CN111458369A - 一种薄膜面内热导率的测量装置及方法 - Google Patents

一种薄膜面内热导率的测量装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种薄膜面内热导率的测量装置及方法，所述装置包括样品单元、测量电路单元和数据采集分析单元；所述样品单元包括测量芯片，所述测量芯片包括镂空的芯片框架、支撑膜或复合膜、第一温度传感器和第二温度传感器；所述温度传感器均是由导电线、两个电流接线端及两个电压接线端组成，两条导电线平行设置；测量电路单元中的第一测量电路为三倍频电压测量电路，第二测量电路为两倍频电压测量电路。本发明通过样品单元的结构设计，采用不同的测量电路对温度传感器的温度波动信号进行检测，并结合适当的传热模型，考虑辐射热损失的影响，面内热导率具有较高的测量精度；所述样品单元的制作流程简单，可有效简化测量步骤并缩短测量时间。

Description

一种薄膜面内热导率的测量装置及方法
技术领域
本发明属于热物性测量技术领域，涉及一种薄膜面内热导率的测量装置及方法。
背景技术
在功能薄膜材料的研发过程中，对薄膜热导率的表征通常是一个重要的环节，一般而言，由于辐射热损失和接触热阻等因素的影响，即使对于宏观样品而言，热导率的准确测量也非易事，而当表征薄膜材料，特别是纳米尺度薄膜的时候，相关测量工作通常需要面临更大的挑战。
由于许多薄膜材料存在结构上的各向异性，其垂直于膜面方向的热导率(κ⊥,f)一般不等于面内热导率(κ||,f)，因此通常需要对κ⊥,f和κ||,f分别进行表征。在κ⊥,f的测量方面，实践证明三倍频法(3ω法)、时域光反射法(Time-domain thermoreflectance，TDTR)和频率域光反射法(Frequency-domain thermoreflectance，FDTR)等手段具有相当高的测量精度，特别是3ω法由于具有设备相对简单和操作容易等优点而获得了广泛的应用。相比之下，在κ||,f的测量方面，可供选择的手段则相对有限，虽然原则上可以将传统3ω法、TDTR法或FDTR法与二维热传导模型相结合获取κ||,f，但由于在数据拟合过程中测量误差会非线性地传递，从而导致非常大的测量不确定度。
目前对于纳米薄膜κ||,f的测量主要采用以下方法：第一种方法以Shi等人(Measuring thermal and thermoelectric properties of one-dimensionalnanostructures using a microfabricated device,J.Heat Transfer 2003,125:881-888)和Sultan等人(Thermal conductivity of micromachined low-stress silicon-nitride beams from 77 to 325K,J.Appl.Phys.2009,105:043501)的工作为代表，是一种基于微加工悬空器件的稳态测量方法，该悬空器件主要由两个岛状悬空介质膜结构构成，每个岛状结构上都集成了加热器和电阻温度计；两个岛状结构之间一般不相连，通过将待测的自支撑薄膜样品放置在两个岛状结构之间可以形成热流通路；此外，也可利用桥状薄膜将两个岛状结构连接起来，通过磁控溅射、热蒸镀或超声喷雾等方法把待测样品直接沉积在桥状薄膜上。虽然这种基于微加工悬空器件的测量方法可以具备很高的测量灵敏度，但所需的微加工过程复杂且昂贵，不太满足实验室的日常表征需要。
第二类方法为基于光学测温的稳态方法，如红外成像测温法(Steady-stateinfrared thermography)(Greppmair等,Measurement of the in-plane thermalconductivity by steady-state infrared thermography,Rev.Sci.Instrum.2017,88:044903)，在该方法中，待测的自支撑薄膜，如导电高分子膜被覆盖在一个金属热沉的圆孔上，一束可见光从圆孔下方均匀地加热薄膜，红外照相机从圆孔上方记录薄膜的温度分布，再结合样品所吸收的能量密度计算出κ||,f，该方法只能用来测量具有一定机械强度的自支撑薄膜，样品需要具有比较大的光吸收和热辐射系数，还需要对测量设备进行比较繁琐的校准，因此适用范围也相对有限。
第三类方法利用整块超薄介质层作为支撑膜，支撑膜上制作有加热器和温度计，待测薄膜沉积在支撑膜的正面或者背面；
Figure BDA0002500752630000021
等人(Measuring methods for theinvestigation of in-plane and cross-plane thermal conductivity of thin films,Phys.Status Solidi A 2013,210:106–118)以上述测量结构为基础提出了一种考虑支撑膜和待测薄膜热辐射损失的测量方案，该方法的显著特点是在测量芯片上制作有两块尺寸不同的长方形悬空介质支撑膜，沿每片支撑膜长轴方向的对称轴制作有一根细导电线作为加热器和温度计，向该导电线中通入直流或者交流电流以对支撑膜或复合膜结构进行加热，并对每块支撑膜上导电线的温度波动信号进行检测，由于上述温度波动信号与薄膜的热传导和热辐射损失情况密切相关，因此通过采用适当的传热模型，可以计算出空白支撑膜或复合薄膜的热导率以及热辐射系数，由此计算得出待测薄膜的热导率；但该方法由于采用双支撑膜结构，既提高了芯片的制作成本和难度，又增加了测量过程的复杂程度，应还有改进的余地。
综上所述，对于薄膜热导率的测量，还需根据待测薄膜的自身特点，采用合适的装置及传热模型，以期降低装置的复杂性，简化测量步骤，缩短测量时间，提高准确性。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种薄膜面内热导率的测量装置及方法，所述装置通过样品单元中支撑膜以及并列的温度传感器的使用，采用不同的测量电路对温度传感器进行温度波动信号的检测，并结合适当的传热模型，考虑辐射热损失的条件下，得到薄膜的面内热导率，测量精度高，测量温度范围宽，热导率测量范围广。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种薄膜面内热导率的测量装置，所述装置包括样品单元、测量电路单元和数据采集分析单元；
所述样品单元包括测量芯片、热辐射屏蔽设备和真空样品室，所述测量芯片外侧设有热辐射屏蔽设备，所述热辐射屏蔽设备置于真空样品室内；所述测量芯片包括镂空的芯片框架、设置于所述芯片框架镂空窗口上的支撑膜或支撑膜与待测薄膜的复合膜、设置于支撑膜上的第一温度传感器和第二温度传感器；其中，所述第一温度传感器由第一导电线以及与第一导电线两端相连的两个电流接线端、与第一导电线中间部分相连的两个电压接线端组成，所述第二温度传感器由第二导电线以及与第二导电线两端相连的两个电流接线端、与第二导电线中间部分相连的两个电压接线端组成，所述第一导电线和第二导电线平行设置，所述第一导电线中间部分和第二导电线中间部分分别为第一温度传感器和第二温度传感器的测温段；所述镂空窗口为方形；所述第一导电线和第二导电线沿长度方向与镂空窗口的边框平行，所述第一导电线沿长度方向与所述镂空窗口的一个中心对称轴重合；
所述测量电路单元包括第一测量电路和第二测量电路，所述第一测量电路与第一温度传感器相连，所述第二测量电路与第二温度传感器相连，所述第一测量电路为三倍频电压测量电路，所述第二测量电路为两倍频电压测量电路；
所述数据采集分析单元通过通信电缆与测量电路单元中的第一测量电路和第二测量电路均相连。
本发明中，所述薄膜面内热导率的测量装置中，样品单元是测量的结构基础，通过测量芯片中支撑膜、温度传感器以及温度传感器中接线关系的设计，使测量过程中测温段上沿轴向温度变化不大，第一温度传感器测温段所产生的热流基本沿垂直于测温段方向进行一维传导；测量电路单元则是在数据采集分析单元的控制下，针对第一、第二温度传感器采用不同的电压测量技术，得出相应的测量参数，特别是第一、第二温度传感器温度波动的相位参数，再结合相应的热传导模型公式，计算得出薄膜结构的热导率等热物性数据；
本发明中的样品单元部分设置有热辐射屏蔽设备，大大降低了样品与周围环境之间的热辐射交换，以此为基础，在测量所依据的理论模型中进一步考虑辐射热损失的影响，使得测量结果精度高，同时降低样品单元的复杂程度，特别是减少测量芯片的制作成本和制作难度，简化测量流程，缩短测量时间。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述芯片框架的表面设有芯片温度计。
本发明中，芯片框架表面固定有一个芯片温度计，用来检测芯片框架的温度并对温度传感器进行温度标定。所述芯片温度计连接至芯片温度计表头，用来读取芯片框架的温度。
优选地，所述支撑膜为绝缘薄膜。
优选地，所述支撑膜包括氮化硅膜、二氧化硅膜或氮化硅/二氧化硅的复合膜中的任意一种。
优选地，所述支撑膜的厚度为50～100nm，例如50nm、60nm、70nm、80nm、90nm或100nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，支撑膜需要具有一定的机械强度，以起到对待测薄膜的支撑作用，且其本身热导率低，厚度较小，以尽可能减小支撑膜对测量的影响。
优选地，所述待测薄膜设置于支撑膜的正面或背面。
优选地，所述待测薄膜的厚度为0.1～5μm，例如0.1μm、0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、4μm或5μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述待测薄膜具有导电性并设置于支撑膜的正面时，待测薄膜和支撑膜之间设有绝缘层，所述绝缘层覆盖支撑膜表面的温度传感器，以避免待测薄膜与温度传感器直接接触而造成短路；如果待测薄膜不具有导电性，即使设置于支撑膜正面，也不需要加绝缘层。
优选地，所述绝缘层的厚度为50～100nm，例如50nm、60nm、70nm、80nm、90nm或100nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一导电线和第二导电线的宽度独立地不大于5μm，例如5μm、4.5μm、4μm、3.5μm、3μm、2.5μm、2μm、1.5μm或1μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；厚度独立地不大于50nm，例如50nm、48nm、45nm、42nm、40nm、38nm、36nm、35nm或32nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一导电线和第二导电线之间的距离为20～150μm，例如20μm、40μm、60μm、80μm、100μm、120μm或150μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述芯片框架由高热导率材料制成，如单晶硅等；而第一导电线和第二导电线则采用具有较高电阻温度系数的材料，所述第一导电线和第二导电线的材质可以是金属，如金或铂，也可以是合金如氮化铌(NbN)。
优选地，所述镂空窗口为长方形或正方形。
优选地，所述镂空窗口为长方形时，所述第一导电线沿长度方向与镂空窗口的长边对称轴重合。
优选地，所述第一温度传感器和第二温度传感器的测温段长度独立地不大于导电线位于支撑膜上长度的1/4，例如1/4、1/5、1/6或3/20等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，温度传感器的测温段长度远小于导电线在支撑膜上的长度，以保证测量过程中测温段上沿导电线方向温度变化不大，第一温度传感器测温段所产生的热流基本沿与测温段导电线垂直的方向进行一维热传导。
作为本发明优选的技术方案，所述样品单元还包括样品台，所述测量芯片设置于样品台上。
优选地，所述样品台上设置有样品台加热器和样品台温度计。
优选地，所述样品台还与冷却装置接触。
本发明中，所述样品台用来安装测量芯片，并控制测量芯片的温度；样品台和冷却装置形成良好的热传导接触，而样品台加热器和样品台温度计与控温装置相连，使得测量芯片的温度被控制在所需温度。
所述样品台采用具有良好热导率的金属制作；冷却装置可选择液氮或液氦储槽，或者液氦制冷机。
优选地，所述样品台外侧设有热辐射屏蔽设备，且与热辐射屏蔽设备相接触。
优选地，所述热辐射屏蔽设备上设置有热辐射屏蔽设备加热器和热辐射屏蔽设备温度计。
优选地，所述样品台加热器、样品台温度计、热辐射屏蔽设备加热器和热辐射屏蔽设备温度计共同连接有温控装置。
本发明中，热辐射屏蔽设备与样品台之间存在着良好的热传导接触，在测量过程中，热辐射屏蔽设备与样品台、芯片框架保持相同的温度,以降低测量芯片上薄膜结构与环境之间的热辐射交换,从而提高热物性测量的准确性。
所述热辐射屏蔽设备使用铝、紫铜等金属制作，热辐射屏蔽设备的内外表面镀有金层。
优选地，所述样品台和热辐射屏蔽设备均设置于真空样品室内。
优选地，所述真空样品室设置有真空计探头，所述真空计探头与真空计相连。
本发明中，所述真空样品室用来容纳样品台和热辐射屏蔽设备，并提供测量所需要的真空环境以减少空气对流对热物性测量的影响；真空计探头用来检测真空样品室的真空度，真空计则用来显示真空计探头的读数。
作为本发明优选的技术方案，所述第一测量电路包括交流电流源、可变电阻、第一差分放大器、第二差分放大器、数模转换芯片、放大器和第一锁相放大器，所述第一温度传感器的电流接线端与可变电阻串联，与交流电流源构成回路，所述第一温度传感器的两个电压接线端依次连接第一差分放大器和第一锁相放大器的一个差分输入端，所述可变电阻的两端依次连接第二差分放大器、数模转换芯片、放大器、第一锁相放大器的另外一个差分输入端；所述交流电流源通过通信电缆与第一锁相放大器相连并为其提供参考信号；所述交流电流源、数模转换芯片和第一锁相放大器均通过通信电缆与数据采集分析单元相连。
优选地，所述第二测量电路包括直流电流源、第三差分放大器和第二锁相放大器，所述第二温度传感器的两个电流接线端与直流电流源构成回路，所述第二温度传感器的两个电压接线端依次连接第三差分放大器和第二锁相放大器；所述交流电流源通过通信电缆与第二锁相放大器相连并为其提供参考信号；所述直流电流源和第二锁相放大器均通过通信电缆与数据采集分析单元相连。
优选地，所述数据采集分析单元包括计算机和通信接口，所述第一测量电路、第二测量电路的通信电缆连接到所述通信接口上。
另一方面，本发明提供了一种采用上述装置测量薄膜面内热导率的方法，所述方法包括两个阶段的测量，分别为：
(1)支撑膜面内热导率的测量
(1.1)将样品单元组装完成后抽真空，在标定温度范围内选择一系列温度点，测量第一温度传感器的电阻随温度的变化数据，作图得到第一温度传感器的温度标定曲线；
(1.2)控制测量芯片的温度为标定温度范围内的某一温度，向第一温度传感器输入角频率为ω的交流加热电流，采用第一测量电路检测第一温度传感器的三倍频3ω电压信号的幅度|V3ω|和相位Φ1；根据步骤(1.1)中的温度标定曲线，得到第一温度传感器在测量温度处的电阻温度系数β，进而计算第一温度传感器测温段的温度波动的幅度|ΔT1|和相位Φ1，其中，
Figure BDA0002500752630000061
|Vω|是第一温度传感器测温段两端基频电压信号的幅度；
(1.3)采用第二测量电路检测第二温度传感器的两倍频2ω电压信号，得到第二温度传感器测温段的温度波动的相位Φ2；
(1.4)改变加热电流的角频率ω，重复步骤(1.2)和(1.3)，分别获得第一温度传感器的温度波动的幅度|ΔT1|和相位Φ1、第二温度传感器的温度波动的相位Φ2随ω变化的数据；
(1.5)根据步骤(1.4)的相位Φ1、Φ2，对于每一个加热功率频率2ω，计算参数N(2ω)＝(Φ1-Φ2)/L和M(2ω)＝N(2ω)/tan(Θ0-Φ1)，其中L是第一导电线和第二导电线之间的间距，Θ0是一个已知的常量，其值与输入交流电流的相位有关；
(1.6)将
Figure BDA0002500752630000071
对|ΔT1|作图，得到一条直线，由直线斜率S计算出支撑膜面内热导率κ||,M＝PLS/2dM，其中，PL是第一导电线上单位长度交流加热功率幅度，dM是支撑膜的膜厚；
(1.7)改变测量温度，重复步骤(1.2)-(1.6)，计算支撑膜面内热导率κ||,M随温度变化的数据；
(1.8)停止测量，将样品单元的温度稳定至常温，停止对真空样品室抽真空；
(2)待测薄膜面内热导率的测量
(2.1)将样品单元拆开后，在支撑膜的表面沉积待测薄膜，形成复合膜；
(2.2)再次组装样品单元，重复步骤(1.1)-(1.7)，得到复合膜面内热导率κ||,C随温度变化的数据；
(2.3)根据κ||,M、κ||,C的测量数据，采用公式κ||,f＝(κ||,CdC-κ||,MdM)/df，计算待测薄膜面内热导率κ||,f随温度变化的数据，其中dC和df分别是复合膜和待测薄膜的厚度。
(2.4)停止测量，将样品单元的温度稳定至常温，停止对真空样品室抽真空。
本发明中，采用测量电路进行温度传感器温度波动的测量过程中，针对第一温度传感器和第二温度传感器采用不同的电压测量技术；
其中，第一温度传感器采用三倍频电压测量技术，通过上述电路组成的选择，交流电流源向第一温度传感器通入角频率为ω的交流加热电流I(t)＝I0sin(ωt)，其中I0为交流电流的幅度，则第一温度传感器的加热功率频率为2ω：
Figure BDA0002500752630000072
其中，RH为第一温度传感器测温段的电阻，P0为第一温度传感器测温段上交流加热功率的幅度。
在支撑膜或复合膜中部、宽度约等于第一传感器测温段长度的矩形区域内，可近似认为热流基本沿着支撑膜或复合膜在与导电线测温段垂直的方向上做一维热传导，该区域内各点随时间变化的温度波动可以被表示为：
Figure BDA0002500752630000081
在考虑支撑膜或复合膜本身热辐射损失的情况下,公式(2)中的复数温度波动幅度
Figure BDA0002500752630000082
可以由以下公式给出：
Figure BDA0002500752630000083
其中，μ(2ω)2被定义为：
Figure BDA0002500752630000084
其中，κ||,j、α||,j、dj、εj分别为薄膜结构j(j＝M,C,M和C分别代表支撑膜和复合膜)的面内热导率、面内热扩散率、厚度和热辐射系数，γ为Stefan-Boltzmann常数，T0是测量芯片框架和热辐射屏蔽设备所设定的环境温度；公式(4)中的第二项包含了薄膜结构的辐射热损失贡献；μ(2ω)的倒数(即1/μ(2ω))是一个与热波在薄膜结构j中穿透深度以及膜表面热辐射损失相关的物理量。
假设支撑膜的宽度为l，方程(3)的边界条件可以表示为：
Figure BDA0002500752630000085
和
Figure BDA0002500752630000086
其中，l/2为支撑膜在x方向上的半宽度，LT为第一温度传感器测温段的长度；C代表第一温度传感器测温段及其下面或上面薄膜结构部分的热容，可以被写成：
Figure BDA0002500752630000087
其中，CV,H、d、b分别为导电线的体积热容、厚度和宽度，CV,j为薄膜结构j(j＝M,C,M和C分别代表支撑膜和复合膜)的体积热容。
方程(3)的解可以写成：
Figure BDA0002500752630000088
如果能尽可能减小导电线的宽度b和厚度d，并选择适当的频率ω范围，使得|i2ωC·sinh[μ(2ω)l/2]|＜＜|κ||，jdjLTμ(2ω)·cosh[μ(2ω)l/2]|成立，则公式(8)可以被近似为：
Figure BDA0002500752630000091
其中，PL为第一导电线上单位长度的交流加热功率幅度(W/m)。
进一步的，当
Figure BDA0002500752630000092
并且选择适当的ω值使得
Figure BDA0002500752630000093
远大于1/μ(2ω)时
Figure BDA0002500752630000094
可以认为薄膜结构是半无限宽的，于是公式(9)可被近似写成：
Figure BDA0002500752630000095
考虑到μ(2ω)是一个包含了薄膜结构热辐射损失项的复数，参考文献(Y.Zhu，International Journal of Heat and Mass Transfer 92(2016)784-791)的处理方法，可设：
Figure BDA0002500752630000096
其中，
Figure BDA0002500752630000097
将公式(10)和(11)代入公式(2)，随时间变化的解
Figure BDA0002500752630000098
可以表示为：
Figure BDA0002500752630000099
或者，
Figure BDA00025007526300000910
其中，
Figure BDA00025007526300000911
需要指出的是，当加热电流取余弦形式I0cosωt的时候，公式(14)为
Figure BDA00025007526300000912
为了统一起见，公式(14)和(15)可合并写成：
Figure BDA0002500752630000101
其中，当加热电流取I0sinωt形式的时候有Θ0＝π，而当加热电流取I0cosωt形式的时候有Θ0＝0。
如用下式定义公式(13)中温度波动的幅度部分：
Figure BDA0002500752630000102
可将公式(13a)可以重新写成：
Figure BDA0002500752630000103
根据公式(16)和(17)，从第一温度传感器测量到的温度波动的幅度和相位分别为：
Figure BDA0002500752630000104
和
Figure BDA0002500752630000105
用于制作第一温度传感器的金属或者合金的电阻具有随温度线性变化的特点(至少在小的温度范围内)，因此当向第一温度传感器通入交流电流的时候，第一温度传感器测温段上的温度波动会给其自身带来一个同频率(2ω)和同相位的电阻波动，该电阻波动信号与基频的激发电流相乘会产生一个三倍频电压信号
Figure BDA0002500752630000106
Figure BDA0002500752630000107
其中，|Vω|是第一温度传感器测温段两端基频电压信号的幅度；β是第一温度传感器的电阻温度系数；|V3ω|是三倍频电压信号的幅度。实验上，通过用锁相放大器检测信号
Figure BDA0002500752630000108
应能获得第一温度传感器测温段上温度波动的幅度|ΔT1|
Figure BDA0002500752630000109
和相位Φ1。
另一方面，从第二温度传感器测量得到的温度波动的相位Φ2应为：
Figure BDA00025007526300001010
由公式(20)和(22)可以解出N(2ω)：
Figure BDA00025007526300001112
从公式(12)和(20)可以得到M(2ω)：
M(2ω)＝N(2ω)/tan(Θ0-Φ1) (24)
原则上，通过改变电流频率ω可以改变
Figure BDA0002500752630000111
对应地可以在实验上检测到一系列的温度波动值|ΔT1|，将
Figure BDA0002500752630000112
对|ΔT1|作图，可以得到一条直线，其斜率为2κ||,jdj/PL，从斜率可以计算出薄膜结构的热导率κ||,j(j＝M,C)。接下来，从支撑膜热导率和复合膜热导率可以得出待测薄膜的热导率κ||,f：
κ||,f＝(κ||,CdC-κ||,MdM)/df (25)
其中，df是待测薄膜的厚度。
进一步的，从公式(4)和(11)还可以得出薄膜结构的随ω变化的热扩散率αj(ω)(j＝M,C)：
Figure BDA0002500752630000113
对αj(ω)取平均，得到薄膜结构的面内热扩散率α||,j(j＝M,C)。
薄膜结构的体积热容CV,j(j＝M,C)可由下式计算得到：
Figure BDA0002500752630000114
待测薄膜的体积热容为：
CV,f＝(CV,CdC-CV,MdM)/df (28)
待测薄膜面内热扩散率为：
Figure BDA0002500752630000115
在实际测量方面，本发明采用第一测量电路、利用三倍频电压测量技术来检测第一温度传感器的三倍频电压信号
Figure BDA0002500752630000116
由于从第一温度传感器的电压测量端取出的电压信号不仅包括
Figure BDA0002500752630000117
也有幅度比
Figure BDA0002500752630000118
大几个数量级的基频电压信号
Figure BDA0002500752630000119
因此第一测量电路的核心就是如何过滤掉
Figure BDA00025007526300001110
信号而可靠地提取出
Figure BDA00025007526300001111
信号。因此本发明中将第一温度传感器与一个可变电阻串联在一起，并与交流电流源的输出端连接在一起构成回路；将可变电阻的电阻值调节的比第一温度传感器测温段的电阻RH稍微大一些，从第一温度传感器测温段两端取出的基频信号
Figure BDA0002500752630000121
和3ω信号
Figure BDA0002500752630000122
经过差分放大器后送入第一锁相放大器的一个差分输入端；从可变电阻两端取出的基频电压信号
Figure BDA0002500752630000123
经过差分放大器后，数据采集分析单元通过数模转换芯片调节其增益，使其大小与
Figure BDA0002500752630000124
相等后输入锁相放大器的另一个差分输入端，在锁相放大器的差分输入模式下，
Figure BDA0002500752630000125
和
Figure BDA0002500752630000126
相互抵消，使得
Figure BDA0002500752630000127
信号可以被可靠地测量得到。
本发明采用第二测量电路、利用两倍频电压测量技术来检测第二温度传感器的温度波动信号相位Φ2。通过向第二温度传感器中通入一定大小的直流电流ID(“探测电流”)，由于第二温度传感器测温段的温度也是周期性的波动(角频率为2ω)，会给其自身带来一个同频率和同相位的交流电阻分量，该电阻分量与“探测电流”ID相乘可以产生一个频率为2ω的小交流电压信号，使用第二锁相放大器检测上述交流电压信号，所记录到的相位即为Φ2。
本发明中，第一测量电路对第一温度传感器的测量和第二测量电路对第二温度传感器的测量可同时进行，也可分别进行。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1.1)所述抽真空后，真空样品室内的气压不大于5×10-4Pa，例如5×10-4Pa、4×10-4Pa、3×10-4Pa、2×10-4Pa、1×10-4Pa、9×10-5Pa或8×10-5Pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1.1)所述标定温度范围为10～500K，例如10K、50K、100K、150K、200K、250K、300K、350K、400K、450K或500K等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1.2)所述测量芯片的温度由冷却装置和温控装置共同控制。
作为本发明优选的技术方案，根据步骤(1.5)中的参数N(2ω)和M(2ω)，计算不同的电流频率ω下，支撑膜的热扩散率αM(ω)，其中αM(ω)＝ω/(M(2ω)·N(2ω))，对αM(ω)取平均，得到支撑膜的面内热扩散率α||，M。
优选地，计算所述支撑膜的体积热容CV,M，CV,M＝κ||，M/α||，M。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2.1)所述待测薄膜具有导电性且沉积在支撑膜的正面时，支撑薄膜上先沉积绝缘层以覆盖第一、第二温度传感器，再沉积待测薄膜。
优选地，所述待测薄膜的沉积方法包括物理气相沉积法或溶液制膜法。
优选地，所述物理气相沉积法包括磁控溅射法。
优选地，所述溶液制膜法包括旋涂法和/或浇铸法。
作为本发明优选的技术方案，根据参数N(2ω)和M(2ω)以及κ||,C，计算复合膜的面内热扩散率α||,C，体积热容CV,C。
优选地，根据CV,M、CV,C的测量数据，采用公式CV,f＝(CV,CdC-CV,MdM)/df，计算待测薄膜的体积热容CV,f随温度变化的数据，其中dC和df分别是复合膜和待测薄膜的厚度。
优选地，根据公式α||,f＝κ||,f/CV,f，计算待测薄膜的面内热扩散率α||,f随温度变化的数据。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述装置通过样品单元的结构设计，采用不同的测量电路对温度传感器的温度波动信号进行检测，所需测量的物理量只有三个(|ΔT1|、Φ1和Φ2)，并结合适当的传热模型，充分利用温度波动的相位信息，考虑辐射热损失的影响，减小了误差的积累，所得薄膜的面内热导率具有较高的测量精度；
(2)本发明所述样品单元的制作流程简单，降低了制作成本和难度，同时简化了测量流程，可有效缩短测量时间，例如，对第一温度传感器和第二温度传感器的测量可同时进行；由于不需要获取第二温度传感器的温度波动幅度，省去了对第二温度传感器的标定步骤；
(3)本发明所述方法对薄膜热物性的测量，可覆盖较宽的测量温度范围和热导率测量范围。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的薄膜面内热导率测量装置的结构示意图；
图2是本发明实施例1提供的测量芯片的俯视图；
图3是本发明实施例1提供的未沉积待测薄膜时测量芯片的侧视图；
图4是本发明实施例1提供的支撑膜正面沉积导电待测薄膜时测量芯片的侧视图；
图5是本发明实施例1提供的测量芯片上热流方向的俯视图；
图6是本发明实施例1提供的热流沿复合膜结构呈一维传导的侧视图；
图7是本发明实施例1提供的样品台的结构示意图；
图8是本发明实施例1提供的测量电路单元的结构示意图；
图9是本发明实施例2提供的测量芯片的俯视图；
图10是本发明实施例2提供的支撑膜背面沉积待测薄膜时测量芯片的侧视图；
图11是本发明实施例3提供的支撑膜上第一温度传感器和第二温度传感器的温度波动随时间变化的三维有限元仿真结果；
图12是本发明实施例3提供的支撑膜和四种待测薄膜/支撑膜复合膜结构的
Figure BDA0002500752630000141
随第一温度传感器温度波动幅度|ΔT1|变化的三维有限元仿真结果；
图13是本发明实施例3提供的待测薄膜2的面内热导率κ||,f随温度变化的仿真结果；
图14是本发明实施例3提供的待测薄膜2的面内热扩散率率α||,f随温度变化的仿真结果；
图15是本发明实施例3提供的待测薄膜2的体积热容CV,f随温度变化的仿真结果；
其中，1-测量芯片，2a-芯片框架，2b-镂空窗口，3-支撑膜，4a-第一导电线，4b-第二导电线，5a-第一温度传感器，5b-第二温度传感器，6a-第一温度传感器测温段，6b-第二温度传感器测温段，7-长轴中心对称轴，8-芯片温度计，9-待测薄膜，10-绝缘层，11-样品台，12-样品台加热器，13-样品台温度计，14-冷却装置，15-控温装置，16-热辐射屏蔽设备，17-热辐射屏蔽设备加热器，18-热辐射屏蔽设备温度计，19-真空样品室，20-真空计探头，21-真空计，22-芯片温度计表头，23-测量电路单元，24-第一测量电路，25-第二测量电路，26-交流电流源，27-可变电阻，28a-第一差分放大器，28b-第二差分放大器，29-数模转换芯片，30-放大器，31-第一锁相放大器，32-直流电流源，33-第三差分放大器，34-第二锁相放大器，35-数据采集分析单元，36-一维热传导区域。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本发明提供了一种薄膜面内热导率的测量装置，所述装置的结构示意图如图1所示，包括样品单元、测量电路单元23和数据采集分析单元35；
所述样品单元包括测量芯片1、热辐射屏蔽设备16和真空样品室19，所述测量芯片1外侧设有热辐射屏蔽设备16，所述热辐射屏蔽设备16置于真空样品室19内；
所述测量芯片1的俯视图如图2所示，所述测量芯片1未沉积待测薄膜9时、支撑膜3正面沉积导电待测薄膜9时的侧视图分别如图3、图4所示，包括镂空的芯片框架2a、设置于所述芯片框架2a镂空窗口2b上的支撑膜3或支撑膜3、绝缘层10与待测薄膜9的复合膜、设置于支撑膜3上的第一温度传感器5a和第二温度传感器5b；其中，所述第一温度传感器5a由第一导电线4a以及与第一导电线4a两端相连的两个电流接线端、与第一导电线4a中间部分相连的两个电压接线端组成，所述第二温度传感器5b由第二导电线4b以及与第二导电线4b两端相连的两个电流接线端、与第二导电线4b中间部分相连的两个电压接线端组成，所述第一导电线4a和第二导电线4b平行设置，所述第一导电线4a中间部分和第二导电线中间部分4b分别为第一温度传感器测温段6a和第二温度传感器测温段6b。
所述测量电路单元23包括第一测量电路24和第二测量电路25，所述第一测量电路24与第一温度传感器5a相连，所述第二测量电路25与第二温度传感器5b相连，所述第一测量电路24为三倍频电压测量电路，所述第二测量电路25为两倍频电压测量电路；所述第一测量电路24对第一温度传感器5a的测量和第二测量电路25对第二温度传感器5b的测量同时进行。
所述数据采集分析单元35通过通信电缆与测量电路单元23中的第一测量电路24和第二测量电路25均相连。
所述芯片框架2a的表面设有芯片温度计8，所述芯片温度计8连接有芯片温度计表头22；所述芯片框架2a由单晶硅制成。
所述支撑膜3为绝缘薄膜，材质为氮化硅，厚度为50nm；所述待测薄膜9为导电薄膜，设置于支撑膜3的正面，待测薄膜9和支撑膜3之间设有绝缘层10，所述绝缘层10覆盖支撑膜9表面的温度传感器，绝缘层10的厚度为50nm，材质为二氧化硅。
所述第一导电线4a和第二导电线4b的宽度均为3μm，厚度为35nm，第一导电线4a和第二导电线4b之间的距离为60μm，所述导电线的材质为铂。
所述镂空窗口2b呈长方形，长为3.5mm，宽为1mm，所述第一导电线4a与镂空窗口2b的长轴中心对称轴7重合。
所述第一温度传感器测温段6a的长度为第一导电线4a位于支撑膜3上长度的1/7，所述第二温度传感器测温段6b的长度为第二导电线4b位于支撑膜3上长度的1/9。
所述测量芯片1上热流方向的俯视图如图5所示，其中虚线方框所包围的区域为一维热传导区域36；在复合膜结构中热流一维热传导的侧视图如图6所示。
所述样品单元包括样品台11，所述样品台11的结构示意图如图7所示，所述测量芯片1设置于样品台11上；所述样品台11上设置有样品台加热器12和样品台温度计13；所述样品台11还与冷却装置14接触，所述冷却装置14为液氦制冷机。
所述样品台11外侧设有热辐射屏蔽设备16，且与热辐射屏蔽设备16相接触；所述热辐射屏蔽设备16上设置有热辐射屏蔽设备加热器17和热辐射屏蔽设备温度计18；热辐射屏蔽设备16采用紫铜制作，内外表面镀有金层。
所述样品台加热器12、样品台温度计13、热辐射屏蔽设备加热器17和热辐射屏蔽设备温度计18共同连接有温控装置15。
所述样品台11和热辐射屏蔽设备16均设置于真空样品室19内；所述真空样品室19上设置有真空计探头20，所述真空计探头20连接至真空计21；所述真空样品室19用不锈钢制成，与分子泵相连。
所述测量电路单元23的结构示意图如图8所示，所述第一测量电路24包括交流电流源26、可变电阻27、第一差分放大器28a、第二差分放大器28b、数模转换芯片29、放大器30和第一锁相放大器31，所述第一温度传感器5a的电流接线端与可变电阻27串联，与交流电流源26构成回路，所述第一温度传感器5a的两个电压接线端依次连接第一差分放大器28a和第一锁相放大器31的一个差分输入口，所述可变电阻27的两端依次连接第二差分放大器28b、数模转换芯片29、放大器30、第一锁相放大器31的另外一个差分输入口；所述交流电流源26通过通信电缆与第一锁相放大器31相连并为其提供参考信号；所述交流电流源26、数模转换芯片29和第一锁相放大器31均通过通信电缆与数据采集分析单元35相连。
所述第二测量电路25包括直流电流源32、第三差分放大器33和第二锁相放大器34，所述第二温度传感器5b的两个电流接线端与直流电流源32构成回路，所述第二温度传感器5b的两个电压接线端依次连接第三差分放大器33和第二锁相放大器34；所述交流电流源26通过通信电缆与第二锁相放大器34相连并为其提供参考信号；所述直流电流源32和第二锁相放大器34均通过通信电缆与数据采集分析单元35相连。
所述数据采集分析单元35包括计算机和通信接口。
实施例2：
本发明提供了一种薄膜面内热导率的测量装置，所述装置包括样品单元、测量电路单元23和数据采集分析单元35；
所述样品单元包括测量芯片1、热辐射屏蔽设备16和真空样品室19，所述测量芯片1外侧设有热辐射屏蔽设备16，所述热辐射屏蔽设备16置于真空样品室19内；
所述测量芯片1的俯视图如图9所示，所述测量芯片1支撑膜3背面沉积待测薄膜9时的侧视图如图10所示，包括镂空的芯片框架2a、设置于所述芯片框架2a镂空窗口2b上的支撑膜3或支撑膜3与待测薄膜9的复合膜、设置于支撑膜3上的第一温度传感器5a和第二温度传感器5b；其中，所述第一温度传感器5a和第二温度传感器5b的结构与实施例1中相同。
所述芯片框架2a的表面设有芯片温度计8，所述芯片温度计8连接有芯片温度计表头22；所述芯片框架2a由单晶硅制成。
所述支撑膜3为绝缘薄膜，材质为氮化硅，厚度为100nm；所述待测薄膜9设置于支撑膜3的背面。
所述第一导电线4a和第二导电线4b的宽度均为5μm，厚度为40nm，第一导电线4a和第二导电线4b之间的距离为50μm，所述导电线的材质为金。
所述镂空窗口2b呈正方形，边长为1mm，所述第一导电线4a和第二导电线4b沿长度方向与镂空窗口2b的边框平行，所述第一导电线4a与镂空窗口2b的一个中心对称轴重合。
所述第一温度传感器测温段6a的长度为第一导电线4a位于支撑膜3上长度的1/4，所述第二温度传感器测温段6b的长度为第二导电线4b位于支撑膜3上长度的1/5。
所述样品单元包括样品台11，所述测量芯片1设置于样品台11上；所述样品台11上设置有样品台加热器12和样品台温度计13；所述样品台11还与冷却装置14接触，所述冷却装置14为液氮储槽。
所述样品台11外侧设有热辐射屏蔽设备16，且与热辐射屏蔽设备16相接触；所述热辐射屏蔽设备16上设置有热辐射屏蔽设备加热器17和热辐射屏蔽设备温度计18；热辐射屏蔽设备16采用紫铜制作，内外表面镀有金层。
所述样品台加热器12、样品台温度计13、热辐射屏蔽设备加热器17和热辐射屏蔽设备温度计18共同连接有温控装置15。
所述样品台11和热辐射屏蔽设备16均设置于真空样品室19内；所述真空样品室19设置有真空计探头20，所述真空计探头20连接至真空计21；所述真空样品室19用不锈钢制成，与分子泵相连。
所述测量电路单元23和数据采集分析单元35的结构组成与实施例1相同。
实施例3：
本实施例提供了一种薄膜面内热导率的测量方法，所述方法采用实施例2中的装置进行，所述方法包括两个阶段的测量，分别为：
(1)支撑膜面内热导率的测量
(1.1)将样品单元组装完成后抽真空，至真空样品室19内的气压小于5×10-4Pa，在标定温度范围内选择一系列温度点，测量第一温度传感器5a的电阻随温度的变化数据，作图得到第一温度传感器5a的温度标定曲线；
(1.2)控制测量芯片1的温度为标定温度范围内的某一温度，向第一温度传感器5a输入角频率为ω的交流加热电流，采用第一测量电路24检测第一温度传感器5a的三倍频3ω电压信号的幅度|V3ω|和相位Φ1；根据步骤(1.1)中的温度标定曲线，得到第一温度传感器5a在测量温度处的电阻温度系数β，进而计算第一温度传感器测温段6a的温度波动的幅度|ΔT1|和相位Φ1，其中，
Figure BDA0002500752630000181
|Vω|是第一温度传感器测温段6a两端基频电压信号的幅度；
(1.3)采用第二测量电路25检测第二温度传感器5b的两倍频2ω电压信号，得到第二温度传感器测温段6b的温度波动的相位Φ2；
(1.4)改变加热电流的角频率ω，重复步骤(1.2)和(1.3)，分别获得第一温度传感器5a的温度波动的幅度|ΔT1|和相位Φ1、第二温度传感器5b的温度波动的相位Φ2随ω变化的数据；
(1.5)根据步骤(1.4)的相位Φ1、Φ2以及加热功率的频率2ω，计算参数N(2ω)＝(Φ1-Φ2)/L和M(2ω)＝N(2ω)/tan(Θ0-Φ1)，其中L是第一导电线4a和第二导电线4b之间的间距，Θ0是一个已知的常量，其值与输入交流电流的相位有关；
(1.6)将
Figure BDA0002500752630000182
对|ΔT1|作图，得到一条直线，由直线斜率S计算出支撑膜3面内热导率κ||,M＝PLS/2dM，其中，PL是第一导电线4a上单位长度交流加热功率幅度，dM是支撑膜3的膜厚；
计算不同电流频率ω下，支撑膜3的热扩散率αM(ω)，其中αM(ω)＝ω/(M(2ω)·N(2ω))，对αM(ω)取平均，得到支撑膜3的面内热扩散率α||，M；计算出所述支撑膜3的体积热容CV,M，CV,M＝κ||，M/α||，M；
(1.7)改变测量温度，重复步骤(1.2)-(1.6)，计算支撑膜3面内热导率κ||,M、面内热扩散率α||，M和体积热容CV,M随温度变化的数据；
(1.8)停止测量，将样品单元的温度稳定至常温，停止对真空样品室19抽真空；
(2)待测薄膜面内热导率的测量
(2.1)将样品单元拆开后，在支撑膜3的背面沉积待测薄膜9，沉积方法为磁控溅射法，形成复合膜；
(2.2)再次组装样品单元，重复步骤(1.1)-(1.7)，得到复合膜面内热导率κ||,C、面内热扩散率α||,C和体积热容CV,C随温度变化的数据；
(2.3)根据κ||,M、κ||,C的测量数据，采用公式κ||,f＝(κ||,CdC-κ||,MdM)/df，计算待测薄膜9面内热导率κ||,f随温度变化的数据；根据CV,M、CV,C的测量数据，采用公式CV,f＝(CV,CdC-CV,MdM)/df，计算待测薄膜9的体积热容CV,f随温度变化的数据，其中dC和df分别是复合膜和待测薄膜9的厚度；根据公式α||,f＝κ||,f/CV,f，计算待测薄膜9的面内热扩散率α||,f随温度变化的数据；
(2.4)停止测量，将样品单元的温度稳定至常温，停止对真空样品室19抽真空。
为了验证测量芯片1的结构设计在薄膜热物性测量上的合理性，本发明采用三维有限元方法对测量过程进行了模拟，模拟的对象包括支撑膜3和四种不同热导率的待测薄膜9，其中待测薄膜均沉积于支撑膜3的背面。
表1中列出了模拟中所设定的支撑膜和待测薄膜的物性参数和厚度，此外设定所仿真芯片与实施例2中所描述的测量芯片的结构和尺寸一致，如第一温度传感器5a和第二温度传感器5b由40nm厚的金层构成，芯片框架2a的材质为单晶硅，表2中列出了所述金层和单晶硅的物性参数。假设表1和表2中的物性参数在仿真过程中不随温度变化。
表1用于有限元模拟的支撑膜和待测薄膜的物性参数和厚度
Figure BDA0002500752630000191
表2用于有限元模拟的金层和单晶硅的物性参数
Figure BDA0002500752630000201
在仿真过程中，测量芯片1是被置于真空环境中，因此没有考虑气体对流对传热的影响；芯片框架2a和环境温度被设定在固定温度(T0，即测量温度)；向第一温度传感器5a中输入正弦交流I(t)＝I0sin(ωt)，调节电流的幅度I0，使得在第一温度传感器5a和第二温度传感器5b上产生的温度波动的幅度一般小于2K但大于0.1K。通过提取仿真结果中第一温度传感器测温段6a和第二温度传感器测温段6b的平均温度波动信号的幅度和相位(观测值)，利用公式(19)以及(23)-(29)反推得到支撑膜3和待测薄膜9的物性参数，用来与表1中所列仿真的输入物性参数进行比较，从而判断芯片设计和测量方法的可靠性。
当选择测量温度为300K、I0为0.7mA、电流频率f(f＝ω/2π)为100Hz时，支撑膜3上第一温度传感器测温段6a和第二温度传感器测温段6b的平均温度波动随时间变化的仿真模拟结果如图11所示。
用正弦函数或余弦函数对图11中两条温度曲线的稳定波动部分分别进行拟合(相当于实验中用锁相放大器采集信号)，可以得到第一温度传感器5a温度波动的幅度|ΔT1|和相位Φ1以及第二温度传感器5b温度波动的相位Φ2；改变输入电流的频率，得到一系列的Φ1、Φ2和|ΔT1|；根据公式(23)和(24)，可以计算出相应的
Figure BDA0002500752630000202
将
Figure BDA0002500752630000203
对|ΔT1|作图，能够得到一条直线，从直线的斜率可以反推出支撑膜3的面内热导率为2.98W/(m·K)，与支撑膜3面内热导率的实际设定值3.00W/(m·K)相差小于1％；采用同样方法得到四种待测薄膜/支撑膜复合膜结构的
Figure BDA0002500752630000204
关系的仿真结果，如图12所示。根据公式(25)，可以分别计算得到四种待测薄膜的面内热导率。
在测量温度为300K的条件下，将上述支撑膜和待测薄膜的面内热导率模拟测量结果总结，并与真实值进行比较，结果如表3所示；面内热扩散率模拟测量结果与真实值之间的比较结果如表4所示；体积热容的的模拟测量结果和真实值之间的比较结果如表5所示。
表3面内热导率模拟测量结果和真实值之间的比较(300K)
Figure BDA0002500752630000211
表4面内热扩散率模拟结果和真实值之间的比较(300K)
Figure BDA0002500752630000212
表5体积热容模拟结果和真实值之间的比较(300K)
Figure BDA0002500752630000213
由表3可知，当薄膜面内热导率在较宽范围内变化时，模拟测量的结果与真实值之间的最大相对误差小于4％；由表4可知，上述薄膜的面内热扩散率模拟测量结果与真实值之间的最大相对误差小于13％；由表5可知，上述薄膜体积热容的模拟测量结果和真实值之间的最大相对误差小于10％。
以待测薄膜2为例，该薄膜的面内热导率、面内热扩散率和体积热容的模拟测量结果随温度的变化情况分别如图13-15所示，从中可以得出，在100～500K的温度范围内，面内热导率、面内热扩散率和体积热容与真实值之间的最大相对误差分别小于3％、11％和10％，说明根据本发明的测量装置和测量方法，薄膜结构和环境之间的热辐射交换因素对测量结果的影响不大。
根据理论模拟结果，本发明所提供的的测量芯片能满足面内热导率在0.9～100W/(m·K)范围内的薄膜热物性参数的测量，尤其是面内热导率的测量，薄膜材料的厚度可低至200～300nm，测量温度的上限至少能够达到500K。
综合上述实施例可以看出，本发明所述装置通过样品单元的结构设计，采用不同的测量电路对温度传感器的温度波动信号进行检测，充分利用温度波动的相位信息，并结合适当的传热模型，考虑辐射热损失的影响，从而减小误差的积累，所得薄膜的面内热导率具有较高的测量精度；所述样品单元的制作流程简单，降低了制作成本和难度，同时简化了测量流程，可有效缩短测量时间；所述方法对薄膜热物性的测量，可覆盖较宽的测量温度范围和热导率测量范围。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细装置与方法，但本发明并不局限于上述详细装置与方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细装置与方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明装置的等效替换及辅助装置的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种薄膜面内热导率的测量装置，其特征在于，所述装置包括样品单元、测量电路单元和数据采集分析单元；
所述样品单元包括测量芯片、热辐射屏蔽设备和真空样品室，所述测量芯片外侧设有热辐射屏蔽设备，所述热辐射屏蔽设备置于真空样品室内；所述测量芯片包括镂空的芯片框架、设置于所述芯片框架镂空窗口上的支撑膜或支撑膜与待测薄膜的复合膜、设置于支撑膜上的第一温度传感器和第二温度传感器；其中，所述第一温度传感器由第一导电线以及与第一导电线两端相连的两个电流接线端、与第一导电线中间部分相连的两个电压接线端组成，所述第二温度传感器由第二导电线以及与第二导电线两端相连的两个电流接线端、与第二导电线中间部分相连的两个电压接线端组成，所述第一导电线和第二导电线平行设置，所述第一导电线中间部分和第二导电线中间部分分别为第一温度传感器和第二温度传感器的测温段；所述镂空窗口为方形；所述第一导电线和第二导电线沿长度方向与镂空窗口的边框平行，所述第一导电线沿长度方向与所述镂空窗口的一个中心对称轴重合；
所述测量电路单元包括第一测量电路和第二测量电路，所述第一测量电路与第一温度传感器相连，所述第二测量电路与第二温度传感器相连，所述第一测量电路为三倍频电压测量电路，所述第二测量电路为两倍频电压测量电路；
所述数据采集分析单元通过通信电缆与测量电路单元中的第一测量电路和第二测量电路均相连。
2.根据权利要求1所述的测量装置，其特征在于，所述芯片框架的表面设有芯片温度计；
优选地，所述支撑膜为绝缘薄膜；
优选地，所述支撑膜包括氮化硅膜、二氧化硅膜或氮化硅/二氧化硅的复合膜中的任意一种；
优选地，所述支撑膜的厚度为50～100nm；
优选地，所述待测薄膜设置于支撑膜的正面或背面；
优选地，所述待测薄膜的厚度为0.1～5μm；
优选地，所述待测薄膜具有导电性且设置于支撑膜的正面时，待测薄膜和支撑膜之间设有绝缘层，所述绝缘层覆盖支撑膜表面的温度传感器；
优选地，所述绝缘层的厚度为50～100nm。
3.根据权利要求1或2所述的测量装置，其特征在于，所述第一导电线和第二导电线的宽度独立地不大于5μm，厚度独立地不大于50nm；
优选地，所述第一导电线和第二导电线的材质独立地为金属或合金；
优选地，所述金属包括金或铂，所述合金包括氮化铌；
优选地，所述第一导电线和第二导电线之间的距离为20～150μm；
优选地，所述镂空窗口为长方形或正方形；
优选地，所述镂空窗口为长方形时，所述第一导电线沿长度方向与镂空窗口的长边对称轴重合；
优选地，所述第一温度传感器和第二温度传感器的测温段长度独立地不大于导电线位于支撑膜上长度的1/4。
4.根据权利要求1-3任一项所述的测量装置，其特征在于，所述样品单元还包括样品台，所述测量芯片设置于样品台上；
优选地，所述样品台上设置有样品台加热器和样品台温度计；
优选地，所述样品台还与冷却装置接触；
优选地，所述样品台外侧设有热辐射屏蔽设备，且与热辐射屏蔽设备相接触；
优选地，所述热辐射屏蔽设备上设置有热辐射屏蔽设备加热器和热辐射屏蔽设备温度计；
优选地，所述样品台加热器、样品台温度计、热辐射屏蔽设备加热器和热辐射屏蔽设备温度计共同连接有温控装置；
优选地，所述样品台和热辐射屏蔽设备均设置于真空样品室内；
优选地，所述真空样品室设置有真空计探头，所述真空计探头连接至真空计。
5.根据权利要求1-4任一项所述的测量装置，其特征在于，所述第一测量电路包括交流电流源、可变电阻、第一差分放大器、第二差分放大器、数模转换芯片、放大器和第一锁相放大器，所述第一温度传感器的电流接线端与可变电阻串联，与交流电流源构成回路，所述第一温度传感器的两个电压接线端依次连接第一差分放大器和第一锁相放大器的一个差分输入端，所述可变电阻的两端依次连接第二差分放大器、数模转换芯片、放大器、第一锁相放大器的另外一个差分输入端；所述交流电流源通过通信电缆与第一锁相放大器相连；所述交流电流源、数模转换芯片和第一锁相放大器均通过通信电缆与数据采集分析单元相连；
优选地，所述第二测量电路包括直流电流源、第三差分放大器和第二锁相放大器，所述第二温度传感器的两个电流接线端与直流电流源构成回路，所述第二温度传感器的两个电压接线端依次连接第三差分放大器和第二锁相放大器；所述交流电流源通过通信电缆与第二锁相放大器相连；所述直流电流源和第二锁相放大器均通过通信电缆与数据采集分析单元相连；
优选地，所述数据采集分析单元包括计算机和通信接口。
6.一种采用权利要求1-5任一项所述的装置测量薄膜面内热导率的方法，其特征在于，所述方法包括两个阶段的测量，分别为：
(1)支撑膜面内热导率的测量
(1.1)将样品单元组装完成后抽真空，在标定温度范围内选择一系列温度点，测量第一温度传感器的电阻随温度的变化数据，作图得到第一温度传感器的温度标定曲线；
(1.2)控制测量芯片的温度为标定温度范围内的某一温度，向第一温度传感器输入角频率为ω的交流加热电流，采用第一测量电路检测第一温度传感器的三倍频3ω电压信号的幅度|V3ω|和相位Φ1；根据步骤(1.1)中的温度标定曲线，得到第一温度传感器在测量温度处的电阻温度系数β，进而计算第一温度传感器测温段的温度波动的幅度|ΔT1|和相位Φ1，其中，
Figure FDA0002500752620000041
|Vω|是第一温度传感器测温段两端基频电压信号的幅度；
(1.3)采用第二测量电路检测第二温度传感器的两倍频2ω电压信号，得到第二温度传感器测温段的温度波动的相位Φ2；
(1.4)改变加热电流的角频率ω，重复步骤(1.2)和(1.3)，分别获得第一温度传感器的温度波动的幅度|ΔT1|和相位Φ1、第二温度传感器的温度波动的相位Φ2随ω变化的数据；
(1.5)根据步骤(1.4)的相位Φ1、Φ2，对于每一个加热功率频率2ω，计算参数N(2ω)＝(Φ1-Φ2)/L和M(2ω)＝N(2ω)/tan(Θ0-Φ1)，其中L是第一导电线和第二导电线之间的间距，Θ0是一个已知的常量，其值与输入交流电流的相位有关；
(1.6)将
Figure FDA0002500752620000042
对|ΔT1|作图，得到一条直线，由直线斜率S计算出支撑膜面内热导率κ||,M＝PLS/2dM，其中，PL是第一导电线上单位长度交流加热功率幅度，dM是支撑膜的膜厚；
(1.7)改变测量温度，重复步骤(1.2)-(1.6)，计算支撑膜面内热导率κ||,M随温度变化的数据；
(1.8)停止测量，将样品单元的温度稳定至常温，停止对真空样品室抽真空；
(2)待测薄膜面内热导率的测量
(2.1)将样品单元拆开后，在支撑膜的表面沉积待测薄膜，形成复合膜；
(2.2)再次组装样品单元，重复步骤(1.1)-(1.7)，得到复合膜面内热导率κ||,C随温度变化的数据；
(2.3)根据κ||,M、κ||,C的测量数据，采用公式κ||,f＝(κ||,CdC-κ||,MdM)/df，计算待测薄膜面内热导率κ||,f随温度变化的数据，其中dC和df分别是复合膜和待测薄膜的厚度；
(2.4)停止测量，将样品单元的温度稳定至常温，停止对真空样品室抽真空。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1.1)所述抽真空后，真空样品室内的气压不大于5×10-4Pa；
优选地，步骤(1.1)所述标定温度范围为10～500K；
优选地，步骤(1.2)所述测量芯片的温度由冷却装置和温控装置共同控制。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，根据步骤(1.5)中的参数N(2ω)和M(2ω)，计算不同的电流频率ω下，支撑膜的热扩散率αM(ω)，其中αM(ω)＝ω/(M(2ω)·N(2ω))，对αM(ω)取平均，得到支撑膜的面内热扩散率α||，M；
优选地，计算所述支撑膜的体积热容CV,M，CV,M＝κ||，M/α||，M。
9.根据权利要求6-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2.1)所述待测薄膜具有导电性并沉积在支撑膜的正面时，待测薄膜上先沉积绝缘层，再沉积待测薄膜；
优选地，所述待测薄膜的沉积方法包括物理气相沉积法或溶液制膜法；
优选地，所述物理气相沉积法包括磁控溅射法；
优选地，所述溶液制膜法包括旋涂法和/或浇铸法。
10.根据权利要求6-9任一项所述的方法，其特征在于，根据参数N(2ω)和M(2ω)以及κ||,C，计算复合膜的面内热扩散率α||,C，体积热容CV,C；
优选地，根据CV,M、CV,C的测量数据，采用公式CV,f＝(CV,CdC-CV,MdM)/df，计算待测薄膜的体积热容CV,f随温度变化的数据，其中dC和df分别是复合膜和待测薄膜的厚度；
优选地，根据公式α||,f＝κ||,f/CV,f，计算待测薄膜的面内热扩散率α||,f随温度变化的数据。
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