CN110487842A - 同时测量薄膜面内热导率与红外发射率的装置与方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种同时测量薄膜面内热导率与红外发射率的装置与方法，属于薄膜材料及材料热物性领域。本发明利用光加热的方法在薄膜表面形成稳定的温度分布，通过薄膜表面红外辐射空间分布的测试及曲线拟合得到薄膜面内热导率、红外发射率及边缘热流三个参数。本发明采用非接触式测量，操作简单且在进行测量的过程中可以很好的保护薄膜不被损坏。本发明具有装置简单、无接触、引入误差少及适应性强的优点。

Description

同时测量薄膜面内热导率与红外发射率的装置与方法

技术领域

本发明涉及一种同时测量薄膜面内热导率与红外发射率的装置与方法，属于薄膜材料及材料热物性领域，特别是自悬浮薄膜的面内热导率及发射率的测量。

背景技术

热导率和发射率是薄膜材料的重要物理参数。薄膜材料热导率决定其热传导能力，而发射率表征材料的热辐射能力及辐射换热能力。随着微电子技术的发展，器件尺寸不断减小，内部芯片的高度集成造成热量聚集。薄膜材料作为微电子领域最常用的材料，其导热能力和热辐射能力成为器件小型化的关键。准确测量薄膜材料的热导率和发射率是材料热物性调控的基础。

目前，三维体材料热导率及发射率的测试装置及测试方法已经较为成熟。如基于激光闪光法的激光热导仪及基于平面热流法的Hot Disk等。但是，这些传统方法难以满足厚度为纳米或微米的薄膜材料的热物性测量。瞬态激光反射法及3ω法主要用于对薄膜厚度方向热导率的测量。近年来的研究表明，随着薄膜材料厚度的减小，面内热导率的变化远大于厚度方向热导率的变化，且随着厚度的减小，材料的红外辐射能力降低。因此，对于厚度在微纳量级的薄膜，面内热导率和红外发射率的测量尤为重要。光加热具有可控性强、无接触的特点，而随着红外面阵探测器的发展，采用红外热像仪进行辐射场采集具有无接触、空间分辨率高、温度分辨率高、热噪声小等优点，因此，利用光加热、热像仪测量成为面内热导率测量的重要手段。但是，目前采用的测量方法和装置要么忽略了热辐射，从而无法获得红外发射率信息，要么需要精确的测量被测样品的光吸收率，使测量变得复杂，并影响了面内热导率的测量精度。

发明内容

本发明的目的是提供一种同时测量薄膜面内热导率与红外发射率的装置与方法，可以在不测量样品光吸收率的前提下，实现薄膜材料面内热导率和红外发射率的同时测量，以获得更多的材料热物性信息，并有效提高热导率测量的精度和稳定性。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

同时测量薄膜面内热导率与红外发射率方法，包括如下步骤：

步骤一、加热光生成装置产生稳定的加热光场照射到真空腔内的被测薄膜表面，并形成稳态温度分布和稳态红外辐射场；被测薄膜样品厚度方向的尺寸远小于面内方向尺寸，达到稳态时，则认为薄膜厚度方向温度梯度为零；所述加热光场具有较大的长宽比，此时，在长度中心位置，沿长度方向的温度梯度可近似认为是零；

步骤二、被测薄膜沿宽度方向，即轴方向的温度由稳态一维热传导方程计算得到：

其中，T(x)为薄膜表面温度、T₀为环境温度(即薄膜边缘温度)、k为薄膜的面内热导率、d为薄膜厚度、ρ为薄膜密度、C_p为定压比热、ε为薄膜的发射率、σ为斯忒藩-玻尔兹曼常数、x为距离坐标；

步骤三、当薄膜表面温度与环境温度相比变化不大于10k，一维热传导方程的辐射项近似为

σε(T(x)⁴-T₀ ⁴)≈4εσT₀ ³(T(x)-T₀) (2)

则热传导方程改写为：

在宽度方向(x轴方向)，被测薄膜加热光场边缘具有恒定的温度梯度

其中，q为x＝0处的热流。而在被测薄膜边缘，温度为由温度传感器测量得到的已知温度，且当被测薄膜在宽度方向，即x方向的尺寸大于面内扩散距离时，薄膜边缘处的温度梯度近似为零：

根据式(1)、(4)和(5)，得到被测薄膜表面沿宽度方向(x轴方向)温度分布的解析解：

其中，中间变量

当被测薄膜表面形成稳态温度分布时，红外辐射场采集装置采集得到的等效黑体辐射场满足：

其中，E_rad(x)为红外辐射强度分布，T_in为测温热像仪发射率设置为1时采集得到的等效黑体温度分布。

当已知环境温度T₀和薄膜厚度d时，采用式(7)对红外热像仪采集的辐射场进行拟合，即得到x＝0处的热流q，薄膜的面内热导率k及热像仪探测波段的红外发射率ε。

然后根据式(6)得到被测薄膜样品表面的实际温度分布。

所述被测薄膜样品厚度不超过50微米；

所述加热光场的长宽比不小于2；

所述真空腔中的真空度不大于1×10^-3Pa；

同时测量薄膜面内热导率与红外发射率的装置，包括：加热光生成装置、被测样品真空腔装置、红外辐射场采集装置和上位机；

所述加热光生成装置：包括加热图形生成装置和加热图形成像光学系统。根据被测样品特性，加热图形生成装置生成具有指定光强空间分布和光谱的加热光场，所生成的加热光场经加热图形成像光学系统清晰成像至待测薄膜表面；加热光场在待测薄膜表面的形状、强度及光谱可由加热图形生成装置控制并调整，加热光场的尺寸及投影距离由加热图形成像光学系统的具体参数决定。

被测样品真空腔装置：包括加热光窗口、样品支撑结构、温度传感器、电气接口、红外窗口和真空口及真空阀门。加热光生成装置产生的加热光场经加热光窗口成像至被测薄膜表面。加热光窗口对加热光波长高透，以减小加热光能量损失。样品支撑结构用于固定被测薄膜，被测薄膜与支撑结构之间具有良好的热传导，被测薄膜采用自支撑结构，仅边缘处与支撑结构接触。被测薄膜的边缘温度由经过标定的温度传感器精确测量，温度信号通过真空腔的电气接口由信号线传输至腔外温度探测设备。薄膜表面的红外辐射经过红外窗口出射，并被红外辐射场采集装置采集。红外窗口在探测波段具有高透过率，以减小红外辐射的传输损耗。真空腔通过真空口由真空波纹管与真空机组相连，为被测薄膜样品提供测试所需的高真空环境。真空阀门用于控制被测样品真空腔的抽气速率。当阀门关紧时可保持被测样品真空腔中的真空度。

红外辐射场采集装置：包括红外显微光学系统和测温热像仪。被测薄膜吸收投射至薄膜表面的加热光，由于加热光具有一定的空间分布，当达到稳态时，在薄膜表面形成相应的温度场分布。具有一定温度分布的薄膜将通过其表面向空间辐射红外能量，形成红外辐射场分布。红外显微光学系统用于收集薄膜表面产生的红外辐射，并成像至红外热像仪光敏面。通过红外热像仪的直接采集，可获得被测薄膜表面的辐射场空间分布。所采集的数据经过传输进入上位机的数据处理系统进行存储和后续计算。

工作过程：

①将被测薄膜固定于被测样品真空腔的样品支撑结构上，薄膜表面与真空腔加热光窗口和红外窗口通光面平行，与加热光及红外辐射采集光路的光轴垂直。

②将温度传感器固定在被测薄膜样品边缘，并保证与薄膜具有良好的热接触。温度传感器输出信号通过信号线由真空腔电气接口引出，并连接至温度测试及显示设备上，实时测量被测薄膜边缘温度。

③检查被测样品真空腔接口，保证紧密无漏气；并将真空管连接至真空机组，打开真空阀门，抽气至真空腔内气压低于1×10^-3Pa。

④开启加热光生成装置，输出测试用加热光图像，调整加热图形成像光学系统，使光学系统光轴垂直于被测薄膜表面且加热光在薄膜表面成像最清晰。

⑤待形成稳定的温度分布后，开启红外辐射场采集装置，调整红外显微光学系统，使薄膜表面在红外热像仪上清晰成像。

⑥利用红外辐射场采集装置采集得到被测薄膜表面等效黑体温度分布，计算辐射强度分布并保存。

⑦绘制辐射强度分布曲线，采用理论计算得到的薄膜表面辐射分布解析表达式对辐射强度曲线进行拟合，得到被测薄膜x＝0处的热流q，薄膜的面内热导率k及热像仪探测波段的红外发射率ε。

有益效果

1、本发明采用非接触式测量，操作简单且在进行测量的过程中可以很好的保护薄膜不被损坏。

2、本发明可以同时测量出薄膜的热导率以及发射率两个重要的特性。

3、通过本发明测量得到的发射率可以求得薄膜表面的实际温度分布。

附图说明

图1为本发明同时测量自悬浮薄膜面内热导率与红外发射率装置的结构示意图。

图2被测薄膜实物照片。

图3为加热光生成装置产生的加热光场空间分布。

图4为CCD采集到的加热光场分布。

图5为测温热像仪采集得到的热像图。

图6为等效黑体温度分布曲线，其中，图a为被测薄膜表面长度方向(y方向)的等效黑体温度分布；图b为被测薄膜表面宽度方向(x方向)的等效黑体温度分布。

图7为辐射强度分布曲线及曲线拟合结果。

图8为被测薄膜表面沿宽度(x轴)方向的实际温度分布。

其中，1—测试计算机、2—加热图像生成装置、3—加热图形成像光学系统、4—加热光窗口、5—红外窗口、6—样品支撑结构、7—真空口、8—真空阀门、9—真空波纹管、10—温度传感器、11—电气接口、12—温度探测设备、13—红外显微光学系统、14—测温热像仪、15—真空机组。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本方明的装置和测量步骤做进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。

图1为本发明同时测量自悬浮薄膜面内热导率与红外发射率装置的结构示意图。由图可见，本发明所述装置包括：

加热光生成装置：包括加热图形生成装置2和加热图形成像光学系统3。根据被测样品特性，测试计算机1生成测试所需的加热图形并传输给加热图形生成装置2，加热图形生成装置2生成相应的加热光场，经加热图形成像光学系统3清晰成像至待测薄膜表面。

被测样品真空腔：包括加热光窗口4、样品支撑结构6、温度传感器10、电气接口11、红外窗口5、真空口7及真空阀门8。加热光生成装置产生的加热光场经加热光窗口4成像至被测薄膜表面。样品支撑结构6用于固定被测样品，样品与支撑结构之间6具有良好的热传导。样品的边缘温度由经过标定的温度传感器10精确测量，温度信号通过真空腔的电气接口11由信号线传输至腔外温度探测设备12。被测薄膜吸收加热光后温度升高，形成稳定温度分布，并通过表面进行红外辐射，被测薄膜的红外辐射经过红外窗口5出射，并被红外辐射场采集装置采集。真空腔通过真空口7由真空波纹管9与真空机组15相连，为被测薄膜样品提供测试所需的高真空环境。真空阀门8用于控制被测样品真空腔的抽气速率。当阀门关紧时可保持被测样品真空腔中的真空度。

红外辐射场采集装置：包括红外显微光学系统13和测温热像仪14。红外显微光学系统13用于收集被测薄膜表面产生的红外辐射，并成像至测温热像仪14光敏面。通过红外热像仪的直接采集，可获得被测薄膜表面的辐射场空间分布。

测量实施例：厚度900nm，直径75mm的聚酰亚胺自悬浮薄膜的热导率及8-14μm波段红外发射率的测量。

本实施例中本发明装置的各个部件如下：

测试计算机1。用于生成测试用加热图像。

加热图像生成装置2。为分辨率为1024×768的可见光投影仪，实现加热图像的生成。

加热图形成像光学系统3。为垂轴放大率为2.3倍的可见光成像镜头，将可见光投影仪产生的图像成像至被测薄膜表面。

加热光窗口4。为石英窗口，镀有可见光波段的高透过率介质膜，实现加热图像的低损耗传输，使其成像至被测薄膜表面。

红外窗口5。为锗窗口，镀有8-14μm的高透过率介质膜，实现被测薄膜红外辐射的低损耗传输。

样品支撑结构6。为外径80mm，内径60mm的聚酰亚胺托圈。实现对直径75mm样品的加持，并可通过其上的安装孔与真空腔连接。

真空口7。焊接于真空腔侧面，用于真空腔的抽气。

真空阀门8。真空手阀，用于调节抽气速率，在关紧时，可保持真空腔内的真空度。

真空波纹管9。用于连接真空阀门与真空机组，为抽气管道。

温度传感器10。为A级pt100测温电阻，用于测量被测薄膜边缘温度。

电气接口11。四芯接头，用于将测温电阻的信号通过信号线传输至温度测量设备。

温度探测设备12。为万用表，用于测量pt100测温电阻的阻值，从而查表计算得到被测薄膜边缘温度值。

红外显微光学系统13。1:1成像的长波红外镜头，用于将被测薄膜表面成像于红外测温热像仪探测面。

测温热像仪14。工作波段为8-14μm的红外测温热像仪，用于采集被测薄膜表面的等效黑体温度场分布。

真空机组15。由机械泵和分子泵组成，用于被测样品真空腔的抽气，为被测薄膜提供高真空的测试环境。

利用本发明对厚度900nm，直径75mm的聚酰亚胺自悬浮薄膜进行面内热导率和8-14μm波段红外发射率测试，包括下列步骤：

①将被测薄膜16固定在样品支撑结构6上，如图2所示。并安装至被测样品真空腔内。

②将温度传感器10固定在被测薄膜样品16边缘，并保证与薄膜具有良好的热接触。温度传感器10的输出信号通过信号线由真空腔电气接口11引出，并连接至温度探测设备12万用表上，测量得到被测薄膜边缘温度为311.2K。

③检查被测样品真空腔接口，保证紧密无漏气；并将真空管9连接至真空机组15，打开真空阀门8，抽气至真空腔内气压稳定于3×10^-4Pa。

④开启加热光生成装置，测试计算机1输出如图3所示的测试用加热光图像，为分辨率1024×768的全黑背景下，中心128×64区域为全白的图像。加热图像生成装置2产生加热光，调整加热图形成像光学系统3，使光学系统光轴垂直于被测薄膜表面且加热光在薄膜表面成像最清晰。被测薄膜表面处的加热光场分布如图4所示，黑背景下加热区域为4mm×2mm的矩形光斑(长×宽)。

⑤待被测薄膜吸收加热光场并形成稳定的温度分布后，开启红外辐射场采集装置，调整红外显微光学系统13，使薄膜表面在测温热像仪14上清晰成像，如图5所示。

⑥利用红外辐射场采集装置采集得到被测薄膜表面等效黑体温度分布，如图6a、b所示，根据曲线可以看到加热区域的温升为10k；计算辐射强度分布，并从斜率最小值点为起点绘制扩散曲线，结果如图7所示，x＝0处为斜率最小值点，y轴表示等效黑体温度分布的四次方，其中虚线部分为测量得到的热扩散曲线。

⑦已知被测薄膜样品的厚度为900nm，边缘温度为311.2K，采用理论计算得到的薄膜表面辐射分布解析表达式对辐射强度曲线进行拟合，得到被测薄膜x＝0处的热流q＝1.77×10⁴W/m²，薄膜的面内热导率k＝2.04W/mK，8-14μm波段的红外发射率ε＝0.92。拟合解果，如图7所示，其中实线部分为拟合曲线。

⑧根据拟合参数和理论公式，可计算得到被测薄膜表面的实际温度分布，如图8所示，x轴表示薄膜宽度方向的坐标，y轴表示薄膜每个位置的实际温度。

以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.同时测量薄膜面内热导率与红外发射率方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、加热光生成装置产生稳定的加热光场照射到真空腔内的被测薄膜表面，并形成稳态温度分布和稳态红外辐射场；被测薄膜样品厚度方向的尺寸远小于面内方向尺寸，达到稳态时，则认为薄膜厚度方向温度梯度为零；所述加热光场具有较大的长宽比，此时，在长度中心位置，沿长度方向的温度梯度近似为零；

步骤二、被测薄膜沿宽度方向，即轴方向的温度由稳态一维热传导方程计算得到：

其中，T(x)为薄膜表面温度、T₀为环境温度(即薄膜边缘温度)、k为薄膜的面内热导率、d为薄膜厚度、ρ为薄膜密度、C_p为定压比热、ε为薄膜的发射率、σ为斯忒藩-玻尔兹曼常数、x为距离坐标；

步骤三、当薄膜表面温度与环境温度相比变化不大于10k，一维热传导方程的辐射项近似为σε(T(x)⁴-T₀ ⁴)≈4εσT₀ ³(T(x)-T₀) (2)

则热传导方程改写为：

在宽度方向，即x轴方向，被测薄膜加热光场边缘具有恒定的温度梯度

其中，q为x＝0处的热流；而在被测薄膜边缘，温度为由温度传感器测量得到的已知温度，且当被测薄膜在宽度方向，即x方向的尺寸大于面内扩散距离时，薄膜边缘处的温度梯度近似为零：

根据式(1)、(4)和(5)，得到被测薄膜表面沿宽度方向，即x轴方向温度分布的解析解：

其中，中间变量

当被测薄膜表面形成稳态温度分布时，红外辐射场采集装置采集得到的等效黑体辐射场满足：

其中，E_rad(x)为红外辐射强度分布，T_in为测温热像仪发射率设置为1时采集得到的等效黑体温度分布；

当已知环境温度T₀和薄膜厚度d时，采用式(7)对红外热像仪采集的辐射场进行拟合，即得到x＝0处的热流q，薄膜的面内热导率k及热像仪探测波段的红外发射率ε。

2.如权利要求1所述的同时测量薄膜面内热导率与红外发射率方法，其特征在于：根据面内热导率k及热像仪探测波段的红外发射率ε，同时结合式(6)即可得到被测薄膜样品表面的实际温度分布。

3.如权利要求1所述的同时测量薄膜面内热导率与红外发射率方法，其特征在于：所述被测薄膜样品厚度不超过50微米。

4.如权利要求1所述的同时测量薄膜面内热导率与红外发射率方法，其特征在于：所述加热光场的长宽比不小于2。

5.如权利要求1所述的同时测量薄膜面内热导率与红外发射率方法，其特征在于：所述真空腔中的真空度不大于1×10^-3Pa。

6.实现如权利要求1、2、3、4或5所述方法的装置，其特征在于：包括：加热光生成装置、被测样品真空腔装置、红外辐射场采集装置和上位机；

所述加热光生成装置包括：加热图形生成装置和加热图形成像光学系统；根据被测样品特性，加热图形生成装置生成具有指定光强空间分布和光谱的加热光场，所生成的加热光场经加热图形成像光学系统清晰成像至待测薄膜表面；加热光场在待测薄膜表面的形状、强度及光谱由加热图形生成装置控制并调整，加热光场的尺寸及投影距离由加热图形成像光学系统的具体参数决定；

被测样品真空腔装置包括：加热光窗口、样品支撑结构、温度传感器、电气接口、红外窗口、真空口及真空阀门；加热光生成装置产生的加热光场经加热光窗口成像至被测薄膜表面；样品支撑结构用于固定被测薄膜，被测薄膜采用自支撑结构，仅边缘处与支撑结构接触连接；被测薄膜的边缘温度由经过标定的温度传感器精确测量，温度信号通过真空腔的电气接口由信号线传输至腔外温度探测设备；薄膜表面的红外辐射经过红外窗口出射，并被红外辐射场采集装置采集；真空腔通过真空口由真空波纹管与真空机组相连，为被测薄膜样品提供测试所需的高真空环境；真空阀门用于控制被测样品真空腔的抽气速率；

红外辐射场采集装置包括：红外显微光学系统和测温热像仪；红外显微光学系统用于收集薄膜表面产生的红外辐射，并成像至红外热像仪光敏面；通过红外热像仪的直接采集，可获得被测薄膜表面的辐射场空间分布；所采集的数据经过传输进入上位机的数据处理系统进行存储和后续计算。