CN107966470A - 一种测量薄膜横向热导率的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种测量薄膜横向热导率的方法，先用3ω法，以沉积在待测薄膜表面的第二金属条为加热源，测量待测薄膜的纵向热导率；待测薄膜底部设有衬底；纵向为垂直于待测薄膜的方向；再用3ω法，以第一金属条为加热源，测得待测薄膜纵向方向上的温升，结合已测得的纵向热导率推导出待测薄膜纵向方向上的热功率；同时测得第一金属条的温升，以及第一金属条的温升在待测薄膜横向产生的热场导致第二金属条的温升；最后计算厚度为d的待测薄膜的横向热导率。本发明采用“衬底/待测薄膜/金属条”样品结构，有效避免制备悬浮结构样品的工艺难点；使用双金属条可有精确地测量薄膜横向温差，测量结果精确度更高。
Description
技术领域
本发明属于薄膜材料热物性测试技术领域，具体涉及一种测量薄膜横向热导率的方法及装置。
背景技术
热导率是表征薄膜材料热物理性能的重要参数之一。薄膜材料热导率的大小决定着薄膜导热或隔热的能力。比如，随着微电子器件向集成度更高方向发展，如果微电子器件的散热性能不好将导致器件单元局部高温，进而缩减器件的寿命甚至使器件坏掉，而热导率越高导热能力越强，散热能力越好；除此之外，隔热材料也可应用于建筑、海洋及航天等领域，比如，隔热材料可以尽可能的隔绝炎炎夏日对室内的影响，使室内保持凉爽的温度。所以热导率的研究就很有必要，而薄膜材料的各项异性导致薄膜材料各个方向的热导率有极大的差异，比如，相变存储器中超晶格相变材料，其纵向热导率由于界面热阻的影响而小于其横向热导率，如果能准确地测量出超晶格薄膜的各项热导率，那么对于相变存储器的发展有重大意义。因此研究薄膜横向热导率的测量方法及装置有很重要的现实意义。
目前常用的薄膜横向热导率测量方法分为稳态测量方法和瞬态测量方法。稳态测量方法包括悬膜法、微桥法与稳态双桥法。其中悬膜法(Phys.Status Solidi A 210,No.1,106–118(2013))与微桥法(A novel method for measuring the thermal conductivityof sub-micrometer thick dielectric films)与稳态双桥法(thermal conductivitymeasurements of thin film resist)这三种方法都因为所制备的样品需要是悬浮结构而使样品成功率极低，为测量横向热导率带来极大的困难。除此之外，悬膜法中薄膜横向传热距离假定为从金属条边沿处到热沉的距离，但是实际测量过程中如果待测薄膜热导率很低，那么实际横向传热的距离就很小，此时这种方法不适用；微桥法中所使用的传感器为热敏电阻或热电偶，无法精确地测量微小的温升；中国发明专利：一种基于热流传感器各向异性薄膜热导率测试方法及装置(公布号CN103940847A，公布日2014.07.23)中所示的测量薄膜横向热导率的方法是通过热流传感器直接测量不同位置的热流量得到横向热导率，这种方法虽然测量简单直接，但是测试时间长，忽略热对流与热辐射会影响测量结果的准确性。
瞬态测量方法包括激光闪光法、3ω法等。激光闪光法(Measurement of thinfilm thermal conductivity using the laser flash method)因为需要激光加热和测试并且涉及到激光信号的提取，所以需要精密的光学电路，而且对于多层薄膜和厚度很大的薄膜，受限于激光透射率而无法精确测量，除此之外，闪光法不能直接测试透明材料；3ω法中因为样品尺寸较小所以通过减少换热面积可以有效减少辐射误差，而且测试时间相对于稳定测量方法较短，增加了测试速度，所以3ω法是用来测量薄膜热导率的一个重要方法，目前也有一些用3ω法测量薄膜横向热导率的方法，比如，苏国苹论文(基于谐波法的热功能材料热导率的实验研究)中各项异性热导率测量方法的对象为各项异性半无限大固体，那么对于纳米级厚度的薄膜来说就无法适用；用3ω法测量悬膜结构样品(Phys.StatusSolidi A 210,No.1,106–118(2013))，无法精确地确定薄膜横向传热距离。除此之外，类稳态双桥法(Thermal conductivity measurement and interface thermal resistanceestimation using SiO2thin film)中样品结构与本发明所提到的结构有些类似，不过类稳态双桥法是用于纵向热导率测量，并且万用表测量带来的误差较大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种测量薄膜横向热导率的方法及装置，能够便捷而准确地测量微纳米级薄膜横向热导率。
本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为：一种测量薄膜横向热导率的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
S1、用3ω法，以第二金属条为加热源，测量待测薄膜的纵向热导率KY；所述的第二金属条沉积在待测薄膜表面，待测薄膜底部设有衬底，待测薄膜与衬底构成样品，样品非悬浮设置；纵向为垂直于待测薄膜的方向；
S2、用3ω法，以第一金属条为加热源，测得待测薄膜纵向方向上的温升，结合已测得的纵向热导率KY推导出待测薄膜纵向方向上的热功率PY；同时测得第一金属条的温升ΔT1，以及第一金属条的温升在待测薄膜横向产生的热场导致第二金属条的温升ΔT2；
通过第一金属条的电流和电阻计算第一金属条的总功率P；通过第一金属条的电流和电阻的变化量计算第一金属条因电阻变化消耗的热功率P1；
所述的第一金属条沉积在所述的样品表面，且第一金属条与所述的第二金属条相互平行、间距为D且长度L相等，第二金属条的线宽大于第一金属条；所述的横向为待测薄膜表面与第一金属条长度方向相互垂直的方向；
S3、厚度为d的待测薄膜的横向热导率KX按以下公式计算：
按上述方法，所述的第一金属条和第二金属条的材质为Ag、Au或Pt。
按上述方法，所述的第一金属条的线宽b1为2～15μm，第二金属条的线宽b2为30～100μm。
按上述方法，所述的间距D根据待测薄膜的横向热导率预估值、金属条长度和待测薄膜的厚度而定；所述的待测薄膜的横向热导率预估值为根据文献或其它数据分析出的待测薄膜横向热导率的数量级。
按上述方法，所述的待测薄膜为导电薄膜，导电薄膜上覆盖有一层绝缘薄膜，所述的第一金属条和第二金属条沉积在绝缘薄膜上。
按上述方法，所述的导电薄膜为待测纳米级厚度的低导热率薄膜，所述的绝缘薄膜为已知高热导率绝缘薄膜，待测薄膜的总厚度的数量级为几十微米。
按上述方法，所述的待测薄膜纵向方向上的温升ΔTY由金属条上的温升ΔT减去衬底的温升ΔTS得到。
一种测量薄膜横向热导率的装置，其特征在于：它包括：
沉积在待测薄膜表面的第一金属条和第二金属条，第一金属条与第二金属条相互平行、间距为D且长度L相等，第二金属条的线宽大于第一金属条；第一金属条和第二金属条上各设有用于3ω法测量用的引脚；待测薄膜底部设有衬底，待测薄膜与衬底构成样品；
用于3ω法测量用的交流电流源、2个差分放大器、可调电阻、锁相放大器、数据处理控制器、SMU和直流稳压电源；其中，交流电流源受数据处理控制器控制；交流电流源的输出端、第一差分放大器的输入端和可调电阻的一端用于同时只与第一金属条或第二金属条的引脚连接，可调电阻的另一端接地；第二差分放大器的输入端并联在可调电阻的两端；2个差分放大器的输出端与连接锁相放大器的输入端连接，锁相放大器的输出端与数据处理控制器连接；SMU与第二金属条的引脚连接；直流稳压电源用于给2个差分放大器提供驱动电压；
真空装置，用于给待测薄膜提供真空环境；
所述的数据处理控制器用于按以下公式计算厚度为d的待测薄膜的横向热导率KX：
式中，P为第一金属条的总功率；P1为第一金属条因电阻变化消耗的热功率；KY为待测薄膜的纵向热导率，采用3ω法以第二金属条为加热源测量；ΔT1为第一金属条的温升，ΔT2为第一金属条的温升在待测薄膜横向产生的热场导致第二金属条的温升，用3ω法以第一金属条为加热源测得；纵向为垂直于待测薄膜的方向，横向为待测薄膜表面与第一金属条长度方向相互垂直的方向。
按上述装置，所述的样品、第一金属条、第二金属条和2个差分放大器设置在PCB板上，PCB板放置在所述的真空装置中。
按上述装置，所述的第一金属条沿长度方向依次设置M1-1、M1-2、M1-3和M1-4共4个引脚；所述的第二金属条沿长度方向依次设置M2-1、M2-2、M2-3和M2-4共4个引脚。
本发明的有益效果为：采用“衬底/待测薄膜/金属条”样品结构可有效避免制备悬浮结构样品的工艺难点；用金属条作为温度探测器，可解决热电偶或热敏电阻等温度传感器带来的精确度不高的问题；测量对象可为微纳米级薄膜；使用双金属条可有精确地测量薄膜横向温差，测量结果精确度更高。
附图说明
图1为本发明一实施例的方法流程图。
图2为本发明一实施例的测量待测薄膜的纵向热导率的电路原理图。
图3为本发明一实施例的装置两金属条匹配测量的电路原理图。
图4为本发明一实施例中样品的俯视结构图。
图5为本发明一实施例的一组掩膜版图形。
图6为本发明一实施例中样品的截面图。
图7为本发明又一实施例中样品的截面图。
图8为本发明一实施例中样品横向和纵向传热方向图。
图9为本发明一实施例中金属条中长度方向的传热方向图。
图10为本发明一实施例中测量待测薄膜纵向热导率时不同频率下第二金属条、待测薄膜与衬底的温升曲线图。
图11为本发明一实施例所测衬底热导率所需的斜率图。
图12为金属条的电阻与温度系数的关系图。
图中：1-交流电流源，2-PCB，3-可调电阻，4-SMU，5-直流稳压电源，6-第一差分放大器，7-锁相放大器，8-计算机，9-第二差分放大器，10-样品，M1-第一金属条，M2-第二金属条，10-1-绝缘薄膜，10-2-衬底，10-3-绝缘层，10-4-导电薄膜。
具体实施方式
下面结合具体实例和附图对本发明作进一步说明。
本发明提供一种测量薄膜横向热导率的方法，如图1所示，它包括以下步骤：
S1、用3ω法，以第二金属条为加热源，测量待测薄膜的纵向热导率KY；所述的第二金属条沉积在待测薄膜表面，待测薄膜底部设有衬底，待测薄膜与衬底构成样品，样品非悬浮设置；纵向为垂直于待测薄膜的方向，如图8所示。
本实施例中，待测薄膜为二氧化硅薄膜。按照图2连接装置，线宽40μm的第二金属条M2沿长度方向依次设有4个引脚：M2-1、M2-2、M2-3、M2-4，交流电流源1与M2-1连接，M2-4通过可调电阻3接地，第一差分放大器6的输入端与M2-2和M2-3连接，第二差分放大器9的输入端与可调电阻3的两端连接，第一差分放大器6和第二差分放大器9的输出端分别与锁相放大器7的A端和B端连接，锁相放大器7的输出端与数据处理控制器(本实施例中即为计算机8)连接。第二金属条M2、第一差分放大器6、第二差分放大器9和可调电阻3构成电桥，直流稳压电源5为第一差分放大器6和第二差分放大器9提供驱动电压，交流电流源1为电桥提供激励电流，锁相放大器7测量M2-2、M2-3两端的三倍频电压。
打开所有电源，提供激励电流值0.5mA，然后调节电桥平衡，启动薄膜纵向热导率测试软件，在第二金属条M2两端两个引脚M2-1、M2-4上施加交流电I0cos(ωt)，I0为交流电的幅值，这个参数的大小根据第二金属条的电阻值大小选择，电流与电阻耦合的电压不超过锁相放大器的幅值1V，ω为交流电的角频率，ω＝2πf，f为频率平且可以在低频段5KHz以下，通过锁相放大器测得不同频率下第二金属条M2中间两个M2-2、M2-3两端的三倍频电压V3ω，软件处理得出不同频率下第二金属条M2上的温升和衬底的温升进而算出待测薄膜的温升ΔTf＝ΔTM2-ΔTSM2，如图10，图10中，l1为金属条温升曲线，l2为待测薄膜温升曲线，l3为衬底温升曲线；用热导率的定义即可得出薄膜的纵向热导率其中P′为第二金属条M2上的总功率，d为待测薄膜纵向方向的厚度，SY为待测薄膜纵向方向上的横截面积，ΔTf为待测薄膜纵向方向上的温升，α为第二金属条M2的电阻温度系数且VM2、V3ωM2为第二金属条M2中间两个引脚2-2、2-3两端的1倍频电压与三倍频电压，KS为衬底的热导率且 可以用不同频率下三倍频电压数据来处理，如图11，ρ、C分别为硅衬底的密度2340Kg/m3与比热713J/(Kg*K)，b2为第二金属条M2的线宽，η为常数0.923，此时测得二氧化硅薄膜的纵向热导率为1.4W/(m*K)，硅衬底的热导率为149.29W/(m*K)，实验结果和二氧化硅及硅的热导率的文献值符合，测量薄膜纵向热导率的方法目前已很成熟，这里不做重点介绍。
S2、用3ω法，以第一金属条为加热源，测得待测薄膜纵向方向上的温升，结合已测得的纵向热导率KY推导出待测薄膜纵向方向上的热功率PY；同时测得第一金属条的温升ΔT1，以及第一金属条的温升在待测薄膜横向产生的热场导致第二金属条的温升ΔT2；通过第一金属条的电流和电阻计算第一金属条的总功率P；通过第一金属条的电流和电阻的变化量计算第一金属条因电阻变化消耗的热功率P1；所述的第一金属条沉积在所述的样品表面，且第一金属条与所述的第二金属条相互平行、间距为D且长度L相等，第二金属条的线宽大于第一金属条；所述的横向为待测薄膜表面与第一金属条长度方向相互垂直的方向，如图9所示，X方向为横向，Y方向为纵向，Z方向为第一金属条M1的长度方向。
本实施例中，按照图3连接装置，线宽8μm的第一金属条M1沿长度方向依次设有4个引脚M1-1、M1-2、M1-3、M1-4，交流电流源1与M1-1连接，M1-4通过可调电阻3接地，第一差分放大器6的输入端与M1-2和M1-3连接，第二差分放大器9的输入端与可调电阻3的两端连接，第一差分放大器6和第二差分放大器9的输出端分别与锁相放大器7的A端和B端连接，锁相放大器7的输出端与数据处理控制器(本实施例中即为计算机8)连接。第一金属条M2、第一差分放大器6、第二差分放大器9和可调电阻3构成电桥，直流稳压电源5为第一差分放大器6和第二差分放大器9提供驱动电压，交流电流源1为电桥提供激励电流，锁相放大器7测量M1-2、M1-3两端的三倍频电压。计算机8分别与交流电流源1及锁相放大器7相连以便控制交流电流源1与锁相放大器7。SMU4有四个引线I+、V+、V-、I-并且分别与第二金属条M2的引脚M2-1、M2-2、M2-3、M2-4相连，对第二金属条M2施加电流，测量中间两个引脚M2-2、M2-3之间的电压可得其两端的电阻。
2.1、线宽8μm的第一金属条M1作为加热源，用待测薄膜的纵向热导率计算第一金属条M1中总热功率P在纵向方向上和横向方向上的热功率。
(1)Y方向即为纵向方向，利用热导率的定义推导出其中PY为纵向方向上的热功率、KY为薄膜纵向热导率、SY为纵向传热时的横截面积、ΔTY为纵向方向上薄膜的温升、dY纵向方向上薄膜的厚度。而KY、SY、dY为常数，可以通过测量ΔTY来计算PY；
(2)交流电流源1提供电流0.5mA，然后调节电桥平衡，启动薄膜横向热导率测试软件部分，此时整个电路开始运行，在第一金属条M1两端两个引脚M1-1、M1-4上施加交流电I0cos(ωt)，通过测量不同频率下第一金属条M1中间两个引脚M1-1、M1-4两端的三倍频电压V3ω，得到不同频率下第一金属条上的温升和衬底的温升则待测薄膜纵向方向上的温升把待测薄膜纵向方向上的温升ΔTY代入中，其中KY为1.4W/(m*K)，SY与dY也都是常数，可求得PY为7.147mW。
(3)第一金属条M1上的总功率为第一金属条M1因电阻变化消耗的功率ΔR为正常测试待测薄膜横向热导率时所选择的合适电流对应的电阻与调电桥平衡时所用的微安级电流对应的电阻之差，此时电阻变化值也可以通过多次测量取得平均值，则从第一金属条M1中向待测薄膜中传导的总热功率为P-P1；用待测薄膜中总的热功率减去待测薄膜纵向方向上的功率PY，可得到待测薄膜横向方向上的功率PX＝P-P1-PY，由于金属条在横向方向上在金属条两侧热传导对称，所以在第一金属条M1一侧所传导的热功率为
2.2、测量第一金属条M1的温升引起的第二金属条M2上的温升，得到两个金属条之间的温差ΔTX。
此时第二金属条M2作为温度探测器，探测距离第一金属条M1长度为D处的温升，然后第一金属条M1上的温升减去第二金属条M2探测得到的温升就是待测薄膜横向方向长度为D的温差。第一金属条M1上的温升为第一金属条M1的温升引起的第二金属条M2上的温升其中α与β分别为第二金属条M2与第一金属条M1的电阻温度系数，可以通过测量不同温度下第二金属条M2与第一金属条M1的电阻值的变化情况得到，如图12，本实施例中2个金属条的材质相同，室温下金属条的电阻温度系数为0.00245。其中测量第二金属条M2上的温升时，需要使用SMU中四线法，通过两根线对第二金属条M2两端施加微小电流，在第二金属条M2中间两个引脚M2-2、M2-3上引出两根线以测得其两端电压，则可得到第二金属条M2中间两个引脚M2-2、M2-3之间的电阻，然后在第一金属条M1上有温升时再次对第二金属条M2的电阻测量，这样两次测得的电阻之差就是第二金属条M2电阻的变化值，如此测量10组以上，再求取第二金属条M2的电阻值与电阻的变化值的平均值ΔR，然后把电阻值与电阻变化值代入中就可以得到第二金属条M2上的温升ΔT2＝0.1194℃。两个金属条之间的温差为ΔTX＝ΔT1-ΔT2≈0.1025℃。
S3、厚度为d的待测薄膜的横向热导率KX按以下公式计算：
本实施例中，把第一金属条一侧待测薄膜横向方向上的热功率0.21mW、两个金属条之间的距离5μm、两个金属条之间的温差ΔTX＝ΔT1-ΔT2≈0.1025℃、待测薄膜横向方向的横截面积3.2×10-9m2等参数代入待测薄膜的横向热导率的定义得到二氧化硅薄膜的横向热导率为1.6W/(m*K)，虽然相对于纵向热导率的1.4W/(m*K)稍大一些，但是仍然在二氧化硅的经典值范围内，说明本测试方法的准确性及可行性。
本发明的工作原理为：要准确地测量出微纳米薄膜材料的横向热导率，那么根据定义就必须准确地测量出待测薄膜横向方向的热功率与单位温度梯度，横向方向的热功率可以通过能量守恒分析得出，而单位温度梯度可以通过测得的两个金属条上的温差除以两个金属条之间的距离得出。根据能量守恒定理分析加热源中产生的总热量的分配情况：
(1)以第一金属条M1为研究对象，因电流加热产生的总热量分为从金属条表面往周围环境辐射的热量、金属条因电阻变化需要消耗的热量与从金属条底部向待测薄膜传导的热量。可以通过提供真空环境忽略辐射的热量，由于金属条的体积是10-15量级，根据热量的定义公式Q＝CρVΔT可知因温升消耗的热量无限接近于0，同样可以忽略。
(2)以待测薄膜为研究对象，从金属条底部流入待测薄膜的热量分为纵向方向(Y)和横向方向(X)传导的热量以及待测薄膜表面向空气中辐射的热量；由于研究的是两个金属条之间的待测薄膜部分，而两个金属之间的距离是微米级，所以待测薄膜辐射的热量也可以忽略。那么从金属条中向待测薄膜中传导的总热量就分为纵向和横向两个方向上的热量，由于时间一致即薄膜中的总热功率就分为纵向和横向两个方向上的热功率。所以只要求出纵向方向上的热功率就可以得到横向方向上的热功率；而从金属条中向待测薄膜传导的总热功率为金属上因焦耳热产生的总热功率减去金属条电阻变化消耗的热功率。
图4为本发明一实施例中样品的俯视结构图，在样品10表面沉积两个长度为L、间距为D并且宽度分别为b1、b2的金属条；第一金属条M1和第二金属条M2各自的四个引脚分别为M1-1、M1-2、M1-3、M1-4，M2-1、M2-2、M2-3、M2-4；待测薄膜横向热导率时第一金属条M1既是加热源又是温度探测器，第二金属条M2为温度探测器用于测量第二金属条M2处的温升。
所述的第一金属条的线宽b1为2～15μm，第二金属条的线宽b2为30～100μm。图5为本发明一实施例的一组掩膜版图形，金属条的长宽根据实际需要选取不同的参数，图中为长度为3.2mm，宽度分别为8μm、40μm，但是两金属条间距不同的一组参数。样品表面两个金属条之间的距离D受待测薄膜的厚度、金属条的长度及待测薄膜的横向热导率影响，本方法选择四个不同距离D的掩膜版图案，适应不同样品需求，其中第一金属条M1与第二金属条M2的宽度分别为8μm与40μm，这个参数是为了测量待测薄膜横向热导率而选取的一组参数，根据实际需要可以改变两个金属条的线宽，从原理上来说，第一金属条M1的宽度越小越好，比如第一金属条M1的线宽低至2μm，那么此时待测薄膜中以横向方向传热为主，而第二金属条M2的宽度越大越好，比如第二金属条M2的线宽高至100μm，则待测薄膜中传热以纵向方向为主，待测薄膜横向传热可以忽略，但是考虑到工艺问题，所以实验中选择了一组数据8μm与40μm。在制备样品时需要考虑待测样品的横向热导率以便确定两个金属条之间距离D，在不确定D的大小时可以制备距离D大小不同的样品，如图5所示，两个金属条之间的距离分别为200μm、100μm、50μm、20μm，可以制备出不同距离的样品以方便测出薄膜的横向热导率。而且由于二氧化硅薄膜的热导率在1.07W/(m*K)～1.68W/(m*K)之间，所以样品上两个金属条之间的距离就应该更小，因此制备一批两金属条间距为5μm的样品，两个金属的长度为3.2mm，线宽分别为8μm，40μm。
待测薄膜的横向热导率的不同对应不同大小的金属条间距D，以便第二金属条M2能因第一金属条M1这个热源而产生温度变化，由定义可知，金属条间距D与待测薄膜的横向热导率成正比。对于金属条长度为3.2mm，待测薄膜厚度1μm的样品来说，实际测试过程中薄膜横向热功率为10-3～10-4W量级，并且薄膜横向温差为10-1℃量级，根据热导率的定义可知D≈KX*(3.2μm～32μm)；如果待测薄膜的横向热导率为10W/(m*K)，则样品中金属条的间距为3.2μm～32μm；如果待测薄膜的横向热导率100W/(m*K)，则样品中金属条的间距为32～320μm；同样如果待测薄膜的横向热导率为500W/(m*K)，则样品中金属条的间距为160～1600μm；具体两个金属条之间间距的选择应该根据待测薄膜横向热导率的大小、金属条的长度与待测薄膜的厚度决定。
第一金属条和第二金属条的材质可以相同，可以不同，均选自Ag、Au或Pt。图6和图7为测量薄膜横向热导率所需样品的截面图。若待测薄膜为绝缘薄膜10-1，用磁控溅射在衬底10-2上做绝缘薄膜10-1，然后在绝缘薄膜10-1正面使用光刻胶进行光刻形成两个长度相同、宽度不同及间距为D的金属条图案，再在绝缘薄膜10-1的正面用磁控溅射镀上连接层Ti膜和Pt或Ag膜，然后对光刻胶剥离，形成第一金属条M1和第二金属条M2。若待测薄膜为导电薄膜10-4，用磁控溅射在衬底10-2上做导电薄膜10-4，再在导电薄膜10-4表面镀上一层绝缘层10-3，然后使用光刻胶进行光刻形成两个长度相同、宽度不同及间距为D的金属条图案，再在表面用磁控溅射镀上连接层Ti膜和Pt或Ag膜，然后对光刻胶剥离，形成第一金属条M1和第二金属条M2。
样品表面两个金属条之间的距离D受待测薄膜的厚度、金属条的长度及待测薄膜的横向热导率影响，当金属条的尺寸确定时，对于待测纳米级、低热导率薄膜来说可以通过与高热导率绝缘薄膜叠加作为总的待测薄膜层来增大两个金属条之间的距离，使其达到几十微米以上以便减少工艺难度，然后再通过λ总d总＝λ1d1+λ2d2来求出待测薄膜的横向热导率，其中λ总、λ1、λ2分别为总待测薄膜、待测薄膜与绝缘薄膜的热导率；d总、d1、d2分别为总待测薄膜、待测薄膜与绝缘薄膜的厚度。如此以来，这种测量薄膜横向热导率的方法就不会受待测薄膜的横向热导率大小的限制，可以普遍应用于各种薄膜横向热导率的测量，并且可以通过待测薄膜厚度相对于绝缘层厚度较大来尽量减少绝缘层对测量结果带来的误差。
本发明可以用于微纳米薄膜横向热导率的测量，待测薄膜的厚度具体为0.5nm～50μm，待测薄膜的厚度关系到测量纵向热导率时纵向传热以及横向热导率测试时横向传热，如果待测薄膜的厚度过大，金属条传向待测薄膜中的热量可能只在待测薄膜中一定深度传导，这样在计算横向热导率时所用到的横向截面积就不能用待测薄膜的实际厚度来计算，不然误差很大；同样如果待测薄膜的厚度过小，金属条上的热量都传向衬底中，此时横向方向可能就没有传热，那么就无法进行横向热导率测量了，为了能测量极低厚度薄膜的横向热导率，如上所说可以将待测薄膜与绝缘薄膜叠加作为总薄膜，然后先测总薄膜的横向热导率，再各自求待测薄膜的横向热导率与绝缘层的横向热导率，所以理论上可以测极低薄膜的横向热导率；所以理论上待测薄膜的估计厚度为0.5nm～50μm。
待测薄膜为二维材料，如石墨烯、黑磷、BN、MoS2等等。待测薄膜为导电薄膜或非导电薄膜；当待测薄膜为导电薄膜时，在待测薄膜上面覆盖一层绝缘薄膜比如：SiO2、Si3N4或SiC等绝缘薄膜。待测薄膜的热导率为0～1W/(m*K)时用SiC薄膜作为绝缘薄膜；待测薄膜的热导率为1～10W/(m*K)时用SiO2薄膜作为绝缘薄膜；待测薄膜的热导率为10W/(m*K)以上时用SiO2或Si3N4薄膜作为绝缘薄膜。
样品衬底可选择低热导率的衬底，比如石英玻璃，这样就使薄膜横向方向传热为主要传热，不过此时玻璃衬底在工艺中不易切割，不但厚度大而且面积大，放置在管壳中有些难度；而选择高热导率衬底比如硅衬底，在理论上也是可行的，只不过薄膜横向方向传热距离受到限制，因为此时会有部分热传至衬底中。在本方法中既有纵向热导率测量又有横向热导率测量，而两种方向热导率测量对于衬底的要求有些差别，比如，纵向热导率测量时需要待测薄膜的热导率小于衬底的热导率而横向热导率测量时需要待测薄膜的热导率大于衬底的热导率，这样衬底选择时就有些矛盾，不过对于一个确定的待测薄膜，其热导率就确定的，那么此时可以根据待测薄膜热导率的估计范围找到一个平衡点作为选择衬底热导率的依据，这样即使仍然存在误差但是也可以尽量减少误差。
按照上述方法，本发明还提供一种测量薄膜横向热导率的装置，包括：
沉积在待测薄膜表面的第一金属条和第二金属条，第一金属条与第二金属条相互平行、间距为D且长度L相等，第二金属条的线宽大于第一金属条；第一金属条和第二金属条上各设有用于3ω法测量用的引脚；待测薄膜底部设有衬底，待测薄膜与衬底构成样品；
用于3ω法测量用的交流电流源、2个差分放大器、可调电阻、锁相放大器、数据处理控制器、SMU和直流稳压电源；其中，交流电流源受数据处理控制器控制；交流电流源的输出端、第一差分放大器的输入端和可调电阻的一端用于同时只与第一金属条或第二金属条的引脚连接，可调电阻的另一端接地；第二差分放大器的输入端并联在可调电阻的两端；2个差分放大器的输出端与连接锁相放大器的输入端连接，锁相放大器的输出端与数据处理控制器连接；SMU与第二金属条的引脚连接；直流稳压电源用于给2个差分放大器提供驱动电压；
真空装置，用于给待测薄膜提供真空环境；
所述的数据处理控制器用于按以下公式计算厚度为d的待测薄膜的横向热导率KX：
式中，P为第一金属条的总功率；P1为第一金属条因电阻变化消耗的热功率；KY为待测薄膜的纵向热导率，采用3ω法以第二金属条为加热源测量；ΔT1为第一金属条的温升，ΔT2为第一金属条的温升在待测薄膜横向产生的热场导致第二金属条的温升，用3ω法以第一金属条为加热源测得；纵向为垂直于待测薄膜的方向，横向为待测薄膜表面与第一金属条长度方向相互垂直的方向。
优选的，所述的样品10、第一金属条M1、第二金属条M2和2个差分放大器设置在PCB板2上，PCB板2设置在所述的真空装置中。第一金属条M1沿长度方向依次设置M1-1、M1-2、M1-3和M1-4共4个引脚；所述的第二金属条M2沿长度方向依次设置M2-1、M2-2、M2-3和M2-4共4个引脚。
本实施例中，交流电流源1为Keithley6221电流源，SMU 4为precision source/measure unit，锁相放大器7为SR810锁相放大器。
本方法为一种用3ω法精确测量薄膜横向热导率的方法，通过量化薄膜中纵向和横向两个方向上的热功率，使测得的横向功率更精确，并且金属条作为温度传感器测得的温度精确度更好，所以测得的横向热导率准确度更高。
以上实施例仅用于说明本发明的设计思想和特点，其目的在于使本领域内的技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，本发明的保护范围不限于上述实施例。所以，凡依据本发明所揭示的原理、设计思路所作的等同变化或修饰，均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种测量薄膜横向热导率的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
S1、用3ω法，以第二金属条为加热源，测量待测薄膜的纵向热导率KY；所述的第二金属条沉积在待测薄膜表面，待测薄膜底部设有衬底，待测薄膜与衬底构成样品，样品非悬浮设置；纵向为垂直于待测薄膜的方向；
S2、用3ω法，以第一金属条为加热源，测得待测薄膜纵向方向上的温升，结合已测得的纵向热导率KY推导出待测薄膜纵向方向上的热功率PY；同时测得第一金属条的温升ΔT1，以及第一金属条的温升在待测薄膜横向产生的热场导致第二金属条的温升ΔT2；
通过第一金属条的电流和电阻计算第一金属条的总功率P；通过第一金属条的电流和电阻的变化量计算第一金属条因电阻变化消耗的热功率P1；
所述的第一金属条沉积在所述的样品表面，且第一金属条与所述的第二金属条相互平行、间距为D且长度L相等，第二金属条的线宽大于第一金属条；所述的横向为待测薄膜表面与第一金属条长度方向相互垂直的方向；
S3、厚度为d的待测薄膜的横向热导率KX按以下公式计算：
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<mi>K</mi>
<mi>X</mi>
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<mo>=</mo>
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<mi>&Delta;T</mi>
<mn>2</mn>
</msub>
<mo>)</mo>
</mrow>
</mrow>
</mfrac>
<mo>.</mo>
</mrow>
2.根据权利要求1所述的测量薄膜横向热导率的方法，其特征在于：所述的第一金属条和第二金属条的材质为Ag、Au或Pt。
3.根据权利要求1所述的测量薄膜横向热导率的方法，其特征在于：所述的第一金属条的线宽b1为2～15μm，第二金属条的线宽b2为30～100μm。
4.根据权利要求1所述的测量薄膜横向热导率的方法，其特征在于：所述的间距D根据待测薄膜的横向热导率预估值、金属条长度和待测薄膜的厚度而定；所述的待测薄膜的横向热导率预估值为根据文献或其它数据分析出的待测薄膜横向热导率的数量级。
5.根据权利要求1所述的测量薄膜横向热导率的方法，其特征在于：所述的待测薄膜为导电薄膜，导电薄膜上覆盖有一层绝缘薄膜，所述的第一金属条和第二金属条沉积在绝缘薄膜上。
6.根据权利要求5所述的测量薄膜横向热导率的方法，其特征在于：所述的导电薄膜为待测纳米级厚度的低导热率薄膜，所述的绝缘薄膜为已知高热导率绝缘薄膜，待测薄膜的总厚度的数量级为几十微米。
7.根据权利要求1所述的测量薄膜横向热导率的方法，其特征在于：所述的待测薄膜纵向方向上的温升ΔTY由金属条上的温升ΔT减去衬底的温升ΔTS得到。
8.一种测量薄膜横向热导率的装置，其特征在于：它包括：
沉积在待测薄膜表面的第一金属条和第二金属条，第一金属条与第二金属条相互平行、间距为D且长度L相等，第二金属条的线宽大于第一金属条；第一金属条和第二金属条上各设有用于3ω法测量用的引脚；待测薄膜底部设有衬底，待测薄膜与衬底构成样品；
用于3ω法测量用的交流电流源、2个差分放大器、可调电阻、锁相放大器、数据处理控制器、SMU和直流稳压电源；其中，交流电流源受数据处理控制器控制；交流电流源的输出端、第一差分放大器的输入端和可调电阻的一端用于同时只与第一金属条或第二金属条的引脚连接，可调电阻的另一端接地；第二差分放大器的输入端并联在可调电阻的两端；2个差分放大器的输出端与连接锁相放大器的输入端连接，锁相放大器的输出端与数据处理控制器连接；SMU与第二金属条的引脚连接；直流稳压电源用于给2个差分放大器提供驱动电压；
真空装置，用于给待测薄膜提供真空环境；
所述的数据处理控制器用于按以下公式计算厚度为d的待测薄膜的横向热导率KX：
<mrow>
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<mo>=</mo>
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</mrow>
</mfrac>
</mrow>
式中，P为第一金属条的总功率；P1为第一金属条因电阻变化消耗的热功率；KY为待测薄膜的纵向热导率，采用3ω法以第二金属条为加热源测量；ΔT1为第一金属条的温升，ΔT2为第一金属条的温升在待测薄膜横向产生的热场导致第二金属条的温升，用3ω法以第一金属条为加热源测得；纵向为垂直于待测薄膜的方向，横向为待测薄膜表面与第一金属条长度方向相互垂直的方向。
9.根据权利要求8所述的测量薄膜横向热导率的装置，其特征在于：所述的样品、第一金属条、第二金属条和2个差分放大器设置在PCB板上，PCB板放置在所述的真空装置中。
10.根据权利要求8所述的测量薄膜横向热导率的装置，其特征在于：所述的第一金属条沿长度方向依次设置M1-1、M1-2、M1-3和M1-4共4个引脚；所述的第二金属条沿长度方向依次设置M2-1、M2-2、M2-3和M2-4共4个引脚。
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Denomination of invention: A method and device for measuring the transverse thermal conductivity of thin films Granted publication date: 20200522 Pledgee: Guanggu Branch of Wuhan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: WUHAN JOULE YACHT SCIENCE & TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980003252 |
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