CN114295667A - 一种微纳薄膜热导率的快速测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种微纳薄膜热导率的快速测量方法，属于微纳薄膜领域和热测量领域。本发明使用非接触式激光稳态测量方法和加速匹配算法相结合，可以实现厚度在微纳米尺度的薄膜热导率的快速测量；首先将微纳薄膜安装在样品固定装置中，然后使用光源加热微纳薄膜样品的表面使其温度上升，待其温度稳定不变后，使用测温装置测量微纳薄膜表面加热区的稳定温度，随后记录温度数值并导入仿真模型中使用加速匹配算法中进行计算，最后根据计算结果可得到被测薄膜的热导率值；本发明方法无需对测试薄膜进行额外的微纳加工，不会破坏薄膜的结构和完整性，测试装置可重复使用，可以实现多种不同类型的微纳薄膜的热导率测试。

Description

一种微纳薄膜热导率的快速测量方法

技术领域

本发明涉及一种微纳薄膜热导率的快速测量方法，属于微纳薄膜领域和热测量领域。

背景技术

随着各类电子器件不断朝着微型化、高集成度方向发展，微纳米尺度的功能薄膜在器件制备中变得越来越关键。微纳薄膜的热导率直接决定了它的散热性能，因此在器件的设计和生产中，选择热导率性能最佳的微纳薄膜非常重要。

微纳尺度的薄膜由于其厚度或晶粒尺寸很小，传热性能会存在尺度效应，因此相同材料的微纳薄膜的热导率会与其块体形态的热导率不一样。目前用于测量薄膜热导率的方法主要分为两种：接触式测量和非接触式测量。接触式测量的加热装置和测试装置需要制备相应的结构植入样品表面或者嵌入样品内部，这种方法只适合测量特定的薄膜，对不同类型的薄膜进行热导率测试还需额外制备特定的加热结构或者测试结构，因此无法适用于多种薄膜热导率的高效测量。非接触式测量的方法相较于接触式测量有许多好处：首先，加热装置和测量装置无需接触薄膜，因此无需对测试薄膜进行额外的加工和制备，薄膜在测试过程中可以保证结构完整；其次，非接触式的测量装置可以适用于多种薄膜的热导率测量，因此测试装置可以重复利用。非接触式测量装置一般使用激光进行加热和测试。目前常用的非接触式测量方法包括：闪光法(Parker等人提出)、光热反射法(Kading等人提出)、交流量热法(Hatta等人提出)。上述方法主要通过将传热过程视为一个一维传热模型，或者通过简化计算公式和模型求解得出热导率的数值，并不都适用于厚度在微纳米级别的薄膜进行热导率的测量。

对于实验室研究阶段的薄膜样品来说，厚度在微纳米级别的薄膜的研制成本较高且十分容易损坏。当薄膜上制备了特定的微纳结构时，其成品率会随之降低，而制备成本会进一步提高。使用现有的接触式测量方法去测量这种微纳薄膜的热导率时将会导致薄膜损坏，从而造成较大的成本损失和样品浪费。因此，一个不破坏微纳薄膜的结构同时又可以准确测量其热导率的方法亟需被提出去弥补现有薄膜热导率测量方法的空缺。

发明内容

本发明的目的是为了解决在不破坏微纳薄膜的前提下快速测量其热导率的问题，提供一种微纳薄膜热导率的快速测量方法，该方法使用非接触式激光稳态测量方法和加速匹配算法相结合，可以实现对微纳薄膜热导率的快速、准确测量。本发明可以应用于多种薄膜材料的热导率测量，不仅可以对无衬底的微纳薄膜的热导率进行测量，也可以对衬底的热导率已知的微纳薄膜进行热导率测量。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的。

一种微纳薄膜热导率的快速测量方法，其中测试装置包括：加热光源、测温装置、样品固定装置。将微纳薄膜安装在样品固定装置中，使用加热光源给微纳薄膜样品的表面加热升温，待其表面温度稳定不变后，使用测温装置测量微纳薄膜表面加热区的稳定温度和环境温度，记录温度数值并导入加速匹配算法中进行计算，根据计算结果可得到被测薄膜的热导率值。

所述加热光源为：激光光源，波长可选为532nm、632.8nm等，光斑面积需小于被测微纳薄膜面积的1/5，光斑直径不大于1cm，激光功率根据薄膜厚度和耐热性进行选择，功率密度不大于50W/cm²。

所述测温装置为：红外测温枪、红外热像仪等，具有红外图像可视和发射率可调功能，根据被测薄膜的耐热性选择测温范围，最高可测温度不低于300度。

所述样品固定装置为：样品固定装置可根据被测薄膜的面积进行选择，其中可固定面积范围不小于被测薄膜的面积，保证不会遮挡测试光源和测温装置；可固定厚度范围不小于被测薄膜厚度，保证被测薄膜可被稳定夹持不会掉落；根据被测微纳薄膜的热特性可选配真空系统减少对流散热，也可选配控温系统保证微纳薄膜的底部维持稳定温度。

所述加速匹配算法为：对被测微纳薄膜的加热区域使用三维有限元模型进行建模，在有限元边界的四周使用无限元进行建模。其中有限元和无限元区域设置的模型参数与实际测试薄膜的结构参数、材料参数和边界条件一致。薄膜的热导率和温度之间的关系如下：

其中，ρ为薄膜的密度，d为薄膜的厚度，c_p为常压热容，T为薄膜实际温度，Q为薄膜吸收的可见光功率密度，k为薄膜的导热系数，σ为斯蒂芬玻尔兹曼常数，其值为5.67×10^{- 8}W/(m²·K⁴)，ε为薄膜发射率，h为薄膜的对流换热系数，T_amb为环境温度，t为时间，

为热流方向。

由于被测薄膜测量的是稳态温度，上面的式子可以去掉等号左边的瞬态项，简化成下式：

加速匹配算法步骤如下：

①为薄膜设置一个热导率初始值k⁰；

②将热导率代入三维有限元仿真软件中使用式(2)进行计算，得到一个仿真温度值T_sim；

③对该仿真温度值T_sim与实测温度值T_mea用以下公式进行计算：

④若差值ΔT小于1％，则此时步骤②使用的热导率k值即为测试得到的微纳薄膜的热导率值。

若差值ΔT不小于1％，则将热导率值带入下述公式进行计算：

使用公式(4)计算出新的热导率kⁱ⁺¹，重复步骤②到④，直至最后计算的差值ΔT小于1％时循环结束，此时步骤②使用的热导率k值即为测试得到的微纳薄膜的热导率值。

有益效果

1、一种微纳薄膜热导率的非接触式快速测量方法，使用非接触式激光稳态测量方法对薄膜的热导率进行测量，无需对测试薄膜进行额外的微纳加工，不会破坏薄膜的结构和完整性。

2、一种微纳薄膜热导率的非接触式快速测量方法，使用加速匹配算法和非接触式激光稳态测量方法相结合，可以实现对薄膜热导率的快速、准确测量。

3、一种微纳薄膜热导率的非接触式快速测量方法，测试方法简单有效，可以实现厚度在微纳米尺度的薄膜的热导率测试，弥补现有测量方法的空缺。

4、一种微纳薄膜热导率的非接触式快速测量方法，测试装置可重复使用，可以实现多种不同类型(如：有/无衬底、有/无微纳结构等)的微纳薄膜的热导率测试。

附图说明

图1为薄膜热导率测试装置图；

图2为本发明提出的加速匹配算法流程图；

图3为本发明的仿真建模示意图；

图4为实施例一的薄膜结构的示意图；

图5为实施例二的薄膜结构和周期性图案的示意图；

图6为实施例三的薄膜结构和周期性图案的示意图。

其中，图1中编号对应如下：1—待测薄膜，2—样品固定装置，3—加热光源，4—测温装置，5—其他可选配的装置。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，结合以下具体实例与附图对本发明进一步详细说明。

实施例1

对无衬底、无微纳结构的薄膜的热导率进行测量

测量无衬底、无微结构的聚酰亚胺掺碳黑的复合薄膜热导率，其中薄膜厚度为5μm，直径为100mm，碳黑质量分数为5％，薄膜整体密度为1.6g/cm³，比热容为1100J/(kg·K)，发射率为0.85。测试装置如图1所示，图2为加速匹配算法流程图，图3为仿真建模示意图，图4为无衬底、无微纳结构的薄膜结构示意图。

使用样品固定装置2将待测薄膜1固定安装好，其中样品固定装置2与真空系统5相连，保证在测量过程中薄膜表面的真空度低于3×10^-3Pa，减少空气热对流。测试时，使用加热光源3对待测薄膜1的中心位置进行加热，加热光源选用532nm激光，光斑为0.5mm，激光功率为20W。等待加热区的温度稳定不再上升时，使用测温装置4进行测量，其中测温装置选用红外热像仪，测温范围为293～673K。

测量方法：

步骤一：使用红外热像仪分别测量薄膜加热区的稳态温度和环境温度，记录此时薄膜加热区的温度T_mea和薄膜所处环境的温度T_amb，其中T_mea＝398K，T_amb＝300K。

步骤二：在仿真软件中根据待测薄膜的参数进行三维有限元建模。首先，将薄膜设置为长宽高为100μm×100μm×5μm的有限元区域，在模型四周添加4个无限元区域，其中无限元的长宽高分别为100μm×10μm×5μm，如图3所示。有限元区域和无限元区域的材料参数都设置为被测薄膜的参数。在有限元区域添加热源条件，设置激光功率密度与实验一致。

因为薄膜工作在真空状态下，因此式(2)的对流项已经被忽略，公式可简化为式(5)。薄膜的热导率和温度满足下述公式：

公式(5)中其他材料参数和热源参数已知，环境温度T_amb由热像仪测得，T为需要求出的仿真温度。

步骤三：将被测薄膜的初始热导率k⁰设为0.18(纯聚酰亚胺薄膜的热导率)，带入三维有限元仿真软件中使用式(5)进行计算，得到薄膜的仿真温度T_sim。

步骤四：对T_sim和T_mea使用下列公式进行计算：

步骤五：若差值ΔT小于1％，则此时仿真使用的热导率k值即为测试得到的聚酰亚胺掺碳黑复合薄膜的热导率值。

若差值ΔT不小于1％，则将热导率值带入下述公式进行计算

步骤六：由于此时的差值ΔT不小于1％，因此重复步骤四到步骤六，将计算得到的新热导率kⁱ⁺¹带入三维有限元仿真软件中使用式(5)求得新的T_sim，循环直至最后的ΔT小于1％时结束。

步骤七：重复循环5次后ΔT小于1％，最后一次求得的热导率值k＝0.26W/m·K。

通过上述步骤求得所测的聚酰亚胺掺碳黑薄膜的热导率为0.26W/m·K，根据文献中记载的碳黑掺杂浓度在5％以内的复合聚酰亚胺薄膜的热导率在0.2-0.3W/m·K之间，因此所测的复合薄膜热导率结果与实际结果较吻合。

实施例2

对无衬底、有微纳结构的薄膜的热导率进行测量

测量无衬底、具有周期性结构的聚酰亚胺掺碳纳米管薄膜的热导率，其中薄膜厚度为2μm，直径为100mm，碳纳米管的质量分数为5％，薄膜整体密度为1.45g/cm³，比热容为1200J/(kg·K)，发射率为0.85。测试装置如图1所示，图2为加速匹配算法流程图，图3为仿真建模示意图，图5为薄膜结构和周期性图案示意图，一个单元的大小为40μm×40μm，中间的镂空小圆孔直径为10μm，相邻小圆孔间隔30μm，周期性的单元覆盖整个薄膜表面。

使用样品固定装置2将待测薄膜1固定安装好，其中样品固定装置2与真空系统5相连，保证在测量过程中薄膜表面的真空度低于3×10^-3Pa，减少空气热对流。测试时，使用加热光源3对待测薄膜1的中心位置进行加热，加热光源选用532nm激光，光斑为0.5mm，激光功率为20W。等待加热区的温度稳定不再上升时，使用测温装置4进行测量，其中测温装置选用红外热像仪，测温范围为293～673K。

测量步骤：

步骤一：使用红外热像仪分别测量薄膜加热区的稳态温度和环境温度，记录此时薄膜加热区的温度T_mea和薄膜所处环境的温度T_amb，其中T_mea＝402K，T_amb＝300K。

步骤二：在仿真软件中根据待测薄膜的参数进行三维有限元建模，在薄膜层构建一个长宽高为40μm×40μm×5μm的小单元，小单元的中心有一个直径为10μm，深度为5μm的小圆孔。随之将它设为一个3×3的单元阵列，相邻单元之间无间隔。在阵列的外部边缘的四周添加4个无限元区域，其中无限元的长宽高分别为120μm×10μm×5μm。有限元区域和无限元区域的材料参数都设置为被测薄膜的参数。在有限元区域添加热源条件，设置激光功率密度与实验一致。

因为薄膜工作在真空状态下，因此式(2)的对流项已经被忽略，公式可简化为式(5)。薄膜的热导率和温度满足下述公式：

公式(5)中其他材料参数和热源参数已知，环境温度T_amb由热像仪测得，T为需要求出的仿真温度。

步骤三：将被测薄膜的初始热导率k⁰设为0.18(纯聚酰亚胺薄膜的热导率)，三维有限元仿真软件中使用式(5)计算，得到薄膜的仿真温度T_sim。

步骤四：对T_sim和T_mea使用下列公式进行比较：

步骤五：若差值ΔT小于1％，则此时仿真使用的热导率k值即为测试得到的聚酰亚胺掺碳纳米管复合薄膜的热导率值。

若差值ΔT不小于1％，则将热导率值带入下述公式进行计算

步骤六：由于此时的差值ΔT不小于1％，因此重复步骤四到步骤六，将计算得到的新热导率kⁱ⁺¹带入三维有限元仿真软件中使用式(5)求得新的T_sim，循环直至最后的ΔT小于1％时结束。

步骤七：重复循环6次后ΔT小于1％，最后一次求得的热导率值k＝0.29W/m·K。

通过上述步骤求得所测的聚酰亚胺掺碳纳米管薄膜的热导率为0.29W/m·K，根据文献中记载碳纳米管掺杂浓度在5％以内的复合聚酰亚胺薄膜的热导率在0.2-0.4W/m·K之间，因此所测的复合薄膜热导率结果与实际结果较吻合。

实施例3

对有衬底、有微纳结构的薄膜进行热导率测量

测量有硅衬底、有微结构的聚酰亚胺掺碳纳米管薄膜的热导率。其中硅衬底厚度为500μm，直径为100mm，密度为2.33g/cm³，比热容为700J/(kg·K)，热导率为130W/(m·K)。聚酰亚胺掺碳纳米管薄膜的厚度为1μm，直径为100mm，碳纳米管的质量分数为5％，薄膜整体密度为1.45g/cm³，比热容为1200J/(kg·K)，发射率为0.85。测试装置如图1所示，图2为加速匹配算法流程图，图3为仿真建模示意图，图6为薄膜结构和周期性图案示意图，一个小单元的大小为40μm×40μm，中间的镂空小圆孔直径为10μm，相邻小圆孔间隔30μm，周期性的小单元覆盖整个薄膜表面。

使用样品固定装置2将待测薄膜1固定安装好，其中样品固定装置2与真空系统5相连，保证在测量过程中薄膜表面的真空度低于3×10^-3Pa，硅衬底的底部温度始终为300K。测试时，使用加热光源3对待测薄膜1的中心位置进行加热，加热光源选用532nm激光，光斑为0.5mm，激光功率为30W。等待加热区的温度稳定不再上升时，使用测温装置4进行测量，其中测温装置选用红外热像仪，测温范围为293～673K。

测量步骤：

步骤一：使用红外热像仪分别测量薄膜加热区的稳态温度和环境温度，记录此时薄膜加热区的温度T_mea和薄膜所处环境的温度T_amb，其中T_mea＝338K，T_amb＝300K。

步骤二：在仿真软件中根据待测薄膜的参数进行三维有限元建模，将硅衬底的有限元区域的长宽高设置为120μm×120μm×50μm，其中50um的厚度是为了减少仿真的计算量。硅衬底的初始温度和底部温度都设置成环境温度300K。在硅衬底上构建一个面积与之相同的薄膜层的有限元区域：首先构建一个长宽高为40μm×40μm×5μm的小单元，小单元的中间有一个直径为10μm，深度为5μm的镂空小圆孔。将这个小单元设为3×3阵列，相邻单元之间无间隔。在阵列的外部边缘的四周添加4个无限元区域，这个无限元区域和有限元区域一样分为两层：薄膜层和硅层。薄膜层的无限元区域的长宽高分别为120μm×10μm×5μm，硅层的无限元区域的长宽高为120μm×10μm×50μm。有限元区域和无限元区域的材料参数都分别按照实际硅层和薄膜层的材料参数来设置。在薄膜层有限元区域的表面添加热源条件，设置激光功率密度与实验一致。

因为薄膜工作在真空状态下，因此式(2)的对流项已经被忽略，公式可简化为式(5)。薄膜的热导率和温度满足下述公式：

公式(5)中其他材料参数和热源参数已知，环境温度T_amb由热像仪测得，T为需要求出的仿真温度。

步骤三：将被测薄膜的初始热导率k⁰设为0.18(纯聚酰亚胺薄膜的热导率)，三维有限元仿真软件中使用式(5)计算，得到薄膜的仿真温度T_sim。

步骤四：对T_sim和T_mea使用下列公式进行比较：

步骤五：若差值ΔT小于1％，则此时仿真使用的热导率k值即为测试得到的聚酰亚胺掺碳纳米管复合薄膜的热导率值。

若差值ΔT不小于1％，则将热导率值带入下述公式进行计算

步骤六：由于此时的差值ΔT不小于1％，因此重复步骤四到步骤六，将计算得到的新热导率kⁱ⁺¹带入三维有限元仿真软件中使用式(5)求得新的T_sim，循环直至最后的ΔT小于1％时结束。

步骤七：重复循环8次后ΔT小于1％，最后一次求得的热导率值k＝0.30W/m·K。

通过上述步骤求得所测的有衬底、有微纳结构的聚酰亚胺掺碳纳米管复合薄膜的热导率为0.30W/m·K。文献中记载碳纳米管掺杂浓度在5％以内的复合聚酰亚胺薄膜的热导率在0.2-0.4W/m·K之间，因此所测的复合薄膜热导率结果与实际结果较吻合。

实施例4

采用本发明的测量方法及步骤对厚度为1mm聚酰亚胺薄膜进行热导率测量，测得其热导率值为0.19。常用聚酰亚胺薄膜的热导率范围为0.1-0.35W/m·K，因此本发明测得的聚酰亚胺薄膜的热导率在其公知热导率范围内。

以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种微纳薄膜热导率的快速测量方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、加热固定好的微纳薄膜，待其温度稳定不变后，测量微纳薄膜表面的稳定温度；

步骤二、薄膜的热导率和温度之间的关系如下：

其中，ρ为薄膜的密度，d为薄膜的厚度，c_p为常压热容，T为薄膜实际温度，Q为薄膜吸收的可见光功率密度，k为薄膜的导热系数，σ为斯蒂芬玻尔兹曼常数，其值为5.67×10^-8W/(m²·K⁴)，ε为薄膜发射率，h为薄膜的对流换热系数，T_amb为环境温度，t为时间，

为热流方向；

由于被测薄膜测量的是稳态温度，上式简化为：

通过式(2)即得到热导率与温度的关系式；

步骤三、快速计算热导率的算法；

①为薄膜设置一个热导率初始值k⁰，

②代入仿真软件中使用式(2)进行计算，得到一个仿真温度值T_sim；

③将所述仿真温度值T_sim与实测温度值T_mea用式(3)进行比较：

④若差值ΔT小于1％，则此时仿真使用的热导率k值即为测试得到的微纳薄膜的热导率值；

否则，将热导率值带入式(4)进行计算：

使用公式(4)计算出新的热导率kⁱ⁺¹，重复步骤②到④，直至最后得到的差值ΔT小于1％时循环结束，此时得到的热导率值即为测试得到的微纳薄膜的热导率值。

2.如权利要求1所述一种微纳薄膜热导率的快速测量方法，其特征在于：步骤一所述测量微纳薄膜表面的稳定温度采用非接触式方法测量。

3.实现如权利要求1所述方法的装置，其特征在于：包括：样品固定装置、加热光源和测温装置；通过样品固定装置将待测薄膜固定安装，再通过加热光源对待测薄膜进行加热，并通过测温装置进行温度测量。

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