧化。随后，利用高温台控制器180控制高温加热台130中电阻丝的电流与电压，从而在高温加热台130上产生特定加热温度。同时，高温加热台130的机箱中还设有温度传感器，以便高温台控制器180对加热或冷却温度开展闭环控制。

光学常数测量模块的探测光斑与高温加热模块的加热区域处于相同位置，并且探测光斑直径应小于或等于加热区域直径，从而光学常数测量模块所测椭偏参数完全反映加热后待测样品140的光学属性。

本发明高温加载下测量薄膜光学常数及形貌参数的装置的测量方法包括以下步骤：

步骤一，将高温加热腔150进行抽真空处理，使得其内部环境为惰性气体氛围，将标准件放置于高温加热台130上，使得其中心轴与入射光路单元和反射光路单元的对称轴共线。在本步骤中，该惰性气体为5％H₂和95％Ar的混合气体，也可以是其他比例的惰性气体，其需要保证在该气氛氛围下，标准件不能发生氧化反应。

步骤二，利用进水接口170和出水接口171向水循环单元中通入冷却水，进而构建冷却水循环管路，以隔绝高温加热模块与光学常数测量模块之间的热量传播。

步骤三，利用高温台控制器180控制高温加热台130，从300K一直加热到1200K，并在间隔100K的各个温度节点处，保持温度稳定的持续时间为2min至10min，并在各个温度节点处对标准件进行测量，每个温度节点至少测量3次，并记录各个温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处对应的椭偏参数Ψ₁和Δ₁。其中，m和j均为大于0的正整数。

步骤四，通过进气接口160向高温加热腔150内融入空气，使得整个高温加热腔150为空气气氛，利用进水接口170和出水接口171向水循环单元中通入冷却水，进而构建冷却水循环管路，以隔绝高温加热模块与光学常数测量模块之间的热量传播。

步骤五，在空气氛围下，利用高温台控制器180控制高温加热台130，从300K一直加热到1200K，并在间隔100K的各个温度节点处，保持温度稳定的持续时间为2min至10min，并在各个温度节点处对标准件进行测量，每个温度节点至少测量3次，并记录各个温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处对应的椭偏参数Ψ₂和Δ₂。

步骤六，根据惰性气体氛围下测量得到的椭偏参数Ψ₁和Δ₁和空气氛围下测量得到的椭偏参数Ψ₂和Δ₂，获取校准石英玻璃窗在温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处的透射椭偏参数Ψ₃和Δ₃，其中，

Δ₃＝(Δ₁-Δ₂)/2；

Ψ₃＝arctan[sqrt(tanΨ₁/Ψ₂)]。

上述步骤六中所用公式的详细推导步骤如下，设定Au薄膜的穆勒矩阵为M_S，石英玻璃窗在入射光路和反射光路中的穆勒矩阵均为M_W，在存石英玻璃窗时对Au薄膜开展测量的穆勒矩阵为M_meas，假定Au薄膜在有石英玻璃窗和无石英玻璃窗时的测量椭偏参数为Ψ₁和Δ₁、Ψ₂和Δ₂，石英玻璃的椭偏参数为Ψ₃和Δ₃，那么我们可直接写出穆勒矩阵M_S、M_W、M_meas的计算公式，具体如下，

而穆勒矩阵M_meas、M_S和M_W之间满足如下关系，

M_meas＝M_W·M_S·M_W, (4)

将公式(1)、(2)和(3)代入公式(4)中，通过化简，可得到如下方程，

由于公式(5)是恒等式的，那么通过对公式(5)化简，可获得如下方程，

Δ₁＝Δ₂+2Δ₃, (6.1)

结合二倍角正弦与余弦公式，将公式(6.2)化简，可得到如下结果，

tanψ₁＝tanψ₂tan²ψ₃, (7)

利用公式(6.1)和(7)可得到石英玻璃的透射椭偏参数计算公式。

步骤七，将待测样品140放置于高温加热腔150中高温加热台130的承样面上，密闭高温加热腔150，并利用真空泵对高温加热腔150反复抽真空，随后利用进气接口160和出气接口161向高温加热腔150持续导入H₂和Ar的混合气体，以产生还原气氛，从而避免待测样品表面可能出现的热氧化现象；利用进水接口170和出水接口171建立冷却水循环管路，以隔绝高温加热模块与光学常数测量模块之间的热量传播；

步骤八，利用高温台控制器180控制高温加热台130，从300K一直加热到1200K，并在间隔100K的各个温度节点处，保持温度稳定的持续时间为2min至10min，并在各个温度节点处对待测样品140进行测量，每个温度节点至少测量3次，并记录各个温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处对应的椭偏参数Ψ₄和Δ₄。

步骤九，利用公式Δ₅＝Δ₄-2Δ₃和tanΨ₅＝tanΨ₄/tan²Ψ₃可计算出待测样品在不同温度下的真实椭偏参数Ψ₅和Δ₅。

考虑到所测椭偏参数Ψ₅和Δ₅与待测样品140的高温光学常数、厚度或表面粗糙度等信息是非线性的函数关系，所以只能通过对所测椭偏参数Ψ₅和Δ₅开展反演拟合来获得待测样品140的高温光学常数、厚度或表面粗糙度等信息。其具体步骤如下。

步骤十，建立待测样品的正向光学模型f(y，a)＝f(g[x(T_m)，λ_m,j]，d(T_m)，R(T_m)，a)，其中，输入量为y和a，并且y为关于待测样品140的系数x(T_m)以及形貌参数的函数，a为常数，输出量为椭偏参数Ψ_c、Δ_c。并根据该正向光学模型获取温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处待测样品对应的理论椭偏参数Ψ_c、Δ_c，将所述真实椭偏参数Ψ₅和Δ₅以及理论椭偏参数Ψ_c和Δ_c在整个测量光谱上利用最小二乘法进行拟合，以获取真实椭偏参数Ψ₅和Δ₅以及理论椭偏参数Ψ_c和Δ_c均方根误差最小时，待测样品140的系数x(T_m)以及形貌参数；其中，形貌参数为待测样品140的厚度d(T_m)和表面粗糙度R(T_m)。

其中，拟合表达式如下所示，

步骤十一，建立待测样品140的光学常数参数化模型g[x(T_m)，λ_m,j]，并根据所述系数x(T_m)，以获取待测样品140的光学常数N。其中，所述光学常数参数化模型为：

N＝n_m,j-ik_m,j＝g[x(T_m)，λ_m,j]

其中，n_m,j为折射率系数，k_m,j为消光系数，g[]为温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处待测样品140的光学常数参数化函数。

总体而言，与现有技术相比，本发明所提出的以上技术方案，具有以下有益结果：本发明所述测量装置能够测量样品在非常宽的加热温度范围内(300K～1200K)的椭偏参数，并能够准确地确定不同加热温度下石英玻璃窗所引入的椭偏参数偏差，从而能够更准确地得到待测样品在不同加热温度下的真实椭偏参数，同时可根据高温加载下测量得到的真实椭偏参数去拟合正向光学模型所得到的理论椭偏参数，从而获取待测样品的形貌参数以及待测样品涉及的光学常数的系数x(T_m)，进而获得待测样品的光学常数N。本发明所述测量装置及测量分析方法能够适用于各个待测样品，如金属薄膜、半导体薄膜和电介质薄膜。本发明所述测量装置具有可拓展性，如光谱测量范围能进一步扩大到更宽的光谱波段，加热温度也能扩展到更高温度，加热温度的采样精度可调节到1K。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高温加载下测量薄膜光学常数及形貌参数的装置，其特征在于，包括光学常数测量模块和高温加热模块，其中，

所述高温加热模块包括高温加热腔(150)、石英玻璃窗(120)、高温加热台(130)、高温台控制器(180)以及气体流道单元，所述高温加热腔(150)为中空结构，其上表面嵌设有可开关的所述石英玻璃窗(120)，所述高温加热台(130)设于所述高温加热腔(150)的中空结构中，且位于所述石英玻璃窗(120)的正下方，用于放置待测样品(140)，所述高温台控制器(180)与所述高温加热台(130)连接，所述气体流道单元与所述高温加热腔(150)的中空结构相连通；

所述光学常数测量模块包括入射光路单元和反射光路单元，入射光路单元和反射光路单元关于石英玻璃窗(120)对称布置，以此方式，入射光路单元发出的入射光束透过所述石英玻璃窗(120)后能斜照在待测样品(140)的表面，然后经待测样品(140)的反射进入所述反射光路单元，从而获取温度T_m下不同光谱波长λ_m,j处待测样品(140)的椭偏参数，并以此得到待测样品(140)的光学常数及形貌参数。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述入射光路单元包括依次间隔布置的第一宽光谱光源(10)、第一准直透镜组(20)、第一偏振片(30)、第一1/4波片(40)以及与所述第一1/4波片(40)连接设置的第一中空电机(50)；所述反射光路单元包括依次间隔布置的孔径光阑(60)、第二1/4波片(80)、第二偏振片(90)、第二消色差会聚透(100)、光谱仪(110)以及与所述孔径光阑(60)和第二1/4波片(80)连接设置的第二中空电机(70)，所述入射光路单元产生的探测光束的直径小于所述高温加热台(130)的直径，同时，该入射光路单元产生的探测光束的直径小于所述孔径光阑(60)的直径。

3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述第一准直透镜组(20)包括依次间隔布置的第一消色差会聚透镜(21)、第一光阑(22)以及第一消色差准直透镜(23)，其中，所述第一光阑(22)设置在所述第一消色差会聚透镜(21)和第一消色差准直透镜(23)的共轭焦点上，所述第一宽光谱光源(10)输出的光谱波长范围为200nm～1000nm。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述气体流道单元包括设于所述高温加热腔(150)左侧的进气接口(160)以及设于所述高温加热腔(150)右侧的出气接口(161)。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括水循环单元，该水循环单元设于所述高温加热腔(150)的外周及底部，其进水口与进水接口(170)连接，出水口与出水接口(171)连接。

6.根据权利要求1-5任一项所述的装置，其特征在于，所述高温台控制器(180)工作时的加热范围为300K～1200K；所述高温台控制器(180)的机箱中还设有温度控制器。

7.一种如权利要求1-6任一项所述的装置的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1将所述装置进行对准以后，将标准件放置于高温加热台(130)上，关闭石英玻璃窗(120)，通过气体流道单元向高温加热腔(150)的空腔中通入H₂和Ar的混合气体，并在该混合气体气氛下，利用高温台控制器(180)控制高温加热台(130)，并通过光学常数测量模块实时输出温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处标准件对应的椭偏参数Ψ₁和Δ₁，其中，m和j均为大于0的正整数；

S2待所述高温加热台(130)将至常温后，停止向高温加热腔(150)的空腔中通入H₂和Ar的混合气体，开启石英玻璃窗(120)，并取出加热后的标准件，并重新放入相同特性的新标准件，在空气气氛下，利用高温台控制器(180)控制高温加热台(130)，并通过光学常数测量模块实时输出温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处新标准件对应的椭偏参数Ψ₂和Δ₂；

S3根据步骤S1得到的椭偏参数Ψ₁和Δ₁和步骤S2得到的椭偏参数Ψ₂和Δ₂构建温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处校准椭偏参数Ψ₃和Δ₃；

S4将待测样品(140)放置于高温加热台(130)上，重复步骤S1，以获取温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处待测样品(140)对应的椭偏参数Ψ₄和Δ₄，并根据S3获取的校准椭偏参数Ψ₃和Δ₃，计算得到温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处待测样品(140)对应的真实椭偏参数Ψ₅和Δ₅；

S5建立待测样品(140)的正向光学模型，并根据该正向光学模型获取温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处待测样品(140)对应的理论椭偏参数Ψ_c、Δ_c，将所述真实椭偏参数Ψ₅和Δ₅以及理论椭偏参数Ψ_c和Δ_c进行拟合，以获取真实椭偏参数Ψ₅和Δ₅以及理论椭偏参数Ψ_c和Δ_c均方根误差最小时，待测样品(140)的系数x(T_m)以及形貌参数；

S6建立待测样品(140)的光学常数参数化模型g[x(T_m)，λ_m,j]，并根据所述系数x(T_m)，以获取待测样品(140)的光学常数N。

8.根据权利要求7所述的测量方法，其特征在于，步骤S3中，所述校准椭偏参数Ψ₃和Δ₃的计算模型为：

Ψ₃＝arctan[sqrt(tanΨ₁/Ψ₂)]，

Δ₃＝(Δ₁-Δ₂)/2；

所述步骤S4中，所述真实椭偏参数Ψ₅和Δ₅的计算模型为：

Ψ₅＝arctan(tanΨ₄/tan²Ψ₃)，

Δ₅＝Δ₄-2Δ₃。

9.根据权利要求7所述的测量方法，其特征在于，步骤S5中，所述形貌参数包括待测样品(140)的厚度d(T_m)和表面粗糙度R(T_m)；

所述待测样品(140)的正向光学模型为f(y，a)，其中，y为关于待测样品(140)的系数x(T_m)以及形貌参数的函数，a为常数。

10.根据权利要求9所述的测量方法，其特征在于，步骤S5中，采用最小二乘法将温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处待测样品(140)对应的真实椭偏参数Ψ₅和Δ₅以及理论椭偏参数Ψ_c和Δ_c进行拟合，该最小二乘法的模型为：

步骤S6中，所述光学常数参数化模型为：

N＝n_m,j-ik_m,j＝g[x(T_m)，λ_m,j]

其中，n_m,j为折射率系数，k_m,j为消光系数，g[]为温度节点T_m下不同光谱波长λ_m,j处待测样品(140)的光学常数参数化函数。